Guias_2011

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GUIAS PRÁCTICAS

LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

PREPARADO POR:

ALEX FABIAN NIETO V.INGENIERO DE PETROLEOS

DOCENTE

JOSE MOLINACOORDINADOR DE LABORATORIOS DE PETROLEOS

UNIVERSIDAD DE AMERICADEPARTAMENTO DE INGENIERIAS

FACULTAD DE PETROLEOSBOGOTÁ D.C., 2.011



Guías Laboratorio de Crudos y Aguas Alex Fabián Nieto – Docente Universidad de América José Molina – Coordinador Laboratorios

2 Tercer Semestre Ingeniería de Petróleos

INTRODUCCIÓN

El laboratorio de crudos y aguas tiene como finalidad capacitar al estudiante en elárea práctica, proporcionándole los conceptos teóricos y experimentales básicospara que pueda identificar y evaluar las características de los fluidos producidosen los yacimientos petrolíferos. El manejo de esta información, permitirácomprender la naturaleza de los hidrocarburos y el agua asociada a ellos, definirlos tratamientos correspondientes para un óptimo aprovechamiento y evaluar elimpacto ambiental que puedan ocasionar.

En la extensa variedad de temas que pueden ser involucrados para laexperimentación y análisis, tenemos entre otros: Determinación de GravedadEspecífica y API, Salinidad de Crudos, BS&W, Contenido de Agua, Parafinas yAsfáltenos, Viscosidad, Puntos de Inflamación e Ignición y Caracterización deAguas de Formación, los cuales son básicos y necesarios para poder abordar,analizar y entender fenómenos de mayor complejidad que se estudiarán en cursosposteriores.

Este documento pretende brindar al estudiante una orientación para la realizaciónde las diversas prácticas en laboratorio, ofreciendo de la manera más clara posiblelos objetivos, elementos teóricos, descripción y manejo de equipos yespecificación de procedimientos para la correcta elaboración de las pruebas.Adicionalmente, se hace énfasis en las normas generales de comportamiento yseguridad en el laboratorio, ya que debido a que se trabaja con solventes fuertes,fluidos inflamables y material contaminante, se debe tener especial cuidado yconcentración para evitar accidentes.

En conclusión, el desarrollo práctico de la asignatura busca introducir a losestudiantes de Ingeniería de Petróleos en la disciplina experimental, la cual seafirmará a través del tiempo, y será apoyo fundamental cuando el pensamientohaya obtenido la vocación metódica y científica de la investigación.





NORMAS GENERALES DE COMPORTAMIENTO PARALA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE CRUDOS Y AGUAS

El laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar, tanto para quien lleva a cabosu experimento, como para las demás personas que se encuentran trabajando enel mismo lugar, para ello se tendrán siempre presente los posibles riesgosasociados al trabajo con materiales potencialmente peligrosos, contaminantes einflamables.

Se recomienda leer esta sección y tener claridad de ella, antes de cada práctica,para que el estudiante trabaje con mayor seguridad y confianza y tenga lasprecauciones necesarias según las condiciones del experimento.

A continuación se exponen una serie de normas de seguridad, y comportamientoque deben conocerse y seguirse en el laboratorio:

• Antes de iniciar un experimento deben conocerse las Normas de Seguridad quese apliquen al proceso que se va a realizar, el procedimiento para el desarrollo dela práctica y los compuestos involucrados en ésta.

• Debe conocerse la toxicidad y riesgos de todos los compuestos con los que setrabaje. Debe ser práctica común consultar las etiquetas, libros y diagramasinformativos que proporcionan información sobre seguridad.

• Está terminantemente prohibido fumar, beber o comer dentro del laboratorio, asícomo dejar encima de la mesa de trabajo algún tipo de prenda de vestir, (abrigos,chaquetas, sacos) o maletines

• Nunca deben usarse lentes de contacto cuando se trabaje en el laboratorio, puesretienen las sustancias corrosivas en el ojo impidiendo su lavado y extendiendo eldaño.

• Nunca se debe inhalar, probar u oler compuestos químicos si no se estádebidamente informado.

• Se debe recordar que el orden es fundamental para evitar accidentes. Antes deutilizar un compuesto, asegurarse bien que es el correcto, y fijarse bien en elrótulo.

• Se deben lavar siempre las manos después de hacer un experimento y antes desalir del laboratorio, pues en las prácticas se permanece en constante contactocon solventes fuertes.

• El trabajo debe realizarse sin prisas, pensando en cada momento lo que se estáhaciendo, y con el material y reactivos ordenados.





• Los frascos de los compuestos de trabajo deben cerrarse inmediatamentedespués de su uso, durante su utilización los tapones o tapas deben depositarsesiempre boca arriba sobre la mesa.

• No deben manipularse incorrectamente productos o disolventes inflamables enlas proximidades de llamas.

• Nunca desatienda o deje sin vigilancia un experimento, pues puede causargraves accidentes. Si por motivo de fuerza mayor debe dejar sólo el banco detrabajo, apague los mecheros y suspenda el funcionamiento de los equipos decalentamiento.

• El cabello se enciende con gran facilidad y rapidez, para evitar accidentes, elcabello largo debe llevarse siempre recogido. De igual manera, no debe vestirse

ropas cortas o sandalias cuando se realice una práctica.

• Se debe tener especial atención con el calentamiento de muestras en losrecipientes de vidrio, ya que el vidrio caliente no se distingue del vidrio frío, ydesatender recipientes calientes en la mesa de trabajo puede ser causa deaccidentes.

• Cuando se calienta una muestra en los beakers, se debe tener especial cuidadode no colocarlos sobre la baldosa fría al retirarlos del calentamiento, pues el vasose quebrará debido al cambio brusco de temperatura.

• Los residuos de las prácticas deben disponerse según se indique en elLaboratorio. (en ningún caso arrojar sólidos o derivados de petróleos a losdesagües normales.

• Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algúnproducto o equipo, debe consultarse al profesor de la materia, el coordinador delaboratorio o el monitor de las prácticas, antes de proceder a su uso.

• No se debe bromear, correr, jugar, empujar, etc. en el laboratorio. Uncomportamiento irresponsable será motivo de expulsión inmediata del laboratorio ypor consiguiente de sanción académica.





NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO DE CRUDOS YAGUAS

• Para poder realizar la practica el estudiante debe utilizar los elementos deseguridad exigidos para tal fin, como son: BATA, GAFAS DE SEGURIDAD,GUANTES Y TAPA BOCA. La bata evita que posibles salpicaduras dehidrocarburos o sustancias químicas afecten la piel o causen deterioros en lasprendas de vestir. Si EL ESTUDIANTE NO TRAE LOS ANTERIORESELEMENTOS DE SEGURIDAD, NO PODRA REALIZAR LA PRACTICACORRSPONDIENTE, NI PERMANECER EN EL LABORATORIO.

• Al recibir el material que el monitor entrega, se debe tomar especial cuidado en larevisión, ya que si algún elemento se encuentra en mal estado y no se advierte,

será de responsabilidad del grupo de trabajo.• Es importante leer los procedimientos y programar con anterioridad a lasprácticas que se van a realizar, ya que se debe recordar que se cuenta con tres(3) horas exactas de trabajo en el laboratorio

• Nunca se debe utilizar un equipo o aparato de laboratorio, si no se conoceperfectamente su funcionamiento.

• Al finalizar cada sesión de prácticas el material de trabajo y la mesa delaboratorio deben dejarse completamente limpios. El monitor, se encargará de

recibir el material en buen estado.• La balanza debe dejarse a cero y perfectamente limpia después de finalizar unamedición. En el cuarto de la balanza, sólo debe permanecer el grupo deestudiantes que se encuentre pesando. Se debe evitar cualquier perturbación queconduzca a un error, como vibraciones debidas a golpes, aparatos enfuncionamiento, soplar sobre los platos de la balanza, o mover la balanza de supuesto.

• Cuando se utilice la centrífuga, los tubos deben limpiarse antes decolocarlos en los porta tubos.

• Cuando sea necesario el uso del equipo de centrifugación, debe llevarse elregulador de velocidad máximo hasta tres (3), durante el tiempo que seespecifique en la práctica y no abrir la tapa. Cuando se apague se debe detenersola, no se debe detener con la mano, ya que esto causa movimiento brusco delos fluidos y malas mediciones, además de dañar el equipo.

• El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar dispuesto adicha práctica. No debe tomarse material de otras mesas, destinado a prácticasdistintas a la que se está realizando.





• Si por accidente un producto químico, muestra de crudo o solvente orgánico sederrama, debe ponerse en conocimiento de quien se encuentre trabajando cercapara evitar accidentes, y recogerse• No deben verterse residuos en las pilas, deben emplearse los recipientes pararesiduos que se encuentran debidamente dispuestos en el laboratorio, y seguir lasnormas de disposición de desechos.

• No se debe olvidar que se encuentra TERMINANTEMENTE PROHIBIDO realizarexperimentos no autorizados.

• Antes de dar por finalizada cada práctica el alumno debe consultar al profesorsobre la calidad de los resultados obtenidos.





QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE

¡¡¡¡¡¡En caso de accidente, avisar inmediatamente al Profesor,Coordinador del Laboratorio o Asistente!!!!!!

1. Fuego en el LaboratorioEvacuar el laboratorio ordenadamente, por pequeño que sea el fuego. Avisar atodos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservandosiempre la calma.

Fuegos pequeños: Si el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando unextintor adecuado, o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuadoque lo ahogue. Retirar los productos inflamables que estén cerca del fuego. NO

UTILIZAR NUNCA AGUA PARA EXTINGUIR UN FUEGO PROVOCADO POR LA INFLAMACIÓN DE UN DISOLVENTE.

Fuegos grandes: Aislar el fuego. Utilizar los extintores dispuestos en ellaboratorio. Si el fuego no se puede controlar rápidamente, dar aviso a loslaboratorios contiguos de química y física, reportar el accidente a los bomberos yevacuar el edificio.

2. Fuego en el CuerpoSi se incendia la ropa, avisar inmediatamente para pedir ayuda, intentar evacuar ellaboratorio, acostarse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas.

Es responsabilidad de los compañeros, ayudar a alguien que sufra un accidente.El fuego se puede extinguir, cubriendo a la persona con una manta antifuego, ohaciéndola rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre la persona. Unavez apagado el fuego mantener a la persona tendida, nunca intentaremosdespegar trozos de ropa adheridos a la piel abrasada. Si el accidentado no haperdido el conocimiento, es muy conveniente darle a beber un vaso de agua conun poco de bicarbonato sódico y una pizca de sal; esta medida intenta compensarla pérdida de líquidos a través de la quemadura.

Dar reporte a las autoridades de la Universidad para proporciónale asistenciamédica inmediata.

3. QuemadurasLas pequeñas quemaduras de primer grado producidas por material caliente,baños, placas o mantas calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectadacon un chorro de agua fría o incluso en un cubo con agua y hielo durante 10-15minutos. Se puede aplicar compresa y crema para aliviar el ardor y la tirantez de lapiel.





Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. No utilizarpomada grasa y espesa en las quemaduras graves. Nos limitaremos a colocar unagasa gruesa por encima, que la aísle del aire.

4. Cortes en la PielLos cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común enel Laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien con abundante agua durante10 minutos como mínimo. Se debe revisar y eliminar la existencia de fragmentosde cristal mediante unas pinzas, y cubriendo la herida con gasa.

Si los cortes son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, se deben lavar conagua y jabón y taparlos con un vendaje adecuado. Si son grandes y no paran desangrar, retirar trozos de cristal, colocar una venda en la herida aplicando unapresión firme y enviar al herido lo más urgente posible a una asistencia médica

inmediata.

5. Derrame de Productos químicos sobre la PielLos productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavadosinmediatamente con abundante agua, como mínimo durante 15 minutos.

Se debe recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir lagravedad y la extensión de la herida. Proporciona asistencia médica a la personaafectada.

6. Actuación en caso de Producirse daño en los Ojos

En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se laveel ojo, menos grave será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corrienteabundante durante 15 minutos. Es necesario mantener los ojos abiertos con laayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. No frotar nuncalos ojos. Es necesario recibir asistencia médica, por leve e insignificante queparezca la lesión.

7. Actuación en caso de ingestión de productos químicos.Ante un posible envenenamiento de cualquier tipo, comunicarlo inmediatamente alProfesor, Coordinador de Laboratorio o Asistente. Antes de cualquier actuación concreta se debe pedir asistencia médica .

Si el paciente está inconsciente, ponerlo en posición inclinada y con la cabeza delado. Si está consciente, mantenerlo apoyado. No provocar el vómito si el productoingerido es corrosivo.

Cualquiera que sea el producto ingerido, daremos a beber un litro de agua paraque así la concentración del tóxico sea menor. Provocar el vómito para expulsar eltóxico dándole a beber un vaso de agua tibia con bicarbonato o sal, EXCEPTO si el tóxico es de tipo de ácidos fuertes, de álcalis fuertes o de derivados del





petróleo , la acción corrosiva sobre el esófago hace que las lesiones que provocanse produzcan durante el vómito.

8. Actuación en caso de inhalación de Productos químicosConducir inmediatamente la persona afectada a un sitio con aire fresco.Proporcionar asistencia médica lo antes posible.





PRÁCTICA Nº 1GRAVEDAD API – SALINIDAD DEL CRUDO – CONTENIDO DE

AGUA POR DESTILACIÓN – AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)

1. GRAVEDAD API

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar la Gravedad API de un crudo por medio del Termohidrómetro ydel Picnómetro.

