Upload
michal-wladyka
View
221
Download
8
Embed Size (px)
Citation preview
Ilościowe oznaczanie paracetamolu, kofeiny oraz propranololu i atenololu przy użyciu elektrody BDD
• Paracetamol Przeciwbólowy
Przeciwgorączkowy
• Kofeina Przeciwbólowy
Stymulujący centralny układ nerwowy
Stymulujący wydzielanie kwasu
żołądkowego
Propranolol i atenolol
β-blokery stosowane w w leczeniu nadciśnienia tętniczego, zaburzeń rytmu serca oraz w chorobie niedokrwiennej serca.
Wykorzystywane metody
• Chromatografia
• Spektrofluorymetria
• Spektrofotometria
• Spektroskopia
• Absorpcja atomowa
• Kolorymetria
• Metody elektrochemiczne
Dotychczasowe badania elektrochemiczne
• Oznaczanie paracetamolu
– Woltamperometria cykliczna
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 100 µmol/l – 8000 µmol/l
• Granica detekcji: 10 µmol/l
– Woltamperometria pulsowa różnicowa
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 1 µmol/l – 2 µmol/l
• Granica detekcji: 0,3 µmol/l
• Oznaczanie kofeiny– Woltamperometria pulsowa różnicowa (Nafion-covered glassy carbon
Electrode)
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 0,995 µmol/l -10,6 µmol/ l
• Granica detekcji: 0,798 µmol/l
• Symultaniczne oznaczanie paracetamolu i kofeiny – Woltamperometria fali prostokątnej (Nafion/ruthenium oxide pyrochlore
chemically modified Electrode)
• Granice detekcji: 1.2 µmol/l(paracetamol) i 2.2 µmol/l(kofeina)
• Kwas nadchlorowy!
• Oznaczanie nitropropranololu– Polarografia pulsowa różnicowa (elektroda rtęciowa)
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 0,50 µmol/l – 10 µmol/l
• Granica detekcji: 0,10 µmol/l
• Oznaczanie propranololu– Anodowa woltamperometria stripingowa(węglowa elektroda pastowa)
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 0,60 µmol/l – 50 µmol/l
• Granica detekcji: 0,20 µmol/l
• Oznaczanie atenololu– Woltamperometria pulsowa różnicowa (węglowa elektroda szklana
modyfikowana fulerenem)
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 250 µmol/l – 1500 µmol/l
• Granica detekcji: 0,16 µmol/l
– Woltamperometria pulsowa różnicowa (elektroda grafitowo-poliuretanowa)
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie 4 µmol/l – 100 µmol/l
• Granica detekcji: 3,16 µmol/l
Odczynniki
• Standardy paracetamolu i kofeiny
• Preparaty farmakologiczne paracetamolu i kofeiny
• Kwas octowy
• Octan sodu
• Woda
• Faza ruchoma do HPLC (acetonitryl/woda – 25/75 v/v)
Aparatura
• Elektroda BDD (8000 ppm)
• Elektroda chlorosrebrowa
• Elektroda platynowa
• Autolab - potecjostat/galwanostat
• HPLC z detektorem UV (kolumna oktadecylosilanowa)
Metodyka
•Optymalizacja parametrów eksperymentu
•Wykonanie krzywych wzorcowych
•Utarcie w moździerzu po 10 tabletek paracetamolu i kofeiny
•Zważenie preparatów i umieszczenie ich w kolbie 25ml
•Uzupełnienie kolby buforem octowym (0,2M ; pH 4,5)
•Porównanie otrzymanych wyników z wynikami analizy HPLC
Oznaczenie paracetamolu
• Wykorzystano technikę woltamperometrii fali prostokątnej
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie: 0,6 µmol/l – 83 µmol/l
• Granica detekcji – 0,14 µmol/l
• Potencjał utleniania – 0,80V
Oznaczenie kofeiny
• Wykorzystano technikę woltamperometrii pulsowej różnicowej
• Liniowa zależność sygnału od stężenia w zakresie: 0,3 µmol/l – 91 µmol/l
• Granica detekcji – 0,46 µmol/l
• Potencjał utleniania – 1,37V
Symultaniczne oznaczanie paracetamolu i kofeiny
paracetamol
kofeina
kofeina
paracetamol
paracetamol
kofeina
Wpływ innych związków obecnych w farmaceutykach
• Sacharyna
• Węglan sodu
• Kwas cytrynowy
• Kwas acetylosalicylowy
Analiza propranololu i atenololu
Odczynniki• Standardy propranololu i atenololu
• Preparaty farmakologiczne propranololu i atenololu
• Kwas siarkowy 0,1M
• Azotan sodu 0,5M (pH=1)
• Woda
Aparatura
• Elektroda BDD (8000 ppm)
• Elektroda chlorosrebrowa
• Elektroda platynowa
• potecjostat/galwanostat
• Spektrofotometr UV-VIS (290 nm i 275 nm)
Metodyka
•Optymalizacja parametrów eksperymentu
•Wykonanie krzywych wzorcowych
•Utarcie w moździerzu po 10 tabletek propranololu i atenololu
•Zważenie preparatów i umieszczenie ich w kolbie 25ml
•Uzupełnienie kolby odpowiednim elektrolitem
•Porównanie otrzymanych wyników z wynikami analizy spektrofotometrycznej
Propranolol Atenolol
Propranolol Atenolol
Propranolol Atenolol
Wpływ innych związków obecnych w farmaceutykach
• Hydrochlorotiazyd
• Chlortalidon
• Nifedypina
• Mannitol
• Laktoza (1:10 Atenolol: 11,9%)
• Skrobia
• Powidon (1:10 Propranolol: -7,4%)
• Stearynian magnezu
• Węglan magnezu (1:10 Atenolol: 11,2%)
W środkach farmakologicznych występują znacznie niższe stężenia
WYNIKI
WNIOSKI• Czułość
• Dokładność
• Krótki czas analizy
• Niski koszt
• Małe ilości użytych odczynników
• Możliwość analizy roztworów o różnym pH