RESUMEN.

En la siguiente practica se extrajo la cafeína de una muestra de 12 g de te negro a través de un proceso que incluye un reflujo, una extracción liquido liquido, después una evaporación del disolvente en el rotavapor, para luego una sublimación. La hipótesis inicial fue obtener lo que teóricamente tiene el té negro comercial, que es menos del 4%. Se obtuvieron 0.6 g de cafeína impura de la cual 0.0752 g era pura, a la cual se le hicieron pruebas de murexida y de derivado, los cuales resultaron positivas. Con esta información se concluyó que hubo perdida de cafeína por lo elaborado del proceso y se afirmó la hipótesis inicial pues se obtuvo 0.62666% de cafeína, con un rendimiento de 12.5333%.

INTRODUCCIÓN.

A partir del té negro obtenemos una pequeña cantidad de cafeína, disolviéndola con un disolvente orgánico para después sublimar y obtener la cafeína pura; al agregarle HNO3 y NH3OH se forma un complejo (murexida) y también se puede comprobar la cafeína con una fusión alcalina.La cafeína es conocida sistemáticamente como 1, 3, 7 - trimetilxantina, esta se encuentra en granos de café y en el té .Es un alcaloide, esto quiere decir que es un producto natural que contiene nitrógeno y que presenta propiedades básicas (o alcalinas). El té negro contiene hasta 4% de cafeína y el té verde no suele tener más 3%.La sublimación es el proceso por el cual una sustancia cristalina adsorbe una cantidad determinada de energía por unidad de masa y pasa directamente al estado vapor.El calor de sublimación de una sustancia, es la cantidad de calor necesaria para pasar a la fase vapor una unidad de masa de dicha sustancia a una determinada temperatura que es igual a la suma de sus calores de fusión y vaporización a esta temperatura.La extracción liquido - liquido es una técnica de separación que implica dos fases liquidas. La distribución liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida a otra, también liquida invisible con la primera.En está técnica se pueden emplear combinaciones de dos o más disolventes orgánicos inmiscibles, generalmente una fase acuosa y otra orgánica. La fase acuosa, suele ser la que contiene el soluto o mezcla de solutos a separar, así como ácidos y sales inorgánicas o incluso, sustancias orgánicas.La fase orgánica es la que permite la separación de los solutos mediante el contacto directo con la fase acuosa que inicialmente los contiene, a esta fase inmiscible con el agua se le denomina extradante,el cual puede ser un único disolvente orgánico, mezclas de solventes o la disolución de una sustancia en un disolvente o una mezcla de disolventes.El punto de fusión es la prueba de pureza más común después de una recristalzación, ya que una pequeña cantidad de impurezas puede abatir le punto de fusión de forma perceptible. En general, se recristaliza hasta obtener un punto de fusión constante

TÉCNICA.REFLUJOSe pesó en la balanza granataria 12g de té negro marca Therbal.Se disolvió en un vaso de precipitado de 100 ml, 12.5 g de carbonato de calcio con agua. Se colocó el té en el matraz bola de 500 ml y se le añadió el carbonato de calcio y 300 ml de agua destilada.Se armó el aparato para poner a reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y colocando las mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez, una manguera se conectó al recirculador de agua y colocar una bandeja con hielo y agua en donde estuvo el recirculador (todo este aparato estuvo sujeto a un soporte universal y se estuvo sostenido por pinzas de tres dedos) posteriormente se colocó el matraz bola de 250 ml en la parrilla de canastilla, la cual estuvo conectada al reostato y se procedió a encender el sistema durante 40 minutosCuando se terminó el reflujo se dejó enfriar un poco el matraz bola y se procedió a filtrar y el líquido del reflujo se colocó en un frasco por completo.

EXTRACCIÓN LIQUIDO - LIQUIDOEn el soporte universal se atornilló un anillo metálico con la finalidad de que el embudo de separación tuviera un soporte.En un embudo de separación de 500 ml se colocó la solución del extracto del té y se le agregaron 25ml de cloroformo, en donde se lavó en 3 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en un matraz erlenmeyer de 250 ml.Todo este procedimiento se llevó a cabo en la campana de ventilación , ya que al momento de la extracción de la fase orgánica se desprendieron gases.

ROTAVAPOREn la balanza granataria se pesó el matraz bola y se colocó la fase orgánica recolectada en el matraz en el

matraz bola de 500 ml.Se colocó en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se puso el reóstato a una temperatura de 60° y se colocó el matraz bola en el lugar especificado y se comenzó con el proceso hasta que quede recolectó el cloroformo en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bola de 500 ml quedó con la cafeína sólida impura.

