Nombres:De la Merced De la Cruz Yareli JocelynGuerrero Herrera Leticia Adriana.Ramos Martnez Jorge Eduardo.Lugar:Facultad de estudios superiores Zaragoza.Titulo:Destilacin por arrastre vapor.Asesor:Luna Vzquez Alfonso Macario.Grupo: 3314.Fecha:06/nov/2015

RESUMEN

En este informe tocaremos el tema de la extraccin de Cinamaldehido mediante procesos sencillos de laboratorio para poder comprobar sus propiedades.La extraccin es un proceso de separacin de un compuesto orgnico a partir de su fuente natural por medio de un solvente. En este caso se obtiene Cinamaldehido a partir de canela por medio de cloruro de metileno y una extraccin acido base. Durante este proceso se debe suministrar la energa necesaria para vencer las fuerzas intermoleculares tanto del solvente como del soluto. Esta energa es aportada por las nuevas interacciones que se presentan.INTRODUCCIONUnaceite esencialoaceite etreoes una mezcla de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma caracterstico de algunas flores, rboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle,civeta,mbar gris).Se trata de productos qumicos intensamente aromticos, no grasos (por lo que no se enrancian), voltiles por naturaleza (se evaporan rpidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposicin al aire. Se han extrado ms de 150 tipos, cada uno con su aroma propio y virtudes curativas nicas. Proceden de plantas tan comunes como el perejil y tan exquisitas como el jazmn. Para que den lo mejor de s, deben proceder de ingredientes naturales brutos y quedar lo ms puro posible.El trminoesencias o aceites esencialesse aplica a las sustancias sintticas similares preparadas a partir delalquitrn de hullay a las sustancias semisintticas preparadas a partir de los aceites naturales esenciales. El trminoaceites esenciales purosse utiliza para resaltar la diferencia entre los aceites naturales y los sintticos.Los aceites esenciales son caractersticos de losmagnoliales, loslaurales, losaustrobaileyalesy lospiperales, y tambin de algunas familias no emparentadas con estos rdenes, comoMyrtaceae,Rutaceae, las familias deapiales,Lamiaceae,VerbenaceaeyAsteraceae.Estn presentes en distintas partes de la planta: en lasflores(como en el caso de lalavanda, eljazmny larosa) en todo el rbol (como sucede con eleucaliptus) en las hojas (lacitronela) en la madera (elsndalo) en la raz (elvetiver) en la resina que exudan (elincienso, lamirray elbenju) en la cscara de los frutos (ellimn, lanaranjay labergamota)Dentro de los tejidos vegetativos, se encuentran en clulas esfricas o diferentes cavidades o canales en elparnquima, y cuando dan el olor a las flores, se encuentran en las glndulas odorferas, desde donde son liberados.Se denominan con el mismo nombre de la planta de origen: aceite esencial de lavanda, aceite esencial de limn, etc.De algunas plantas se extrae ms de un aceite esencial, en cuyo caso el nombre vara. Por ejemplo, de las flores del naranjo se extraen: por destilacin, elneroloazahar; por destilacin de los frutos recin formados, elpetitgrain, y de la cscara o corteza de los frutos, el aceite esencial de naranjo.En algunos casos es necesario recurrir a lanomenclatura botnicapara evitar confusiones. Por ejemplo, el aceite esencial de palo de rosa proviene de la plantaAniba rosaeodora, que no tiene ningn parentesco con la rosa de jardn que conocemos.Los aceites esenciales son muy inestables: voltiles, frgiles, y alterables con la luz. Para obtenerlos de la fuente natural, se utilizan principalmente dos mtodos: Destilacinen corriente de vapor (o por arrastre de vapor). Extraccin, que puede ser porpresin en fro(exprimiendo sin calentar), porenfleurage(maceracin), entre otros. Tambin se pueden extraer aceites esenciales mediante su disolucin en aceites vegetales (almendra, durazno, man, oliva, sapuyul).Son muy concentrados, por lo que slo se necesitan pequeas cantidades para lograr el efecto deseado (del orden de los miligramos).Tambin se pueden sintetizar en forma artificial, que es la manera ms habitual de obtenerlos, debido a que la gran demanda de estos productos no llega a ser abastecida por las fuentes naturales.Estn formados principalmente porterpenoidesvoltiles, formados por unidades deisoprenounidas en estructuras de 10 carbonos (monoterpenoides) y 15 carbonos (sesquiterpenoides). Las sustancias responsables del olor suelen poseer en su estructura qumica grupos funcionales caractersticos:aldehdos,cetonas,steres, etc.En qumica trabajamos con sustancias en su estado puro. En la naturaleza, la mayor parte de dichas sustancias se encuentran en forma de mezclas. Para poder separarlas, existen muchas tcnicas, entre las cuales encontramos la destilacin por arrastre de vapor. Utilizando como principio los puntos de ebullicin de cadasustancia que compone la mezcla, logramos obtener sustancias independientes. Los principios de la destilacin son bsicos para un profesionista que sedesenvuelvaen el laboratorioLosterpenosson hidrocarburoscomplejosde forma general CnH2n-4,de la serie del isopreno, el que est formado por dos dobles enlaces y que unidos por cadenas orgnicas forman un grupo de compuestos con caractersticas propias y que determinan la variedad de los efectos teraputicos que se presentan en las plantas que los contienen.

