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Centro Universitaacuterio Padre Anchieta
Anaacutelise Instrumental Docente Prof
Dicesar
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(Espectroscopia ou Espectrofotometria de absorccedilatildeo atocircmica
Espectro Eletromagneacutetico
OBS
E λ E λ
Espectrometria medida do espectro eletromagneacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
PROPRIEDADES ONDULATOacuteRIAS E CORPUSCULARES DA LUZ Mateacuteria e energia natildeo satildeo consideradas entidades distintas de acordo com a equaccedilatildeo de Einstein E = mC2 E = energia m = massa c = a velocidade da luz no vaacutecuo
Medem-se tambeacutem o comprimento de onda e a frequumlecircncia (propriedades ondulatoacuterias) de partiacuteculas como eleacutetron proacuteton ou necircutron
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica eacute caracterizada por um Comprimento de Onda (λ=lambida) eacute a distacircncia de uma onda a outra
Frequumlecircncia (v=ni) eacute o nuacutemero de onda maacuteximo que passa por um ponto fixo por unidade de tempo cuja unidade eacute dada em s-1 ou Hertz ( 1Hz= 1s-1)
Amplitude (A) eacute a altura de um onda medida a partir do ponto meacutedio ateacute o ponto maacuteximo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica pode apresentar propriedade de partiacutecula (foacuteton)
Comportar-se como uma onda de energia viajando da velocidade da luz (29979x108ms-1)
A luz eacute um Conjunto de partiacuteculas se deslocando no espaccedilo (foacutetons) com comprimento de onda(λ-lambida) e frequumlecircncia (ν= ni) E = hν ou E = hcλ
Figura Esquema geral do Efeito Fotoeleacutetrico (OBS Quando uma radiaccedilatildeo suficientemente energeacutetica atinge uma superfiacutecie metaacutelica observa-se a emissatildeo de eleacutetrons A esse fenocircmeno damos o nome de efeito fotoeleacutetrico)
E eacute energia h eacute a constante de proporcionalidade (constante de Planck) Essa eacute a energia da partiacutecula (um foacuteton) de luz
A energia do conjunto de foacutetons se deslocando no espaccedilo seria dada porE = Nhν onde N seria o nuacutemero de foacutetons
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo EletromagneacuteticaEspectrometria
Molecular
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Moleacuteculas absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de banda
Ex colorimetria
espectrofotometria
Atocircmica
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Aacutetomos absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de raias
Ex absorccedilatildeo atocircmica emissatildeo
atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectro Eletromagneacutetico
OBS
E λ E λ
Espectrometria medida do espectro eletromagneacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
PROPRIEDADES ONDULATOacuteRIAS E CORPUSCULARES DA LUZ Mateacuteria e energia natildeo satildeo consideradas entidades distintas de acordo com a equaccedilatildeo de Einstein E = mC2 E = energia m = massa c = a velocidade da luz no vaacutecuo
Medem-se tambeacutem o comprimento de onda e a frequumlecircncia (propriedades ondulatoacuterias) de partiacuteculas como eleacutetron proacuteton ou necircutron
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica eacute caracterizada por um Comprimento de Onda (λ=lambida) eacute a distacircncia de uma onda a outra
Frequumlecircncia (v=ni) eacute o nuacutemero de onda maacuteximo que passa por um ponto fixo por unidade de tempo cuja unidade eacute dada em s-1 ou Hertz ( 1Hz= 1s-1)
Amplitude (A) eacute a altura de um onda medida a partir do ponto meacutedio ateacute o ponto maacuteximo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica pode apresentar propriedade de partiacutecula (foacuteton)
Comportar-se como uma onda de energia viajando da velocidade da luz (29979x108ms-1)
A luz eacute um Conjunto de partiacuteculas se deslocando no espaccedilo (foacutetons) com comprimento de onda(λ-lambida) e frequumlecircncia (ν= ni) E = hν ou E = hcλ
Figura Esquema geral do Efeito Fotoeleacutetrico (OBS Quando uma radiaccedilatildeo suficientemente energeacutetica atinge uma superfiacutecie metaacutelica observa-se a emissatildeo de eleacutetrons A esse fenocircmeno damos o nome de efeito fotoeleacutetrico)
