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肉食品、营养品调查、检测介绍 国家体育总局反兴奋剂中心 食品药品检测实验室 徐友宣 20181129

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肉食品、营养品调查、检测介绍

国家体育总局反兴奋剂中心

食品药品检测实验室

徐友宣

2018年11月29日

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• 2018年肉食品调查;

• 协助调查(肉食品);

• 协助调查(营养品);

• 常规检测情况;

主要内容

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2018肉食品调查

(一)监控地点选择原则 1、 将要举办国际大赛的城市;上海、武汉、太原、杭州、广州; 2、前两年瘦肉精阳性高发城市:济南;天津;北京;郑州;长春;南京; (二)监测城市 上海、长春、南京、武汉、太原、杭州、天津、郑州、北京、济南、广州。 (三)监测数量 每个城市共抽样30份。其中:猪肉5份,羊肉10份,牛肉15份。 1、抽样地点数量比例 农贸市场三家、超市两家。 2、单个地点抽样数量 抽取1份猪肉、2份羊肉和3份牛肉。 (四)监控药物 由三种增加到二十四种

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调研地点分布

年份 数量 城市 分布 组织方

2011 300 5 北京、东三省省会 农业部体育总局

2012 192 20 主要省会城市 反兴奋剂中心

2013 249 12 12个重点城市 反兴奋剂中心

2014 828 31 城运会和重点城市 反兴奋剂中心

2015 364 11 阳性率较高城市 反兴奋剂中心

2016 291 10 阳性率较高城市 反兴奋剂中心

2018 330 11 将要举办大赛城市;前

两年阳性发生率高的城市 反兴奋剂中心

合计 2554 100

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调研样品检测

• 《动物源性食品中β2-受体激动剂的LC-MS/MS检测方法》;

• 方法检测限:克仑特罗0.02ng/g,沙丁胺醇为0.3ng/g;

• 该方法为我中心食品药品检测实验室自建方法;

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来源

克仑特罗 沙丁氨醇 莱克多巴胺

特布他林 西马特罗 克仑特罗类似物

数量 百分比 数量 百分比 数量 百分比 数量 百分比 数量 百分比 数量 百分比

超市 4 1.2% 1 0.3% 0 0 0 0 0 0 0 0

市场 36 10.9% 1 0.3% 0 0 1 0.3% 3 0.9% 5 1.5%

合计 40 12.1% 2 0.6% 0 0 1 0.3% 3 0.9% 5 1.5%

表1:省区市城市阳性结果统计

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表3 省区市城市阳性结果数量统计

城市 采集样品数量 阳性检出数量 占阳性

百分比%

济南 30 14 32.6

郑州 30 10 23.2

太原 30 5 11.6

天津 30 5 11.6

上海 30 3 7.0

武汉 30 3 7.0

北京 30 2 4.7

广州 30 1 2.3

南京 30 0 0

长春 30 0 0

杭州 30 0 0

总计 330 43 100

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城市 阳性种类

北京 克仑特罗

郑州 克仑特罗

济南 克仑特罗及类似物

杭州 无

天津 克仑特罗及类似物

太原 克仑特罗、西马特罗

武汉 克仑特罗

南京 无

长春 无

广州 克仑特罗

上海 沙丁胺醇及特布他林

表4 省区市城市阳性种类分布统计

1. 在太原肉食品样品中发现了西马特罗共3例。

2. 济南肉食品检出克仑特罗类似物4例,天津肉食品检出1例,共计发现5例。为首次发现。

OCH3

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历年肉食品总阳性率变化情况

16.6

12.4 11.8

16.8

27.2

16.2

19.8

21.2

10.3

5.7

2.6

4.6

2.6 3.6

0

5

10

15

20

25

30

2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017 2018 2019

阳性

率%

市场

超市

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历年不同肉类阳性率情况

35.7

25.9

18.3

16.6

22.8

17.4

15.7

26.5

8.6

3.9

8.1

14.3

7.1

17.4

2.2

4

2.2 1.3

3.1 2 2.6

0

5

10

15

20

25

30

35

40

2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017 2018 2019

阳性

率%

牛肉

羊肉

猪肉

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历年的最高浓度(ng/g)

10 4

15

40

106

46

170

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017 2018 2019

最高

浓度

ng/

g

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主要内容

• 2018年肉食品调查;

• 协助调查(肉食品);

• 协助调查(营养品);

• 常规检测情况;

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协助调查(肉食品)

月份 数量 检测结果

1月份 3 1例克仑特罗阳性

5月份 3 1号牛肉阳性

7月份 21 2牛肉莱克多巴胺阳性,4、5、8牛肉克仑特罗阳性

8月份 3 1号牛腱子克仑特罗阳性

10月份 7 7号牛腱子克仑特罗阳性

11月份 4 阴性

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主要内容

• 2018年肉食品调查;

• 协助调查(肉食品);

• 协助调查(营养品);

• 常规检测情况;

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协助调查(营养品药品1)

月 样品信息 检测项目 检测结果 2 复合植物果蔬糖果(压片糖果) 氢氯噻嗪 未检出 2 1.果蔬酵素粉(果蔬酵素)2. 红豆薏米 3. 红豆薏米芡实茶 氢氯噻嗪 未检出 2 2例减肥咖啡 西布曲明 1例有西布曲明 2 复合植物果蔬糖果(压片糖果) 氢氯噻嗪 氢氯噻嗪 8 1号克拉霉素缓释片,2号鸭舌(甜辣味),3号甲氯氧普胺片 氨苯蝶啶 未检出 8 1号散装海苔片,2号冬瓜荷叶茶,3号啤酒(易拉罐) 氨苯蝶啶 未检出 8 维生素B6片 氢氯噻嗪 阳性(追踪)

