Informe FQII 2 n3 Ivan

Punta Arenas 19 de mayo de 2010 1

Informe N° 2 “Destilación Simple

Diferencial”

Nombre: -Mónica Barría.

-Iván Navarro.

Carrera: Ingeniería Civil Química

Asignatura:

Fisicoquímica II.

Profesora: Ruth Ortiz.


Índice Introducción………………………………………………………………………………. Pág. 3 Resumen……………………………………………………………………………………. Pág. 4 Objetivos……………………………………………………………………………………. Pág. 6 Teoría………………………………………………………………………………………… Pág. 7 Procedimiento experimental……………………………………………………… Pág. 13 Datos y resultados……………………………………………………………………… Pág. 14 Discusión de resultados……………………………………………………………… Pág. 15 Conclusión…………………………………………………………………………………. Pág. 16 Recomendaciones……………………………………………………………………… Pág. 17 Anexos

Memoria de calculo……………………………………………………….. Pág. 18

Bibliografía…………………………………………………………………….. Pág. 21

Nomenclatura………………………………………………………………… Pág. 22


Introducción La destilación es un proceso donde se vaporiza un líquido y luego el vapor formado se condensa. La destilación se emplea para purificar líquidos o separar los componentes de una mezcla líquida. Este proceso se basa en la propiedad intensiva de los puntos de ebullición de cada componente que son distintos para cada uno de ellos, permitiendo este modo de separación. Se compararán resultados obtenidos por el uso de la destilación simple o diferencial para una mezcla binaria, en la cual, el vapor generado por la ebullición de un líquido es retirado de éste y se condensa casi tan rápido como se forma, con resultados teóricos. Para poder determinar los datos teóricos se utiliza una ecuación que modela el proceso de destilación la cual es La Ecuación de Rayleigh, que relaciona el flujo alimentado y la cantidad de líquido residual con sus composiciones a una determinada volatilidad relativa α considerada constante. La mezcla binaria utilizada para lograr el objetivo es el bisulfuro de carbono con tetracloruro de carbono. Ésta mezcla es útil por la diferencia de los puntos de ebullición de ambos componentes que es aproximadamente mayor que 20 °C y la temperatura requerida para la destilación no es muy alta (Entre 46 y 76 °C). Para conocer experimentalmente las fracciones en peso del alimentado, el destilado y el residuo se utiliza un refractómetro, el cual mide el índice de refracción en función de la cantidad de bisulfuro de carbono. En el presente informe, además de comparar resultados teóricos y experimentales, se analizan y plantean las posibles causas de los errores obtenidos y se describe en forma detallada tanto el procedimiento experimental como los cálculos a realizar a partir de los resultados obtenidos.


Resumen

En este laboratorio se realizo una destilación diferencial simple a 65° aproximadamente, de una mezcla binaria de CS2 y CCl4, la cual es una técnica que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. El objetivo de esta experiencia fue obtener experimentalmente la composición y cantidad de destilado, y compararlo con datos teóricos. Equipo de destilación simple ocupado en la experiencia.

1. Manta: proporciona calor a la mezcla a destilar. 2. Balón de destilación: que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos. 3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral. 4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido. Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con líquidos inflamables). 5. Tubo refrigerante: La mezcla condensa. 6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno con agua. 7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se calienta mucho el líquido. 8. Matraz erlenmeyer: Se recoge el destilado. Se pesó el balón de destilado donde iba ir la mezcla, luego se preparo la mezcla, la cual en nuestro caso fue de un 80% de tetracloruro de carbono , para comprobar esto se uso el refractómetro lo que nos entrego una composición de 0,46 para el disulfuro de carbono. Al tener listo la mezcla se comenzó con el proceso de destilación, la temperatura con la cual se trabajo fue de 65°c aproximadamente.

http://es.wikipedia.org/wiki/Term%C3%B3metro

http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_refrigerante_%28qu%C3%ADmica%29

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua

http://es.wikipedia.org/wiki/Agua


La destilación se detuvo cuando tuvimos alrededor de 160 ml de destilado. Finalmente se peso y se midió el índice de refracción del destilado y del residuo, obteniendo los siguientes resultados: Índice de refracción del matraz: 1,522 Índice de refracción del balón: 1,4699 Al comparar el resultado experimental con el teórico, el error que se produce no es tan grande, sin embargo existen pequeña diferencia que pudo haberse provocado por la temperatura a la cual trabajamos la cual nunca se mantuvo constante ya que subía muy rápido.


Objetivo

Realizar experimentalmente una destilación simple diferencial de una mezcla binaria de CS2 - CCl4 y comparar, la composición y la cantidad de destilado obtenido, con valores teóricos.