1.1.2. Determinar las diferencias por margen de error entre los métodos

empleados en la determinación de la Gravedad API.1.1.3. Establecer el comportamiento de la Gravedad API con respecto a laTemperatura.

1.1.4. Establecer el comportamiento de la Gravedad Especifica con respecto a laTemperatura.

1.1.5. Corregir las lecturas °API tomadas en el Laboratorio por la cantidad de agua(BS&W) presente en el crudo.

1.1.6. Corregir las lecturas °API tomadas en el Laboratorio por los diferentesmétodos de corrección (Tablas API, Ecuación V.S.V. Rajan & S.V. Keaves yNomograma).

1.2. FUNDAMENTO TEÓRICO

De forma práctica, los productos líquidos de petróleo son manipulados y vendidosen base volumétrica (galón, barril, carro-tanque, etc.). Así mismo, en muchoscasos (como en el transporte marítimo), es importante conocer el peso de dichoproducto. La Densidad es una expresión que permite relacionar lamasa de uncuerpo o fluido con el espacio que ocupa, cualquier producto cuando es calentadose expande, reduciéndose por consiguiente el peso por unidad de volumen.Debido a esto, la densidad es usualmente reportada a una temperatura estándar,aunque temperaturas adicionales hayan sido usadas en la determinación. Existen

tablas que relacionan la de una temperatura a otra.La densidad puede ser expresada en dos escalas de temperatura. La “gravedadespecífica” es definida como la relación del peso de un volumen dado a 60ºF, conel peso de un volumen igual de agua a la misma temperatura.

En la industria del petróleo, se acostumbra utilizar la gravedad API (American Petroleum Institute ). Esta es una escala arbitraria, calibrada en grados y querelaciona la gravedad específica, por medio de la siguiente fórmula matemática:





( )

5.131

60

60..

5.141−

°

°=°

F

F E G

API

Como resultado de esta relación, entre mayor sea la gravedad específica de unproducto, menor es su gravedad API. Es así como en la industria petrolera, secatalogan los crudos livianos, medianos, pesados, etc., de acuerdo con sugravedad API. Es claro que el agua, con una gravedad específica de 1.000 tieneuna densidad API de 10.0º.

El desarrollo de la práctica con el Termohidrómetro se basa en el principio de quela profundidad de inmersión de un cuerpo en un líquido, varía directamente con la

densidad de dicho líquido. El cuerpo flotante, el cual está graduado en unidadesde gravedad API, se denomina hidrómetro API. La gravedad API se leeobservando la libre flotación del hidrómetro y registrando la graduación máscercana a la intersección aparente de la superficie horizontal del líquido con laescala vertical del hidrómetro, luego que la temperatura deseada ha sidoalcanzada. La temperatura de la muestra debe leerse en un termómetrosumergido en ella, o en un termómetro que haga parte del hidrómetro(termohidrómetro). De otro lado, el picnómetro nos permite realizar ladeterminación de la gravedad específica, la cual es un factor para calcular lagravedad API

1.3. EQUIPOS Y MATERIAL REQUERIDO

3 Termohidrómetros de diferente escala (9-21), (19-31), (29-41)1 Picnómetro de 25 ml1 Termómetro (-10 a 110 ºC)1 Probeta graduada de 250 ml1 Beaker plástico de 500 mlMuestra de petróleo

1.4. PROCEDIMIENTO PICNOMETRO

1.4.1. Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio yseco tanto en su parte interna como externa.

1.4.2. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa sinejercer fuerza sobre la misma.

1.4.3. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.1.4.4. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado.





1.4.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1minuto.

1.4.6. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado oAgua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma.

1.4.7. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

1.5. PROCEDIMIENTO HIDROMETRO


1.5.2. Colocar la muestra en la probeta, removiendo las burbujas de aire en lasuperficie. Se debe tomar una cantidad suficiente de muestra (Mas de 250ml), que permita al Termohidrómetro flotar libremente y a la vez permitir

una fácil lectura.1.5.3. Introducir cuidadosamente el Termohidrómetro en la muestra, sin que este

toque las paredes de la probeta hasta unas dos divisiones al inicio de laescala y soltarlo lentamente.

1.5.4. Dejar flotar libremente y durante el tiempo necesario para que elTermohidrómetro adquiera reposo y se pueda determinar la lectura en elpunto en que la superficie de la muestra corta la escala vertical delTermohidrómetro.

1.5.5. Inmediatamente tomar la temperatura de la muestra, utilizando eltermómetro del hidrómetro (si lo posee) o en un termómetro separado pararealizar las correcciones necesarias.

1.5.6. Calentar la muestra a temperatura de 86ºF, 104ºF Y 122ºF en el baño deMaría y repetir la determinación de la gravedad API a la temperaturacorrespondiente.

La determinación de la Gravedad puede ser efectuada a cualquier temperaturaentre 0º y 195ºF, sin embargo, ciertos límites se especifican para algunosproductos, dependiendo del punto inicial de ebullición y/o del fluido. Los productoscon altas viscosidades deben ser calentados a una temperatura, a la cual sean losuficientemente fluidos para permitir una buena determinación de la Gravedad.





2. SALINIDAD DEL CRUDO

2.1. OBJETIVOS

2.1.1. Determinar la Salinidad del Crudo mediante una transferencia depropiedades de un fluido a otro fluido de referencia (Blanco).

2.1.2. Realizar y Analizar físicamente la formación de una Emulsión.2.1.3. Realizar la dilución de un crudo por medio de un derivado para establecer

una mejor trasferencia de masa de un fluido a otro mediante una emulsión.2.1.4. Comprender como trabajan ciertos productos químicos como rompedores

de emulsión, al momento de separar las fases que se pueden encontrarmezcladas.

2.1.5. Establecer que tan bueno o malo es la cantidad de Cloruro de Sodio

determinada en la muestra analizada.


El agua que acompaña al crudo usualmente contiene sales disueltas enconcentración variable. La sal predominante es el cloruro de sodio, por lo tanto lasalinidad se determina con base a éste compuesto y se expresa generalmente enlibras de sal por cada mil barriles de crudo.

Una de las principales razones por la cual el análisis de salinidad es importante, es

la de cumplir con los requerimientos de transporte y venta, ya que generalmentelos oleoductos y refinerías admiten contenidos de sal bajos, que oscilan entre 10 –20 libras de sal por cada 1000 barriles de crudo, debido a la acción corrosiva yposteriores daños que generan mayores concentraciones de sal en el fluido.

El método presentado a continuación, consiste en retirar por medios físicos la salque acompaña la muestra de crudo a una solución acuosa, y por medio de unatitulación calcular la cantidad de sal presente.


1 Equipo de centrifugación1 Baño de Maria1 Cilindro metálico provisto de émbolo1 Beaker de 100 ml ó 250 ml1 Probeta de graduada 10 ml1 Probeta graduada de 25 ml1 Probeta graduada de 50 ml





2 Tubos plásticos de 25 ml para centrífuga1 Jeringa hipodérmica de 5 ml con aguja

1 Cápsula de porcelana1 Gradilla en madera1 Agitador de vidrio1 Frasco lavador con agua destiladaMuestra de petróleoVarsolDesemulsificante1 bureta de 25 mlNitrato de Plata, solución 0.0282 N

Cromato de potasio, Indicador

2.4. PROCEDIMIENTO


2.4.2. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en elbeaker de 100 ml ó 250 ml.

2.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petróleo) y vaciarla enel cilindro metálico.

2.4.4. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 a 38 ml de varsol. Lavar con pequeñasporciones de este varsol la probeta de 25 ml que contenía Crudo, vaciarcada porción de lavado en el cilindro metálico.

2.4.5. Una vez haya limpiado completamente la probeta de 25 ml con el varsol,adicione el exceso de varsol que queda en la probeta de 50 ml al cilindrometálico.

2.4.6. En la probeta de 50 ml, medir 37.5 ml a 38 ml de agua destilada yagregarla a la muestra del cilindrometálico. Reportar la cantidad Exacta.

2.4.7. Colocar el émbolo con la tapa en el cilindro metálico y bombear unasveinticinco veces, con el fin de emulsificar la mezcla. Para evitar la entradade aire, debe hacerse un recorrido máximo de una pulgada con el émbolo.

2.4.8. Llevar el cilindro con la mezcla al baño de María durante media hora.Cada diez minutos bombear unas 25 veces. Temperatura 122ºF (50ºC).2.4.9. Retirar el cilindro del baño, bombear nuevamente 25 veces y transferir

equitativamente la mezcla a los dos tubos (Plásticos de 50 ml) decentrífuga.

2.4.10. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga(de Plastico) de 50 ml. Esta operación se debe hacer lentamente,adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cadaadición.





2.4.11. Adicionar dos (2) gotas de desemulsificante a cada tubo y agitarnuevamente.

2.4.12. Limpiar el exceso de crudo en los tubos antes de colocarlos en lacentrífuga

2.4.13. Centrifugar durante seis (6) minutos. No olvidar colocar los tubosenfrentados en la centrífuga, llevar el regulador de velocidad de lacentrífuga máximo hasta cuatro (4).

2.4.14. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,abrirla y retirar los tubos.

2.4.15. Retirar los tubos de la centrífuga y colocarlos en la gradilla. Extraer con la jeringa una Proción de agua separada (10 ml) y depositarla en la probetade 10 ml. Si el agua sale contaminada con aceite, depositarla en el beakerde 100 ml y filtrarla.

2.4.16. Medir 10 ml de la solución acuosa extraída y depositarla en la cápsula de

porcelana.2.4.17. Agregar una (1) gota de indicador (Cromato de Potasio) y titular con la

solución de Nitrato de Plata, hasta que el color amarillo cambie a rosadotenue.

2.4.18. Registrar los mililitros de Nitrato de Plata necesarios para la titulación.

3. CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACION

3.1. OBJETIVOS

3.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petróleo mediante elproceso de Destilación.

3.1.2. Conocer y utilizar el equipo de destilación que se emplea en la industriapetrolera en la determinación del contenido de agua (Dean & Stark).

3.1.3. Establecer cual de los métodos de determinación de agua es el masexacto y preciso.

3.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentesmétodos de determinación de agua.

3.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en elPetróleo.


El conocimiento del contenido de agua es extremadamente importante en lacompra, venta, transferencia y refinación de petróleo crudo, ya que de acuerdo aeste parámetro el precio varía. De igual forma, su determinación es esencial paradeterminar qué procedimientos son necesarios en el Campo para lograr retirardicha agua, hasta los volúmenes permitidos.





El método que se plantea, cubre la determinación de la cantidad de agua en elcrudo mediante el proceso de destilación, utilizando el equipo Dean & Stark. Paratal efecto la muestra es calentada bajo condiciones de reflujo con un solventeinsoluble al agua, el cual se co-destilará con el agua en la muestra. El solventecondensado y el agua son separados continuamente en la trampa dispuesta paratal fin.

El agua se localiza en la sección graduada de la trampa y el solvente por reboseretorna al sistema de destilación. El volumen de agua obtenido, es reportado comofracción o porcentaje del volumen inicial de muestra de petróleo crudo.

La trampa de agua posee una graduación para tomar las lecturas de losvolúmenes de agua que han sido extraídos de la muestra de crudo.


Equipo de destilación DEAN & STARK (Balón, Trampa y Condensador)1 Beaker de 100 ml ó 250 ml1 Probeta de 25 ml1 Probeta de 50 mlMuestra de petróleoTolueno

Malla de AsbestoAlambre de Cobre

3.4. PROCEDIMIENTO


3.4.2. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en elbeaker de 100 ml ó 250 ml.

3.4.3. En la probeta de 25 ml, medir 25 ml de la muestra (Petróleo).

3.4.4. Medir 50 ml de Tolueno en la probeta de 50 ml.3.4.5. Vaciar la muestra (Petróleo) en el balón del Dean & Stark y lavar laprobeta de 25 ml con pequeñas porciones del tolueno medido. Vaciar cadaporción de lavado en el balón y el exceso limpio adicionarlocompletamente.

3.4.6. Armar el equipo de destilación, conectando las mangueras a la fuente deagua y al condensador. La entrada de agua al condensador se hace por laparte inferior.

3.4.7. El orden en que el Dean & Stark se arma es desde la parte inferior hacia laparte superior.





3.4.8. Fijar el Balón en la pinza, que no quede contra el calentador, se ubicaunos 4 centímetros por encima.

3.4.9. Fijar la trampa de agua en el balón y en la pinza correspondiente, teniendomuy en cuenta que las partes esmeriladas deben hacer un buen empalmepara que no exista fuga.

3.4.10. Ubicar el condensador conectado a la trampa y con su pinza. Se debetener presente que la punta del condensador debe estar lo mas lejosposible de la salida de los gases e igualmente las partes esmeriladasdeben hacer un buen sello para evitar fugas de gases.

3.4.11. Circular agua por el condensador de una manera suave (no es necesarioabrir toda la válvula).

3.4.12. Iniciar el calentamiento (llevar el controlador de calentamiento a 60-70,hasta que se observe ebullición en la superficie de la muestra en el balónde destilación, entonces bajar la graduación hasta que obtenga una

ebullición constante y suave)3.4.13. Continuar el calentamiento hasta que la lectura del agua en la trampa

permanezca constante. (Se requiere al menos de 1½ a 2 horas)3.4.14. Suspender el calentamiento llevando la rata de calentamiento a 0, ubicar

la malla de asbesto debajo del Balón y dejar enfriar. Mientras el equipo seesta enfriando NO suspender la circulación de agua por el condensador.