SUBLIMACIÓNAl matraz bola con la cafeína sólida se le colocó en la boquilla un dedo frío, este dedo estuvo conectado a un recirculador de agua, este sistema para sublimar estuvo instalado en un soporte universal; en seguida se procedió a calentar el matraz con un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen llegaba a todo el matraz.Cuando se observó que en la parte de dedo que esta dentro del matraz estuvo cubierto por polvo blanco y ya no quedó nada en el interior del matraz de la muestra anterior, se sacó el dedo frío del matraz y se recolectó el polvo blanco en un vidrio de reloj previamente pesado.

PRUEBA DE LA MUREXIDAEn una capsula de porcelana se colocó 0.0103 g de cafeína muestra y 0.05 ml de ácido nítrico, y se puso a calentar en un mechero de bunsen hasta que está mezcla se seco en la capsula de porcelana, esto dio como consecuencia que la capsula quedara de color amarillo mostaza.Después de este procedimiento se puso esta a enfriar a temperatura ambiente y posteriormente se le agregó unas gotas de NH3OH.

PRUEBA DE DERIVADOSe pesó 0.0088 g de ácido salicílico y 0.01 g de cafeína obtenida experimentalmente, y se colocaron en un vaso de precipitado de 25 ml y se le adicionaron 1 ml de benceno, posteriormente se calentó a baño maría la solución para poder disolverla.Ya no habiendo quedado ningún precipitado se procedió a agregarle 5 ml de éter de petroleo, formándose cristales, los cuales luego se filtraron con filtración al vacío.Se tomó una muestra de estos cristales y se colocaron en un portaobjetos para hacer una prueba de punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Y se observó a que temperatura la muestra de los cristales se fusionaron.RESULTADOS.

En la prueba de murexida al agregarle unas gotas de NH3OH a la muestra, esta se tornó a un color rojo púrpura. Y en la prueba de derivado el punto de fusión que presentaron los cristales fue de 228 ºC.Se obtuvo de una muestra de 12 g de te negro un total de 0.0752 g de cafeína pura. Lo que nos dice que este te de marca Therbal tiene aproximadamente un 0.6266% de cafeína.

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS

Al tornarse la muestra de un color rojo purpura en la prueba de murexida, nos dice que esta resultó positiva, ya que el cambio de coloración es producida por la presencia del grupo purina de la cafeína.El punto de fusión obtenido comparándolo con el punto de fusión de las propiedades de la cafeína, varió por 8 ºC, pero esto es aceptable pues un derivado de la cafeína siempre tiene un punto de fusión inferior a la cafeína pura, ademas esto también puede deberse a la altura a la que se esta en el Distrito Federal, ya que a esta presión atmosférica, el punto de fusión de las sustancias baja.Obtuvimos mucho menos del 4 % esperado de la prueba, por lo que nos puede decir que el té que se utilizó tiene un bajo contenido de cafeína presente y activa, por lo que no produce angustia, irritabilidad, insomnio y temblores musculares, y mucho menos alimenta una dependencia a la cafeína.Por otra parte este resultado también nos puede decir que pudo haber alguna perdida de la cafeína durante el proceso, y esto se justifica ya que hubo problemas al cristalizar, ya que el papel filtro que utilizamos al hacer la filtración en caliente no fue el adecuado. Ademas, en la extracción liquido liquido, se formó un poco de emulsiones, y a la hora de sublimar, no se puede escapar a una perdida mínima de cristales ya que como se forma una equilibrio dentro del matraz bola, algunos cristales no se formaron en el dedo frío, sino en las paredes superiores del matraz bolas, y aunque se hizo lo posible, por dejar lo mas limpio posible el matraz bola, siempre quedo una pequeña cantidad de cristales dentro.Por todo esto se puede decir que no se extrajo el 100% de la cafeína que contenían los 12 g del té Therbal.

CONCLUSIONES

Se puede concluir que hubo perdida de cafeína durante todo el proceso, por lo elaborado que resultó, sin embargo se pudo afirmar la hipótesis, ya que se obtuvo menos del 4% esperado, con un rendimiento del 12.5333 %.

