22
ز جو ه اس ا ساىIslamic Republic of Iran ساشهاى هل ساىازد ادستا اازددستا ا هل ا ساىINSO 7 - 7817 7186-7 چ اپل اIranian National Standardization Organization 1st.Edition 8931 2017 کست پا - بط زجهاس گس( تفاضلDSC ) - قسوت7 کتي س : تعز تبلIdentical with ISO 11357-7:2015 Plastics-Differential scanning calorimetry (DSC)- Part 7: Determination of crystallization kinetics ICS:83.080.01 itechpolymer.com

itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

ساىا اسلاه جوز Islamic Republic of Iran

استادازد اساى هلساشهاى

INSO ساىا هلاستادازد

7-7817 7186-7

Iranian National Standardization Organization 1st.Edition الاپ چ

8931 2017

گسهاسج زبط -اپلاستک

: تعي ستک 7قسوت -(DSCتفاضل)

تبلز

Identical with ISO 11357-7:2015

Plastics-Differential scanning calorimetry

(DSC)- Part 7: Determination of

crystallization kinetics

ICS:83.080.01

itechpolymer.com

Page 2: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

ب

ساىاستادازد ا هلساشهاى

2592خاتاى لؼلش، پلان ،غشت هذاى ه ضلغ خب ،تشاى

اشاى -تشاى 14155-6139: پؼت كذق

88879461-5 تلفي:

88887103 88887080دسگاس:

، هذاى اػتاذاسد ؿش كؼت ،شج و

اشاى -وشج 31585-163 :كذق پؼت

(026) 32806031 -8تلفي:

(026) 32808114دسگاس:

[email protected]: ساااه

http://www.isiri.gov.irتگا:

Iranian National Standardization Organization (INSO)

No.1294 Valiasr Ave., South western corner of Vanak Sq., Tehran, Iran

P. O. Box: 14155-6139, Tehran, Iran

Tel: + 98 (21) 88879461-5

Fax: + 98 (21) 88887080, 88887103

Standard Square, Karaj, Iran

P.O. Box: 31585-163, Karaj, Iran

Tel: + 98 (26) 32806031-8

Fax: + 98 (26) 32808114

Email: [email protected]

Website: http://www.isiri .gov.ir

itechpolymer.com

Page 3: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

ج

ب ام خدا

استادازد اساى هلآضا با ساشهاى

ساتهمرش لاي اكلاح لاى 3هاد ه تذ هخة ت اشاى اػتاذاسد هلػاصهاى تحممرات اػرتاذاسد هؤػؼر كرؼت

)سػو( ارشاى هلاػتاذاسدا ـش تذي تؼي، و ظف اػت وـس سػو هشخغ تا1371 ها توي هلب اشاى،

.داسد ػذ ت سا

ض هؤػؼرات ور ظرشاى هشا كراحة ،اسؿاػاى ػاصهاىوة اص وهش ف ا ىؼووا هختلف دس ي اػتاذاسد دس حصتذ

، ذر ظ تل تا تخ ت ؿرشا هلتا هلالح پلؿد وؿـ نآگا هشتثظ ادام ه التلاد ذ، تل، پظـػلو

رذگاى، ورذگاى، هلرش وذكراحثاى حرك فرغ، ؿراهل تل ت آگاار هلرفا و تداس اػت ور اص هـراس فاس

غش دلت ا، ادا، ػاصهاى تخلل ض ػلوووذگاى، هشاكادسوذگاى اسد ؾؿرد. پر دلت حاكرل هر غ ر

افرت ؿرد پرغ اص دس هشتط اسػرا هر ا ىؼوو فغ اػضات هشاخغ ر اشاى تشا ظشخا هل اػتاذاسدا

( ارشاى اراج )سػو هلت ػاى اػتاذاسد ،ةى سؿت عشح دس كست تلهشتثظ تا آ هلتووـادا دس ظشا پ

ؿد.هتـش ه

ر ت ضاتظ تؼض تا سػا كلاحرهذ ػلال ا هؤػؼات ػاصهاىو غ اػتاذاسدا ؾپ ورذ هر ر ي ؿرذ ت

تشسػر ،عشح هلدسووت ارشاى هلة، تر ػراى اػرتاذاسد دسكرست تلر ة، ر ي تشتؿرد. ترذ اراج هتـرش هر

اػرتاذاسد هشترط هلي دس ووتتذ 5 ساشاى ؿوا هلاػتاذاسد سات همش تش اػاع وؿد ه تلم هل اػتاذاسدا

ذ تاؿذ.ة سػت تل ؿد ل هىتـاشاى اػتاذاسد هلدس ػاصهاى و

(ISO)اػتاذاسد الولل يػاصهاى ت اكل شاى اص اػضااد اػتاذاس هلػاصهاى 2(IEC) الولل الىتشتىه ،ووؼى تي1