3.4.15. Una vez el quipo se encuentre frio, suspender la circulación de agua por elcondensador y desmontarlo.

3.4.16. Bajar las gotas de agua que se hayan adherido a las paredes de la trampacon el alambre de cobre y tomar la lectura del volumen de agua.

3.4.17. Desarmar el equipo y vaciar tanto el tolueno de la trampa como la mezcla

Tolueno – Petróleo en el recipiente marcado TOLUENO PARADESTILAR.

4. AGUA Y SEDIMENTOS (BS&W)

4.1. OBJETIVOS

4.1.1. Determinar el contenido de agua en una muestra de Petróleo mediante elproceso de Centrifugación.

4.1.2. Comprender la correcta forma de medición y determinación del contenidode sedimentos, a partir del uso adecuado de los tubos de centrifugagraduados.

4.1.3. Establecer cual de los métodos de determinación de agua es el masexacto y preciso.

4.1.4. Determinar los porcentajes de error que pueden tener los diferentesmétodos de determinación de agua.

4.1.5. Analizar la importancia de tener un alto o bajo corte de agua en elPetróleo.






La determinación del contenido de agua y sedimentos se requiere, para establecercon precisión los volúmenes netos de petróleo crudo que se negocia entransacciones de venta, intercambio, interventoría, transferencia de custodia,liquidación de regalías e impuestos sobre petróleo crudo.

Una excesiva cantidad de agua y sedimentos en el petróleo crudo, también puedegenerar problemas operacionales, como corrosión de equipos y problemas en elprocesamiento y transporte del mismo, generando costos de tratamiento yreparación.

El siguiente método es el más utilizado en trabajos de rutina o en trabajos decampo; existen otros métodos para lograr mediciones de mayor complejidad, pero

se requiere de equipo especial de laboratorio. Para este método, solamente serequieren tubos de graduados de fondo cónico para centrífuga y un equipo decentrifugación.


1 Equipo de centrifugación1 Baño de María1 Tubo de centrífuga de vidrio graduado de 50 ml

2 Tubos de vidrio para centrífuga graduados 25 mlMuestra de petróleoVarsolDesemulsificante

4.4. PROCEDIMIENTO


4.4.2. Tomar una pequeña cantidad (Aproximadamente 60 ml) de muestra en elbeaker de 100 ml ó 250 ml.4.4.3. En el tubo de centrífuga (de vidrio) de 50 ml o 100 ml, medir 25 ml de

varsol y 25 ml de la muestra. Agitar vigorosamente hasta que se mezclenpor completo.

4.4.4. Repartir equitativamente la mezcla anterior en los dos tubos de centrífuga(de vidrio) de 25 ml. Esta operación se debe hacer lentamente,adicionando intercaladamente a los tubos y agitando antes de cadaadición.





4.4.5. Adicionar una (1) gota de desemulsificante a uno de los tubos y agitarnuevamente.

4.4.6. Limpiar los tubos antes de colocarlos en la centrífuga.4.4.7. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el

equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar el regulador develocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3).

4.4.8. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,abrirla y retirar los tubos.

4.4.9. Retirar los tubos y tomar la lectura de cada tubo y reportarla.4.4.10. Colocar los tubos al Baño de María y calentar de 55ºC a 60ºC durante diez

(10) minutos. Tomar de nuevo las lecturas y reportarlas.4.4.11. Centrifugar las muestras nuevamente durante un (1) minuto y reportar una

vez más las lecturas. El tiempo debe tomarse cuando la centrifuga iniciesu giro a velocidad plena.

4.5. REPORTE DE RESULTADOS

El volumen de agua y sedimento obtenidos, se reportan como fracción oporcentaje del volumen inicial de muestra de Petróleo según la fórmula:

%100*&% B

AW BS =

Siendo:

%BS&W Porcentaje de Agua y SedimentosA Volumen de Agua y SedimentosB Volumen de Muestra de Petróleo

5. BIBLIOGRAFÍA

Norma ASTM D-95.

Norma ASTM D-96.

Norma ASTM D-287.

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-1298.

Norma ASTM D-4294.





Norma ASTM D-2501.

Norma ASTM D-4006.

Petroleum Engineering Handbook.

Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, Laboratorio de Petróleos.

6. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR

6.1. Calcular la Gravedad Especifica de la muestra.

6.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F.6.3. Salinidad del crudo en mg/lt de Cl-, en mg/lt de NaCl y en libras de NaCl por

1000 Bls de crudo (Lb NaCl/1000Bbl).6.4. Realizar la corrección de Gravedad API por BS&W, en caso de ser necesario.6.5. Determinar la viscosidad de la muestra análizada a las diferentes

temperaturas que determino su Gravedad API.6.6. Porcentaje de agua por destilación.6.7. Porcentajes de agua y sedimento (BS&W).









PRÁCTICA Nº2DETERMINACIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS, ASFALTENOS Y

SEDIMENTOS – PUNTO DE ANILINA –NÚMERO DE NEUTRALIZACIÓN

1. CERAS PARAFÍNICAS

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar el contenido de Parafinas, Asfáltenos y Sedimentos en unamuestra de Petróleo mediante el proceso de Centrifugación Progresiva.

1.1.2. Observar y analizar los problemas que pueden ser generados por laprecipitación de compuestos Orgánicos.1.1.3. Establecer posibles alternativas de tratamiento a los precipitados y/o

depósitos Orgánicos.1.1.4. Determinar y analizar el punto de anilina de un derivado, para establecer

su base de origen.1.1.5. Comprender la importancia del número de neutralización de un

Lubricante.1.1.6. Analizar cómo se encuentra un lubricante, si esta en un ambiente ácido o

Básico antes de neutralizar la muestra.


En el campo de la producción de yacimientos petrolíferos es de vital importanciacaracterizar claramente la clase o tipo de crudo que se extrae. Dentro de esteestudio se incluye el contenido de parafinas y asfáltenos, ya que al ser éstoscomponentes pesados del crudo, pueden generar graves problemas cuandoprecipitan, principalmente en las líneas de producción, equipos de tratamiento yzonas de almacenamiento. Los depósitos que se crean por estos compuestos,logran taponar los conductos de producción haciendo necesario tratamientosadicionales en los equipos de producción.

La parafina es una mezcla de hidrocarburos sólida y cristalina. Se caracteriza porsu estado sólido a temperatura atmosférica y presenta poca deformación a estatemperatura e incluso bajo presión considerable.

Es preciso hacer la distinción entre las Parafinas normales (metano, etano,propano, butano, etc.) y las Ceras Parafínicas. Estas últimas son las causantes deproblemas en los pozos y equipos y, por consiguiente, las que interesan en lapráctica.





De acuerdo con el peso molecular, punto de fusión, características decristalización y composición química, estas ceras están clasificadas en dosgrandes grupos: CERAS PARAFÍNICAS PROPIAMENTE DICHAS, y CERASPARAFÍNICAS MICROCRISTALINAS. Las primeras son de bajo peso molecular ylas segundas de alto peso molecular.

Los asfáltenos por su parte no son hidrocarburos simples, puesto que contienenazufre y oxígeno en más o menos elevadas proporciones. Se definen comoaquellos materiales que se encuentran presentes en el petróleo, que no sonsolubles en solventes parafínicos ligeros. Son sólidos finos de coloración parda onegra, solubles en benceno, tolueno bisulfuro de carbono e insolubles en N-pentano, heptano, acetona y éter de petróleo.

Por último, el sedimento puede estar constituido generalmente por arena o arcilla y

en ocasiones por partículas ferruginosas (insolubles en tolueno).


1 Equipo de centrifugación1 Mufla (Horno de baja temperatura)1 Balanza electrónica2 Tubos de vidrio para centrífuga sin graduación1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml

4 Beaker de plástico de 100 ml1 Picnómetro de 25 ml1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC2 Tapones de caucho1 Gradilla en madera1 Pinza Metálica1 Recipiente plástico para baño de hieloMuestra de PetróleoSolvente Nº 1

Solvente Nº 2Tolueno





1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. Determinación cualitativa y cuantitativa de las ceras parafínicas (bajo yalto peso molecular) y semicuantitativa de los asfáltenos, en unamuestra de crudo.

1.4.1.1. Cerciorarse que los tubos de centrifuga se encuentran limpios y secos,identificarlos, pesarlos y registrar los pesos SIN los tapones con los queva a trabajar. (peso tubos vacíos).

1.4.1.2. No agitar la muestra de crudo.1.4.1.3. Tomar en el beaker plástico de 100ml una pequeña cantidad de muestra

(entre 10 y 20 ml).1.4.1.4. En la balanza electrónica pesar en cada tubo aproximadamente un (1)

gramo de muestra. Para la pesada, colocar el tubo Nº 1 en el soporte quese encuentra en la balanza, TARAR con la tecla roja, en la pantalla

aparecerá 0.000. agregar gota a gota el crudo en el tubo (procurar novaciar fluido por fuera del tubo) hasta tener aproximadamente un (1)gramo de muestra en el tubo. Hacer lo mismo con el tubo marcado N°2.Anotar los pesos de los tubos en el formato, en el cuadro donde dicePeso de Muestra

1.4.1.5. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad deSOLVENTE Nº1 y llenar cada tubo con el solvente hasta ¾ partes de sucapacidad (75%).

1.4.1.6. Colocar los tapones de caucho a los tubos, agitar fuertemente durantedos (2) minutos, con el propósito de obtener una buena extracción de lasceras parafinicas de bajo peso molecular presentes en el crudo.

1.4.1.7. Retirar los tapones de caucho, limpiar los tubos externamente y llevarlosa la centrifuga.

1.4.1.8. Colocar los tubos en los porta-tubos, uno frente al otro, para nodesbalancear el equipo, y centrifugar durante seis (6) minutos. Llevar elregulador de velocidad de la centrífuga máximo hasta tres (3).

1.4.1.9. Mientras se centrifuga, preparar el baño de hielo. El hielo debe estar bienpicado y debe rodear el beaker de vidrio de 250 ml, colocado en elrecipiente plástico destinado para tal fin.

1.4.1.10. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que sedetenga por si sola, abrirla y retirar los tubos con las muestras.

1.4.1.11. Recolectar el líquido sobrenadante en el beaker que se encuentra en el

baño de hielo. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que paseprecipitado al beaker.

OBSERVACIONES:a) En este punto no es necesario realizar mas extracciones con el Solvente N°1.

Utilizar el residuo para continuar las extracciones con el Solvente N°2, con elcual se extraen el resto de las parafinas de bajo peso molecular y el total delas de alto peso molecular.





b) Mantener el beaker con el líquido sobrenadante en el baño de hielo el mayortiempo posible, esto con el fin de permitir una mejor y mayor precipitación delas parafinas de bajo peso molecular.

c) Dejar en reposo en el hielo por lo menos unas dos (2) horas. Retirar el beakerdel baño con cuidado, observar y comentar con el profesor sobre los cristalesprecipitados en el fondo del beaker.

d) Continuar con las extracciones, empleando el solvente N° 2

1.4.1.12. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad deSolvente N°2, llenar cada tubo hasta las tres cuartas (3/4) partes deltubo, es decir 75% de su capacidad.

1.4.1.13. Colocar los tapones a los tubos, agitar fuertemente durante un (1)minuto.

1.4.1.14. Retirar los tapones y limpiar los tubos externamente, antes de

colocarlos en la centrifuga1.4.1.15. Colocar los tubos en los porta-tubos de la centrifuga, uno frente al otro,

tapar la centrifuga, llevar el regulador de velocidad máximo hasta tres(3) y centrifugar durante seis (6) minutos.

1.4.1.16. Transcurridos los seis (6) minutos, apagar la centrifuga, esperar que sedetenga para abrirla, entonces retirar los tubos.

1.4.1.17. Recolectar el liquido sobrenadante en el recipiente marcado SolventeN°2 Usado. Vaciar cuidadosamente con el fin de evitar que paseprecipitado al recipiente.

1.4.1.18. Repetir los pasos anteriores hasta que el liquido sobrenadante salgaclaro.

1.4.1.19. Una vez que el liquido salga limpio, llevar los tubos al horno y dejarlosdurante (15) minutos a temperatura entre 90 y 100° C. Esto con el fin deevaporar el solvente remanente en los tubos.

1.4.1.20. Transcurridos los quince (15) minutos, retirar los tubos del horno,colocarlos en la gradilla de madera y dejarlos enfriar. Utilizar la tenacillapara retirar los tubos del horno.

1.4.1.21. Tan pronto los tubos estén fríos, limpiarlos externamente, pesarlos yreportar los pesos (Residuo + Peso del tubo).

1.4.1.22. Las sustancias extraídas con los solventes 1 y 2, estarán conformadaspor Agua o solo Humedad, Ceras Parafinicas (Bajo y Alto PesoMolecular) y otros hidrocarburos solubles en los solventes utilizados.

1.4.1.23. El residuo en los tubos está constituido por Asfáltenos y posiblementeSedimentos Insolubles en Tolueno.

1.4.1.24. Guardar el precipitado para la determinación de Asfaltenos ySedimentos.

OBSERVACIONES:a) Finalizada la prueba vaciar el contenido del beaker en el recipiente marcado

Solvente N°1 Usado.





b) Tener el cuidado de vaciar los líquidos de las extracciones en los recipientescorrespondientes.

.1.4.2. Determinación semicuantitativa del contenido de asfáltenos en una

muestra de crudo.1.4.2.1. La determinación se realiza con el residuo de la prueba anterior.1.4.2.2. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de

SOLVENTE Nº2 y llenar cada tubo con éste solvente hasta ¾ partes deltubo, es decir un 75% de su capacidad.

1.4.2.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta quetodo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos(aproximadamente 2 minutos).