Otro

La evaporación del solvente de las hojas crudas de la cafeína. La evaporación del disolvente en hojas de cafeína en bruto, que en la sublimación se obtiene un producto relativamente puro. Cuando es extraída la solución concentrada de té con diclorometano, la emulsión se forma fácilmente. Hay sustancias en el té que causan pequeñas gotitas en la capa orgánica para permanecer suspendidas en la capa acuosa. Esta emulsión resulta de la agitación vigorosa. Para evitar este problema, puede parecer que uno podría hervir las hojas de té con una solución de diclorometano con agua. De hecho, esto no funciona. La ebullición de 25 g de hojas de té con 50 ml de diclorometano da sólo 0,05 g de residuo después de la evaporación del disolvente. Extracciones posteriores dan menos material. El agua caliente hace que las hojas de té se hinchen y es obviamente una extracción mucho más eficiente con disolvente. Un intento de sublimar directamente a la cafeína de las hojas de té también fue infructuoso.ProcedimientoEn un matraz erlenmeyer agregar 25 g de hojas de té (o 10 bolsas de te) añade 225 ml de agua hirviendo. Dejar que la mezcla permanezca durante 7 min y decantar en otro matraz. A las hojas de te calientes añade otros 50 ml de agua caliente e inmediatamente decanta y combina con la primera extracción. Muy poco se extrae de cafeína si se dejan hervir las hojas más de 20 min. La decantación se trabaja casi tan bien como la filtración al vacio y es mucho más rápida.Deja enfriar la muestra a temperatura ambiente y se extrae dos veces con 30 ml de diclorometano. Ten mucho cuidado de no agitar en el embudo de separación vigorosamente para no causar la formación de la emulsión, teniendo en cuenta que si no se agita lo suficiente, no abra extracción de cafeina en la capa orgánica. Use un movimiento suave balanceando el embudo de decantación. Drena la capa de diclorometano de la primera extracción; incluye la emulsión de la capa en la segunda extracción. Seque la solución combinada de diclorometano y cualquier capa de con emulsión con sulfato de sodio anhídrido. Añada suficiente del agente desecante hasta no ver que se agrupe dentro del matraz. Cuidadosamente decanta o filtra en un matraz erlenmeyer previamente pesado o destila. Un papel filtro impregnado con silicona que deja pasar el diclorometano y retiene el agua.Limpia el agente desecante con una porción adicional de solvente y evapora o destila el solvente. Un palo de madera es mejor que un chip de ebullición para promover la ebullición suave, ya que se elimina fácilmente una vez que el disolvente se ha ido. El residuo color blanco verdoso cafeína cristallino debe ponderar entre los 0.25 gLimpiando.

INTRODUCCIÓN:La cafeína es conocida sistemáticamente como 1, 3, 7 - trimetilxantina, esta se encuentra en granos de café y en el té , así como se puede obtener a partir de las nueces de cola, de las hojas de mate, de las semillas de guaraná y en menor cantidad en las semillas de cacao.La cafeína es un alcaloide, esto quiere decir que es un producto natural que contiene nitrógeno y que presenta propiedades básicas (o alcalinas)La cafeína pertenece a un familia de productos naturales llamados XANTINAS, que son estimulantes que excitan al sistema nervioso central, despejando la mente y disminuye la sensación del sueño.La cafeína se ha extraído principalmente del té.. El té negro contiene hasta 4% de cafeína y el té verde no suele tener más 3%.Se puede desarrollas simultáneamente una tolerancia y una dependencia a las xantinas, sobre todo la cafeína. Se ha comprobado que un buen bebedor de café (más de 5 tazas al día) experimenta aletargamiento, dolores de cabeza, nauseas. Una dosis excesiva de cafeína produce angustia, irritabilidad, insomnio y temblores musculares. Donde una dosis letal es de 100 tazas de café en un tiempo relativo corto.La extracción liquido - liquido es una técnica de separación que implica dos fases liquidas.La distribución liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida a otra, también liquida invisible con la primera.

La extracción se lleva a cabo mediante un sistema de reflujo que consiste en calentar a ebullición una mezcla que contenga, al menos un líquido en el interior del matraz, redondo, en la boca del cual se ha colocado un refrigerante de camisa o serpentín, de modo que los vapores generados en el matraz condensan en el refrigerante y vuelven a caer en el interior del mismo. Permite mantener la reacción a temperatura constante (punto de ebullición del disolvente), el tiempo que sea necesario y sin pérdida de disolvente.

