Versión traducida de EPA 8.doc MÉTODO 8 - DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO Y DIÓXIDO AZUFRE DE EMISIONES DE FUENTES FIJAS

NOTA: Este método no incluye todos los especificaciones (por ejemplo, equipos y suministros) y los procedimientos (Por ejemplo, muestreo y análisis) esenciales para su rendimiento. Parte del material se incorpora por referencia de otros métodos en esta parte. Por lo tanto, para obtener resultados fiables, las personas que utilizan este método debe tener un profundo conocimiento de al menos la prueba adicionales siguientes métodos: Método 1 Método 2 Método 3 Método 5, y Método 6.

1.0 1.0 Alcance y aplicación.

1.1 Los analitos.

Analito Caso N º Sensibilidad

El ácido sulfúrico, entre ellos:

De ácido sulfúrico (H 2 SO 4) la niebla Trióxido de azufre (SO 3)

7664-93-9

7449-11-9

0,05 mg / m 3

(0,03 × 10 -7

lb / ft 3)

El dióxido de azufre (SO 2) 7449-09-5 1,2 mg / m 3

(3 x 10 -9 kg / m 3)

1.2 Aplicación. Este método es aplicable para la determinación de H 2 SO 4 (incluyendo H 2 SO 4 niebla y SO 3) y gaseosos emisiones de SO 2 procedentes de fuentes fijas.

NOTA: puede aplicar un filtro de partículas puede ser determinado junto con H 2 SO 4 y SO2 (sujeto a la aprobación de la administrador del sistema) mediante la inserción de un filtro de fibra de vidrio calentada entre la sonda y el isopropanol percutor (ver Sección 6.1.1 Método de 6). Si se elige esta opción, las partículas análisis gravimétrico solamente; ácido sulfúrico no es determinarse por separado.

1.3 Objetivos de Calidad de Datos. La adhesión a la requisitos de este método mejorará la calidad de la datos obtenidos de los métodos de muestreo de contaminantes del aire.

2.0 Resumen del método.

Una muestra de gas se extrae de la isocinéticamente de la fuente. El H 2 SO 4 y SO 2 están separados, y ambos fracciones se miden por separado por el bario-Thorin método de valoración.

3.0 Definiciones. [Reservado]

4.0 Interferencias.

4.1 interferir agentes posibles de este método son fluoruros, amoníaco libre, y dimetil anilina. Si cualquiera de estos agentes interfieren está presente (esto se puede determinarpor el conocimiento del proceso), los métodos alternativos, con sujeción a la aprobación del Administrador, se requieren.

5.0 Seguridad.

5.1 Responsabilidad. Este método puede implicar peligrosos materiales, operaciones y equipos. Este método de ensayo puede no abordar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta prueba método para establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de realizar este método de ensayo.

5.2 reactivos corrosivos. Igual que el Método 6, sección 5.2.

6.0 Equipos y Suministros.

6.1 toma de muestras. Igual que el Método 5, Sección

6.1, con las siguientes adiciones y excepciones:

6.1.1 Tren de muestreo. Un diagrama esquemático de la toma de muestras trenes utilizados en este método se muestra en la Figura 8.1, es similar a la toma de muestras trenes 5 Método, salvo que el posición del filtro es diferente, y el soporte del filtro no tiene que ser calentado. Véase el método 5, sección 6.1.1, para obtener más detalles y directrices sobre el funcionamiento y mantenimiento.

6.1.1.1 Sonda de línea. Borosilicato o de cuarzo cristal, con un sistema de calefacción para evitar la condensación visible durante toma de muestras. No utilice la sonda de cubierta de metal.

6.1.1.2 soporte del filtro. vidrio borosilicato, con un filtro de cristal de apoyo de fritas y una junta de goma de silicona. Otros materiales de empaque (por ejemplo, teflón o Vitón) se puede utilizar, sujeto a la aprobación del administrador. El titular de la diseño deberá proporcionar un sello positivo contra la fuga de el exterior, o alrededor del filtro.

El soporte del filtro se se coloca entre el primero y segundo burbujeadores. No calentar el soporte del filtro.