E eacute energia h eacute a constante de proporcionalidade (constante de Planck) Essa eacute a energia da partiacutecula (um foacuteton) de luz
A energia do conjunto de foacutetons se deslocando no espaccedilo seria dada porE = Nhν onde N seria o nuacutemero de foacutetons
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo EletromagneacuteticaEspectrometria
Molecular
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Moleacuteculas absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de banda
Ex colorimetria
espectrofotometria
Atocircmica
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Aacutetomos absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de raias
Ex absorccedilatildeo atocircmica emissatildeo
atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
PROPRIEDADES ONDULATOacuteRIAS E CORPUSCULARES DA LUZ Mateacuteria e energia natildeo satildeo consideradas entidades distintas de acordo com a equaccedilatildeo de Einstein E = mC2 E = energia m = massa c = a velocidade da luz no vaacutecuo
Medem-se tambeacutem o comprimento de onda e a frequumlecircncia (propriedades ondulatoacuterias) de partiacuteculas como eleacutetron proacuteton ou necircutron
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica eacute caracterizada por um Comprimento de Onda (λ=lambida) eacute a distacircncia de uma onda a outra
Frequumlecircncia (v=ni) eacute o nuacutemero de onda maacuteximo que passa por um ponto fixo por unidade de tempo cuja unidade eacute dada em s-1 ou Hertz ( 1Hz= 1s-1)
Amplitude (A) eacute a altura de um onda medida a partir do ponto meacutedio ateacute o ponto maacuteximo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica pode apresentar propriedade de partiacutecula (foacuteton)
Comportar-se como uma onda de energia viajando da velocidade da luz (29979x108ms-1)
A luz eacute um Conjunto de partiacuteculas se deslocando no espaccedilo (foacutetons) com comprimento de onda(λ-lambida) e frequumlecircncia (ν= ni) E = hν ou E = hcλ
Figura Esquema geral do Efeito Fotoeleacutetrico (OBS Quando uma radiaccedilatildeo suficientemente energeacutetica atinge uma superfiacutecie metaacutelica observa-se a emissatildeo de eleacutetrons A esse fenocircmeno damos o nome de efeito fotoeleacutetrico)
E eacute energia h eacute a constante de proporcionalidade (constante de Planck) Essa eacute a energia da partiacutecula (um foacuteton) de luz
A energia do conjunto de foacutetons se deslocando no espaccedilo seria dada porE = Nhν onde N seria o nuacutemero de foacutetons
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo EletromagneacuteticaEspectrometria
Molecular
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Moleacuteculas absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de banda
Ex colorimetria
espectrofotometria
Atocircmica
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Aacutetomos absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de raias
Ex absorccedilatildeo atocircmica emissatildeo
atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
A radiaccedilatildeo eletromagneacutetica pode apresentar propriedade de partiacutecula (foacuteton)
Comportar-se como uma onda de energia viajando da velocidade da luz (29979x108ms-1)
A luz eacute um Conjunto de partiacuteculas se deslocando no espaccedilo (foacutetons) com comprimento de onda(λ-lambida) e frequumlecircncia (ν= ni) E = hν ou E = hcλ
Figura Esquema geral do Efeito Fotoeleacutetrico (OBS Quando uma radiaccedilatildeo suficientemente energeacutetica atinge uma superfiacutecie metaacutelica observa-se a emissatildeo de eleacutetrons A esse fenocircmeno damos o nome de efeito fotoeleacutetrico)
E eacute energia h eacute a constante de proporcionalidade (constante de Planck) Essa eacute a energia da partiacutecula (um foacuteton) de luz
A energia do conjunto de foacutetons se deslocando no espaccedilo seria dada porE = Nhν onde N seria o nuacutemero de foacutetons
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo EletromagneacuteticaEspectrometria
Molecular