1.4.2.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.1.4.2.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el


1.4.2.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,abrirla y retirar los tubos.

1.4.2.7. Vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado SOLVENTE Nº 2PARA DESTILAR.

1.4.2.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio.1.4.2.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100ºC).

Dejarlos durante 10 minutos.1.4.2.10. Después de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se

encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con las

pinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfríen.1.4.2.11. Tan pronto los tubos se encuentren fríos, se deben limpiar externamente,

pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 2).1.4.2.12. Guardar el precipitado para la siguiente determinación, es decir, los

SEDIMENTOS.

1.4.3. Determinación Cuantitativa de sedimentos (residuos insolubles entolueno).

1.4.3.1. La determinación se realiza con el residuo de la prueba anterior1.4.3.2. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad de

TOLUENO y llenar cada tubo con éste solvente hasta ¾ partes del tubo,

es decir un 75% de su capacidad.1.4.3.3. Colocar los tapones de caucho a los tubos. Agitar fuertemente hasta que

todo el precipitado se desprenda del fondo de los tubos (aproximadamente2 minutos).

1.4.3.4. Retirar los tapones y limpiar externamente los tubos.1.4.3.5. Colocarlos en los porta-tubos, uno frente al otro, para no desbalancear el






1.4.3.6. Transcurrido los 6 minutos, apagar la centrífuga, esperar que se detenga,abrirla y retirar los tubos.

1.4.3.7. Vaciar el líquido sobrenadante en el recipiente marcado TOLUENO PARADESTILAR.

1.4.3.8. Repetir los pasos anteriores hasta que el líquido salga limpio.1.4.3.9. Introducir los tubos con los precipitados en la Mufla (90 a 100ºC). Dejarlos

durante 10 minutos.1.4.3.10. Después de los 10 minutos revisar si el precipitado de los tubos se

encuentra completamente deshidratado (Seco) y extraerlos con laspinzas. Ubicarlos en la gradilla para que se enfríen.

1.4.3.11. Tan pronto los tubos se encuentren fríos, se deben limpiarexternamente, pesarlos y reportar los pesos (peso tubo + residuo 3).

Observaciones:

Los alumnos que tengan a cargo la práctica, deberán traer hielo y NaCl (sal) parala realización de la misma.





1.5.4. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado.1.5.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1

minuto.1.5.6. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o

Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma.1.5.7. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

2. PUNTO DE ANILINA

2.1. OBJETIVOS

2.1.1. Determinar la temperatura mínima de equilibrio de la solución en partesiguales de anilina pura y de un derivado de petróleo.

2.1.2. Comprender el potencial de dilución de un producto derivado del petróleoen la anilina.

2.1.3. Establecer la importancia del punto de equilibrio que puede existir entreun producto derivado del petróleo y la anilina.






Muchos de los productos de petróleo, especialmente los más livianos, sonsolventes efectivos para una gran variedad de otros productos. El grado de poderde dilución de un producto de petróleo varía con el tipo de hidrocarburo quecontenga. Frecuentemente es deseable conocer el valor de este poder, como porejemplo en un proceso donde la buena dilución es importante, o en otros casosdonde esta característica es indeseable.

La determinación del punto de anilina es una prueba simple, fácil de llevar a caboen un equipo adecuado. Esta prueba mide la potencia de dilución de un productode petróleo por medio de anilina, y sustancias aromáticas. La anilina es cuandomenos soluble parcialmente en casi todos los hidrocarburos, aumenta su grado desolubilidad a medida que aumenta la temperatura de la mezcla.

Cuando se llega a la temperatura de solubilidad total, la mezcla se convierte enuna solución clara. Por el contrario, a bajas temperaturas la mezcla se enturbia. Laprueba utiliza ésta característica determinando la temperatura a la cual la mezclase enturbia.

Usualmente, los hidrocarburos parafínicos presentan la menor dilución por anilina,teniendo por consiguiente, los puntos de anilina más altos. Por el contrario, loshidrocarburos aromáticos presentan el fenómeno opuesto, mientras que losnafténicos se encuentran en puntos intermedios entre los aromáticos y losparafínicos. La determinación se realizará en una de las siguientes muestras:

Base lubricante o lubricante con aditivo ó Diesel ó Keroseno.


2 Beaker de plástico de 100 ml1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml1 Probeta recortada con émbolo y acondicionada para la prueba.1 Termómetro de –10 ºC a 250 ºC1 Calentador de 110 voltios y 600 vatios

Muestra de Un producto derivado del PetróleoAnilina Pura

2.4. PROCEDIMIENTO

2.4.1. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad(Aproximadamente 40 ml) de Muestra (Derivado de Petróleo o Mezclapara punto de Anilina).





2.4.2. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad(Aproximadamente 40 ml) de Anilina Pura.

2.4.3. En la probeta de prueba agregar 10 ml de muestra y 10 ml de AnilinaPura. (La probeta está graduada, NO es necesario medir con pipeta).

2.4.4. Introducir el termómetro en el tapón de caucho de la probeta de prueba ypasarlo a través del aro del alambre de agitación.

2.4.5. Tapar la probeta con el tapón de caucho y bajar el termómetro de talforma que el bulbo quede cercano al fondo, con cuidado de no tocar ni lasparedes ni el fondo de la probeta.

2.4.6. En el Beaker de 250ml, tomar más o menos 150 ml de aceite para el bañode calentamiento.

2.4.7. Ubicar el Beaker con aceite en el calentador eléctrico e introducir laprobeta con la mezcla de muestra y anilina pura en el baño decalentamiento.

2.4.8. Ubicar el dial del calentador a 90.2.4.9. Agitar suavemente en pequeños intervalos la mezcla hasta que se aprecie

completamente homogénea a medida que la temperatura se vaincrementando.

2.4.10. Para apreciar la homogeneidad es necesario sacar la probeta del baño,dejar de agitar y levantar un poco el agitador. (la espiral por encima de lamezcla).

2.4.11. Tan pronto la mezcla se aprecie completamente homogénea, sacar laprobeta del baño, suspender la agitación, levantar el agitador y observarcuidadosamente en el fondo, el medio y el tope de la mezcla. En elmomento en que aparezca un punto de sombra de turbidez, tomar la

temperatura que marca el termómetro.2.4.12. Reportar la temperatura a la cual se observo el punto de turbidez.

3. NUMERO DE NEUTRALIZACION

3.1. OBJETIVOS

3.1.1. Determinar las condiciones en que se encontraba un lubricante antes deneutralizarlo.

3.1.2. Neutralizar un lubricante aplicando los conceptos de acuerdo a latendencia que presente, ya sea Ácida o Básica.

3.1.3. Determinar el Número de Neutralización de un Lubricante






Un aceite de petróleo puede presentar características ácidas o alcalinas (básicas),dependiendo de su origen, proceso de refinación, deterioro o cambios por el uso.Los datos sobre la naturaleza y la extensión de estas características pueden serobtenidas por el número de neutralización de los productos, o el “número neutro”como usualmente se le conoce. En éste método, el número de neutralización seexpresa como los miligramos de KOH que se necesitan para neutralizar el ácidopresente en 1 gramo de muestra. Si el lubricante presento Acidez, se utiliza KOH,si presenta Basicidad, entonces se utiliza HCL, solución alcohólica.

La determinación se practicará regularmente en una muestra de lubricante, puestoque la determinación en una muestra de crudo es mucho más compleja.


1 Beaker graduado de vidrio de 250 ml1 Beaker de plástico de 100 ml1 Erlenmeyer de vidrio de 250 ml1 Probeta graduada de vidrio de 100 ml1 Pipeta graduada de 5 ml1 Jeringa hipodérmica de 5 ó 6 ml (sin aguja)

Solvente de titulaciónHidróxido de potasio 0.1 N, solución alcohólicaP-Naftol Benzeina, indicador

3.4. PROCEDIMIENTO

3.4.1. En un beaker plástico de 100 ml, tomar una pequeña cantidad(Aproximadamente 20 ml) de Muestra (Lubricante).

3.4.2. En el Erlenmeyer de 250 ml, pesar más o menos cinco (5) gramos demuestra (Lubricante), como lo hizo para la determinación de Parafinas,

Asfáltenos y Sedimentos.3.4.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de solvente de titulación yagregarlos al Erlenmeyer que contiene la muestra pesada. Agitar hastacompleta dilución de la muestra en el solvente de titulación.

3.4.4. Adicionar un (1) mililitro (un goterado) de P-Naftol Benzeina (indicador) yagitar.

3.4.5. Si la muestra toma una coloración amarilla – rojiza, neutralizar con lasolución alcohólica de KOH hasta que la coloración rojiza vire a verde óazul verdoso.





3.4.6. Si la muestra toma una coloración verdosa, Neutralizar con la solución deÁcido Clorhídrico (HCl) hasta que la coloración verde vire a Amarillo –Rojizo.

3.4.7. Para la neutralización utilizar la pipeta de 5 ml. (no es necesario lavar lapipeta). Aspire el líquido con el cual va a neutralizar (KOH ó HCl) con la

jeringa conectada a la pipeta. No use la boca.3.4.8. Considerar el punto final definitivo si la coloración desarrollada persiste

por lo menos durante diez (10) segundos.3.4.9. Reportar los mililitros gastados en la Neutralización.3.4.10. Para el cálculo tener en cuenta el factor del solvente de titulación.

4. BIBLIOGRAFÍA

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-611.

Norma ASTM D-974.

Norma ASTM D-1012.



Waxes, Emulsionas and Asphaltenes, J.R. Becker.

5. CALCULOS REQUERIDOS Y PARAMETROS A REPORTAR

5.1. Realice un balance másico del contenido de agua y petróleo en la muestra.5.2. Porcentaje de parafinas, Asfáltenos y Sedimentos.5.3. Punto de Anilina de las muestras analizadas.

5.4. Número de neutralización expresado en mg de KOH / gr de muestra.









PRÁCTICA Nº 3DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD SAYBOLT

1. VISCOSIDAD SAYBOLT

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar la viscosidad cinemática de diferentes líquidos por medio delViscosímetro Saybolt.

1.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los líquidos que les fue realizada laprueba.

1.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los líquidos analizados a lascorrespondientes temperaturas de la prueba, mediante diversas técnicasde predicción.

1.1.4. Comprender el principio Básico del Viscosímetro Saybolt; Cuando realizarla prueba en la Celda Saybolt Universal y cuando realizarla en la CeldaSaybolt Furol.

1.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de loslíquidos con respecto a la temperatura.

1.1.6. Determinar el Índice de Viscosidad de un Lubricante y comprender suimportancia.


La viscosidad es probablemente la propiedad física más importante de un crudo oun aceite lubricante derivado del petróleo. Esta es la medida de las característicasde flujo del líquido. Entre más espeso sea, mayor es su viscosidad y mayor suresistencia a fluir.

Para evaluar la viscosidad de un líquido numéricamente, cualquiera de las muchaspruebas estándar puede ser utilizada; Las pruebas que actualmente se realizan enel laboratorio de petróleos, tienen el mismo principio: medir el tiempo requerido poruna cantidad específica de líquido, a una temperatura dada, para fluir por acciónde la gravedad a través de un orificio o estrangulamiento de dimensionesespecíficas. Entre más espeso sea el líquido, mayor será el tiempo requerido paraque pase.

Es importante tener un control estricto sobre la temperatura, ya que la viscosidadde la muestra aumenta cuando el líquido es enfriado y disminuye cuando éste escalentado. Por esta misma razón, el valor de la viscosidad de un líquido debe irsiempre acompañado por el de la temperatura a la cual fue determinado. El valorde la viscosidad, por sí solo, no significa nada.





La Celda Saybolt Universal del Viscosímetro, es utilizado para líquidos de bajas ymedias viscosidades. Consiste en un recipiente cilíndrico para la muestra delíquido (Celda Saybolt Universal) y de un frasco de contención (Copa Saybolt),colocado debajo para recibir y medir el líquido descargado del recipiente. En laparte inferior del recipiente existe un orificio de dimensiones específicas, a travésdel cual fluye el líquido. El flujo de líquido es controlado por un tapón que sella elorificio de salida. La prueba consiste en dejar fluir una cantidad establecida (60 ml)por las normas internacionales ASTM que será contenida en la Copa Saybolt, si eltiempo que requiere el líquido para fluir este volumen es superior a los 1000segundos, la prueba pasa a ser una aproximación con un margen de error muyalto, para lo cual la prueba debe realizarse en la Celda Saybolt Furol delViscosímetro.

Las celdas con la muestra están rodeadas por un baño de aceite mineral para

facilitar que la temperatura se mantenga constante. Las temperaturas se controlancon dos termómetros: uno colocado en el líquido, y otro en el baño. Para ajustar latemperatura, se utiliza una fuente de calor que es aplicada al baño. El tiempo deflujo del líquido hasta el aforo del frasco receptor (Copa Saybolt) es tomado con uncronómetro.

Para las muestras muy viscosas, se utiliza la Celda Saybolt Furol (Solo líquidosque en la Celda Saybolt Universal hubiesen superado los 1000 Segundos). EstaCelda difiere de la Saybolt Universal únicamente en el diámetro del orificio pordonde fluye el líquido (Este es 10 veces superior al Universal). Para líquidosespesos, un orificio más grande reduce el tiempo de flujo, el cual puede ser

medido sin dificultad.

Para las viscosidades Saybolt universal, las unidades son los Segundos SayboltUniversal (SSU). Para viscosidades Furol, las unidades son Segundos SayboltFurol (SSF). Para un líquido dado, el valor Saybolt Universal, será más o menosdiez veces más alto que el valor Saybolt Furol a la misma temperatura.