6.1.1.3 burbujeadores. Cuatro, de la Greenburg-Smith diseño, como se muestra en la Figura 8-1. La primera y tercera burbujeadores deben tener puntas estándar. El segundo y cuarto burbujeadores debe ser modificado mediante la sustitución de la pieza con un aproximadamente 13 mm (½ pulg.) tubo de vidrio de identificación, que tiene un punta unconstricted situado a 13 mm (½ ") desde el fondo de el percutor. sistemas de recogida similares, sin perjuicio de la aprobación del administrador, puede ser utilizado.

6.1.1.4 sensor de temperatura. Termómetro, o equivalente, para medir la temperatura del gas que sale el tren de percutor para dentro de 1 °C (2ºF).

6.2 Ejemplo de recuperación. Los siguientes artículos son necesarios para la recuperación de la muestra:

6.2.1 Botellas de lavado. Dos de polietileno o vidrio botellas de 500 ml.

6.2.2 cilindros graduados. Dos cilindros graduados (Matraces aforados se puede utilizar), de 250 ml, 1 litro.

6.2.3 Las botellas de almacenamiento. Libre de polietileno de fugas botellas, capacidad de 1 litro (dos para cada serie de muestras).

6.2.4 Balance de viaje. -Capacidad de 500 g, a medida que ± 0,5 g (sólo es necesario si un análisis de contenido de humedad es hacer).

6.3 Análisis. Los siguientes elementos son necesarios para análisis de las muestras:

6.3.1 Pipetas. Aforado de 10 ml, 100 ml.

6.3.2 Bureta. De 50 ml.

6.3.3 Frasco de Erlenmeyer. De 250 ml (uno para cada muestra, en blanco, y estándar).

6.3.4 probeta. De 100 ml.

6.3.5 Dejar caer la botella. Para agregar solución indicadora, De 125 ml tamaño.

7.0 Los reactivos y estándares.

NOTA: A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos son ajustarse a las especificaciones establecidas por el Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Americana de Química, cuando éstas están disponibles. De lo contrario, utilice la mejor calidad disponible.

7.1 toma de muestras. Los siguientes reactivos son necesarios para la toma de muestras:

7.1.1 Filtros y gel de sílice. Igual que en el método 5, Secciones 7.1.1 y 7.1.2, respectivamente.

7.1.2 Agua. Igual que en el método 6, Sección 7.1.1.

7.1.3 isopropanol, el 80 por ciento en volumen. Mezclar 800 ml de isopropanol con 200 ml de agua.

NOTA: Verifique que las impurezas con el peróxido de procedimiento descrito en el método 6, Sección 7.1.2.1.

7.1.4 El peróxido de hidrógeno (H 2 O 2), 3 por ciento en volumen.

Diluir 100 ml de 30 por ciento de H 2 O 2 a 1 litro con agua.

Preparar diariamente.

7.1.5 hielo picado.

7.2 Ejemplo de recuperación. Los reactivos y estándares necesarios para la recuperación de la muestra son:

7.2.1 Agua. Igual que en la Sección 7.1.2.

7.2.2 isopropanol, el 80 por ciento. Igual que en el Sección 7.1.3.

7.3 Análisis de las muestras. Igual que el Método 6, sección 7.3.

7.3.1 Auditoría de Calidad de las muestras de Garantía. Al hacer el cumplimiento de las determinaciones, y de la disponibilidad, la auditoría Las muestras se pueden obtener de la correspondiente Regional de la EPA Oficina o de la autoridad de aplicación responsable.

NOTA: La autoridad de aplicación competente debe notificado por lo menos 30 días antes de la fecha de la prueba para permitir tiempo suficiente para la entrega de la muestra.

8.0 Toma de muestra, preservación, almacenamiento y De transporte.

8.1 Preparación preliminar de materiales. Igual que el Método 5, Sección 8.1, excepto que los filtros deben ser inspeccionados pero no es necesario desecado, pesadas, o identificados. Si el gas efluente puede se considera seco (es decir, libre de humedad), la necesidad de gel de sílice no ser pesado.

8.2 Las determinaciones preliminares. Igual que el Método 5,

Sección 8.2.

