Fenazopiridina Visible

8/18/2019 Fenazopiridina Visible

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UNIVERSIDAD NACIONALAUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIASPRIMAS II

(A.F.M.P.II)

PRACTICA 1:

“Fenazopiridina tabletas por curva estándar,espectrofotometría visible”

GRUPO: 2552INTEGRANTES DEL EQUIPO:

Bello Flores Ma r!"!o #errera Vel$%& e% E'(!) C*sar L+,e% Vera Carlos Er)es-o Osor!o Bra l!o . a) Carlos

FEC#A: 17 de Febrero del 2016

Real!%+: Re/!s+: A,ro0+: A,ro0+:


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Antecedentes:ESPECTOFOTOMETR1A

La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y se basa en la relaciónue e!iste entre la absorción de lu" por parte de un compuesto y su concentración# $uando

se %ace incidir lu" monocromática &de una sola lon'itud de onda( sobre un medio %omo'éneo,una parte de la lu" incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuenciade la intensidad del rayo de lu" sea atenuada desde )o a ), siendo )o la intensidad de la lu"incidente y ) la intensidad del rayo de lu" transmitido# *ependiendo del compuesto y el tipode absorción a medir, la muestra puede estar en fase lí uida, sólida o 'aseosa# +n lasre'iones isibles y ultra ioleta del espectro electroma'nético, la muestra es 'eneralmentedisuelta para formar una solución#$ada sustancia tiene su propio espectro de absorción, el cual es una cur a ue muestra lacantidad de ener'ía radiante absorbida, -bsorbancia, por la sustancia en cada lon'itud deonda del espectro electroma'nético, es decir, a una determinada lon'itud de onda de la

ener'ía radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de radiación ue es distinta a la ueabsorbe otro compuesto#

ESPECTRO ELECTROMAGNETICO

.e denomina espectro electroma'nético a la distribución ener'ética del con/unto de las ondaselectroma'néticas# eferido a un ob/eto se denomina espectro electroma'nético osimplemente espectro a la radiación electroma'nética ue emite &espectro de emisión( oabsorbe &espectro de absorción( una sustancia# *ic%a radiación sir e para identificar lasustancia de manera análo'a a una %uella dactilar# Los espectros se pueden contemplar mediante espectroscopios ue, además de permitir obser ar el espectro, permiten reali"ar medidas sobre el mismo, como son la lon'itud de onda, la frecuencia y la intensidad de laradiación#La lo)2!- ' 'e )a o)'a es el período espacial de la misma, es decir, la distancia ue %ayde pulso a pulso #Fre" e)"!a es una ma'nitud ue mide el n mero de repeticiones por unidad de tiempo decual uier fenómeno o suceso periódico#


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LUZ VISIBLELa lu" isible es una de las formas como se despla"a la ener'ía# Las ondas de lu" son elresultado de ibraciones de campos eléctricos y ma'néticos, y es por esto ue son una formade radiación electroma'nética &+ (# La lu" isible es tan sólo uno de los muc%os tipos deradiación + , y ocupa un pe ue3o ran'o de la totalidad del espectro electroma'nético

Las ondas de lu" tienen lon'itudes de onda entre 400 y 700 nanómetros &4 000 y 7 000 (# -

medida ue el arcoiris se llena de matices, nuestros o/os perciben diferentes lon'itudes deondas de lu"# La lu" ro/a tiene lon'itudes de onda relati amente lar'as, apro!imadamente 700nm &10 metros( de lar'o# La lu" a"ul y la lu" morada tienen ondas cortas, apro!imadamente400 nm# Las ondas más cortas ibran a mayores frecuencias, y tienen ener'ías másele adas# Las lu" ro/a tiene una frecuencia apro!imada de 480 tera%ert", mientras ue lafrecuencia de la lu" a"ul es de apro!imadamente 750 tera%ert"# Los fotones ro/os tienenapro!imadamente 1#9 electrón :olt&e:( de ener'ía, mientras ue cada fotón a"ul transmiteapro!imadamente 8#1 e:#

LE3 DE LAMBERT4BEER

La ley de ;=+ L- ;+ ? ;++ también se conoce como ley de ;eer Lambert;ou'uer y fue descubierta de formas diferentes e independientes en primer lu'ar por elmatemático y astrónomo francés )ierre ;ou'uer en 172 @Lue'o por el filósofo y matemáticoalemán, Ao%ann Beinric% Lambert en 1760 y por ltimo el físico y matemático también alemán