Se encuentran en los aceites esenciales de las plantas. Sus estructuras guardan relacin con el cimeno (para-metilisopropilbenceno) por formar una molcula derivada de la condensacin de dos isoprenos.El nmero deterpenosy sus derivados es muy grande debido a la posicin de los dobles enlaces, la posibilidad de derivados oxigenados y la caracterstica del carbono del grupo isopropilo que puede unirse a otro tomo de carbono del anillo hexagonal formando otra cadena cerrada:terpenosbicclicos.

De esta forma existen una gama de formaciones terpenoides con diferentes caractersticas estructurales.

A partir de ellos se forman una gran variedad de compuestos orgnicos derivados de las reacciones de oxidacin, formacin de anillos, sustitucin de tomos, que los caracterizan y dan lugar a la clasificacin deterpenosacclicos y cclicos (mono, di y tricclicos)

Adems de los efectos teraputicos que proveen los terpenos a las plantas que los contienen, los aceites esenciales tienen importancia industrial en la fabricacin de pinturas y barnices.

Algunas vitaminas, como las derivadas de loscarotenosson cadenas tetraterpnicas que se caracterizan por la coloracin que presentan los vegetales de que forman parte. Los carotenoides son sustancias muy difundidas en la naturaleza y son compuestos parecidos al caroteno.Ms sobre los terpenos

Cada aceite lo integran por lo menos 100 compuestos qumicos diferentes, clasificados como aldehdos, fenoles, xidos, steres, cetonas, alcoholes y terpenos. Tambin puede haber muchos compuestos an por identificar.El uso principal de los aceites esenciales es enperfumera. Losfenolesyterpenosde losaceites esenciales, los fabrican lasplantaspara defenderse de los animales herbvoros. Actan como mensajeros qumicos. Los aceites esenciales se mezclan con los naturales de la piel reforzando la nota de fondo... motivo por el cual cadapielle confiere a un mismoperfumeun aroma particular y diferente.Elclimatambin influye: en el ms clido o hmedo se evaporan con ms facilidad las notas altas, por lo que se acentan las de fondo, motivo por el cual las fragancias nos parecen ms intensas en verano. En contacto con la epidermis, los perfumes, sufren alteraciones a los 30 minutos siguientes (nota alta) y otra, al cabo de algunas horas (las notas media y baja).Tambin ha sido tradicionalmente utilizados enBotnica Sistemticapara establecer parentescos entre plantas, al principio en forma indirecta (utilizando el olor como carcter), luego en su forma qumica.Tambin se les est utilizando como conservadores para alimentos, especialmentecrnicos. Por sus propiedadesinsecticidasyacaricidasque poseen algunos aceites, se los produce con fines de controlar algunas plagas de manera ecolgica.Otro uso es en la terapia alternativa denominadaaromaterapia. Por ejemplo, el aceite delavandase usa para las heridas y quemaduras, y el aceite dejazmnse utiliza como relajante.Fundamento terico de la destilacin por arrastre de vapor: En una mezcla formada por dos lquidos inmiscibles, A y B, la presin de vapor total a una temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendran, a esta temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia presin de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB). La mezcla hervir a aquella temperatura en la cual la presin de vapor total sea igual a la presin externa. Adems esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilacin y es inferior a la de A y a la de B. (1)a) La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas.b) Cuando se tienen mezclas de lquidos que no son miscibles entre s, se tiene un tipo de destilacin que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales.c) Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presin atmosfrica, se puede separar un componente de mayor punto de ebullicin que el del agua a una temperatura menor a 100 ( 92 en el D.F.)d) Debido a lo anterior, con esta tcnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullicin o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas (t limn. menta, canela, cscaras de naranja o limn, ans, pimienta, etc,)e) Los aceites esenciales tambin pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la extraccin con disolventes orgnicos.f) Dependiendo de la tcnica que se utilice para el aislamiento, ser la pureza y rendimiento del aceite esencial.