No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva temperatura de determinación.


Viscosímetro Saybolt2 Copas Saybolt2 Termómetros de Escala -10 a 110 °C2 Cronómetros2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml2 Beaker graduados en Plástico de 250 ml





3 Jeringas de 5 ó 10 ml1 Picnómetro de 25 ml

1 Soporte Plastico para Termómetro1 Agitador en Vidrio

1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. En cada uno de los beaker de vidrio tomar aproximadamente 150 ml decada líquido a analizar SIN agitar la muestra.

1.4.2. Ubicar en cada orificio de salida de los recipientes (Copa SayboltUniversal y Furol) del Viscosímetro un tapón.

1.4.3. Ubicar el termómetro en el soporte plástico e introducirlo en el baño por el

orificio en la tapa, frente al termostato.1.4.4. Sin importar cual sea su primera temperatura de prueba (Ambiente ó 40

°C), consulte con el Profesor, Coordinador ó Asistente de laboratorio, cualFluido debe iniciar en la Celda Universal y/o en la Celda Furol.

1.4.5. Si la prueba es a temperatura ambiente, no hay necesidad de calentar lamuestra, pero si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, lamuestra debe entrar caliente como se describe desde el paso 1.4.10

1.4.6. Llene la Celda indicada por su Tutor, hasta que la muestra se rebose unpoco en el espacio anular, que se puede apreciar en la vista de planta.Coloque el termómetro dentro de la muestra en la celda y verifique que latemperatura corresponde a la de la prueba.

1.4.7. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de lacelda de contención; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa.

1.4.8. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome uncronómetro.

1.4.9. En el momento que retire el tapón del orifico de salida de la Celda, inicieel conteo hasta que el líquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo dela copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo ellíquido restante.

1.4.10. Reporte el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolthasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad

Cinemática y Absoluta.1.4.11. Para pruebas superiores a la Temperatura ambiente, el equipo deberegularse y la muestra debe entrar igual de caliente a la temperatura de laprueba.

1.4.12. Con el termostato que se encuentra en la tapa del equipo, calibrar latemperatura del baño (ºC ó ºF) a la temperatura aproximada de la prueba;para esto, aflojar el tornillo localizado al lado del termostato, regular a latemperatura deseada y ajustar de nuevo y en forma suave el tornillo.





1.4.13. Encender la fuente de calentamiento del baño de aceite, por medio de losinterruptores de calentamiento continuo y calentamiento intermitente, lospilotos respectivos deben encenderse.

1.4.14. Conectar el equipo, prender el equipo y el calentamiento mediante losinterruptores correspondientes.

1.4.15. Si el piloto del calentamiento continuo no enciende, girar el botón de colorvino tinto (localizado en el termostato al lado Derecho) en el sentido de lasagujas del reloj para que el piloto encienda. Evitar mover el botón vinotinto del lado Izquierdo.

1.4.16. Ajustar la tasa de calentamiento con el botón del dial, escala 1 a 10, llevarhasta la temperatura deseada (el margen de error que puede tener es de0.5 °C por arriba o por debajo en el momento de la prueba).

1.4.17. Estabilizar la temperatura del baño, máximo 0.5ºC por encima de latemperatura de la prueba.

1.4.18. Precalentar la muestra; Llevar la muestra y calentarla en el calentadoreléctrico, agitando con el termómetro continua y constantemente, leyendosiempre la temperatura. El calentamiento debe ser suave, para evitar elsobrecalentamiento.

1.4.19. Dejar la muestra 2 °C máximo por encima de la temperatura de Prueba.1.4.20. Tapar el orificio de salida de la celda y llenarla con la muestra

precalentada, hasta que rebose la capacidad de la celda.1.4.21. Introducir el termómetro en la muestra que se encuentra en la celda y

agitar nuevamente hasta alcanzar exactamente la temperatura deseadade la prueba.

1.4.22. Si el rebose de la muestra es muy excesivo (que supere el borde de la

celda de contención; interior) es necesario retirar el exceso con una jeringa, con el fin de de tener siempre la misma cabeza de presión aliniciar la determinación.

1.4.23. Ubique una Copa Saybolt en la parte inferior de la Celda y tome uncronometró

1.4.24. En el momento que retire el tapón del orifico de salida de la Celda, inicieel conteo hasta que el líquido haya fluido al punto de alcanzar el aforo dela copa Saybolt (60 ml), tome su tiempo y deje fluir libremente todo ellíquido restante.

1.4.25. Reporte el número de segundos que tarda en llenarse la Copa Saybolthasta el aforo (60 ml), para posteriormente calcular la viscosidad

Cinemática y Absoluta.1.4.26. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF, 176ºF

y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar el comportamiento.1.4.27. Al terminar las determinaciones, o al pasar de una muestra a otra

completamente diferente en la misma Celda, lavar la celda o celdasúnicamente con VARSOL, NO UTILIZAR POR NINGUN MOTIVOTHINNER





1.4.28. Determinar la gravedad específica a temperatura ambiente de lasmuestras utilizadas por medio del método del picnómetro y calcular lagravedad API.

NOTA: En algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales seharán las determinaciones.




1.5.3. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.1.5.4. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado.1.5.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante 1



2. BIBLIOGRAFÍA

Norma ASTM D-88.

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-2270.

Norma ASTM D-2272.

Norma ASTM D-2501.

Petroleum Engineering Handbook






3. CÁLCULOS REQUERIDOS Y PARÁMETROS A REPORTAR.

3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras.3.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F.3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que se realizaron las

pruebas.3.4. Calcular la viscosidad cinemática y absoluta para cada una de las muestras

a las temperaturas de análisis.3.5. A partir de los datos obtenidos experimentalmente, expresar la viscosidad en

SSU, SSF, viscosidad cinemática y viscosidad absoluta para cada una delas muestras, a las diferentes temperaturas de análisis.

3.6. Realizar las Correspondientes gráficas.3.7. Calcular el Índice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.









PRÁCTICA Nº 4DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA

1. VISCOSIDAD CINEMATICA; CANNON-FENSKE

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar la viscosidad cinemática de diferentes líquidos por medio delos Viscosímetros Cannon-Fenske.

1.1.2. Determinar la Viscosidad Absoluta a los líquidos que les fue realizada laprueba.

1.1.3. Determinar las diferentes propiedades de los líquidos analizados a lascorrespondientes temperaturas de la prueba, mediante diferentes técnicasde predicción.

1.1.4. Comprender el principio Básico de los Viscosímetros Cannon-Fenske;Cuando realizar la prueba en un viscosímetro y como escoger el tamañode capilar apropiado para la determinación.

1.1.5. Comprender como se comportan algunas de las propiedades de loslíquidos con respecto a la temperatura.

1.1.6. Determinar el Índice de Viscosidad de un Lubricante y comprender suimportancia.


El viscosímetro cinemático “Cannon-Fenske” ejerce las mismas funciones que elviscosímetro Saybolt, aunque su construcción es bastante diferente. La viscosidadcinemática en el laboratorio de petróleos, se mide por el viscosímetro Cannon-Fenske que es una especie de tubo en U con cierto número de bulbos yestrangulamientos que le han sido incorporados. Cada tubo está calibrado conrangos específicos, por lo cual existen varias clases de tubos, para diferentesrangos de viscosidad y características de la muestra

El laboratorio cuenta con viscosímetros para líquidos Opacos (Anexo A) y paralíquidos Transparentes (Anexo B). Estos viscosímetros utilizados para ladeterminación de viscosidad cinemática (para líquidos claros y opacos) miden eltiempo requerido por una cantidad específica de líquido, a una temperatura dada,para fluir por acción de la gravedad a través de un capilar de dimensiones.

El valor de viscosidad cinemática es el producto del tiempo de flujo medido(Segundos) y la constante de calibración del viscosímetro. El valor obtenido esreportado en centistokes acompañado por la temperatura a la cual se realizó ladeterminación.





No debe olvidarse, que toda medición de viscosidad, debe estar acompañada de su respectiva temperatura de determinación.


Viscosímetros “CANNON-FENSKE” (Para líquidos Claros y Opacos)1 Termómetro de Escala -10 a 110 °C2 Cronómetros2 Beaker graduados en Plástico de 100 ml1 Beaker graduados en Plástico de 250 ml1 Recipiente Plástico

4 Jeringas de 5 ó 10 ml2 Tapones de Caucho1 Picnómetro de 25 ml1 Soporte Plástico para Termómetro1 Baño de Aceite para los viscosímetros2 Soportes Universales2 Pinzas Metálicas para buretas

NOTA: Al realizar las pruebas a temperaturas superiores a la temperatura ambiente en el baño deaceite, se debe tener cuidado de no dejar desperdigar crudo o lubricante en dicho baño, ya queestos fluidos ensucian el aceite mineral, lo cual causará una gran dificultad en el momento de

tomar las mediciones en el baño por poca apreciación de observación en los aforos, y seránecesario realizar el cambio del aceite mineral.

Para evitar esto, es preferible no llenar hasta el aforo los viscosímetros para líquidos opacos, yaque debemos tener en cuenta que los líquidos a mayor temperatura sufren una expansión térmicala cual incrementa su volumen, causando que una parte del líquido salga y se disperse en el bañode aceite, por lo cual debemos estar pendientes si el fluido sale del viscosímetro, para limpiarloINMEDIATAMENTE.

1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos opacos Cannon – Fenske. (También ver Carta de Uso Original Anexa.)1.4.1.1. Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien.1.4.1.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra

líquida, se debe filtrar dicha muestra a través de una malla adecuada.1.4.1.3. Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, invertir el instrumento e

introducir el capilar de menor diámetro (Capilar E) en la muestra.1.4.1.4. Aplicar succión por el Capilar F, llevando el fluido hasta que quede una

pequeña cámara de aire en el Bulbo A.





1.4.1.5. Extraer el Viscosímetro de la muestra, ubicarlo en su posición verticalnormal y limpiar el Capilar E.

1.4.1.6. Ubicar el viscosímetro en posición vertical en el soporte Universal pormedio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea atemperatura ambiente.

1.4.1.7. Permitir que la muestra fluya a través del capilar H, hasta la mitad dellenado del bulbo B. Mantener este nivel hasta el momento de ladeterminación, colocando un tapón en el Capilar F.

1.4.1.8. Tome un cronometro y ubíquelo en el modo “LAP”, debido a que tiene quetomar dos (2) tiempos, tiempo C y D.

1.4.1.9. Retire el tapón del Capilar F e inicie el conteo cuando el líquido pase por elaforo K. El primer tiempo que debe tomar (Tiempo C) se encuentra entreel aforo K y el aforo J. El segundo tiempo (Tiempo D) se encuentra entre elaforo J y el aforo I.

1.4.1.10. Cuando el líquido alcance el aforo J, detenga el tiempo con el botón de“LAP” (Botón Azul del Cronometro; Lado Izquierdo), el conteo sedetendrá y automáticamente iniciara un nuevo conteo.

1.4.1.11. Una vez haya tomado el tiempo de la primera medición (Tiempo C),oprima nuevamente el botón “LAP” y tendrá el tiempo desde cero quelleva del aforo J hacia el aforo I (Tiempo D).

1.4.1.12. Tan pronto el fluido llegue al aforo I, detenga el tiempo del cronometroy tómelo como su tiempo D.

1.4.1.13. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempode flujo en segundos de cada bulbo (Tiempo C y D) por las respectivasconstantes de Calibración.

1.4.1.14. Reportar la medida de las dos determinaciones como la viscosidadcinemática en Centi Stokes (cStk)

1.4.1.15. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar elviscosímetro en uno de los sujetadores que tiene el baño de aceite eintroducir el viscosímetro.

1.4.1.16. Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 15 minutosen temperaturas hasta 60ºC, y de 10 a 15 minutos en temperaturasmayores de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medicióndeseada.

1.4.1.17. Se debe estar seguro de que el menisco en el bulbo B permanezca enel mismo nivel. Para lo cual debe introducir muy bien el tapón en el

Capilar F.1.4.1.18. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor, retire el

tapón del Capilar F e inicie el conteo cuando el líquido pase por el aforoK.

1.4.1.19. Tome sus tiempos de flujo, como se describió desde el paso 4.1.4.1.9.1.4.1.20. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF,

176ºF y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar elcomportamiento.





1.4.2. Instrucciones de uso del viscosímetro para líquidos TransparentesCannon – Fenske. (También ver Carta de Uso Original Anexa.)

1.4.2.1. Limpiar el viscosímetro usando solventes adecuados y secarlo muy bien.1.4.2.2. Si existen fibras, sedimentos u otros materiales sólidos en la muestra

líquida, se debe filtrar dicha muestra a través de una malla adecuada.1.4.2.3. Para cargar la muestra dentro del viscosímetro, Llenar el bulbo H hasta la

mitad de su capacidad, Hacerlo directamente por el Capilar G,introduciendo el líquido con una jeringa.

1.4.2.4. Ubicar el viscosímetro en posición vertical en el soporte Universal pormedio de la pinza para bureta, en caso de que la prueba sea atemperatura ambiente.

1.4.2.5. Aplicar succión al viscosímetro por el capilar A, hasta que el líquidohacienda a un cuarto (¼) del bulbo B.

1.4.2.6. Tome un cronometro.

1.4.2.7. Permitir que la muestra fluya y tomar el tiempo que se demore el fluidoen pasar desde el aforo C hasta el aforo E.

1.4.2.8. Calcule la viscosidad cinemática de la muestra multiplicando el tiempo deflujo en segundos por la respectiva constante de Calibración.

