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Syntheses and Structural Characterization of Inorganic/Organic Composite Compounds : [Ni(NC 8 H 6 O 4 ) 2 (H 2 O) 2 ] . 2H 2 O and [Ni(C 5 H 5 N) 2 (C 8 H 4 O 4 )(H 2 O) 2 ] . 2(C 5 H 5 N) . 2(H 2 O). Chiung-Yu Lai ( 賴瓊玉 ) and Ju-Hsiou Liao ( 廖儒修 )*. Introduction. - PowerPoint PPT Presentation
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Syntheses and Structural Characterization of Syntheses and Structural Characterization of Inorganic/Organic Composite Compounds : Inorganic/Organic Composite Compounds :
[Ni(NC[Ni(NC88HH66OO44))22(H(H
22O)O)22]]
..2H2H22O and O and
[Ni(C[Ni(C55HH55N)N)
22(C(C88HH44OO44)(H)(H
22O)O)22]]
. .2(C2(C55HH55N)N)..2(H2(H
22O)O)
Chiung-Yu Lai (Chiung-Yu Lai ( 賴瓊玉賴瓊玉 ) and Ju-Hsiou Liao () and Ju-Hsiou Liao ( 廖儒修廖儒修 ))**
IntroductionIntroduction
由有機配位分子結構的修飾,合成一些具由有機配位分子結構的修飾,合成一些具有孔洞且有剛性架構有機有孔洞且有剛性架構有機 -- 無機配位高分子化合物,無機配位高分子化合物,這些具有孔洞的聚合物,因為有溶劑分子填充於孔洞這些具有孔洞的聚合物,因為有溶劑分子填充於孔洞中,作為整個化合物架構的支撐者,當溶劑分子自孔中,作為整個化合物架構的支撐者,當溶劑分子自孔洞中移除,大多數化合物架構就垮掉、失去了結晶性,洞中移除,大多數化合物架構就垮掉、失去了結晶性,當然孔洞所具有的潛在特性就消失。其次,在這些配當然孔洞所具有的潛在特性就消失。其次,在這些配位高分子化合物的合成過程中,常得到兩兩貫穿交錯位高分子化合物的合成過程中,常得到兩兩貫穿交錯(interpenetrated)(interpenetrated) 化合物,來增加化合物結構剛性及穩化合物,來增加化合物結構剛性及穩定性,卻犧牲原來多孔性結構的特性。定性,卻犧牲原來多孔性結構的特性。
實驗步驟實驗步驟
Ni(NO3)2 6H2O 5-Amioisophthalic acid ‧ 0.25mmole 0.5mmole
溶於 5ml 水中 溶於 5mlDMF
溶在一起 ,於 80℃下反應 溶液
綠色晶體析出
N
C C
O
O
O
O
H H
H H
monoclinic space groupmonoclinic space groupCC2/c2/caa = = 14.250(3)14.250(3) Å Å bb = = 11.183(2)11.183(2) Å Åcc = = 12.602(2)12.602(2) Å Åα=90.00α=90.00ººββ= = 113.520(10)113.520(10) º ºγ=90.00γ=90.00ººVV = =1841.4(6)1841.4(6) Å Å33
空間上有一個水空間上有一個水
PackPack 起來的圖形,以起來的圖形,以 a a 軸的方向來看的圖形。軸的方向來看的圖形。 Distance O..H
2.2478 (0.0407) O3 - HB
5.0395 (0.0475) O6 - H2A
1.8206 (0.0641) O5 - H6A
PackPack 起來的圖形,以起來的圖形,以a a 軸的方向來看的圖軸的方向來看的圖形。形。將空間上的水拿掉的將空間上的水拿掉的圖形。圖形。紅色為氧原子紅色為氧原子
TGATGA 圖圖
實驗步驟實驗步驟
Ni(NO3)2 6H2O Hexamin BDC ‧ 0.25mmole 0.25mmole 0.5mmole
溶於 5mlpyridine 溶於 10ml 水中 溶在一起 ,於 80℃下反應
水溶液
藍色晶體
monoclinic monoclinic P2P211/c/c space group space group
aa = 11.400(2) Å = 11.400(2) Å
bb = 15.649(3)Å = 15.649(3)Å
cc = 8.726(2) Å = 8.726(2) Åα=90.00α=90.00ººββ= 103.34(2) º= 103.34(2) ºγ=90.00γ=90.00ºº
V = V = 1514.7(5)1514.7(5) Å Å33..
去掉空間的水和去掉空間的水和 ppyridineyridine
Distance O..HDistance O..H
1.9590 O4 - H3WB1.9590 O4 - H3WB
Distance O4O3Distance O4O3
2.6557 (0.0065) O4 - O32.6557 (0.0065) O4 - O3
空間上的水和配為在金空間上的水和配為在金屬上的水有氫鍵作用力屬上的水有氫鍵作用力
空間上有空間上有 pyridinepyridine
由由 aa 軸方向來看,軸方向來看,空間上的水和配為在金空間上的水和配為在金屬上的水有氫鍵作用力,屬上的水有氫鍵作用力,形成有孔洞的聚合物。形成有孔洞的聚合物。
將空間上的水將空間上的水和和 pyridinepyridine 去除去除後,所形成的後,所形成的圖形。圖形。