Teoría Destilación Con el nombre destilación se entiende la separación de los componentes de una mezcla líquida por vaporización parcial de la misma, de tal manera que la composición del vapor obtenido sea distinta de la composición del líquido de partida, resultando distinta también la composición del líquido residual. Tipos de Destilación Existen distintos métodos para poder separar una mezcla, en su fase liquida y en su fase vapor, entre los cuales podemos encontrar diferentes tipos de destilación, los cuales mencionamos a continuación.

Destilación simple: Se puede llevar a cabo de dos maneras

Destilación de Equilibrio o cerrada: El líquido se lleva a una temperatura intermedia, entre la del principio y fin de la ebullición, dejando que la fase vapor, que se forma, alcance el equilibrio con la fase líquida, a esa temperatura (la intermedia).

Destilación diferencial o abierta: A una mezcla líquida se la calienta hasta su punto de ebullición, retirando permanentemente los vapores producidos, a medida que transcurre el proceso, el líquido se empobrece en el componente más volátil, elevando continuamente la temperatura de ebullición de la mezcla, de modo similar los vapores producidos son cada vez más pobres en componentes más volátiles, y la temperatura de condensación aumenta continuamente.

Destilación Destructiva: Proceso de calentamiento de una sustancia orgánica en ausencia de aire para originar productos volátiles que luego se condensan.

Destilación Fraccionada: Destilación que se realiza con reflujo parcial utilizando una columna de fraccionamiento. Se basa en el hecho de que la fase gaseosa por encima de una mezcla líquida es rica en el componente más volátil. Si la región donde ocurre el reflujo es suficientemente larga, el fraccionamiento permite la separación completa de dos o más líquidos volátiles.

Destilación por Vapor: Método para aislar (o purificar) sustancias mediante la aplicación de la Ley de Dalton, de las presiones parciales para reducir el punto de ebullición de la mezcla.

Destilación a Vacío: Se dice de la destilación de líquidos bajo presión reducida para que disminuya el punto de ebullición. La destilación al vacío es una técnica común de laboratorio para purificar o separar compuestos inestables.


Demostración Ecuación de Lord Rayleigh.

L: moles de mezcla en el balón en un instante dado.

L1: moles de mezcla iniciales.

L2: moles de mezcla finales.

dL: cantidad diferencial de líquido destilado en el tiempo dt.

V: caudal de vapor generado (depende del tiempo).

xA : fracción de componente más volátil en el líquido.

dxA: cambio diferencial en la composición del líquido en el tiempo dt.

yA: fracción de componente más volátil en el vapor.

dyA: cambio diferencial en la composición del vapor en el tiempo dt.

Balance de materia:

SALIDA - ENTRADA + ACUMULACIÓN = 0

Balance total de materia:

VdL

dt 0 0

Balance del componente más volátil:

V yd

dtL xA A ( ) 0

Sustituyendo el valor de V:

ydL

dt

d

dtL xA A ( )

ydL

dtL

dx

dtx

dL

dtA

A

A

y dL L dx x dLA A A

dL

L

dx

y x

A

A A

Integramos según las condiciones iniciales y finales para el cambio en la cantidad de

líquido y en la concentración:

dL

L

dx

y x

A

A Ax

x

L

L

A

A

2

1

2

1


Necesitamos otras dos ecuaciones que obtendremos aplicando sendos un balances de

materia a los momentos inicial y final. La relación entre las composiciones de equilibrio

xA e yA se puede obtener por medio de una integral (analítica o numérica según el

caso) o teniendo en cuenta la termodinámica.

Si la fase vapor es una mezcla de gases ideales1 la relación líquido - vapor puede

expresarse:

pA = yA · P = xA · yA + pºA donde

pA: presión parcial de A.

P: presión total.

yA: coeficiente de actividad de A.

pºA: presión de vapor de A.

Si suponemos que la fase líquida es una disolución ideal (yA = yB =1):

pA = yA · P = xA · pºA Ley de Raoult

La ley de Raoult se aplica al caso más sencillo de equilibrio líquido - vapor.

La volatilidad absoluta es el cociente entre la presión parcial en la fase gas del

componente considerado y su fracción molar en la fase líquida cuando el sistema está

en equilibrio:

A

A

A

p

x

Cuando se cumple la Ley de Raoult se puede escribir:

A

A A

A

A

x p

xp

º

1 Esta aproximación es válida sólo para presiones bajas.

lnL

L

dx

y x

A

A Ax

x

A

A1

22

1

Ecuación de Lord Rayleigh


La volatilidad relativa B de un componente respecto de otro es el cociente entre sus

volatilidades absolutas. Este parámetro es útil para ver el reparto de los dos

componentes entre las dos fases.