1.4.2.9. Reportar la medida de la determinación como la viscosidad cinemática enCenti Stokes (cStk)

1.4.2.10. Si la prueba es a una temperatura superior a la ambiente, ubicar elviscosímetro en uno de los sujetadores que tiene el baño de aceite eintroducir el viscosímetro.

1.4.2.11. Permita que la muestra se mantenga en el baño al menos 15 minutosen temperaturas hasta 60ºC, y de 10 a 15 minutos en temperaturas

mayores de 60ºC, para que se obtenga la temperatura de medicióndeseada.

1.4.2.12. Una vez haya transcurrido el tiempo de transferencia de calor,Succione por el Capilar A e inicie el conteo cuando el líquido pase porel aforo C.

1.4.2.13. Tome sus tiempos de flujo, como se describió desde el paso 4.1.4.2.7.1.4.2.14. Se harán determinaciones a Temperatura ambiente, 104ºF, 140ºF,

176ºF y 212ºF (solo lubricante a 212ºF) para comparar elcomportamiento.

1.4.2.15. Determinar la gravedad específica de las muestras utilizadas por mediodel método del picnómetro y calcular la gravedad API.

Observación: Cada viscosímetro viene con dos constantes, una para temperaturade 40 ºC y otra para 100 ºC. Calcular la viscosidad cinemática en centistokes(cStk), multiplicando el tiempo por la constante respectiva. Para las mediciones atemperatura ambiente, 60ºC y 80ºC, deben calcularse por extrapolación óinterpolación (según el caso) los valores de las constantes correspondientes. Estodebe cumplirse antes de realizar la práctica, para lograr aprovechar el tiempo detrabajo en laboratorio.





Para algunos crudos, el profesor indicara las temperaturas a las cuales serealizaran las determinaciones.





minuto.

1.5.6. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado oAgua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma.






Viscosimetro Cannon-Fenske de Líquidos Opacos





Viscosimetro Cannon-Fenske de Líquidos Claros





TABLA 1: Rangos recomendados de viscosidad para los viscosímetros Cannon-Fenske





2. BIBLIOGRAFÍA

Norma ASTM D-288.

Norma ASTM D-445.

Norma ASTM D-446.

Norma ASTM D-2170.

Norma ASTM D-2501.

Norma ASTM D-2270.

Norma ASTM D-2272.




3.1. Calcular la Gravedad Especifica de las muestras.3.2. Calcular la Gravedad API corregida a 60 °F.3.3. Calcular la Gravedad API a todas las temperaturas que realizo las pruebas.3.4. Calcular la viscosidad cinemática y absoluta para cada una de las muestras

a las temperaturas de análisis.3.5. Determine los SSU y SSF.3.6. Realizar las Correspondientes gráficas.3.7. Calcular el Índice de Viscosidad de las muestras que lo permitan.









PRÁCTICA Nº 5PUNTO DE INFLAMACIÓN (FLASH POINT) Y PUNTO DE IGNICIÓN

(FIRE POINT)

1. PUNTO DE INFLAMACION Y PUNTO DE IGNICION

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Determinar los puntos de Inflamación e Ignición a una muestra deLubricante, un Derivado y una Mezcla, empelando las Copas PenskyMartens y Cleveland.

1.1.2. Comprender y establecer la importancia de los puntos de Inflamación eIgnición en las operaciones de Perforación, Producción y Explotación.1.1.3. Analizar el comportamiento de los puntos de Inflamación e Ignición con

respecto a la presión atmosférica que se encuentre el fluido analizado.1.1.4. Realizar la corrección de la temperatura a la cual fue realizada la prueba,

por el efecto de la presión atmosférica a la que se encontraba sometida.1.1.5. Comprender porque una muestra analizada en ambas copas tendría

puntos de Inflamación e Ignición Diferentes.


Punto de Inflamación ó Punto de Chispa (Flash Point) : En productos de petróleo . Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométricade 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causaque los vapores de la muestra generen un fogonazo instantáneo.

Punto de Ignición o Punto de Encendido (Fire Point) : En productos de petróleo. Se define como la mínima temperatura corregida a presión barométricade 101.3 kPa (760 mmHg), a la cual los vapores de la muestra en presencia deuna fuente de ignición, se encienden y queman continuamente por al menos tressegundos. Esta temperatura siempre es superior al Flash Point.

Todos los productos de petróleo queman y bajo ciertas circunstancias sus vaporesse encienden con una violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, lacantidad de vapor en el aire debe estar comprendida entre ciertos límites. Cuandoun producto líquido de petróleo es expuesto al aire, algunos de sus vaporescausan ciertas concentraciones de vapor y aire. Cuando la temperatura del líquidose eleva, más y más vapores son producidos, aumentando la relación vapor-aire.Eventualmente se llega a una temperatura a la cual la mezcla vapor-aire puedemantener momentáneamente una combustión, si una fuente de ignición estápresente.





Esta temperatura es el punto de chispa del producto. Para los combustibles y lossolventes, el punto de chispa es usualmente determinado por el método de“recipiente cerrado” (NORMA ASTM D-93), para lo cual se calienta la muestra enuna cápsula cubierta denomina-da Pensky-Martens. El mantener la copa cerrada,hace que las condiciones de prueba sean lo más parecidas posibles a los delproducto en servicio. Para los productos de petróleo con puntos de chispamayores a 79 ºC (excepto combustibles) se aplica el método de “recipienteabierto” (NORMA ASTM D-92), para lo cual se calienta la muestra en una cápsulaabierta denominada Cleveland.

Tanto el punto de chispa como el de encendido de un líquido de petróleo sonbásicamente medidas de inflamabilidad. El punto de chispa es la temperaturamínima a la cual el líquido está suficientemente evaporado para crear una mezclade aire y combustible, para arder si es encendida. Como su nombre lo indica, la

combustión a esta temperatura sólo se mantiene por un instante. Por el contrario,el punto de encendido significa algo más; éste es la temperatura a la cual el vapores generado a una velocidad lo suficientemente constante, para mantener lacombustión. En ambos casos, la combustión es solamente posible cuando lavelocidad de vapor de combustible y de aire, se encuentra dentro de ciertoslímites. Una mezcla que sea muy pobre o muy rica, no quemará.

El punto de chispa es reportado como la temperatura en grados Fahrenheit a lacual ocurre una llama instantánea, el punto de encendido es reportado como latemperatura a la cual la llama permanece por lo menos tres segundos.

Para un combustible o solvente de petróleo, volátil, el punto de chispa esimportante como una indicación de los peligros de fuego y explosión, relacionadoscon su utilización.


1 calentadores eléctrico de 700 Watios (para copa abierta).1 Mechero de Gas.1 Cronómetro

1 Termómetro de Escala -10 a 110 °C1 Termómetro de Escala -10 a 360 °C2 Beaker graduados en Vidrio de 250 ml1 Picnómetro de 25 mlEquipo Copa Pensy MartensEquipo Copa ClevelandPaleta de Madera





1.4. PROCEDIMIENTO

1.4.1. Método Copa Cerrada Pensky-Martens (ASTM D-93).1.4.1.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien.1.4.1.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de

vidrio y llene la copa hasta el aforo.1.4.1.3. Ubique el termómetro en la tapa de la copa. Cuidar que el bulbo del

termómetro no toque las aspas del agitador.1.4.1.4. Tapar la copa y ajustarla suavemente por medio de los dos tornillos de

soportes.1.4.1.5. Cerrar la ventanilla de prueba, ajustar el soplete de prueba ubicándolo

encima de la ventanilla y encenderlo. Ajustar la llama a 3 milímetros dediámetro aproximadamente.

1.4.1.6. Para realizar la prueba se debe suspender la agitación y abrir la ventanilla

por un periodo de un (1) segundo y cerrar nuevamente.1.4.1.7. Poner en funcionamiento el agitador durante unos 30 segundos,

suspender la agitación y realizar la primera prueba, la cual es atemperatura ambiente. Si se aprecia el encendido momentáneo, reportarel punto de chispa a la temperatura ambiente. Si no hay encendido,continuar con el paso siguiente.

1.4.1.8. Se debe recordar que el calentamiento debe hacerse suavemente, con unincremento de temperatura de 1ºC por minuto en lo posible. Esteincremento debe mantenerse en toda la determinación. Mientras no seesté haciendo prueba con el soplete el agitador debe estar funcionando yla ventanilla permanecer cerrada.

1.4.1.9. Con el agitador en funcionamiento, iniciar el calentamiento. Realizar laprueba cada grado Celsius de incremento.

1.4.1.10. Continuar con el calentamiento, agitación y prueba, hasta que seobserve un encendido momentáneo en la superficie del líquido.Reportar la temperatura registrada con el termómetro como el punto deChispa.

1.4.1.11. Para la determinación del punto de encendido, continuar elcalentamiento con el mismo incremento de temperatura (1ºC porminuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente quese mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar latemperatura que registra el termómetro como punto de encendido.

NOTA: Cuando determine el punto de Ignición en la copa Cleveland, para extinguir el fuego, debeahogar la llama con la paleta de madera ubicándola sobre la copa. Esta operación debe realizarsecon mucho cuidado.

1.4.2. Método Copa Abierta Cleveland (ASTM D-92).1.4.2.1. Limpiar la copa usando solventes adecuados y secarla muy bien.1.4.2.2. Sin agitar la muestra, tome aproximadamente 150 ml en un beaker de

vidrio y llene la copa hasta el aforo.





1.4.2.3. Ubique la copa en el calentador.1.4.2.4. Ubique el termómetro en el soporte e introducirlo en la muestra a más o

menos medio centímetro del fondo de la misma.1.4.2.5. Aplicar calor de tal manera que la tasa de incremento sea de 10 ºC por

minuto, hasta unos 100 ºC. Tan pronto se alcance esta temperatura, bajarla tasa de calentamiento a 1ºC por minuto.

1.4.2.6. Encender el soplete y ajustar la llama a 3 milímetros de diámetroaproximadamente.

1.4.2.7. Iniciar la determinación pasando rápidamente el soplete por encima de lamuestra. El paso de la llama sobre la muestra debe hacerse por la mitad yno debe durar más de un (1) segundo en ida y regreso.

1.4.2.8. Continuar calentamiento a la misma tasa, 1 ºC por minuto y aplicar lallama de prueba cada grado de incremento, hasta que la superficie dellíquido se encienda momentáneamente.

1.4.2.9. Reportar la temperatura registrada con el termómetro en el momento delfogonazo como el punto de Chispa.

1.4.2.10. Para la determinación del punto de encendido, continuar elcalentamiento con el mismo incremento de temperatura (1ºC porminuto), hasta que la muestra presente un encendido permanente quese mantenga por lo menos durante tres (3) segundos. Reportar latemperatura que registra el termómetro como punto de encendido.

1.4.2.11. Determinar la gravedad específica de las muestras utilizadas por mediodel método del picnómetro y calcular la gravedad API.











2. BIBLIOGRAFÍA

Norma ASTM D-56.

Norma ASTM D-92.

Norma ASTM D-93.

Norma ASTM D-288.




3.1. Gravedad Específica y Gravedad API de las muestras Utilizadas a 60 °F.3.2. Corregir los puntos de Inflamación e Ignición por el efecto de Presión.









PRÁCTICA Nº 6CARACTERIZACION DE AGUAS DE FORMACION

DETERMINACION DE PROPIEDADES Y ANALISISFISICOQUIMICOS

1. ANALISIS FISICOQUIMICOS

1.1. OBJETIVOS

1.1.1. Realizar una determinación de fisicoquímicos a un agua de formación.1.1.2. Comprender y establecer la importancia del contenido iónico en un agua

de formación.1.1.3. Establecer que tan critico puede ser un agua de formación, en las

operaciones de Perforación, Producción y Explotación.1.1.4. Aplicar y Comprender los métodos para determinar la cantidad de

Aniones y Cationes de un agua de formación.1.1.5. Determinar la tendencia Incrustante y/o Corrosiva de un agua de

formación por medio de los Índices de Langelier, Riznar y Puckorius.


Por debajo de cierta profundidad, todas las rocas porosas están llenas de algúnfluido que generalmente es agua. Al agua que ocupa los espacios entre lossedimentos que quedaron sobre los fondos de océanos y lagos antiguos, se ledenomina agua connata, agua congénita o salmuera de campos petrolíferos. Talagua encerrada llamada comúnmente agua de formación, se encuentrageneralmente con el petróleo en muchos yacimientos productivos. Esta aguadifiere en composición del agua actual del mar, pues durante los largos períodosdel tiempo geológico que ha estado en las rocas, ha disuelto materias mineralesadicionales, ha dejado algunas en las rocas, o ha sido diluida.

Las características de esta agua, dependen de la naturaleza química de las

formaciones geológicas por las que ha atravesado. Contienen principalmentesales minerales, combinaciones orgánicas, gases disueltos, etc.

El alto contenido de sales y la disminución de temperatura y presión al subir desdegrandes profundidades ocasionan problemas difíciles de incrustación y de controlde corrosión.

Los constituyentes en el agua connata se han dividido para su estudio encomponentes mayores y componentes menores.





Componentes Mayores: Constituidos por iones de sales que conforman lamayoría de los sólidos disueltos en el agua y que contribuyen grandemente a laquímica de la misma, éstos son: Cloruro, Bicarbonato, Calcio, Magnesio, Sodio,Sulfato y Carbonato.

Componentes Menores: Son los iones encontrados en bajas concentraciones,entre los cuales se cuentan el Hierro, Manganeso, Bario, Cromo, Sílice y Gasesdisueltos como oxígeno, bióxido de carbono y sulfuro de hidrógeno.


