Nombres:De la Merced De la Cruz Yareli JocelynGuerrero Herrera
Leticia Adriana.Ramos Martnez Jorge Eduardo.Lugar:Facultad de
estudios superiores Zaragoza.Titulo:Destilacin por arrastre
vapor.Asesor:Luna Vzquez Alfonso Macario.Grupo:
3314.Fecha:06/nov/2015
RESUMEN
En este informe tocaremos el tema de la extraccin de
Cinamaldehido mediante procesos sencillos de laboratorio para poder
comprobar sus propiedades.La extraccin es un proceso de separacin
de un compuesto orgnico a partir de su fuente natural por medio de
un solvente. En este caso se obtiene Cinamaldehido a partir de
canela por medio de cloruro de metileno y una extraccin acido base.
Durante este proceso se debe suministrar la energa necesaria para
vencer las fuerzas intermoleculares tanto del solvente como del
soluto. Esta energa es aportada por las nuevas interacciones que se
presentan.INTRODUCCIONUnaceite esencialoaceite etreoes una mezcla
de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que
dan el aroma caracterstico de algunas flores, rboles, frutos,
hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal
(almizcle,civeta,mbar gris).Se trata de productos qumicos
intensamente aromticos, no grasos (por lo que no se enrancian),
voltiles por naturaleza (se evaporan rpidamente) y livianos (poco
densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre y
solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan
por exposicin al aire. Se han extrado ms de 150 tipos, cada uno con
su aroma propio y virtudes curativas nicas. Proceden de plantas tan
comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmn. Para que
den lo mejor de s, deben proceder de ingredientes naturales brutos
y quedar lo ms puro posible.El trminoesencias o aceites
esencialesse aplica a las sustancias sintticas similares preparadas
a partir delalquitrn de hullay a las sustancias semisintticas
preparadas a partir de los aceites naturales esenciales. El
trminoaceites esenciales purosse utiliza para resaltar la
diferencia entre los aceites naturales y los sintticos.Los aceites
esenciales son caractersticos de losmagnoliales, loslaurales,
losaustrobaileyalesy lospiperales, y tambin de algunas familias no
emparentadas con estos rdenes, comoMyrtaceae,Rutaceae, las familias
deapiales,Lamiaceae,VerbenaceaeyAsteraceae.Estn presentes en
distintas partes de la planta: en lasflores(como en el caso de
lalavanda, eljazmny larosa) en todo el rbol (como sucede con
eleucaliptus) en las hojas (lacitronela) en la madera (elsndalo) en
la raz (elvetiver) en la resina que exudan (elincienso, lamirray
elbenju) en la cscara de los frutos (ellimn, lanaranjay
labergamota)Dentro de los tejidos vegetativos, se encuentran en
clulas esfricas o diferentes cavidades o canales en elparnquima, y
cuando dan el olor a las flores, se encuentran en las glndulas
odorferas, desde donde son liberados.Se denominan con el mismo
nombre de la planta de origen: aceite esencial de lavanda, aceite
esencial de limn, etc.De algunas plantas se extrae ms de un aceite
esencial, en cuyo caso el nombre vara. Por ejemplo, de las flores
del naranjo se extraen: por destilacin, elneroloazahar; por
destilacin de los frutos recin formados, elpetitgrain, y de la
cscara o corteza de los frutos, el aceite esencial de naranjo.En
algunos casos es necesario recurrir a lanomenclatura botnicapara
evitar confusiones. Por ejemplo, el aceite esencial de palo de rosa
proviene de la plantaAniba rosaeodora, que no tiene ningn
parentesco con la rosa de jardn que conocemos.Los aceites
esenciales son muy inestables: voltiles, frgiles, y alterables con
la luz. Para obtenerlos de la fuente natural, se utilizan
principalmente dos mtodos: Destilacinen corriente de vapor (o por
arrastre de vapor). Extraccin, que puede ser porpresin en
fro(exprimiendo sin calentar), porenfleurage(maceracin), entre
otros. Tambin se pueden extraer aceites esenciales mediante su
disolucin en aceites vegetales (almendra, durazno, man, oliva,
sapuyul).Son muy concentrados, por lo que slo se necesitan pequeas
cantidades para lograr el efecto deseado (del orden de los
miligramos).Tambin se pueden sintetizar en forma artificial, que es
la manera ms habitual de obtenerlos, debido a que la gran demanda
de estos productos no llega a ser abastecida por las fuentes
naturales.Estn formados principalmente porterpenoidesvoltiles,
formados por unidades deisoprenounidas en estructuras de 10
carbonos (monoterpenoides) y 15 carbonos (sesquiterpenoides). Las
sustancias responsables del olor suelen poseer en su estructura
qumica grupos funcionales caractersticos:aldehdos,cetonas,steres,
etc.En qumica trabajamos con sustancias en su estado puro. En la
naturaleza, la mayor parte de dichas sustancias se encuentran en
forma de mezclas. Para poder separarlas, existen muchas tcnicas,
entre las cuales encontramos la destilacin por arrastre de vapor.