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Moleacuteculas absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de banda
Ex colorimetria
espectrofotometria
Atocircmica
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Aacutetomos absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de raias
Ex absorccedilatildeo atocircmica emissatildeo
atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Comportamento da Radiaccedilatildeo EletromagneacuteticaEspectrometria
Molecular
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Moleacuteculas absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de banda
Ex colorimetria
espectrofotometria
Atocircmica
Faixa do espectro 190 ndash 800 nm
Aacutetomos absorvem a radiaccedilatildeo
Espectro em forma de raias
Ex absorccedilatildeo atocircmica emissatildeo
atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Absorccedilatildeo Molecular espectro de bandas
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Absorccedilatildeo Atocircmica espectro de raias
Niacutevel de energia eletrocircnico
Niacutevel de energia vibracional
Niacutevel de energia rotacional
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
FundamentosPrinciacutepios de Kirchoff
Um elemento no estado fundamental eacute capaz de absorver
radiaccedilatildeo no mesmo que ele emite quando excitado (energia
quantizada)
E0
E
E0
E
E0
E
Absorccedilatildeo atocircmica
Emissatildeo atocircmica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A INTERACcedilAtildeO DA LUZ COM A MATEacuteRIA
1048708 Os niacuteveis de energia dos eleacutetrons em aacutetomos neutros satildeo quantizados Soacute passam de um niacutevel de energia para outro se receberem uma quantidade exata de energia
1048708 Essa energia pode ser muito alta e fazer com que o eleacutetron saia da estrutura atocircmica e o aacutetomo neutro tornem-se um iacuteon
1048708 A partir desse limite que eacute a energia de ionizaccedilatildeo o aacutetomo neutro passa a poder receber qualquer quantidade de energia e natildeo mais pacotes discretos
1048708 Cada elemento quiacutemico tem estrutura eletrocircnica e niacuteveis de energia diferenciados Tem uma energia de ionizaccedilatildeo caracteriacutestica e absorve uma seacuterie diferente de pacotes discretosrdquo
Comportamento da Radiaccedilatildeo Eletromagneacutetica
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Ocorrecircncia da excitaccedilatildeo
Energia Incidente
Eleacutetron expulso
Energia Liberada
K
L
M
X
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo AtocircmicaDefiniccedilatildeo A espectroscopia de absorccedilatildeo atocircmica (AAS) consiste na medida da absorccedilatildeo da energia luminosa por aacutetomos no estado fundamental nas regiotildees do visiacutevel e ultravioleta
Fabricante Perkin-Elmer Fabricante Analytic Jena
Forno
Chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente porA Aparelho de AAS eacute constituiacutedo basicamente por
Um sistema de nebulizaccedilatildeo e vaporizaccedilatildeo de soluccedilotildees
Uma fonte de energia (chama) para atomizaccedilatildeo e excitaccedilatildeo dos elementos
Uma fonte de emissatildeo de linhas de ressonacircncia (lacircmpada de caacutetodo oco)
Monocromador dispositivo que seleciona o comprimento de onda que incide na amostra Detector sistema de detecccedilatildeo final que gera um sinal eleacutetrico proporcional a intensidade da luz percebida
Registrador
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Para que a amostra seja absorvida eacute necessaacuterio nebulizar e atomizar para isso a amostra eacute introduzida no aparelho na forma
liacutequida
O fluxo aspirado da amostra eacute transformado em gotiacuteculas misturando-se assim aos gases comburentes e combustiacuteveis que vatildeo ao queimador
Na chama as partiacuteculas satildeo decompostas e transformadas em aacutetomos metaacutelicos no estado gasoso ou seja a aacutegua ou qualquer outro solvente usado vaporiza-se deixando partiacuteculas do sal que satildeo fundidas e depois vaporizadas