1 Probeta de vidrio de 100 ml.

1 Probeta plástica de 250 ml.2 Probetas de vidrio de 25 ml.1 Erlenmeyer graduado de vidrio de 250 ml.1 Pipeta volumétrica de 10 ml (exclusivamente para medir la solución de yodo).1 Pipeta volumétrica de 2 ml (determinación de oxígeno).2 Pipetas volumétricas de 1 ml (únicamente para medir los reactivos en ladeterminación de oxígeno).1 Pipeta graduada de 5 ml (para medir pequeñas cantidades de muestra).1 Picnómetro de 25 ml (Precisión).1 Cápsula de porcelana.

1 Agitador de vidrio.3 Jeringas hipodérmicas de 10, 5 y 3 ml.1 frasco lavador con agua destilada.1 Medidor de pH con electrodo combinado y protector de bulbo.1 Medidor de conductividad con su respectiva celda.Kit para determinación de hierro total (Merck).6 Buretas graduadas de 10 ml.Muestra de Análisis General.Muestra de CO2.

Muestra de Oxigeno Disuelto.Muestra de H2S.

NOTA: Para realizar las determinaciones debemos tener presente que todas las pruebas se debenpracticar a la muestra de Análisis General a excepción de las pruebas de Oxigeno Disuelto, Bióxidode Carbono (CO2) y Sulfuro de Hidrógeno (H2S), ya que para dichas pruebas existe su propiamuestra.





1.4. DETERMINACIONES.

1.4.1. MEDICION DE pH.Es la medida de la relativa acidez o alcalinidad de un agua. Es un factor muyimportante en muchos procesos y tiene mucha influencia en la tendenciaincrustante o corrosiva de un agua. Método electrométrico. El medidor de pHpermanecerá calibrado, la estandarización la hará el Asistente antes de lapráctica.

1.4.1.1. Reactivos y Equipos.1.4.1.1.1. Agua Destilada.1.4.1.1.2. Solución Buffer, pH 7.0.1.4.1.1.3. Medidor de pH.

1.4.1.2. Procedimiento.1.4.1.2.1. Limpiar el electrodo con agua destilada.1.4.1.2.2. Llevar el medidor de temperatura del equipo a la temperatura de la

muestra.1.4.1.2.3. Estandarizar el medidor por medio de la solución Buffer pH 7.0.1.4.1.2.4. Lavar el electrodo con Agua destilada.1.4.1.2.5. Sumergir el electrodo en la muestra de análisis General.1.4.1.2.6. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).1.4.1.2.7. Lavar el electrodo con Agua destilada.1.4.1.2.8. Sumergir el electrodo en la muestra de Dióxido de Carbono (CO2).

1.4.1.2.9. Tome la Lectura (la lectura se toma tan pronto se estabilice el medidor).

1.4.2. ALCALINIDAD.La alcalinidad total es la medida de los constituyentes básicos del agua. Laalcalinidad puede ser causada por diferentes iones, pero usualmente se atribuye alos iones bicarbonato, carbonato e hidróxido. La prueba se basa en ladeterminación del contenido alcalino de una muestra por titulación con unasolución estándar de ácido. Los puntos finales de la titulación se toman por elcambio de color de los indicadores.

1.4.2.1. Reactivos y Equipos.1.4.2.1.1. Acido Sulfúrico, solución 0.02 N.1.4.2.1.2. Fenolftaleína, Indicador.1.4.2.1.3. Metil Naranja, Indicador.1.4.2.1.4. Capsula de Porcelana.1.4.2.1.5. Bureta de Acido Sulfúrico.





1.4.2.2. Procedimiento.1.4.2.2.1. En la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra (Analisis General) y

depositarlos en la cápsula de porcelana.1.4.2.2.2. Agregar tres o cuatro gotas de Fenolftaleína. Si se desarrolla coloración

rosada o roja, continuar con el paso 3. Si no hay coloración, continuarcon el paso 4 y reportar CERO la alcalinidad a la fenolftaleína.

1.4.2.2.3. Titular con la solución ácida hasta que la coloración desaparezca.(suspender la adición de ácido tan pronto esto suceda). Reportar losmililitros de ácido gastados y su normalidad.

1.4.2.2.4. Agregar dos gotas de Metil Naranja, si la muestra toma coloraciónamarilla, continuar con el paso 5. Si la coloración es roja, dar porterminada la prueba y reportar CERO en la columna de alcalinidad almetil naranja.

1.4.2.2.5. Titular con la solución ácida (Acido Sulfúrico) hasta que el color amarillo

cambie a rosado salmón claro.1.4.2.2.6. Reportar los ml de ácido gastados y su normalidad.

1.4.3. DUREZA.Teóricamente es la suma de todos los cationes metálicos que no sean Sodio yPotasio, presentes en el agua en forma de: Carbonato, Bicarbonato, Sulfato yCloruro, expresados como Carbonato de Calcio. Debido a que los mayorescomponentes son los cationes Calcio y Magnesio, generalmente toda la dureza seconsidera debida a estos dos iones.

DUREZA TOTAL: La prueba está basada en la determinación del contenido deCalcio y Magnesio en una muestra de agua por titulación con un agentesecuestrante, en presencia de un agente orgánico sensible a los iones de Calcio yMagnesio.

DUREZA DE CALCIO: La prueba está basada en la determinación del contenidode calcio por la titulación de la muestra con un agente secuestrante en presenciade un agente orgánico sensible a los iones de calcio e insensible a los demagnesio.

1.4.3.1. Reactivos y Equipos.

1.4.3.1.1. Solución tituladora de dureza – EDTA.1.4.3.1.2. Solución estabilizadora de Dureza Total.1.4.3.1.3. Polvo indicador de dureza total.1.4.3.1.4. Solución Estabilizadora de Dureza de Calcio.1.4.3.1.5. Polvo indicador de Dureza de calcio.1.4.3.1.6. Capsula de Porcelana.1.4.3.1.7. Bureta de EDTA.





1.4.3.2. Procedimiento Dureza Total.1.4.3.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la

etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula deporcelana.

1.4.3.2.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora yAgitar.

1.4.3.2.3. Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver elindicador.

1.4.3.2.4. Titular con la solución EDTA hasta que el color morado cambie a azul.1.4.3.2.5. Reportar el volumen de EDTA gastado.

1.4.3.3. Procedimiento Dureza de Calcio.1.4.3.3.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la

etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula de

porcelana (como en el procedimiento anterior).1.4.3.3.2. Agregar UN mililitro (aforo en el gotero) de Solución estabilizadora y

Agitar.1.4.3.3.3. Añadir UNA medida de Polvo Indicador. Agitar hasta disolver el

indicador.1.4.3.3.4. Titular con la solución EDTA hasta que el color rojizo o rojo cambie a

violeta.1.4.3.3.5. Reportar el volumen de EDTA gastado.

DUREZA DE MAGNESIO = DUREZA TOTAL – DUREZA DE CALCIO

1.4.4. CLORUROS.Se encuentran presentes prácticamente en casi todas las aguas de campospetrolíferos. Su presencia en el agua procede de la disolución de suelos y rocasque los contienen y que están en contacto con el agua. La prueba está basada enla titulación de un agua, que contiene Ion cloruro, con una solución estándar deNitrato de Plata, utilizando Cromato de Potasio como indicador. El Ion cloruro esprecipitado por el Nitrato de Plata (grumos blancos).

Tan pronto como el cloruro ha sido completamente precipitado, posterior adiciónde Nitrato de Plata, producirá coloración roja debido a la reacción del Ion Plata con

el Ion Cromato. El punto final se toma cuando se obtiene una coloración rosadasuave. No esperar la coloración roja.

1.4.4.1. Reactivos y Equipos.1.4.4.1.1. Nitrato de Plata, solución 0.0282 N.1.4.4.1.2. Cromato de Potasio (Indicador).1.4.4.1.3. Capsula de Porcelana.1.4.4.1.4. Bureta de Nitrato de Plata.





1.4.4.2. Procedimiento – Método de MOHR.1.4.4.2.1. Con la pipeta de 5 ml, Medir la cantidad de muestra indicada en la

etiqueta de la caja porta muestra y depositarla en la cápsula deporcelana.

1.4.4.2.2. Adicionar un poco de agua destilada (permite apreciar mejor el puntofinal de la titulación).

1.4.4.2.3. Agregar dos gotas de indicador y Agitar.1.4.4.2.4. Titular con la solución de Nitrato de Plata hasta que el color amarillo

cambie a rosado muy tenue.1.4.4.2.5. Reportar el volumen de Nitrato de Plata Gastado.

1.4.5. SULFATOS.

Las aguas lo adquieren por:a. Oxidación de los sulfuros.b. Dilución del yeso y de la anhidrita.

Cuando existen altas concentraciones de Sulfato y de Calcio simultáneamente enun agua, pueden formarse incrustaciones de Sulfato de Calcio, difíciles dedisolver. El método está basado en la precipitación del Sulfato por Cloruro deBario en presencia de una solución alcohólica. Tan pronto como el sulfato ha sidocompletamente precipitado, posterior adición de Cloruro de Bario, reaccionará conel indicador THQ produciéndose un cambio de coloración de amarillo a rosado –rojizo.

1.4.5.1. Reactivos y Equipos.1.4.5.1.1. Cloruro de Bario, Solución 0.025 N.1.4.5.1.2. Alcohol isopropílico o Etílico, 99%.1.4.5.1.3. Tetrahidróxiquinona (THQ), Indicador.1.4.5.1.4. Nitrato de Plata, Solución 2%.1.4.5.1.5. Capsula de Porcelana.1.4.5.1.6. Bureta de Cloruro de Bario.

1.4.5.2. Procedimiento – Método de MOHR.1.4.5.2.1. Con la Probeta de 25 ml, Medir 25 ml de muestra y depositarla en la

cápsula de porcelana.1.4.5.2.2. Con la otra probeta de 25 ml, Medir 25 ml de Alcohol y depositarlo en la

cápsula y Agitar.1.4.5.2.3. Agregar UNA medida (aproximadamente 0.2 gr) de THQ. Agitar hasta

que todo el indicador se disuelva.1.4.5.2.4. Tan pronto se haya disuelto el indicador, iniciar la titulación con el

Cloruro de Bario, hasta que el color amarillo cambie a rosado – rojizo.





1.4.5.2.5. Para apreciar mejor el cambio de coloración, mientras se adiciona elCloruro de Bario, adicionar unas cinco o seis gotas de la Solución deNitrato de Plata 2%.

1.4.5.2.6. Si al adicionar la primera gota de Cloruro de Bario se observa el cambiode coloración, reportar CERO el contenido de Sulfato.

1.4.5.2.7. Reportar la cantidad y normalidad de Cloruro de Bario Gastado.

1.4.6. HIERRO TOTAL.Bastante común en aguas de pozos profundos y por consiguiente, en aguas decampos petrolíferos. En el agua puede encontrarse en tres formas: Insoluble,Soluble y Solución Coloidal, la más común es la forma soluble en sus dos estados:Ferroso y Férrico.

En el agua connata comúnmente se encuentra presente como bicarbonato ferrososoluble e incoloro.

1.4.6.1. Reactivos y Equipos.1.4.6.1.1. Kit Merck.

1.4.6.2. Procedimiento – Método Colorimetrico MERK.1.4.6.2.1. Seguir las instrucciones que aparecen en el kit de MERCK.1.4.6.2.2. Tome 10 ml de muestra (Análisis General) e introdúzcala en la celda

colorimetrica.1.4.6.2.3. Adicione 6 gotas de Indicador 1. Agitar

1.4.6.2.4. Adicione 6 gotas de Indicador 2. Agitar1.4.6.2.5. Adicione 6 gotas de Indicador 3.1.4.6.2.6. Tape y Agite.1.4.6.2.7. Destape y deje en reposo por un periodo mínimo de 10 minutos para

observar el cambio de coloración.1.4.6.2.8. Observe el cambio de coloración con respecto a los colores que tienen

a los lados de la celda.1.4.6.2.9. Reporte la cantidad de mg/l, según su coloración.

Nota: El tiempo para el desarrollo de la coloración puede ser mayor de los diez minutosrecomendados, pero nunca menor.

1.4.7. GRAVEDAD ESPECFICA.Relación entre la densidad de un fluido y el fluido Universal según sea la fase aanalizar. Razón entre el peso del volumen de una sustancia y el peso de igualvolumen de otra sustancia tomada como estándar. La gravedad específica seutilizará para convertir los mg/lt a ppm. La gravedad Específica se determinautilizando el picnómetro, es de vital importancia recordar que toda GE tomadadebe ir acompañada de la temperatura a la cual es realizada la medición.





1.4.7.1. PROCEDIMIENTO PICMETRO1.4.7.1.1. Pesar el Picnómetro vacio, asegurarse que este se encuentre limpio y

seco tanto en su parte interna como externa.1.4.7.1.2. Adicionar Agua Destilada al Picnómetro hasta el borde y ubicar la tapa

sin ejercer fuerza sobre la misma.1.4.7.1.3. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.1.4.7.1.4. Desocupar el picnómetro y lavarlo con solvente de secado.1.4.7.1.5. Agitar bien la muestra invirtiendo el recipiente que la contenga durante

1 minuto.1.4.7.1.6. Adicionar Muestra (Según sea el caso; Petróleo, Lubricante, Derivado o

Agua) hasta el borde y ubicar la tapa sin ejercer fuerza sobre la misma.1.4.7.1.7. Limpiar bien el picnómetro externamente y pesar.