Utilizando como principio los puntos de ebullicin de cadasustancia
que compone la mezcla, logramos obtener sustancias independientes.
Los principios de la destilacin son bsicos para un profesionista
que sedesenvuelvaen el laboratorioLosterpenosson
hidrocarburoscomplejosde forma general CnH2n-4,de la serie del
isopreno, el que est formado por dos dobles enlaces y que unidos
por cadenas orgnicas forman un grupo de compuestos con
caractersticas propias y que determinan la variedad de los efectos
teraputicos que se presentan en las plantas que los contienen.
Se encuentran en los aceites esenciales de las plantas. Sus
estructuras guardan relacin con el cimeno
(para-metilisopropilbenceno) por formar una molcula derivada de la
condensacin de dos isoprenos.El nmero deterpenosy sus derivados es
muy grande debido a la posicin de los dobles enlaces, la
posibilidad de derivados oxigenados y la caracterstica del carbono
del grupo isopropilo que puede unirse a otro tomo de carbono del
anillo hexagonal formando otra cadena
cerrada:terpenosbicclicos.
De esta forma existen una gama de formaciones terpenoides con
diferentes caractersticas estructurales.
A partir de ellos se forman una gran variedad de compuestos
orgnicos derivados de las reacciones de oxidacin, formacin de
anillos, sustitucin de tomos, que los caracterizan y dan lugar a la
clasificacin deterpenosacclicos y cclicos (mono, di y
tricclicos)
Adems de los efectos teraputicos que proveen los terpenos a las
plantas que los contienen, los aceites esenciales tienen
importancia industrial en la fabricacin de pinturas y barnices.
Algunas vitaminas, como las derivadas de loscarotenosson cadenas
tetraterpnicas que se caracterizan por la coloracin que presentan
los vegetales de que forman parte. Los carotenoides son sustancias
muy difundidas en la naturaleza y son compuestos parecidos al
caroteno.Ms sobre los terpenos
Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos qumicos
diferentes, clasificados como aldehdos, fenoles, xidos, steres,
cetonas, alcoholes y terpenos. Tambin puede haber muchos compuestos
an por identificar.El uso principal de los aceites esenciales es
enperfumera. Losfenolesyterpenosde losaceites esenciales, los
fabrican lasplantaspara defenderse de los animales herbvoros. Actan
como mensajeros qumicos. Los aceites esenciales se mezclan con los
naturales de la piel reforzando la nota de fondo... motivo por el
cual cadapielle confiere a un mismoperfumeun aroma particular y
diferente.Elclimatambin influye: en el ms clido o hmedo se evaporan
con ms facilidad las notas altas, por lo que se acentan las de
fondo, motivo por el cual las fragancias nos parecen ms intensas en
verano. En contacto con la epidermis, los perfumes, sufren
alteraciones a los 30 minutos siguientes (nota alta) y otra, al
cabo de algunas horas (las notas media y baja).Tambin ha sido
tradicionalmente utilizados enBotnica Sistemticapara establecer
parentescos entre plantas, al principio en forma indirecta
(utilizando el olor como carcter), luego en su forma qumica.Tambin
se les est utilizando como conservadores para alimentos,
especialmentecrnicos. Por sus propiedadesinsecticidasyacaricidasque
poseen algunos aceites, se los produce con fines de controlar
algunas plagas de manera ecolgica.Otro uso es en la terapia
alternativa denominadaaromaterapia. Por ejemplo, el aceite
delavandase usa para las heridas y quemaduras, y el aceite
dejazmnse utiliza como relajante.Fundamento terico de la destilacin
por arrastre de vapor: En una mezcla formada por dos lquidos
inmiscibles, A y B, la presin de vapor total a una temperatura
determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que
tendran, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es
decir, que cada componente ejerce su propia presin de vapor
independientemente del otro (PT = PA + PB). La mezcla hervir a
aquella temperatura en la cual la presin de vapor total sea igual a
la presin externa. Adems esta temperatura se mantiene constante
durante toda la destilacin y es inferior a la de A y a la de B.