-u'ust ;eer en el a3o 1952#.e puede decir ue esta ley se trata de un medio o método matemático, el cual es utili"adopara e!presar de ue modo la materia absorbe la lu"# +n óptica & ama de la física ue seencar'a del estudio de la lu"( La ley de ;eer afirma ue la totalidad de lu" ue emana de unamuestra puede disminuir debido a tres fenómenos de la física, ue serían los si'uientesC

http://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/em_radiation.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/em_spectrum.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/basic_tools/wavelength.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/photon.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/photon.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/em_spectrum.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/basic_tools/wavelength.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/photon.html&lang=sphttp://www.windows2universe.org/physical_science/magnetism/em_radiation.html&lang=sp


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1# +l n mero de materiales de absorción en su trayectoria, lo cual se denominaconcentración#

2# Las distancias ue la lu" debe atra esar a tra és de las muestra# *enominamos aeste fenómeno, distancia del trayecto óptico

8# Las probabilidades ue %ay de ue el fotón de esa amplitud particular de ondapueda absorberse por el material# +sto es la absorbencia o también coeficiente dee!tinción#

La relación anterior puede ser e!presada de la si'uiente maneraC A= ε lc

*onde, - D -bsorbenciaE D $oeficiente molar de e!tinciónl D ecorrido &en cm(c D $oncentración molar

- medida ue la lu" atra iesa un medio ue la absorbe, la cantidad de lu" absorbida en

cual uier olumen corresponde a la intensidad de lu" ue incide, lue'o se multiplica por elcoeficiente de la absorción#

DESVIACIONES DE LA LE3 DE BEERLas des iaciones a la Ley de ;eer caen en tres cate'oríasC reales,instrumentales y uímicas# *ic%as des iaciones pueden ser positi as &si la absorbancia medida es mayor ue la real( one'ati as &si la absorbancia medida es menor ue la real( ylle an a ue no se obten'an relaciones lineales entre la absorbancia y laconcentración#Las 'es/!a"!o)es !)s-r 5e)-ales pro ienen, en primer lu'ar de la utili"ación de lu" no monocromática, ya ue la pure"aespectral del %a" de radiación pro eniente de la fuente, depende del anc%o de bandaespectral del monocromador# La deducción de la ley de ;eer supone radiación monocromáticay los monocromadores en realidad proporcionan una banda de lon'itudes de ondaLas 'es/!a"!o)es & 65!"as a la ley de ;eer también se llaman des iaciones aparentespor ue dependen de la naturale"a uímica del sistema en estudio y si se traba/a ba/o ciertascondiciones &pB, concentración de reacti os, etc#( es posible %acer ue el sistema cumpladic%a ley# Las des iaciones son causadas, 'eneralmente, por e uilibrios en solución uein olucran a la especie absorbente y alteran su concentración ori'inando des iacionespositi as o ne'ati as#

Des/!a"!o)es Perso)ales suelen suceder, por el uso incorrecto de las cubetas de absorción# - continuaciónal'unas su'erenciasC

Las cubetas deben de estar limpias, si nin' n da3o &ya sea ue estén rayadas(, sin%uellas o ad%erencias en las paredes#

Las cubetas de cuar"o y idrio, se limpian con acido nítrico o con a'ua re'ia fría#

a limpias, se en/ua'an con a'ua destilada y con arias porciones de la disolución a


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estudiar#Go se secan por dentro, solo por el e!terior &y se %ace con un papelsua e(

ESPECTOFOTÓMETRO:+l espectrofotómetro es un instrumento ue permite comparar la radiación absorbida otransmitida por una solución ue contiene una cantidad desconocida de soluto, y una uecontiene una cantidad conocida de la misma sustancia#?odas las sustancias pueden absorber ener'ía radiante# +l idrio,

ue parece ser completamente transparente, absorbe lon'itudesde onda ue pertenecen al espectro isibleH el a'ua absorbefuertemente en la re'ión del I # La absorción de las radiaciones=:, isibles e I depende de la estructura de las moléculas, y escaracterística para cada sustancia uímica# +l color de las sustancias se debe a ue absorbenciertas lon'itudes de onda de la lu" blanca ue incide sobre ellas y sólo de/an pasar anuestros o/os a uellas lon'itudes de onda no absorbida# Los componentes de unespectofotómetro sonCF e)-e 'e l %La fuente de lu" ilumina la muestra uímica obioló'ica, pero para ue realice su función debecumplir con las si'uientes condicionesC estabilidad,direccionabilidad, distribución de ener'ía espectralcontinua y lar'a ida#Las fuentes de lu" ue puede tener unespectrofotómetro sonC