Os vapores dos aacutetomos metaacutelicos neutros encontram-se quase todo no estado fundamental e podem portanto absorver radiaccedilatildeo incidente especiacutefica proveniente de uma fonte de emissatildeo (lacircmpada de caacutetodo oco) e absorvem parte dessa radiaccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo
AtocircmicaAplicaccedilatildeo da TeacutecnicaAplicaccedilatildeo da Teacutecnica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
TemperaturasTemperaturas Chamas comuns usadas na atomizaccedilatildeo Acetileno + ar comprimido ( 2100-2400ordmC) Acetileno + Oxido Nitroso ( 2600-2800ordmC)
A funccedilatildeo da fonte de atomizaccedilatildeo (Chama) eacute quebrar as moleacuteculas da amostra e formar aacutetomos livres conforme o mostrado na figura abaixo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Soluccedilatildeo Problema
AerosolSoacutelidoGaacutes
Moleacuteculas gasosas
AacutetomosIacuteons
SprayLiacutequidoGaacutesnebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
iacuteons excitados
aacutetomos excitados
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Na+ e Cl-
(aq)
nebulizaccedilatildeo Dessolvataccedilatildeo
vo
latiliza
ccedilatildeo
dissociaccedilatildeoionizaccedilatildeo
Na+ e Cl-
(aerossol)
NaCl (soacutelido)
NaCl (gasoso)Na0 e Cl0(gaacutes)
Na (gaacutes)
Na+ + e-(gaacutes)
Na+(gaacutes)
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
(mais comum)(mais comum)
Esquema geral de um equipamento de AAS
Fonte Atomizador Monocromador
Detector
Grade de
difraccedilatildeo Espelhos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Apenas um comprimento de onda chegara ao detector
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Monocromador permite chegar ao detector uma faixa de
Largura de banda espectral = 02 nm ndash 20 nm
Apenas esta faixa de passaraacute pela fenda de saiacuteda e alcanccedilaraacute o
detector
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Detector
FUNCcedilAtildeO transformar a energia radiante (luz) em corrente
eleacutetrica Fotomultiplicadoras Basicamente eacute constituiacuteda por uma
janela de quartzo um caacutetodo foto
emissivo vaacuterios dinodos e um acircnodo
A radiaccedilatildeo que sai do monocromador
alcanccedila o caacutetodo fotossensiacutevel A energia da
radiaccedilatildeo eacute capaz de remover alguns eleacutetrons
da superfiacutecie do caacutetodo Estes eleacutetrons satildeo
acelerados por uma DDP para um diacutenodo
que amplifica o nuacutemero de eleacutetrons Apoacutes
ser amplificados em vaacuterios diacutenodos os
eleacutetrons alcanccedilam o acircnodo gerando um
sinal eleacutetrico
Fotomultiplicador Converte luz em sinais Eleacutetricos
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Limite de detecccedilatildeo depende de cada elemento
Elementos detecta cerca de
70 elementos ( um elemento
de cada vez)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
A espectrometria de absorccedilatildeo atocircmica permite a anaacutelise de diversos elementos e natildeo soacute os alcalinos e alcalinos terrosos como a fotometria de chama Para que isso seja possiacutevel aleacutem das diferentes lacircmpadas satildeo necessaacuterios tambeacutem diferentes tipos de fontes de excitaccedilatildeo
Fontes de atomizaccedilatildeoA correta aplicaccedilatildeo da anaacutelise por espectrometria de absorccedilatildeo atocircmicadepende da obtenccedilatildeo de aacutetomos livres em seu estado fundamental Isso eacuteconseguido pelo aquecimento da amostra na chamada fonte de atomizaccedilatildeoque pode ser uma chama ou forno
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Calibraccedilatildeo do equipamento
Curva de calibraccedilatildeo com soluccedilotildees de concentraccedilotildees
conhecidas como na espectrofotometria
Como toda teacutecnica analiacutetica as medidas satildeo relativas
Otimizaccedilatildeo da temperatura da chama da taxa de aspiraccedilatildeo
da altura do queimador da intensidade da lacircmpada depois
de otimizadas estas condiccedilotildees natildeo podem variar
A faixa de concentraccedilatildeo das soluccedilotildees depende de cada elemento
Temperatura da chama
Absortividade no l especiacutefico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Relaccedilatildeo entre radiaccedilatildeo e concentraccedilatildeo