(OIML)لاؿاػ الولل اذاص ػاصهاى تي 4اػت ت ػاى تا ساترظ 3 (CAC)ووؼرى ورذوغ غرزا

دس وـرس 5

ي ـرس، اص آخرش وخراف را اصهرذ لر وظ اشاى ضروي تررخ تر ؿرشا ولي اػتاذاسداوذ. دس تذ فؼالت ه

ؿد. گش ه تش الولل يت خاى اػتاذاسدا كؼت ، فػلو ا ـشفتپ

وذگاى، حفظ ػرلاهت ت اص هلش ؿذ دس لاى، تشا حوا ت ؾي پت هاصتاذ تا سػا شاى هاػتاذاسد ا هلػاصهاى

اص تؼضر ، اخرشا التلراد غر هح ؼرت ت هحلرتت هلاحظرات ص ر فواص اى، حل اعو ػوه فشد و ا

. ىذاشاى سا تشا هحلتت تلذ داخل وـس /ا اللام اسدات، تا تلة ؿسا ػال اػتاذاسد، اخثاس هلاػتاذاسدا

آى تذ دسخ كادسات اتاواػتاذاسد ـس، اخشاوهحلتت تشا الولل يت تاذ ت هظس حفظ تاصاساػاصهاى ه

هـراس، ر ا هؤػؼات فؼرا دس صه ذگاى اص خذهات ػاصهاىو ت اػتفاد تخـذىاى ي تشا اعو. وچىذسا اخثاس

ض، هوآهصؽ، تاصسػ ػؼرتن كرذسگا ، آصهاغر هح ؼرت ت صشت هرذ ر فوت شهرذ را را هشاورض ـرگا

ا هؤػؼرات سا ترش اػراع ضراتظ ظرام گ ػاصهاى ياػتاذاسد ا هلػاصهاى ػال ػدؾ، (الثشاػى)و والثشاػى

را شد آىىا اػغا تش ػولت ت آىذ كلاحاه تأظ تصم، گااحشاص ؿشا كستوذ دس ه اتشاى اسصت اذ كلاحتأ

استشدور مات اس فلضات گشاثا ادام تحمي ػل ػدؾ، تؼػا والثشاػىاا، ىلوللاح دػتگا تىذ. تشظاست ه

.اػت ػاصهاىي ف ااشاى اص دگش ظا هل ػغح اػتاذاسدا استما تشا

1- International Organization for Standardization

2- International Electrotechnical Commission

3- International Organization for Legal Metrology (Organisation Internationale de Metrologie Legals)

4-Contact point

5- Codex Alimentarius Commission

itechpolymer.com

Page 4: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

د

کوسى ف تدي استادازد

«: تعي ستک تبلز7قسوت -(DSCگسهاسج زبط تفاضل) -اپلاستک»

سوت /ا هحل اضتغال: زئس:

هاش، همذمخالم

(واسؿاػ اسؿذ ؿو آل)

پظـگا اػتاذاسد-ػاصهاى هل اػتاذاسد

دبس:

فض، آساؼة

(دوتش ؿو آل)

پظـگا اػتاذاسد-ػاصهاى هل اػتاذاسد

)اػاه ت تشتة حش الفثا(اعضا:

ال، آلا هثذ

(اسؿذ ؿو آلواسؿاػ )

داـگا هحظ صؼت

اتشان، الام

)واسؿاػ ؿو واستشد(

پظـگا اػتاذاسد-ػاصهاى هل اػتاذاسد

تاطسگ، سحا

)واسؿاػ اسؿذ ؿو آل(

گش آصهاـگا هشوض، پظـگا پلوش پتشؿو اشاى

ػلو، ػذ حوذ

)دوتش ؿو آل(

پظـگا اػتاذاسد-ػاصهاى هل اػتاذاسد

ػگ ػفذ، تل

)واسؿاػ اسؿذ ؿو آل( پظـگا اػتاذاسد-ػاصهاى هل اػتاذاسد

ػثاػ همذم، هشتض

(واسؿاػ هذػ ؿو)

اداس ول اػتاذاسد اػتاى لن

ؼة، تلػذ

(دوتش ؿو تدض)

اػتاذاسدات ػلو پظـگا

لذش، هذ

(واسؿاػ هذػ پلوش)

ؿشوت اتحاد پلاػت الثشص

هحود، لل

)واسؿاػ اسؿذ ؿو(

داـگا كؼت اهشوثش

itechpolymer.com

Page 5: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

ساستاز:

الام، اتشان

(واسؿاػ ؿو واستشد)