AB

A

B

Si la fase líquida se comporta idealmente:

AB

A

B

p

p

º

º

Según la definición de A:

pA = P · yA = xA · A

pB = P · yB = xB · B

Dividiendo una entre otra:

y

y

x

x

A

B

A

B

A

B

Según la definición de AB:

y

y

x

x

A

B

AB

A

B

En algunos sistemas binarios la variación de la volatilidad relativa con la temperatura y

la composición2 es pequeña para un intervalo de operación dado. En ese caso se puede

calcular el valor medio de la volatilidad relativa m para todo el intervalo de

operación:

y

y

x

x

A

B

AB

A

Bm

2 Para un presión determinada.


En un sistema binario:

yA + yB = 1

xA + xB = 1

Por lo tanto:

y

y

x

x

A

A

AB

A

A1 1

yx

xA

AB A

A AB

m

m

1 1( )

Esta es la ecuación de la ley de equilibrio vapor - líquido de un sistema binario para el

que se conoce el valor de ABm siendo ésta constante durante toda la operación.

Si el valor de yA se sustituye en la ecuación de Lord Rayleigh:

ln

( )

L

L

dx

x

xx

A

AB A

A AB

A

x

x

m

m

A

A1

2

1 1

2

1

cuya solución es:

ln lnL

L

x

x

x

x

A

A

A

A

ABm ABm

1

2

1

2

2

1

1

11

1


Volatilidad Relativa Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal, mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del vapor, y mayor es la facilidad para realizar la separación por destilación. Una medida numérica de lo anterior se conoce como el factor de separación o, particularmente en el caso de la destilación, la volatilidad relativa α. Esta es la relación entre la relación de concentraciones de A y B en una fase y en la otra, y es una medida de la posibilidad de separación.


Procedimiento experimental

Materiales

Termómetro.

Gotario.

Probeta.

Algodón.

Vaso precipitado. Reactivos

Tetracloruro de Carbono CCl4. ml

grs595,1

molgrs

PM 82,153

Sulfuro de Carbono CS2. ml

grs263,1

molgrs

PM 14,76

Acetona C3H6O.

Equipos

Refractómetro.

Balanza analítica.

Equipo de destilación simple diferencial: 1. Balón de destilación. 2. Matraz Erlenmeyer. 3. Columna de refrigeración.

Procedimiento

1. Lavar y ambientar los materiales a utilizar. 2. Pesar los instrumentos donde se colocara la mezcla CS2 – CCl4, que serian el

balón y el matraz erlenmeyer. 3. Medir el índice de refracción de la mezcla, en el refractómetro; si el índice de

refracción da mayor que el valor 1,5142 se debe agregar CCl4 en forme iterativa hasta lograr la composición deseada. (x ≈ 0,8 en peso)

4. En el balón se cargan los 200 ml de mezcla. 5. El balón se pesa nuevamente. 6. La mezcla se comienza a calentar, la temperatura debe estar entre el intervalo

[46 ,76] °C 7. La destilación se detiene hasta que en el matraz Earlenmeyer se tengan

aproximadamente el 80% de la mezcla que se carga inicialmente. (% en volumen)

8. Pesar el balón con el residuo y el matraz Earlenmeyer con el destilado, una vez finalizada la destilación.

9. Se toma una muestra, con un gotario, del destilado, que se encuentra en el matraz Earlenmeyer, y se le mide el índice de refracción.

10. Igualmente para el residuo, que se encuentra en el balón de destilado, se mide el índice de refracción.


Datos y resultados

La temperatura durante la destilación permaneció relativamente constante en 65°C aproximadamente. Mezcla inicial o alimentación:

Índice de refracción: 1,508.

Composición en peso: XW = 0,46209.

Masa: 292,766 gramos. Destilado:



Masa: 226,598 gramos.

Residuo:



Masa: 63,6576 gramos. Balance de masa para el CS2:

Masa CS2 en la alimentación

(gramos)

Masa CS2 en el

destilado (gramos)

Masa CS2 en el

residuo (gramos)

Masa CS2 en el

destilado + residuo (gramos)

135,284 123,536 10,2024 133,738


Discusión de resultados

Al ver los datos de la tabla del balance de masa del CS2 se puede apreciar que existe una perdida en la cantidad de masa inicial de la mezcla respecto a lo obtenido en el destilado y en el residuo. Esto se puede deber a múltiples factores, como por ejemplo al trasvasijar la mezcla desde la probeta hacia el balón de destilación, que hayan quedado remanente del destilado en las uniones del equipo de destilación, en la columna de destilación o en el sistema refrigerante. Además como se trata de líquidos volátiles, parte se pudo haber volatilizado mientras se manipulaba la mezcla. Otra causa que pudo llevar a datos erróneos es la medición en el refractómetro, ya que se pudo observar que para una misma mezcla el equipo entregaba datos ligeramente distintos, siendo estos datos una buena referencia pero no un dato confiable; a pesar de todos estos inconvenientes es bastante pequeña la perdida de material (1,5461 gr).