Lei de Beer
A = abc = log I0 I
A absorbacircncia a absortividade b percurso oacutetico
c concentraccedilatildeo
ldquoA absorvacircncia eacute diretamente proporcional agrave concentraccedilatildeo
da espeacutecie absorvente em determinadas condiccedilotildeesrdquo
O equipamento eacute calibrado com soluccedilotildees de teores conhecidos
Interpolaccedilatildeo de amostras na reta fornece sua concentraccedilatildeo
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Fonte de Radiaccedilatildeo
Lacircmpada de Caacutetodo Oco (HCL)
Lacircmpada de Descarga sem
Eletrodo (EDL)
Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Janela de Quartzo
Acircnodo
Disco de Mica
Caacutetodo
Oco Lacircmpada de Alumiacutenio
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Caracteriacutesticas da Lacircmpada de Caacutetodo Oco
(HCL)
Caacutetodo eacute recoberto com uma liga ou um sal do
elemento normalmente eacute necessaacuterio uma lacircmpada
para cada elemento A lacircmpada eacute preenchida com um gaacutes inerte (neocircnio
ou Argocircnio) onde ocorre a ionizaccedilatildeo do gaacutes nobre
onde os iacuteons formados bombardeiam o caacutetodo que
emite aacutetomos do metal Emite um espectro de raias atocircmicas com l
especiacutefico de cada elemento
Lacircmpadas tecircm um tempo de vida uacutetil
FUNCcedilAtildeO emitir radiaccedilatildeo nos Comprimentos de ondas
(λ) especiacutefico para o elemento
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
O forno de grafite eacute usado quando se deseja aumentar a eficiecircncia da anaacutelise A energia do forno eacute usada na etapa de atomizaccedilatildeo de forma mais eficiente conseguindo-se uma populaccedilatildeo maior de aacutetomos livres e com isso tem-se uma maior sensibilidade
A anaacutelise com o forno ocorre em etapas diferenciadas
Na primeira etapa o solvente eacute removido e amostra eacute seca
Na segunda etapa em seguida a amostra eacute queimada e a mateacuteria orgacircnica eacute removida
Na terceira etapa satildeo gerados os aacutetomos livres diretamente no caminho oacuteptico
OBS O forno eacute mais cara e mais demorada que a anaacutelise com chama
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
AAS com Forno de Grafite (GF AAS)
Uacutenica Modificaccedilatildeo no equipamento substituiccedilatildeo do atomizador
O nebulizadorqueimador eacute substituiacutedo por um FORNO DE GRAFITE
O forno de grafite eacute conectado a dois eletrodos por onde passa uma
corrente eleacutetrica que aquece-o ateacute temperaturas de 2600 ordmC
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Exemplos
Determinaccedilatildeo de metais
pesados (Hg Cd Pb Cr Al)
em medicamentos
Determinaccedilatildeo de chumbo em sangue
Determinaccedilatildeo de ferro em cereais
Determinaccedilatildeo Ca Mg Na K em aacutegua mineral
Decomposiccedilatildeo
aacutecida
Preparo da
amostra
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Injeccedilatildeo da amostra Pipetador automaacutetico
(autosampler)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Vista superior do pipetador
automaacutetico
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Espectrometria de Absorccedilatildeo Atocircmica
Forno de Grafite
Pipetador automaacutetico
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Interferecircncias em AAS
Interferecircncias de matriz em FAAS viscosidadetensatildeo
superficialEx aspiraccedilatildeo de aacutegua e aacutelcool
Interferecircncias na atomizaccedilatildeo espeacutecies que natildeo
decompotildeem na chama
Ex determinaccedilatildeo de Ca na presenccedila de fosfatos
Interferecircncias de ionizaccedilatildeo determinaccedilatildeo de elementos
eletropositivos
Ex determinaccedilatildeo de Na na presenccedila de K
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica
Custo
s
FAAS ~ R$ 3000000
GF AAS ~ R$ 8000000
Lacircmpadas R$ 50000 ndash 150000
Gases energia manutenccedilatildeo
Aplicaccedilotildees
Ambiental (solos aacuteguas plantas)
Cliacutenica (urina sangue cabelo)
Alimentos (teor de metais em cereais
enlatados)Induacutestria (mineacuterios
petroacuteleomedicamentos)
Espectrofotometria de absorccedilatildeo Atocircmica