(1)a) La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para
separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente
voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como
resinas o sales inorgnicas.b) Cuando se tienen mezclas de lquidos
que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que
sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.c) Como
resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes
es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un
componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una
temperatura menor a 100 ( 92 en el D.F.)d) Debido a lo anterior,
con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y
que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella,
por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales
naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas
plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans,
pimienta, etc,)e) Los aceites esenciales tambin pueden aislarse de
sus fuentes naturales por medio de la extraccin con disolventes
orgnicos.f) Dependiendo de la tcnica que se utilice para el
aislamiento, ser la pureza y rendimiento del aceite esencial.
OBJETIVO Describir el fundamento teorico de la destilacin por
arrastre con vapor Efectuar una destilacin de arrastre con vapor de
agua de la canela para extraer los aceites esenciales Diferenciar
el uso de una destilacin simple fraccionada con respecto a una de
arrastre de vapor con agua Emplear una extraccin liquido liquido
discontinua Llevar a cabo la preparacin de un derivado del
cinamaldehido Identificar el aceite esencial, su principal
contenido cinamaldehido mediante mtodos fsicos y qumicos.
HIPTESISSe obtendr aceite esencial de la canela utilizando el
mtodo de destilacin por arrastre de vapor, posteriormente se
extraer todo el aceite esencial con una reaccin de extraccin acido
base y lograra separarse el aceite formar una fase acuosa con una
sal y estar disuelto el aceite en un solvente orgnico.
VARIABLES DEPENDIENTES Cantidad de aceite extrado Tipo de
derivado formado Reaccin acido base de la extraccin del
aceiteVARIABLES INDEPENDIENTES Mtodo de extraccin del aceite
Cantidad de canela utilizada Solvente con el que se extrae el
aceite
DISEO EXERIMENTALMATERIAL REACTIVOSDos matraces Erlenmeyer 250
ml.Especias de cocinas (canela en polvo) Matraz baln. H2O
destiladaCola de destilacin.Sulfato de sodio anhdridoRefrigerante
recto. Solucin saturada de cloruro de sodioEmbudo de extraccin.
Cloruro de metilenoCabeza de destilacin. HCLTermmetro 400C.
NaOHMangueras. Hidroxido de semicarbazidaMechero Fisher. Acetato de
sodio.Tela de asbesto. (Triangulo) EtanolGato. MetanolVaso
depresipitados.Embudo tallo cortoAlgodnSoporte universal.Anillo de
hierro.Tubos de ensaye.Agitador de vidrioTiras reactivas.
METODOLOGIAPreparar el aparato de destilacin por arrastre
vapor.En el matraz baln agregar 15gr. De canela en 100ml. de
agua.Para el destilado utilizar matraz Erlenmeyer 250ml. en bao de
hielo.Procurar el volumen del agua con agua caliente (no cambie la
temperatura)Cuando se agrega primer volumen de agua con ayuda de
embudo de extraccin es con sal.Anotar la temperatura del roci,
primera gota de destilacin y la ltima gota de extracto de
canela.Posteriormente se pas en el embudo de decantacin se realiz
la extraccin con 25ml de cloruro de metileno.Se separa la fase
orgnica y la fase acuosa, secar la fase orgnica con sulfato de
sodio anhidro.Se coloca a filtrar al vaco con ayuda de algodn y
embudo de tallo corto.Evaporar a bao mara la fase orgnica con ayuda
de un tubo de ensaye. (Calentar hasta tener un residuo
aceitoso)Posteriormente tericamente realizar la reaccin acido-
base, luego prcticamente con ayuda de soluciones de HCl al 5%, y
NaOH al 5% hasta tener un pH aproximado de 7.Ser parar el agua y
aceite con ayuda de capilar, y con un agente desecante
Na2SO4.Realizar anlisis de pureza: ndice de refraccin,
cromatografa.PREPARACION DEL DERIVADO:Disolver .20gr de Hidrxido de
semicarbazida y .30gr de Acetato de sodio, Aadir a la mezcla 3ml.