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协助调查(营养品药品2)

药厂产品

序号 产品名称 结果

1 辛伐他汀片 氢氯噻嗪

2 胶体果胶铋胶囊 氢氯噻嗪

3 甲氧氯普胺片 沙丁胺醇、氢氯噻嗪、格列本脲

4 硝酸异山梨酯片 无

5 硝苯地平片 沙丁胺醇、氢氯噻嗪

6 马来酸氯苯那敏片 沙丁胺醇、氢氯噻嗪

7 维生素B6片 沙丁胺醇、氢氯噻嗪、呋塞米

8 维生素B12片 沙丁胺醇、氢氯噻嗪

9 复方罗布麻片I 氢氯噻嗪、氯噻嗪

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协助调查(营养品药品3)

10 减肥咖啡 西布曲明 高浓度西布曲明

10 祛瘀胶囊 19-去甲雄酮 未检出

10 氮泵营养品(失效日期202004) 1,3-二甲基丁胺 阳性

11 酵素(植物压片糖果) 氢氯噻嗪和氯噻

嗪 检出氢氯噻嗪

11 白色药片(白色塑料瓶装,无标签,无密封) 司坦唑醇 阳性

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主要内容

• 2018年肉食品调查;

• 协助调查案例(肉食品);

• 协助调查(营养品);

• 常规检测情况;

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常规肉食品检测各年统计

9.86

12.98

2.37

1.51

0.37

1.44 0.91 0.91

142 131

1521

930

812

1183

1538

2078

130

330

530

730

930

1130

1330

1530

1730

1930

0

2

4

6

8

10

12

14

2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017

样品数 阳性率%

11月20日2115例 国家队基地1315例

阳性率1.4% 阳性率1.1%

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肉食品常规检测

• 发现克仑丙罗;9月收到某国家队训练基地送检的肉食品21例,经检测12号猪蹄克仑特罗和克仑丙罗阳性。

克仑丙罗 克仑特罗

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关于肉食品的结论

• 食源性兴奋剂依然严峻;

• 羊肉阳性率首次略高于牛肉;

• 克仑特罗是最主要的食源性兴奋剂;

• 出现西马特罗、克仑丙罗等新型食源性兴奋剂;

• 超市好于市场的形势保持不变;

• 仍建议饮食多样化,避免偏食,尤其是牛羊肉;

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2018年营养品检测(367)

序号 样品编号 样品名称 阳性物质 申请单位 报告日期

1 2018FD018 百合冻干粉 甲基麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱 北京某公司 3月

2 2018FD060 牡蛎胶囊 麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱 上海某公司 4月

3 2018FD061 保健液 麻黄碱 沈阳某公司 5月

4 2018CISS079 植物人参压片糖果 去甲乌药碱 北京某公司 5月

5 2018CISS122 胶原蛋白压片糖果 西布曲明 北京某公司 6月

6 2018CISS123 血红素压片糖果 西布曲明 北京某公司 6月

7 2018FD087 牛乳钙片压片 西布曲明 上海某公司 6月

8 2018FD103 补肾片 麻黄碱和伪麻黄碱 河北某公司 6月

9 2018004 奇立片 去甲乌药碱 江西某公司 6月

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2018年营养品检测(367)

序号 样品编号 样品名称 阳性物质 申请单位 报告日期 10 2018FD104 压片糖果 他达拉非 北京某公司 7月 11 2018FD107 宫廷酒 去甲乌药碱 杭州某公司 7月 12 2018FD130 果味固体运动饮料(柠橙味) 西布曲明 广州某公司 8月

13 2018011 力力胶囊(男士型) 去甲乌药碱、麻黄碱、伪麻黄碱 广州某公司 8月

14 2018FD194 果味糖源固体运动饮料 西布曲明 广州某公司 11月 15 2018023 奇立片 去甲乌药碱 江西某公司 9月

16 2018034 舒含片 麻黄碱、伪麻黄碱 北京某公司 11月

17 2018018 杜仲花酒 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱 江西某公司 9月

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2018年营养品检测(17/367 = 4.6%)

•麻黄碱类 7

•西布曲明 5

•去甲乌药碱 5

•功能性药物 1

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历年来的营养品阳性率

0

2

4

6

8

10

12

14

2009 2010 2011 2012 2013 2014 2015 2016 2017 2018 2019

阳性

率%

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关于营养品的结论

• 营养品兴奋剂总体向好,但有小幅度反弹;

• 加工过程交叉污染成为营养品兴奋剂的主要来源;

• 作坊式车间导致营养品兴奋剂的高发;

• 减肥药的大量生产导致西布曲明在加工车间广泛存在;

• 麻黄碱类、去甲乌药碱等天然成分成为污染的主要来源;

• 建议尽量减少营养品使用并使用大厂家产品;

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2019清单中有关营养品药品的变化 • 表雄酮(Epiandrosterone)已被添加为类固醇的一个例子。运动员应该对这种物质保持警觉,因为它可以添加在一些膳食补充剂中;

• 增加了曲托喹酚,别名:夜罗宁,盐酸三甲醌醇,喘速宁 一些口服感冒药和流感药含有此成分,在亚洲的一些国家经常使用,抗哮喘药,作用与沙丁胺醇相似,临床上治疗支气管哮喘、哮喘样支气管炎;

• 加入两个甲基己胺的类似物作为例子: 5-甲基己-2-胺(1,4-二甲基戊胺)和3-甲基己-2-胺 (1,2-二甲基戊胺);

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