Lámpara de Jolframio &también llamado tun'steno( Lámpara de arco de !enón

Lámpara de deuterio ue es utili"ada en los laboratorios atómicosMo)o"ro5a'or +l monocromador de un espectrofotómetro aísla las radiaciones de lon'itud de onda deseada,lo'rando obtener lu" monocromática#=n monocromador está constituido por las rendi/as de entrada y salida, colimadores y elelemento de dispersión#Col!5a'or +l colimador es un lente ue lle a el %a" de lu" entrante con una determinada lon'itud deonda %acia un prisma, el cual separa todas las lon'itudes de onda de ese %a" lo'rando uese redireccione %acia la rendi/a de salida#Co5,ar-!5!e)-o 'e 5 es-ra+n el compartimento de muestra es donde se lle a a cabo la interacción #+# # con lamateria#De-e"-or +l detector se encar'a de e idenciar una radiación para ue posteriormente sea estudiada ysaber a ué tipo de respuesta se enfrentarán &fotones o calor(#Re2!s-ra'or

https://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B3metrohttps://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot%C3%B3metro


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$on ierte el fenómeno físico en n meros proporcionales al analito en cuestión#Fo-o'e-e"-oresLos fotodetectores de un espectrofotómetro perciben la se3al en forma simultánea en 16lon'itudes de onda y cubren al espectro isible, de esta manera se reduce el tiempo demedida y minimi"a las partes mó iles del e uipo#Cel'as.on los recipientes donde se depositan las muestras lí uidas a anali"ar# +l material del cualestán %ec%as aría deacuerdo a la re'ión ue se esté traba/andoH son de idrio o plástico sise traba/a en la re'ión isible, de cuar"o si se traba/a en la ultra ioleta y de Ga$l si se traba/ala re'ión de infrarro/o# .e caracteri"an por tener dos paredes correspondiente a los ladosópticos por donde cru"a el %a" de lu"#

TIPOS DE ESPECTOFOTÓMETROS:Es,e"-ro7o-+5e-ro 'e 8a% s!5,le C cuenta con un nico compartimiento de celda con lo cualse debe reali"ar la medida de absorción del Kblanco para poder re'istrar un cero &oreferencia( y lue'o medir la absorción de la muestra#

Es,e"-ro7o-+5e-ro 'e 'o0le 8a%: es a uel ue cuenta con dos compartimientos para celdasde muestra ue le permite medir simultáneamente la cantidad de ener'ía radiante absorbidapor una matri" &blanco( y la ener'ía absorbida por la muestra compuesta por la matri" y laespecie de interés#

CURVA DE CALIBRACIÓN .

=no de los métodos más utili"ados para determinar la concentración de una muestraproblema, es el método de la cur a de calibración# +sta cur a de calibración es una 'ráfica

ue relaciona la concentración de al menos cinco soluciones de estándar de concentraciones

conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la lon'itud de onda má!ima &M ma! (

=na e" obtenida la 'ráfica se determina la función matemática ue presenta dic%a recta atra és del tratamiento estadístico de re'resión de los mínimos cuadrados, la cual relaciona laabsorbancia y la concentración de un analito# La si'uiente ecuación matemática correspondea dic%a funciónC

A = m c + n

A : -bsorbancia#

https://es.wikipedia.org/wiki/Vidriohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cuarzohttps://es.wikipedia.org/wiki/NaClhttps://es.wikipedia.org/wiki/Luzhttps://es.wikipedia.org/wiki/Vidriohttps://es.wikipedia.org/wiki/Cuarzohttps://es.wikipedia.org/wiki/NaClhttps://es.wikipedia.org/wiki/Luz


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n C Intercepto de la recta

m C )endiente de la recta y ue corresponde al producto entre absorti idad a de la muestra yel espesor b de la cubeta#

