암모니아성질소 - 자외선/가시선 분광법 (ES 05353.1b)

김 재 건 교수

목차 1. 개요

1.1 목적

1.2 적용범위

2. 분석기기 및 기구

3. 시약 및 표준용액

3.1 시약

3.2 표준용액

4. 시료채취 및 관리

5. 분석절차

5.1 전처리

5.2 측정법

5.3 검정곡선의 작성

6. 결과보고

6.1 계산

1.1 목적

• 먹는물, 샘물 및 염지하수 중에 암모늄을 측정

• 암모늄이온이 차아염소산의 공존 하에서 페놀과 반응

↓

생성된 인도 페놀의 청색을 640nm에서 측정

1. 개요

1.2 적용범위

• 먹는물, 샘물 및 염지하수 중 암모니아성질소의 분석에 적용

• 농도범위 : 암모니아성질소가 0.01mg/L ~ 1.0mg/L

• 정량한계 : 0.01 mg/L

1. 개요

2. 분석기기 및 기구

1) 자외선/가시선 분광광도계 :

• 구성 : 광원부, 파장선택부, 시료부 및 측광부

• 빛 경로길이 : 1cm 이상이 되며

※ 640nm의 파장에서 흡광도의 측정이 가능 하여야 함

2. 분석기기 및 기구

2. 분석기기 및 기구

2) 증류장치

• 그람 냉각기 (graham condenser)가 부착된 유리재질 증류장치 사용

2. 분석기기 및 기구

3.1 시약

1. 페놀나이트로프루싯나트륨용액

페놀(C6H5OH) 5g

+ 나이트로프루싯나트륨⦁2수화물(Na2[Fe(CN)5NO]⦁2H2O) 25mg

+ 증류수에 녹임

→ 전량 500mL

※ 암·냉소에 보존 ※ 1개월 내에 사용

3. 시약 및 표준용액

3.1 시약

3. 차아염소산나트륨 (NaClO) 용액

NaClO (100/c)mL + NaOH 15g + 물에 녹임

→ 전량 1L ※ c 는 유효염소농도 % ※ 즉시 만들어 사용 할 것

2. 싸이오황산나트륨(Na2S2O3)용액(0.05M)

Na2S2O3⦁5H2O 15.41g + 증류수에 녹임

→ 전량 1L

3. 시약 및 표준용액

4. 유효염소농도측정

NaClO 용액 10mL + 증류수 (200mL 부피플라스크 - 표선까지 채움)

↓

위 액 10mL 취하여 + 증류수 → 전량 100mL

(△플라스크) ↓

요오드화칼륨 1g~2g + 아세트산(1+1) 6mL 넣음 ↓

밀봉하여 흔들어 섞음 ↓

암소에 약 5분간 방치 ↓

전분용액 (지시약) 2~3방울 ↓

싸이오황산나트륨용액으로 적정

※ 따로 정제수 10mL 취하여 바탕시험을 하고 보정

유효염소농도(%)=𝑎 × 1

𝑣×3.546

a: 싸이오황산나트륨용액(0.05M)의 소비량

V: 차아염소산나트륨용액의 부피(mL)

3.1 시약

3. 시약 및 표준용액

3.2 표준용액

암모니아성질소표준원액(100 mg/L)

NH4Cl 0.3819g + 증류수

→ 전량 1L ※ 용액 1mL : 암모니아성질소 0.1mg 함유

암모니아성질소표준용액(1.0 mg/L)

암모니아성질소표준원액 희석 (증류수로 100배 희석)

※ 용액 1mL : 암모니아성질소 0.001mg 함유

3. 시약 및 표준용액

4. 시료채취 및 관리

•미리 세척한 유리 or 폴리에틸렌 용기에 채수

•가능한 즉시 실험

•즉시 실험 불가능 할 경우 :

황산을 이용 시료를 pH 2 이하로 조정

4℃에서 7일 이내에 실험

4. 시료채취 및 관리

시료적당량 (암모니아성질소로서 0.03mg 이상 함유)

+ 수산화나트륨용액(4 w/v%) or 황산용액(1+35) →중화

↓ 증류플라스크로 옮김

↓

산화마그네슘 0.3g + 비등석 수개 + 증류수 → 약 350mL

↓ 0.025M 황산용액 50mL 가함

(200mL눈금실린더) ↓

증류장치 조립 (그림 2) ↓ 가열 ↓

유출속도 5mL/min ~ 7mL/min로 증류 ↓

증류 중지 수기의 액량 약150mL

↓ 냉각관과 증류플라스크 분리

↓ 냉각관 내부를 소량의 물로 씻음

씻은 물 : 수기에 합함 ↓

물을 넣어 전량 200mL으로 함

5.1 전처리

5. 분석절차

시료 10mL를 마개 있는 시험관에 넣음

(0.01mg이하의 암모니아성질소 함유 or 같은 양의 암모니아성질소 함유 하도록 물을 넣음) ↓

페놀나이트로프루싯나트륨용액 5mL 가함 ↓

마개를 닫은 후 조용히 흔들어 섞음 ↓

차아염소산나트륨용액 5mL 가함 ↓

마개를 닫은 후 조심스럽게 흔들어 섞음 ↓

25℃~30℃, 60분 정치 ↓

이 용액의 일부를 흡수셀(10mm)에 넣음 ↓

바탕시험액을 대조액으로 하여 파장640nm 부근에서 흡광도 측정

(자외선/가시선 분광광도계) ↓

시험용액중의 암모니아성질소 양 구함 (검정곡선 작성법으로 작성한 검정곡선 이용)

↓ 시료중의 암모니아성질소의 농도 측정

5.2 측정법 (A 바탕시험 및 검정곡선작성 실험시작)

5. 분석절차

암모니아성질소표준용액(10.0 mg/L) 각각 해당 용량 + 증류수

☞ 암모니아성질소표준용액 : 0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 5.0mL

(부피플라스크)

↓ 측정법으로 측정

↓ 암모니아성질소의 농도(mg/L)를 x축에,

암모니아성성질소의 측정값을 y축에 취하여 검정곡선 작성

※ 필요에 따라 표준용액의 양을 달리 할 수 있음

5.3 검정곡선의 작성

암모니아성질소표준용액 0.0mL 0.5mL 1.0mL 2.0mL 4.0mL 5.0mL

증류수 5.0mL 4.5mL 4.0mL 3.0mL 1.0mL 0.0mL

총 량 5.0mL 5.0mL 5.0mL 5.0mL 5.0mL 5.0mL

5. 분석절차

5.3 검정곡선의 작성

5. 분석절차

• 보건위생과 A반 실험결과 - 2013.10.29

표준액 0 0.5 1.0 2.0 4.0 5.0

흡광도 0.021 0.25 0.27 0.31 0.37 0.42

D.W

흡광도 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021 0.021

Sample

흡광도 0 0.229 0.249 0.289 0.349 0.399

6.1 계산 • 암모니아성질소의 측정값을 검정곡선식의 y⒤값에 대입, x⒤값을 계산

Cs(mg/L)=𝐴𝑥−𝑏𝑎

Ax: 분석물질의 피크면적

a: 검정곡선의 기울기

b: 검정곡선의 절편 값

Cs: 분석물질의 농도(mg/L)

6. 결과보고