8.3 Preparación del tren de muestreo. Igual que el Método 5, Sección 8.3, con las siguientes excepciones:

8.3.1 Utilice la Figura 8-1 en lugar de la figura 5-1.

8.3.2 Sustituir la segunda frase del Método 5, Sección 8.3.1 con: Colocar 100 ml de isopropanol 80 por ciento en el percutor en primer lugar, 100 ml de 3 por ciento de H 2 O 2, tanto en él y tercero burbujeadores segundo retener una parte de cada reactivo para su uso como una solución en blanco. Coloque alrededor de 200 g de sílice gel en el cuarto percutor.

8.3.3 No haga caso de cualquier otra declaración en la Sección 8.3 del Método 5, que obviamente no son aplicables a la el rendimiento del método 8.

NOTA: Si el contenido de humedad se determina por análisis de percutor, pesan cada uno de los tres primeros burbujeadores (Además de la solución absorbente) con una precisión de 0,5 g, y el registro estos pesos. Pesar también el gel de sílice (o gel de sílice contenedor más) con una precisión de 0,5 g, y el registro.)

8.4 Sistema de medición-Procedimiento de comprobación de fugas. Igual que el Método 5, Sección 8.4.1. Pretest

8.5 Procedimiento de comprobación de fugas. Siga las básicas procedimiento en el Método 5, Sección 8.4.2, señalando que la sonda calentador se ajustará a la temperatura mínima requerida para evitar la condensación, y también que verbage como "... Conectar la entrada del soporte del filtro ..." que se encuentran en Sección 8.4.2.2 del Método 5 se sustituye por "... Conectar la entrada del impactor primera ...". La pre-test de verificación de fugas se recomienda, pero no es necesario.

8.6 Operación del tren de muestreo. Siga las básicas procedimientos en el método 5, Sección 8.5, en relación con la siguiendo las instrucciones especiales:

8.6.1 Registro de los datos en una hoja similar a la muestra en la Figura 8-2 (alternativamente, la Figura 5-2 en el método 5 se puede utilizar). El tipo de muestreo no será superior a 0.030 m 3 / min (1,0 pies cúbicos por minuto) durante la carrera. Periódicamente durante el prueba, observe la línea de conexión entre la sonda y percutor primero en busca de signos de condensación. Si se condensa ocurre, ajuste el calentador de la sonda ajuste al alza de las la temperatura mínima necesaria para evitar la condensación. Si cambios en los componentes que sea necesario durante la carrera, un leakcheck se llevará a cabo inmediatamente antes de cada cambio, de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 8.4.3 del Método 5 (con las modificaciones apropiadas, como se menciona en Sección 8.5 de este método); registro de todas las tasas de fuga. Si el tasa de fugas (s) es superior a la tasa especificada, el verificador deberá ya sea la anulación de la carrera o plan para corregir el volumen de muestra como se indica en la Sección 12.3 del Método 5. Los controles de fugas inmediatamente después de los cambios en su composición sean recomendados, pero norequiere. Si estas fugas controles se llevan a cabo, el procedimiento en la Sección 8.4.2 del Método 5 (con las correspondientes modificaciones) se utilizará.

8.6.2 Después de apagar la bomba y el registro de la valores finales al término de cada ciclo, retire el la sonda de la pila. Llevar a cabo un post-test (obligatorio) leakcheck como se indica en la Sección 8.4.4 del Método 5 (con Las modificaciones pertinentes), y registrar la tasa de fugas. Si la prueba de fugas tipo de post exceda los límites aceptablescaso, corrija el volumen de la muestra, como se indica en Sección 12.3 del Método 5, o la anulación de la ejecución.

8.6.3 Vaciar el baño de hielo y, con la sonda desconectado, purgar el resto del tren por dibujo del aire ambiente limpio a través del sistema durante 15 minutos en el caudal medio utilizado para el muestreo.

NOTA: Limpie el aire ambiente puede ser proporcionada por pasar aire a través de un filtro de carbón. , El aire ambiente alternativa (Sin limpieza) pueden ser utilizados.