Conclusión

Del informe se concluye que los factores que en mayor medida distorsionan los resultados son errores al medir volúmenes, al trasvasijar la mezcla de un recipiente a otro, el hecho de que los componentes presentes en la mezcla sea muy volátiles y sea relativamente fácil tener pérdidas por evaporación y también al error involucrado en el índice de refracción que entrega el refractómetro. En general, se ha logrado satisfactoriamente el objetivo de este laboratorio, el cual ha sido realizar experimentalmente una destilación simple de una mezcla binaria. A su ves cabe destacar que la ecuación de Rayleigh es un muy buen modelo matemático para determinar variables en un proceso de destilación.


Recomendaciones

1. Debido a la naturaleza de los componentes, es necesario que al armar el equipo

de destilación, todas las uniones sean revisadas para evitar la pérdida por evaporación. En el caso de que las conexiones esmeriladas no calcen a la perfección se puede colocar papel aluminio, de tal forma de que la unión no presente aberturas donde perderse material.

2. Durante el proceso de destilación, en un comienzo, es normal de que la temperatura registrada comience a elevarse rápidamente, y progresivamente, esta rapidez irá disminuyendo hasta alcanzar aunque sea por un lapso de tiempo una temperatura estable. A partir de este punto se debe vigilar de que la temperatura no siga aumentando tan rápido como al momento de iniciar la destilación, y a la vez de que esta temperatura se mantenga siempre en el intervalo cerrado entre 46 y 76 °C que corresponden a las temperaturas de ebullición de los componentes en la mezcla. Si la temperatura llegase a seguir aumentando en forma rápida, se debe manejar la manta disminuyendo su potencia o bien alejándola del balón que contiene la mezcla a destilar.


Anexos

Memoria de calculo

Entonces, de gráfico, para el CS2 a 62°C: X ≈ 0,34 Y ≈ 0,58

Una vez obtenidas, con éstas, se obtendrá la volatilidad relativa , que se asumirá constante en el intervalo de temperatura en el cual se desarrolla la destilación.

Obtención de la fracción en peso de la alimentación Ocupando el índice de refracción para la mezcla alimentada en la curva de calibración:


Se destilaron 200 ml de una mezcla de CCl4-CS2 cuya composición en fracción en peso fue de XW = 0,46209 para el CS2. El proceso de destilación se detuvo hasta obtener 160 ml en el destilado aproximadamente, es decir, hasta que el 80 % de los ml iniciales pasen a destilado. Según lo anterior, se tienen los siguientes datos:

Volumen de alimentación al sistema: F = 200 ml.

Volumen que permanece como residuo: R = 40 ml.

Composición de la alimentación (Para el CS2): XW = 0,46209

Con los datos que se tienen, se aplica la ecuación de Rayleight, para el caso de que α (volatilidad relativa) sea constante durante el intervalo de destilación.

De esta ecuación, se obtiene XW teórico, es decir, la concentración en peso final del líquido residual para el componente más volátil, el CS2.

XW = 0,5296 de CS2 Realizando un balance para el componente más volátil CS2:

0,8676 ****A continuación se calculan las masas teóricas para el destilado y el residuo Por lo que en el destilado hay:

160 [ml] · 0,8676 = 138,816 [ml] de CS2.

138,816 [ml] · 1,263 [gr/ml] = 175,325 [gr] de CS2.

160 [ml] – 138,816 [ml] = 21,184 [ml] de CCl4.

21,184 [ml] · 1,595 [gr/ml] = 33,7885 [gr] de CCl4.

Masa teórica total del destilado = 175,325 + 33,7885 = 209,113[gr]. Mientras que para el residuo:

40 [ml] · 0,5296 = 21,184[ml] de CS2.


21,184 [ml] · 1,263 [gr/ml] = 26, 7554 [gr] de CS2.

40 [ml] - 21,184 [ml] = 18,816 [ml] de CCl4.

18,816 [ml] · 1,595 [gr/ml] = 30,0115 [gr] de CCl4.

Masa teórica total del residuo = 26, 7554 + 30,0115 = 56,7669 [gr].


Bibliografía

1. Perry, “Chemical Engineers Handbook” , Sección 13.

2. Badger Banchero, “Introducción a la Ingeniería Química”, Cap. 6.


Nomenclatura

Símbolo descripción

CS2 Bisulfuro de carbono

CCl4 Tetracloruro de carbono

C3H6O Acetona

P.M. Peso molecular

ρ Densidad

ºC Grados Celsius

F Alimentación para la destilación

R Residuo de la destilación

D Destilado

Xm Fracción molar

Xw Fracción en peso

XD Composición del destilado

XR Composición del residuo

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