Lue'o se mide la absorbancia de la solución problema y se interpola su alor en la 'ráfica ose reempla"a en la ecuación &1(, para obtener el alor de concentración del analito# Laconcentración de la solución problema debe estar comprendida en el ran'o de concentración

ue comprende la cur a de calibración# .i la concentración de la solución problema es menor ue la concentración del estándar más diluido, debe usarse el método de adición estándar,ue consiste en adicionar un olumen determinado de un estándar concentrado a la solución

problema, antes de reali"ar la lectura y ue permite ue esta lectura este dentro de lasobtenidas para la cur a de calibración# +n el caso contrario, si la concentración del analito esmayor ue la concentración del estándar más concentrado la solución problema deberá ser diluida#

-l %acer la cur a de calibración, se debe emplear la lon'itud de onda de má!ima absorbancia&Mma! #(, para obtener una recta con la má!ima pendiente y así tener mayor sensibilidad yprecisión al %acer las mediciones# La medición de la absorbancia de la solución problemadebe %acerse a la misma lon'itud de onda ue fue %ec%a la cur a de calibración#

Objetivo:

*eterminar el por ciento de contenido de clor%idrato de fena"opiridina en tabletas por cur aestándar, espectrofotometría isible#

Hipótesis:

$ontiene no menos del 5#0N y no más del 105#0N de la cantidad de clor%idrato defena"opiridina indicada en el marbete# .e' n F+= 5O ed ppC 1209

Procedimiento Experimental:

Pre,ara"!+) 'e '!sol "!o)es

Go fue necesario la preparación de al'una solución olumétrica, nicamente se empleóa'ua inyectable, la cual en comparación con a'ua destilada es más pura y así e itar errores como lo pudiera ser la precipitación por el contenido de cloruros o la interacción delestándar con al' n contaminante ue ésta pudiese tener y obteniendo erres de acuerdo alas des iaciones de la ley de ;eer#


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Pre,ara"!+) 'el es-$)'ar

.e pesó en balan"a analítica 19# m' de clor%idrato de fena"opiridina estándar, se ertió ydisol ió en un matra" olumétrico de 100 ml con a'ua inyectable a olumen y aforó con'otero, posteriormente de esta solución se tomaron alícuotas de 1,2 y 8 mL y lle aron a

olumen en matra" olumétrico de 10 mL aforando con 'otero obteniendo concentracionesfinales de 19# , 87#9 y 56#7 &P'QmL( respecti amente

Pre,ara"!+) 'el ,ro0le5a

.e pesó en balan"a analítica con e!actitud 1 9#9 m' de clor%idrato de fena"opiridina pol ode tableta por triplicado, se ertieron y diluyeron en matra" olumétrico de 100 mL cona'ua inyectable aforando con 'otero, de éstas se tomaron alícuotas de 2 mL y lle aron a

olumen en matra" olumétrico de 50 mL aforando con 'otero después se tomaronalícuotas de 1 ml de ésta diluyendo y lle ando a olumen en matra" olumétrico de 10 mLaforando con 'otero#)ol o de 20 tabletas de fena"opiridinaC 4#0641 ')eso por tabletaC 0#1 99'$ada tableta contiene 100 m' de clor%idrato de fena"opiridina se' n marbete de tabletas#

Calculos:

C$l" los 'e "oe7!"!e)-e 'e a0sor-!/!'a' E= (0.872 ) (1 cm )(6.779 μgmL)= 0.1286354 mL μgcmC =

0.8

(1 cm )(0.12863541 mL μgcm)= 6.2192 μg

mL

-D 0#9 6.2192 μgmL

-D0#2 !D9 ;;


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C P= (100 mg100 mL)(1000 μg1 mg )( 2 mL50 mL)( 1 mL10 mL)= 4 μgmLPaso 9 4 C$l" los "o)"e)-ra"!+) real 'e es-$)'ar

9= > 52 100N ! 67N

X? 9@ 52C E=(12.663 mg1000 mL )( 1 mL50 mL)(1000 μg1 mg )= 2.5326 μg /mLC E=(12.663 mg1000 mL )( 2 mL50 mL)(1000 μg1 mg )= 5.0652 μg/mLC E=(12.663 mg1000 mL )( 3 mL50 mL)(1000 μg1 mg )= 7.5978 μg/mL

Paso @ 4 Ta0la

Paso 4 Para 'e-er5!)ar la "o)"e)-ra"!+) 'e 7e)a%o,!r!'!)a -a0le-as:

C P=( x100 mL)(1000 μg1 mg )( 2 mL50 mL)( 1 mL10 mL)

x= Cp (100 mL)(50 mL2 mL )(10 ml1 mL )( 1 mg1000 μg)S s-!- e)'o los /alores 'e "o)"e)-ra"!+) 'el ,ro0le5a ,or 5e'!o 'e e) la 7or5 laa)-er!or:

X 1 =(2.5263 μgmL )(100 mL)(50 mL2 mL )(10 ml1 mL )( 1 mg1000 μg)= 63.1575 mg

X 2 = (2.6116 μgmL )(100 mL)(50 mL2 mL )(10 ml1 mL )( 1 mg1000 μg)= 65.29 mg

CE (μg/ml) Abs 426 m2.!"26 0.288!.#6!2 0.569$.!%$& 0.822

P' bl m*2.!26" 0.2922.6116 0.3012.1&4& 0.256

b D 0#02566666667m D 0#1054252547r D 0# 572096r 2 D 0# 0948917

0#2 2 !R D2#52680#801!R D2#61160#256!R D 2#1949


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X 3 =(2.1848 μggmL )(100 mL)(50 mL2 mL )(10 ml1 mL )( 1 mg1000 μg)= 54.62 mg

Paso < 4 Co)"e)-ra"!o) real 'e 7ea%o,!r!'!)a

X 1 = 198.8 mg(63.1575 mg201.6 mg )= 62.2803125 mg X 2 = 198.8 mg(65.29 mg200.9 mg )= 64.60752613 mg X 1 = 198.8 mg(54.62 mg199.6 mg)= 54.40108216 mg

Paso ; 4 E-!& e-a 9 52 'e 7e)a%o,!r!'!)a -a0

X 1 = 62.2803125 mg( 100100 mg)= 62.2803125 X 2 = 64.60752613 mg( 100100 mg)= 64.60752613 X 3 = 54.40108216 mg( 100100 mg)= 54.40108216

Para los s!2 !e)-es "al" los se 'es"ar-+ el e)sa o 'el ,ro0le5a , es-o a & e al ser"o)"!'era'oH se o0-e)6a ) CV J el " al )o es a"e,-a0le

X promedio = X 1 + X 2

2= 63.44391930

DS=√( X 1 − X promedio )2 +( X 2 − X promedio )22 = 1.163606816CV =( DS X promedioi )(100 )= 1.83

R esultados:

+mpleando espectrofotómetro Thermo Scientific de 1 %a" con n mero de in entarioC02416970 con re'istro de Lópe" :era $arlos +rnesto y fec%a de 10Q02Q2016

• $ur a estándar

CE K 2 5l A0s


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; ;@ 0#56;> = 0#922

)roblema@ ;@ 0#2 2@ 99 0#801@ 9=


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+l comportamiento de clor%idrato de fena"opiridina es lineal de 2#5826 a 7#5 79 &P'Qml( a 426nm en a'ua ya ue el coeficiente de correlación es mayor a 0# &r 2 S 0# (#+l coeficiente de absorti idad especifico es de 0#1054252547 &mLQ P' cm( para clor%idrato defena"opiridina en a'ua a 426 nm#+l por ciento de contenido de clor%idrato de fena"opiridina en tabletas es de 68#448 1 80N T1#168606916 siendo resultados confiables ya ue el $: U 8N.e descartó el ltimo problema el cual era absorbancia 2#1949 debido a ue el punto no

estaba dentro de la cur a cabe destacar ue en esta muestra no %ubo un buen mane/o de lasdiluciones#

Conclusiones:+l clor%idrato de fena"opiridina en tabletas contiene no menos del 5#0N y no ás del 105#0Nde la cantidad de clor%idrato de fena"opiridina indicada en el marbete# .e' n F+= 5O ed ppC1209, los resultados e!perimentales nos dieron un porciento de contenido de 68#4N por lo

ue no cumple con las especificaciones de la F+= #

Referencias B ibliográcas:

• Farmacopea de l os Estados Unidos Mexicanos 5 a ed. México: Secretaria de S alud; pp.1208

• Ralph A. Burns “Quimica” México Ed. Pearson 2011.

• Jose Beltran “Quimica Colección de Experimentos”

• Gary D Christian “Química Analítica” México Editorial Limusa 2000


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Anexos:

• Fotos de absorbancia, tomadas del espectrofotómetro Thermo Scientific de 1 %a" conn mero de in entarioC 02416970 con re'istro de Lópe" :era $arlos +rnesto y fec%a de10Q02Q2016

Es-a)'ar 2.- 3.-

Problema

1.- 2.-

3.-


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