OBJETIVO Describir el fundamento teorico de la destilacin por arrastre con vapor Efectuar una destilacin de arrastre con vapor de agua de la canela para extraer los aceites esenciales Diferenciar el uso de una destilacin simple fraccionada con respecto a una de arrastre de vapor con agua Emplear una extraccin liquido liquido discontinua Llevar a cabo la preparacin de un derivado del cinamaldehido Identificar el aceite esencial, su principal contenido cinamaldehido mediante mtodos fsicos y qumicos.

HIPTESISSe obtendr aceite esencial de la canela utilizando el mtodo de destilacin por arrastre de vapor, posteriormente se extraer todo el aceite esencial con una reaccin de extraccin acido base y lograra separarse el aceite formar una fase acuosa con una sal y estar disuelto el aceite en un solvente orgnico.

VARIABLES DEPENDIENTES Cantidad de aceite extrado Tipo de derivado formado Reaccin acido base de la extraccin del aceiteVARIABLES INDEPENDIENTES Mtodo de extraccin del aceite Cantidad de canela utilizada Solvente con el que se extrae el aceite

DISEO EXERIMENTALMATERIAL REACTIVOSDos matraces Erlenmeyer 250 ml.Especias de cocinas (canela en polvo) Matraz baln. H2O destiladaCola de destilacin.Sulfato de sodio anhdridoRefrigerante recto. Solucin saturada de cloruro de sodioEmbudo de extraccin. Cloruro de metilenoCabeza de destilacin. HCLTermmetro 400C. NaOHMangueras. Hidroxido de semicarbazidaMechero Fisher. Acetato de sodio.Tela de asbesto. (Triangulo) EtanolGato. MetanolVaso depresipitados.Embudo tallo cortoAlgodnSoporte universal.Anillo de hierro.Tubos de ensaye.Agitador de vidrioTiras reactivas.