PESO DEL MATRAZ BOLA ANTES DE PASAR AL ROTA VAPOR:173.878 g

PESO DE MATRAZ BOLA DESPUÉS DE PASAR POR EL ROTA VAPOR105.83 gEn estos resultados se puede apreciar que después de todo el proceso de extracción de cafeína a partir del té negro, simplemente se obtuvo una pequeña cantidad de:CAFEÍNA 9.778 g

Extracción de la cafeína.Se pesaron exactamente 49.5 g de te negro en la balanza analítica y se introdujo dentro de un matraz bola de 1L agregando a su vez 400mL de agua destilada y 15g de CaCO3. Después de armado el equipo de reflujo: se dejo a reflujo por un periodo de aproximadamente 30 min al te negro. Se filtro acabado el tiempo a gravedad y después de quitados los sólidos, se calentó a ebullición y se volvió a filtrar pero a vacio. Después de esto, el líquido filtrado se trasvaso al embudo de separación y se agrego 25mL de cloroformo, se agito y se dejo escapar el gas producido. Se hicieron 3 lavados donde en cada uno se formaron emulsiones que fueron rotas con un método para romperlas que incluía una varilla de vidrio. Se midio el pH que dio 7 y se hizo un lavado con salmuera y se volvió a medir el pH dando 7 de nuevo.La fase orgánica recuperada en el matraz elenmeyer, se dejo reposar con agente desecante CaCl4 anhidro y fue tapada la boquilla con aluminio. Posterior a un periodo corto de tiempo se retiro el agente desecante con un filtrado a vacio usando algodón para filtrar. Se trasvaso pero esta vez en un matraz bola de 250mL y se prosiguió a concentrar y obtener la cafeína mediante el uso de un rotavapor.

Purificación por sublimación

Una vez obtenida la cafeína en el matraz bola se armo el dispositivo en el cual el dedo frio fue conectado al recirculador y unido al matraz bola; y unidos a un soporte universal por medio de las pinzas de tres dedos.Con el mechero prendido, se fueron rodeando todas las partes del matraz bola para comenzar a sublimar la cafeína, una vez que se tuvo suficiente cantidad de solido en el dedo frio, este se retiraba y en una caja de petri (ya pesada) se fue raspando el dedo frio para depositar los cristales formados en la caja; esto se hizo varias veces hasta dejar de ver solido blanco en el matraz bola. Al final se volvió a pesar la caja de petri y se saco el rendimiento.Pruebas de caracterización:

a. Fusión alcalina.Se coloco en un tubo de ensayo un trozo de sodio metálico y se expuso a fuego junto con una pequeña cantidad de la cafeína obtenida; se expuso al fuego hasta un color negro. Se agrego 5mL de etanol y no fue hasta que dejo de burbujear que se le agregaron 5mL de agua destilada. Se volvió a exponer a fuego. Se dejo enfriar y se filtro con algodón en otro tubo de ensayo. Al segundo tubo con el filtrado, se le agrego unas cuantas gotas de sulfato ferroso hasta obtener un liquido azul obscuro, para obtener el color azul de Prusia se agregaron gotas de acido sulfúrico concentrado. Dando la prueba como positiva.b. Prueba de la murexida.Se tomo el crisol de porcelana se añadieron unos cuantos cristales cade cafeína obtenida, se agregaron gotas de HNO3 concentrado hasta disolverlo. Se calentó hasta evaporar con ayuda del mechero y las pinzas. Una vez obtenido un sólido seco, se añadieron unas gotas de hidróxido de amonio 5% y se observo la aparición de un sólido color rojo, dando la prueba como positiva.Formación de derivado.

b. Se peso exactamente .2041g de cafeína y .1525 g de ácido salicílico en la balanza analítica. Se

introdujeron en un matraz elenmeyer de 25mL y se agregaron 15mL de tolueno. Se puso a calentar en baño María hasta ebullición tapando la boquilla y después se agregaron 5mL de éter de petróleo. Se dejo enfriar a baño de hielo para forzar la formación de cristales; una vez formados los cristales estos se filtraron a vacio y se pesaron en un vidrio de reloj para obtener el rendimiento total.Puntos de fusión materialEquipoTubo de thielPinzas de tres dedos con nuezAparato de Fisher-Johns2 termometros de inmercion toral -20°C -400°CCubre objetos redondo

Mechero fisherCapilares

Soporte universalManguera de latex

a. Punto de fusión de cafeína obtenida.Un capilar fue fundido de un extremo de tal manera que el orificio estuviera cayado para después introducir del otro lado unos cuantos cristales hasta una altura aproximada a 1cm. El capilar se unió al capilar por medio de un pedazo de manguera. y se empezó a llenar el tubo de thiel con aceite casero y se introdujo el termómetro con el capilar unidos a un tapón de corcho. Se incendio el mechero y comenzó a calentar el brazo del tubo de thiel hasta que apareció la primera gota, anotando la temperatura inicial y la final.b. Punto de fusión del derivadoSe tomo un pequeño pedazo del derivado formado y se puso en medio del cubre objetos redondo y se cubrió con otro porta objetos redondo. Se coloco en el lugar correspondiente del aparato de Fisher Jhons, se giro la ´perilla hasta una velocidad de 32 y se vio la temperatura desde el inicio de la primera gota hasta que se fundió totalmente la muestra.DIAGRAMA DE FLUJO:

OtRendimientos de cafeína / planta seca

Datos: 50 g de te negro0.01 g de cafeína

Rendimiento: v/p

0.01g/50 g x 100= 0.02%

El rendimiento obtenido de cafeína fue de 0.02% de 50 g de te negro, cabe recalcar que el rendimiento bajo de cafeína puede ser causa a una posible pérdida de muestra durante la práctica o también que las concentraciones de cafeína del té escogido sean un poco bajas con respecto a otras marcas.

Punto de fusión:En la presente práctica se identificó el punto en que se funde la cafeína (sólida) obtenida, que corresponde a un valor de 184 ºC, la cual presenta un valor aproximado en comparación con la literatura, la cual menciona que la

cafeína sólida se funde a 238 ºC, la diferencia puede estar en la cantidad de muestra que se haya colocado para

evaluar el punto de fusión

Perfil en cromatografía en capa finaEl Rf de la cafeína resultante de la práctica es de 0.6. la cual está dentro del rango optimo que esta entre 0.5 y 0.7 según la literatura.

Conclusiones:

✓ De a cuerdo a los datos obtenidos en la practica podemos concluir que la cafeína recorrió una distancia de 2.7 cm, lo que nos da un Rf de 0.6. Lo cual nos indica que el Rf obtenido esta dentro del rango optimo que esta entre 0.5 y 0.7.

✓ La recristalización es un método definitivamente bastante efectivo para purificar sustancias en solución, o con una gran cantidad de impurezas. Es importante escoger el solvente indicado, puesto que a partir de este es que se pueden separar efectivamente las sustancias.

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si una o todas no funden a la misma temperatura quiere decir que el compuesto es impuro

Los resultados obtenidos en la determinación del punto de fusión revelan un buen resultado en la obtención de acetanilida pura, ya que el punto de fusión teórico de la acetanilida es de 115ºC y nosotros obtuvimos que el punto de fusión para la acetanilida era de 116ºC con un rango de diferencia entre que comienza la fusión hasta que termina de 2ºC máximo. Sin embargo, el proceso de recristalización sigue siendo poco conveniente para realizarse a mayor escala.

RESUMEN.

En la práctica realizada se extrajo la cafeína de 25g de té negro de la marca twinings, a través de una extracción continua solido-liquido (reflujo) y discontinua líquido-líquido (embudo de separación), mediante el rotavapor se evaporo el cloroformo y se obtuvo la cafeína, la cual se purifico mediante la sublimación obteniendo como resultado 0.3085 g de cafeína pura, además se le realizaron pruebas de pureza, caracterización e identificación.

En la siguiente practica se extrajo la cafeína de una muestra de 12 g de te negro a través de un proceso que incluye un reflujo, una extracción liquido liquido, después una evaporación del disolvente en el rotavapor, para luego una sublimación. La hipótesis inicial fue obtener lo que teóricamente tiene el té negro comercial, que es menos del 4%. Se obtuvieron 0.6 g de cafeína impura de la cual 0.0752 g era pura, a la cual se le hicieron pruebas de murexida y de derivado, los cuales resultaron positivas. Con esta información se concluyó que hubo perdida de cafeína por lo elaborado del proceso y se afirmó la hipótesis inicial pues se obtuvo 0.62666% de cafeína, con un rendimiento de 12.5333%.

4RESUMENPor el método de extracción liquido-liquido se logro extraer la cafeína del té negro, el liquido proveniente de haber colocado las bolsas de té en agua hirviendo fue trasvasado a un balón de separación y se trato con varias porciones de diclorometano logrando así separar la cafeína con una parte de impurezas, una vez obtenida se procedió a su purificación primero por recristalización y luego por el método de sublimación obteniendo que para la cafeína el punto de fusión es (230-234) ºC y para la cafeína sublimada (233-236) ºC

Se hirvieron 25g de té negro con 10g de CaCO3 por 1 hora, después se filtro con celita a baja presión para no provocar emulsiones y después se extrae con cloruro de metileno; una vez disuelto el té en cloruro de metileno se lleva al rotavapor para obtener el sólido, a este se le sublima para obtener la cafeína y hacerle las pruebas de derivado y grupo funcional, estas pruebas fueron positivas y se obtuvieron 0,1612g de cafeína pura.