8.7 Cálculo del porcentaje isocinético. Igual que el Método 5, Sección 8.6.

8.8 Ejemplo de recuperación. procedimiento adecuado de limpieza comienza tan pronto como se quita la sonda de la pila al final del el período de muestreo. Permita que la sonda se enfríe. Tratar el muestras de la siguiente manera:

8.8.1 Contenedor N º 1.

8.8.1.1 Si un análisis de contenido de humedad sea realizado, limpio y con un peso del percutor primera (más contenido) con una precisión de 0,5 g, y registrar este peso.

8.8.1.2 Transferir el contenido del impactor primero a-cilindro de 250 ml. Enjuague la sonda, en primer lugar percutor, el material de vidrio antes de conectar el filtro, y la mitad delantera del soporte del filtro con el 80 por ciento isopropanol. Añadir la solución de enjuague isopropanol al cilindro. Diluir el contenido del cilindro a 225 ml con isopropanol 80 por ciento, y la transferencia de la botella contenido en el recipiente de almacenamiento. Enjuague el cilindro con 25 ml de isopropanol 80 por ciento, y transferir el enjuague para el contenedor de almacenamiento. Agregue el filtro de la solución en el contenedor de almacenamiento y mezcla. Selle el contenedor de proteger a la solución contra la evaporación. Marque el nivel de líquido en el recipiente, e identificar el contenedor de muestras.

8.8.2 Contenedor N º 2.

8.8.2.1 Si un análisis de contenido de humedad se realizado, limpio y pesar el segundo y tercer burbujeadores (Contenidos más) con una precisión de 0,5 g, y registrar la pesos. Además, pesa el gel de sílice gastado (o gel de sílicepercutor más) con una precisión de 0,5 g, y anotar el peso.

8.8.2.2 Transferencia de las soluciones de la segunda y burbujeadores tercero a un litro probeta 1. Enjuague todas las conectar vidrio (incluyendo la mitad posterior del soporte del filtro) entre el filtro y el percutor de gel de sílice con agua, y agregar el agua de enjuague para el cilindro. Diluir el contenido del cilindro a 950 ml con agua. Transferir la solución a un contenedor de almacenamiento. Enjuague la botella con 50 ml de agua, y la transferencia de enjuague para el contenedor de almacenamiento.

Marque el nivel de líquido en el envase. Sello y identificar el recipiente de la muestra.

9.0 Control de Calidad.

9.1 Medidas de control de calidad diversos.

Sección

Control de Calidad

Medida de efecto

7.1.3 Asegúrese de verificar el nivel de isopropanol aceptable

de impurezas en el peróxido de

isopropanol

8.4, 8.5,

10.1

Equipo de muestreo

fugas de verificación y

de calibración

Asegúrese de precisión

medición de gas de chimenea

velocidad de flujo, volumen de muestra

10.2 patrón de bario

solución

la normalización

Garantizar la normalidad

determinación

11.2 Replicar titulaciones precisión Asegúrese de

determinaciones de la titulación

11.3 Auditoría de la muestra

análisis

Evaluar analista

técnica y las normas

preparación

9.2 Controles del sistema de medición de volumen. Igual que el Método 5,

Sección 9.2.

10.0 Calibración y Normalización.

10.1 Equipo de Toma de Muestras. Igual que el Método 5,

Sección 10.0.

10.2 bario solución estándar. Igual que el método 6,

Sección 10.5.

11.0 Procedimiento analítico.

11.1. La pérdida de muestra. Igual que el Método 6, sección 11.1.

11.2. Análisis de la muestra.

11.2.1 Contenedor No. 1. Agitar el recipiente que contiene

la solución de isopropanol y el filtro. Si el filtro

rompe, deje que los fragmentos que conformarse con unos pocos minutos antes de extraer una alícuota de la muestra. Pipetear una alícuota de 100 ml de esta solución en un matraz Erlenmeyer-250, agregue 2-4 gotas de indicador de Thorin, y se valora a un extremo de color rosa utilizando bario 0,0100 N solución estándar. Repita el titulación con una segunda

alícuota de la muestra, y el promedio valores de titulación. Replicar titulaciones deben estar de acuerdo en un por ciento o 0,2 ml, el que sea mayor.