METODOLOGIAPreparar el aparato de destilacin por arrastre vapor.En el matraz baln agregar 15gr. De canela en 100ml. de agua.Para el destilado utilizar matraz Erlenmeyer 250ml. en bao de hielo.Procurar el volumen del agua con agua caliente (no cambie la temperatura)Cuando se agrega primer volumen de agua con ayuda de embudo de extraccin es con sal.Anotar la temperatura del roci, primera gota de destilacin y la ltima gota de extracto de canela.Posteriormente se pas en el embudo de decantacin se realiz la extraccin con 25ml de cloruro de metileno.Se separa la fase orgnica y la fase acuosa, secar la fase orgnica con sulfato de sodio anhidro.Se coloca a filtrar al vaco con ayuda de algodn y embudo de tallo corto.Evaporar a bao mara la fase orgnica con ayuda de un tubo de ensaye. (Calentar hasta tener un residuo aceitoso)Posteriormente tericamente realizar la reaccin acido- base, luego prcticamente con ayuda de soluciones de HCl al 5%, y NaOH al 5% hasta tener un pH aproximado de 7.Ser parar el agua y aceite con ayuda de capilar, y con un agente desecante Na2SO4.Realizar anlisis de pureza: ndice de refraccin, cromatografa.PREPARACION DEL DERIVADO:Disolver .20gr de Hidrxido de semicarbazida y .30gr de Acetato de sodio, Aadir a la mezcla 3ml. de etanol y el aceite de canela calentar a bao mara (5min).Enfriar a bao hielo para inducir cristalizacin la cual no producir Semicarbazida de cimaldehidoRecoger los cristales en el embudo Hirch y recristalizarlos con metanol determinar el P.F. (215C) aprox.RESULTADOSEl aceite escencial de la canela Cinamaldehido comienza destilarse a 80CCromatografia en capa fina Rf (muestra) = 2,2 cm. = 0,55 4 cm.

Peso de la canela:15.21gPeso del aceite: 2.01g concentrado con solvente Peso del aceite extraccin acido base: 0.25gRendimiento = 13.21% Rendimiento real: 1.64%Punto de fusin de los cristales del derivado (semicarbazona de cinamaldehido): 215C

ANALISIS DE RESULTADOSObservaciones de la destilacin 50C Se observa la presencia de vapor de agua en las paredes del matraz baln 70C El agua comenz a hervir pero sin observarse ningn smbolo de destilacin 80C Se observ que comenz a caer la primera gota del destilado 96C Se empieza a observar ya la destilacin y una apariencia lechosa recolectndose en el otro matraz.CINAMALDEHIDO

OlorFuerte y agradable aroma a canela

ColorAmarrillo claro

TexturaAceitoso.

Al extraer nuestro aceite esencial por arrastre de vapor y separara este mismo con un solvente orgnico, separar de la fase acuosa y concentrarlo, pero la extraccin tuvo que completarse realizando otra metodologa para separar de mejor forma el aceite esencial, analizando que nuestro aceite es acido se utiliz una extraccin acido base para separar el aceite y formar una sal en la parte acuosa:

CONCLUSIONES:Pudimosobservarcomo el proceso de obtencin de una esencia pura, implica la utilizacin de mucha materia prima: de varios trozos de canela obtuvimosnicamente1 ml de esencia.En general se cumplen los objetivos y la hiptesis:En cuanto al proceso de la destilacin, pudimos apreciar como el uso de una bomba dere circulacinpara el agua es necesaria: destilar unasustanciatarda mucho, y si no sere circulael agua utilizada para enfriar el refrigerante, se genera un importante desperdicio de la misma.Un control continuo de la temperatura durante el proceso de destilacin es importante, ya que en base a la diferencia entre de los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla, es posible separarlas: si no se controla la temperatura podemos obtener un producto con menos pureza de la destilacin.*Se pueden obtener las esencias de las sustancias por mtodos de destilacin.*Las esencias de las sustancias en su mayora son de consistencia aceitosa.*Los mtodos de destilacin tienen muchas aplicaciones en ramas de la Qumica de la actualidad.Logramos aislar el aceite esencial de la canela cinamaldehido a travs de este proceso de destilacin, de igual manera se logr hacer un anlisis de el proceso asi como identificar nuestro aceite esencial por pruebas de laboratorio (p.eb, p.f, cromatografa, preparacin de derivado, olor, color) se logro alcanzar un rendimiento base de 1.64% que en general es bueno para el tipo de extraccin del aceite que en general tiene rendimientos bajos, el anlisis de la exraccion acido base se logro para poder identificar de otra manera nuestra extraccin del aceite esencial.BIBLIOGRAFA: Raymond, CHANG. Qumica. 10a Edicin, Editorial Mc. Graw Hill. Mxico D.F 2010."Los tomos De Demcrito." Los Tomos De Demcrito. N.p., n.d. Web. 30 Jan. 2013. .Pavia/