de etanol y el aceite de canela calentar a bao mara (5min).Enfriar
a bao hielo para inducir cristalizacin la cual no producir
Semicarbazida de cimaldehidoRecoger los cristales en el embudo
Hirch y recristalizarlos con metanol determinar el P.F. (215C)
aprox.RESULTADOSEl aceite escencial de la canela Cinamaldehido
comienza destilarse a 80CCromatografia en capa fina Rf (muestra) =
2,2 cm. = 0,55 4 cm.
Peso de la canela:15.21gPeso del aceite: 2.01g concentrado con
solvente Peso del aceite extraccin acido base: 0.25gRendimiento =
13.21% Rendimiento real: 1.64%Punto de fusin de los cristales del
derivado (semicarbazona de cinamaldehido): 215C
ANALISIS DE RESULTADOSObservaciones de la destilacin 50C Se
observa la presencia de vapor de agua en las paredes del matraz
baln 70C El agua comenz a hervir pero sin observarse ningn smbolo
de destilacin 80C Se observ que comenz a caer la primera gota del
destilado 96C Se empieza a observar ya la destilacin y una
apariencia lechosa recolectndose en el otro
matraz.CINAMALDEHIDO
OlorFuerte y agradable aroma a canela
ColorAmarrillo claro
TexturaAceitoso.
Al extraer nuestro aceite esencial por arrastre de vapor y
separara este mismo con un solvente orgnico, separar de la fase
acuosa y concentrarlo, pero la extraccin tuvo que completarse
realizando otra metodologa para separar de mejor forma el aceite
esencial, analizando que nuestro aceite es acido se utiliz una
extraccin acido base para separar el aceite y formar una sal en la
parte acuosa:
CONCLUSIONES:Pudimosobservarcomo el proceso de obtencin de una
esencia pura, implica la utilizacin de mucha materia prima: de
varios trozos de canela obtuvimosnicamente1 ml de esencia.En
general se cumplen los objetivos y la hiptesis:En cuanto al proceso
de la destilacin, pudimos apreciar como el uso de una bomba dere
circulacinpara el agua es necesaria: destilar unasustanciatarda
mucho, y si no sere circulael agua utilizada para enfriar el
refrigerante, se genera un importante desperdicio de la misma.Un
control continuo de la temperatura durante el proceso de destilacin
es importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos
de ebullicin de las sustancias de la mezcla, es posible separarlas:
si no se controla la temperatura podemos obtener un producto con
menos pureza de la destilacin.*Se pueden obtener las esencias de
las sustancias por mtodos de destilacin.*Las esencias de las
sustancias en su mayora son de consistencia aceitosa.*Los mtodos de
destilacin tienen muchas aplicaciones en ramas de la Qumica de la
actualidad.Logramos aislar el aceite esencial de la canela
cinamaldehido a travs de este proceso de destilacin, de igual
manera se logr hacer un anlisis de el proceso asi como identificar
nuestro aceite esencial por pruebas de laboratorio (p.eb, p.f,
cromatografa, preparacin de derivado, olor, color) se logro
alcanzar un rendimiento base de 1.64% que en general es bueno para
el tipo de extraccin del aceite que en general tiene rendimientos
bajos, el anlisis de la exraccion acido base se logro para poder
identificar de otra manera nuestra extraccin del aceite
esencial.BIBLIOGRAFA: Raymond, CHANG. Qumica. 10a Edicin, Editorial
Mc. Graw Hill. Mxico D.F 2010."Los tomos De Demcrito." Los Tomos De
Demcrito. N.p., n.d. Web. 30 Jan. 2013. .Pavia/