11.2.2 Contenedor No. 2. Mezcle bien la solución en el recipiente que contiene el contenido de la segunda y burbujeadores terceros. Pipetear una alícuota de 10 ml de muestra en un 250 ml Erlenmeyer. Añadir 40 ml de isopropanol, 2-4 gotas de indicador de Thorin, y se valora a un extremo de color rosa utilizando bario 0,0100 N solución estándar. Repita el titulación con una segunda alícuota de la muestra, y el promedio valores de titulación. Replicar titulaciones deben estar de acuerdo en un por ciento o 0,2 ml, el que sea mayor.

11.2.3 Los espacios en blanco. Preparar los espacios en blanco mediante la adición de 2 a 4 gotas del indicador de Thorin a 100 ml de isopropanol 80 por ciento. Valorar los espacios en blanco de la misma manera que las muestras.

11.3 Auditoría de análisis de muestras.

11.3.1 Cuando el método se utiliza para analizar las muestras de demostrar el cumplimiento de un reglamento de emisiones de origen, muestras de auditoría de la EPA deben ser analizadas, sujeto a disponibilidad.

11.3.2 Al mismo tiempo analizar las muestras de auditoría y la

muestras de cumplimiento de la misma manera para evaluar la

técnica del analista y la preparación de las normas.

NOTA: Se recomienda que el control de calidad reconocida

Las muestras se analizaron antes de la muestra de auditoría y cumplimiento

análisis para optimizar la exactitud y precisión del sistema.

Estas muestras de control de calidad se pueden obtener poniéndose en contacto con

la correspondiente oficina regional de la EPA o el responsable de la

autoridad de aplicación.

11.3.3 El mismo analista, reactivos para análisis, y

sistema de análisis se utilizarán para el cumplimiento de las muestras

y las muestras de auditoría de la EPA. Si se cumple esta condición,

duplicado de auditoría de los análisis posteriores verificaciones de conformidad de la

organismo de aplicación dentro de un mismo período de 30 días no se aplica.

muestras de auditoría no se puede utilizar para validar diferentes

muestras de cumplimiento bajo la jurisdicción de distintas

los organismos de represión, a menos que los acuerdos anteriores han sido

hecho con las dos agencias de aplicación.

11.4 Ejemplo de resultados de las auditorías.

11.4.1 Calcular las concentraciones de la muestra de auditoría en

mg / mces y presentar los resultados siguiendo las instrucciones

con las muestras de auditoría.

11.4.2 Informe sobre los resultados de las muestras de auditoría y

las muestras de la determinación de cumplimiento junto con sus

747

números de identificación, y el nombre del analista a la

autoridad de aplicación responsable. Incluir esta información

con los informes de todos los análisis posteriores verificaciones de conformidad de la

autoridad de aplicación durante el mismo período de 30 días.

11.4.3 Las concentraciones de las muestras de auditoría

obtenida por el analista se pondrán de acuerdo el plazo de 5 por ciento de la

concentraciones reales. Si la especificación del 5 por ciento es

no se cumplen, reanalizar las muestras de auditoría y cumplimiento, y

incluir y reanálisis de los valores iniciales en el informe de la prueba.

11.4.4 El incumplimiento de la especificación 5 por ciento

podrá exigir pruebas repetidas hasta que los problemas se resuelven de auditoría.

Sin embargo, si los resultados de las auditorías no afecten al cumplimiento

o el incumplimiento de la condición de la instalación afectada, la

Administrador podrá eximir del requisito de re-análisis, más

auditorías, o repeticiones de pruebas y aceptar los resultados de la conformidad

prueba. Si bien se están tomando medidas para resolver los análisis de las auditorías

problemas, el administrador también puede optar por utilizar los datos

para determinar el grado de cumplimiento o incumplimiento de la

instalación afectada.

12.0 Análisis de datos y cálculos.

Llevar a cabo los cálculos de retención de al menos un extra

cifra significativa más allá de los datos adquiridos. Ronda

cifras fuera después del cálculo final.

748

12.1 Nomenclatura. Igual que el Método 5, Sección 12.1,

con las siguientes adiciones y excepciones:

C un real = concentración de SO 2 en la muestra de auditoría,

mg / mces.