1.4.8. CONDUCTIVIDAD.La mayoría de las sustancias inorgánicas se ionizan cuando se encuentrandisueltas en agua. Estas soluciones por lo tanto, conducen una corriente eléctrica,razón por la cual se les denomina “Electrolitos”. Cuando compuestos inorgánicoscomo el Cloruro de Sodio y el Sulfato de Sodio están en solución, se disocian eniones positivos y negativos, estos iones conducirán la electricidad en proporción ala cantidad de ellos presentes en el agua. La conductividad específica se usacomúnmente para indicar la concentración total de los constituyentes ionizados deun agua natural

1.4.8.1. Reactivos y Equipos.

1.4.8.1.1. Probeta de 250 ml.1.4.8.1.2. Conductivimetro JENWAY

1.4.8.2. Procedimiento – CONDUCTIVÍMETRO JENWAY.1.4.8.2.1. Conectar la celda de conductividad a la toma de 7 pines.1.4.8.2.2. Pulsar ON para encender el instrumento.1.4.8.2.3. Pulsar MODE hasta que aparezca en la pantalla 1.0 SET K. Este valor

debe permanecer constante en el instrumento si la constante de laCELDA es 1 o mayor.

1.4.8.2.4. Pulsar de nuevo MODE y aparecerá T ºC. En esta posición se tomaríatemperatura.

1.4.8.2.5. En la probeta plástica de 250 ml, tomar aproximadamente 110 ml de lamuestra “ANALISIS GENERAL” e introducir la celda en la muestra ycerciorarse que el nivel de agua se ubique sobre el orificio en donde segenerara la transmisión eléctrica.

1.4.8.2.6. Pulsar nuevamente MODE, aparecerá una lectura mS (milisiemens).Pulsar una vez más MODE y entonces aparecerá una nueva lectura enµS (microsiemens). En el caso de obtener el numero uno (1)después de pulsar mode la segunda vez, se debe reportar enmilisiemens y convertir manualmente a microsiemens.





1.4.8.2.7. Reportar esta lectura y la temperatura correspondiente. Para obtener elvalor real de la conductividad se debe realizar el producto de lalectura obtenida con la constante de la celda.

1.4.9. TEMPERATURA – IMPORTANCIA.La temperatura es un factor que tiene mucha importancia en el pH, pH desaturación, en el carácter corrosivo e incrustante, así como también en ladisolución de las sales y los gases en el agua, en los petróleos y derivadoslíquidos de los mismos, en la gravedad, viscosidad, inflamabilidad, transporte, etc.,de los mismos.

La determinación se hará con un termómetro en la muestra de análisis general o ladel ambiente, en el termómetro que se encuentra en la parte superior de la mesa

de análisis de aguas.

1.4.10. OXÍGENO DISUELTO.El término “Oxígeno Disuelto” representa la cantidad de gas disuelto en el agua yno tiene ninguna relación con el oxígeno combinado presente en la molécula deagua H2O. La determinación está basada en la absorción de Oxígeno por unprecipitado floculento de Hidróxido Manganoso, formado por la reacción entre elsulfato manganoso y el yoduro de potasio alcalino. El oxígeno reacciona con elhidróxido manganoso para formar hidróxido manganeso. La adición de ácidosulfúrico libera una cierta cantidad de Yodo, en proporción directa a la cantidad de

oxígeno adsorbida. El yodo libre se titula con una solución de Tiosulfato de Sodioen presencia de almidón como indicador. La desaparición de la coloración azul(Reacción del Yodo con el Almidón) se toma como Punto Final de la titulación.

1.4.10.1. Reactivos y Equipos.1.4.10.1.1. Tiosulfato de sódio, Solución 0.01 N.1.4.10.1.2. Sulfato Manganoso.1.4.10.1.3. Yoduro Alcalino.1.4.10.1.4. Almidón solución, Indicador.1.4.10.1.5. Acido Sulfúrico, Solución al 50%.1.4.10.1.6. 2 Pipeta de 1 ml.

1.4.10.1.7. 1 Pipeta de 2 ml.1.4.10.1.8. Erlenmeyer de 250 ml.1.4.10.1.9. Probeta de 250 ml.1.4.10.1.10. Bureta de Tiosulfato de Sódio.

1.4.10.2. Procedimiento – Método WINKLER.1.4.10.2.1. Directamente al frasco que contiene TODA la muestra, (con la pipeta

volumétrica de 1 ml), agregar un mililitro de la solución de SulfatoManganoso, llevando la pipeta cercana al fondo del frasco.





1.4.10.2.2. Con la otra pipeta volumétrica de 1 ml, agregar 1 ml de yoduroalcalino, en igual forma que la adición anterior.

1.4.10.2.3. Tapar el frasco y agitar invirtiéndolo unas cuatro o cinco veces. Dejarreposar durante 3 (tres) minutos. La agitación debe ser suave.

1.4.10.2.4. Con la pipeta volumétrica de 2 ml, agregar 2 ml de solución de AcidoSulfúrico. No es necesario introducir la pipeta en la muestra.

1.4.10.2.5. Tapar el frasco y agitar al igual que en el punto 3 ó hasta dilución delos flóculos. DENTRO DE LOS CINCO MINUTOS SIGUIENTES A LAADICIÓN DE ÁCIDO (NO A LOS CINCO, NI DESPUÉS) realizar ladeterminación.

1.4.10.2.6. Con la probeta plástica de 250 ml, medir 200 ml de la muestra ydepositarlos en el erlenmeyer, agregar un goterado del indicador. Si sedesarrolla coloración azul el oxígeno está presente. Si permaneceincolora, no hay oxígeno.

1.4.10.2.7. Si la coloración azul aparece, titular con Sodio Tiosulfato hasta que lacoloración desaparezca. Suspender la adición tan pronto desaparezcael color.

1.4.10.2.8. Reportar el volumen de Tiosulfato de Sodio Gastado.

1.4.11. SULFURO DE HIDRÓGENO.El sulfato presente en el agua puede ser reducido a sulfuros (S-2) y a sulfuro dehidrógeno (H2S) por las bacterias en condiciones anaeróbicas, de acuerdo con lassiguientes ecuaciones:

SO4-2 + Matéria Orgânica S-2 + H2O + CO2

S + 2H H2S

El H2S se formará con el H producido por la superficie del metal corroído. Laprueba está basada en la adición de una solución estándar de Yodo a unamuestra que contiene Sulfuro de Hidrógeno. El Yodo es reducido en proporción ala cantidad de H2S presente en la muestra y el Yodo residual se titula con unasolución estándar de Tiosulfato de Sodio, en presencia de almidón comoindicador. El punto final de titulación se toma al igual que en la prueba de Oxígeno

Disuelto.

1.4.11.1. Reactivos y Equipos.1.4.11.1.1. Sodio Tiosulfato, Solución 0.01N.1.4.11.1.2. Yoduro de Potasio, Cristales.1.4.11.1.3. Yodo, Solución 0.01 N.1.4.11.1.4. Almidón en solución, Indicador.1.4.11.1.5. 1 Pipeta de 10 ml.1.4.11.1.6. Probeta de 100 ml.

Bacteria





1.4.11.1.7. Erlenmeyer de 250 ml.1.4.11.1.8. Bureta de Tiosulfato de Sódio.

1.4.11.2. Procedimiento – Método YODIMETRICO.1.4.11.2.1. Con la pipeta volumétrica de 10 ml, medir 10 ml de la solución de yodo

y depositarlos en el erlenmeyer de 250 ml.1.4.11.2.2. Agregar una medida (aproximadamente 1 gr) de yoduro de potasio.

Agitar hasta disolver el yoduro.1.4.11.2.3. En la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua

por las paredes de la probeta con el fin de evitar en lo posible laentrada de aire.

1.4.11.2.4. Pasar los 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismasprecauciones del punto anterior. Agitar suavemente.

1.4.11.2.5. Adicionar un goterado (aproximadamente 1 ml de Solución de

Almidón).1.4.11.2.6. Titular con la solución de Sodio Tiosulfato hasta que desaparezca la

coloración AZUL. Suspender la adición tan pronto se elimine lacoloración. Reportar el volumen gastado en la titulación.

1.4.11.2.7. Para el cálculo de los mg/lt ó las ppm de Sulfuro de Hidrógeno, serequiere de un valor que debe determinarse cuando no se conoce. Enla fórmula es el valor que corresponde a la letra W, que significa losmililitros de Sodio Tiosulfato gastados en la titulación de un agua queno contiene H2S. La determinación se realiza con agua destilada.

1.4.11.2.8. Reportar el volumen de tiosulfato de Sodio Gastados.

Observación: Si al agregar los 100 ml de muestra, el yodo se descoloriza, tomaruna menor cantidad de muestra y completar a 100 ml con agua destilada.

Ejemplo:50 ml de muestra y 50 de agua destilada.25 ml de muestra y 75 de agua destilada.

1.4.12. DIOXIDO DE CARBONO LIBRE.El anhídrido de carbono al disolverse en el agua actúa en dos formas: una parteen combinación con el agua (CO2 combinado) para producir una nueva sustancia

(Ácido Carbónico). El CO2 combinado, se halla bajo las formas de iones deBicarbonato y de Carbonato. La otra parte se disuelve, en el sentido físico, comoanhídrido de carbono libre. La prueba que se presenta a continuación, estábasada en la titulación de una muestra de agua con una solución estándar deCarbonato de Sodio en presencia de fenolftaleína como indicador. El CO2 libre,reacciona con el Na2CO3 para formar HCO3

- , el cual es incoloro a la fenolftaleína.Cualquier exceso de Na2CO3 desarrollará coloración rosada tenue, la cual se tomacomo punto final de la titulación.





1.4.12.1. Reactivos y Equipos.1.4.12.1.1. Carbonato de Sodio, Solución 0.0454 N.1.4.12.1.2. Fenolftaleína, Indicador.1.4.12.1.3. Probeta de 100 ml.1.4.12.1.4. Erlenmeyer de 250 ml.1.4.12.1.5. Bureta de Carbonato de Sodio.

1.4.12.2. Procedimiento.1.4.12.2.1. Con la probeta de 100 ml, medir 100 ml de muestra. Deslizar el agua

por las paredes de la probeta para evitar la entrada de aire.1.4.12.2.2. Pasar 100 ml de muestra al erlenmeyer. Observar las mismas

precauciones. Agregar 2 ó 3 gotas de Fenolftaleína. Agitarsuavemente.

1.4.12.2.3. Si al agregar el indicador la muestra permanece incolora, titular con la

solución de Carbonato de Sodio hasta que aparezca una coloraciónrosada tenue, que permanezca por lo menos durante quincesegundos.

1.4.12.2.4. Reportar el volumen de Carbonato de Sodio gastados.

1.4.13. SÓLIDOS DISUELTOS.Los sólidos disueltos aumentan o disminuyen en el agua según sean lasreacciones químicas, en su mayoría complicadas. Todas las reacciones químicasque se originan dan lugar a la incorporación en el agua de sustancias solubles. Asítendremos aguas con un alto o bajo contenido de sales en disolución con aniones

como Bicarbonato, Sulfato, Cloruro, etc., y cationes como Calcio, Magnesio,Sodio, Potasio, etc.

Para su determinación se calcula con los datos de los iones determinados en losotros análisis y se reportan en mg/lt y en ppm.

2. BIBLIOGRAFÍA

Norma API RP 45.



MANUALES NALCO. Especialmente Tomo N° 3






En el informe respectivo, se debe realizar los cálculos necesarios y reportar losparámetros siguientes:

3.1. Valores de pH de las muestras: análisis general y CO2 libre.3.2. Temperatura en ºC.3.3. Alcalinidad a la fenolftaleína y al metil naranja, expresada en mg/lt y en ppm

de CaCO3.3.4. Alcalinidad debida a los Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y

en ppm de CaCO3.3.5. Carbonatos y Bicarbonatos, expresados en mg/lt y en ppm de CO3

-2 y HCO3 respectivamente.

3.6. Cloruros expresados en mg/lt y en ppm de Cl- y de NaCl.

3.7. Dureza: Total, Calcio y Magnesio, expresadas en mg/lt y ppm de CaCO3.3.8. Dureza de carbonatos y de no carbonatos, expresada en mg/lt y ppm de

CaCO3. 3.9. Calcio y Magnesio, expresados en mg/lt y ppm de Ca++ y Mg++.3.10. Hierro, expresado en mg/lt y en ppm de Fe+++ y de Fe2CO3.3.11. Sulfatos, expresados en mg/lt y en ppm de SO4

-2.3.12. Determinar de acuerdo con la salinidad expresada en ppm de NaCl, la

Resistividad y la Conductividad de la muestra de análisis general.3.13. Sólidos disueltos totales por cálculo, expresados en mg/lt y ppm.3.14. Gravedad específica a temperatura ambiente.3.15. Oxígeno disuelto en mg/lt y en ppm de OD.

3.16. Bióxido de carbono libre en mg/lt y en ppm de CO2 libre.3.17. Sulfuro de hidrógeno en mg/lt y en ppm de H2S.3.18. pH de saturación.3.19. Índice de Langelier.3.20. Índice de Riznar.3.21. Índice de Puckorius.3.22. Indice de Stiff & Davis3.23. Con los iones anteriores elaborar el diagrama de Stiff









BIBLIOGRAFIA

Germán Zarate, Guías de Laboratorio de Crudos y Aguas, 2004.

Manuales NALCO.

Normas API.

Normas ASTM.


SPE e-Library.

Waxes, Emulsions and Asphaltenes, J.R. Becker.

Documents

Guias_2011