C d = concentración determinada de SO 2 en la muestra de auditoría,

mg / mces.

C = H2SO4 ácido sulfúrico (incluyendo SO 3) la concentración,

g / mces (lb / dscf).

C SO2 = concentración de dióxido de azufre, g / mces (lb / dscf).

N = normalidad del titulante de perclorato de bario, meq / ml.

RE = Error relativo de la auditoría el análisis de muestras de control de calidad,

por ciento

V = Volumen de una alícuota de la muestra titulada, 100 ml

H 2 SO 4 y 10 ml de SO 2.

soln V = Volumen total de solución en la que la muestra es

contenidos, 250 ml para el SO 2 de la muestra y de 1000 ml

para el H 2 SO 4 muestra.

t V = Volumen de la solución titulante patrón de bario utilizado

para la muestra, ml.

tb V = volumen de solución titulante patrón de bario utilizado

para el, mi blanco.

12.2 Promedio de Gas Seco Temperatura del medidor y medio

Orificio de caída de presión. Consulte la hoja de datos (Figura 8-2).

12.3 Volumen de gas seco. Igual que el Método 5, Sección 12.3.

749

CH2SO4

"K3 [N (Vt

Y VTB) (Vsoln / Va)] / Vm (std) la ecuación. 8-1

CSO2

'K4 [N (Vt

Y VTB) (Vsoln / Va)] / Vm (std) la ecuación. 8-2

12.4 Volumen de condensados de vapor de agua y humedad

Contenido. Calcular el volumen de vapor de agua utilizando

La ecuación 5-2 del Método 5, el peso del agua acumulada en

la burbujeadores y gel de sílice se puede convertir directamente a

mililitros (el peso específico del agua es de 1 g / ml).

Calcular el contenido de humedad de los gases de combustión (B) con

La ecuación 5.3 del método 5. La NOTA en la Sección 12.5 del

Método 5 también se aplica a este método. Tenga en cuenta que si el

corriente del gas efluente puede ser considerado seco, el volumen de

vapor de agua y la humedad no es necesario calcular.

12.5 niebla de ácido sulfúrico (incluidos los 3) Concentración.

donde:

K 3 = 0.04904 g / meq para las unidades métricas,

= 1,081 x 10 -4 kg / meq para las unidades de Inglés.

12.6 La concentración de dióxido de azufre.

donde:

K 4 = 0,03203 g / meq para las unidades métricas,

= 7,061 x 10 -5 kg / meq para las unidades de Inglés.

12.7 Variación isocinético. Igual que el Método 5,

Sección 12.11.

750

12.8 de pila velocidad del gas y del caudal volumétrico.

Calcular la media de la pila de la velocidad del gas y el flujo volumétrico

tasa, si es necesario, utilizando los datos obtenidos en este método y el

ecuaciones en las secciones 12.6 y 12.7 del método 2.

12.9 de error relativo (RE) para las muestras de auditoría de control de calidad. Igual que el

Método 6, sección 12.4.

13.0 Método de rendimiento.

13.1 rango analítico. pruebas de colaboración han demostrado

que los límites mínimos detectables del método son

0,06 mg / m 3 (4 × 10 -9 kg / m 3) de H 2 SO 4 y 1,2 mg / m 3

(74 × 10 -9 kg / m 3) para el SO 2. Sin límites superior se han

establecido. Con base en cálculos teóricos de 200 ml

del 3 por ciento de H 2 O 2 solución, el límite de concentración superior

de SO 2 en un 1,0 3 m (35,3 m 3) de la muestra de gas es de unos 12.000

mg / m 3 (7.7 x 10 -4 kg / m 3). El límite superior se puede extender

mediante el aumento de la cantidad de solución de peróxido en el

burbujeadores.

14.0 Prevención de la Contaminación. [Reservado]

15.0 Gestión de Residuos. [Reservado]

16.0 Referencias.

Igual que la Sección 17.0 de los métodos 5 y 6.

17.0 Las tablas, diagramas, diagramas de flujo, y la validación de datos.

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Figura 8-1. El ácido sulfúrico tren de muestreo.

752

Figura 8-2. Hoja de datos de campo.