پظـگا اػتاذاسد-ػاصهاى هل اػتاذاسد

itechpolymer.com

Page 6: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

هدزجات فسست

صفح عاى

ص گفتاس ؾپ 1 ذ داه واستشد 1 1 هشاخغ الضاه 2

2 اكغلاحات تؼاسف 3

2 اك 4

3 اهاد دػتگا 5

3 اآصه 6

4 اؿشاظ آصهى تثثت ؿشاظ آصه 7

4 والثشاػى 8

4 سؽ ادام آصهى 9

6 تاحتاى 10

10 دلت 11 10 گضاسؽ آصهى 12 11 هؼادتت تشا ػته تثلس پلوشا ت الف )آگا دذ( ػپ

13 اهوتاب

itechpolymer.com

Page 7: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

ص

گفتاز پص

ور « : تؼري ػرته تثلرس 7لؼروت -(DSCگشهاػرد ستـر تفاضرل) -را پلاػرته »اػتاذاسد

الولل/ تش هثا پرزشؽ اػرتاذاسدا تري ا هشتط ىؼووغ آى دس ؾپ تر ػراى ا هغمر

تذي ؿذ، دس ت 5ؿواس هل، اػتاذاسد 7شاى ت سؽ اؿاس ؿذ دس هسد الف، تذ ا هلاػتاذاسد

تر وواخلاػر ضاس پالرذ ؿلرت ػرهي ه هرس كراغ ؿروا پلورش اػرتاذاسد هلر

سات همرش ي لراى اكرلاح لرا 3هراد ره ي اػتاذاسد ت اػتاد تذ ا هة ؿذ. اتل02/12/1395

شاى هتـرش ر ا هلت ػاى اػتاذاسد ،1371توي ها هلب تحممات كؼت اشاى، اػتاذاسدهؤػؼ

ؿد. ه

ػراختاس ؿر -اشاى هلسدا )اػتاذا 5اشاى ؿواس هلاػتاذاسد تش اػاعاشاى هلاػتاذاسدا

ر دس صه خرا ولرا ـشفتتا تحتت پ واگ حفظ وگاه ؿذ. تشاگاسؽ( تذي ه

ترشا ىـراد ذظش خاذ ؿذ رش پ كستلضم تدذدس شاى ا ولغ، ػلم خذهات، اػتاذاسداكا

هشترط، هسدتخر ى فر ؼر وو ذظش دسر ؿرد، دس گرام تدذ ي اػتاذاسدا اسائ ل اوىا تاكلاح

تاتشاي، تاذ واس اص آخشي تدذذظش اػتاذاسدا هل اشاى اػتفاد وشد.لشاسخاذگشفت.

ت تذي ؿذ « هؼاد ىؼاى»ت سؽ الولل صش اي اػتاذاسد هل تش هثا پزشؽ اػتاذاسد تي

ؼاد ىؼاى اػرتاذاسد تري تاؿذ هل واهل هتي آى ت صتاى فاسػ هؿاهل تشخو تخل هضترس الوللر

اػت:

ISO 11357-7:2015, Plastics-Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 7: Determination

of crystallization kinetics.

itechpolymer.com

Page 8: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

ح

هقده

لؼروت ػراش اػت 7186اي اػتاذاسد ه لؼوت اص هدوػ اػتاذاسدا هل اشاى ؿواس اري را

تاؿذ:اػتاذاسد ت ؿشح صش ه

اك ول -1لؼوت

Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height

تثلستؼي دها آتالپ رب -3لؼوت

سؽ آصهى-تؼي ظشفت گشها ظ-4لؼوت

تؼي صهاى ا دهاا هح اوؾ ،آتالپ اوؾ دسخ تثذل-5لؼوت

(داهى OIT( وذها دها الماء اوؼاؾ ( OIT) تؼي صهاى الماء اوؼاؾ-6لؼوت

itechpolymer.com

Page 9: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

1

: تعي ستک تبلز7قسوت -(DSCزبط تفاضل)گسهاسج -اپلاستک

دف داه کازبسد 8

، تشا هغالؼ ػته تثلرس پلوشرا 2دها غشن 1دهاتؼي د سؽ، ني اػتاذاسد، ا يتذذ اص

( اػت.DSC) 4تا اػتفاد اص گشهاػد ستـ تفاضل 3خضئ تلس

داسد.واستشد 5رب ؿذپلوشا تشا فمظ ذاسد اي اػتا

ا هاػة ؼتذ.آصهى دااس تغش ؿد، اي سؽع اگش ػاختاس هلىل پلوش دس -ادآز

7هساجع الصاه 2

ا اسخاع داد ؿرذ اػرت. كست الضاه ت آىدس هشاخغ صش ضاتغ خد داسد و دس هتي اي اػتاذاسد ت

ؿذ. اػتاذاسد هحؼب هتشتة، آى ضاتظ خضئ اص اي تذي

ا تؼذ آى تشا تدذذظشا اكلاحو ت هشخؼ تا روش تاسخ اتـاس اسخاع داد ؿذ تاؿذ، دسكست

را اسخراع داد ؿرذ اػرت، دس هسد هشاخؼ و تذى روش تاسخ اتـاس ت آى .آس ؼتاي اػتاذاسد الضام

آس اػت.ا تؼذ تشا اي اػتاذاسد الضاماكلاحواس آخشي تدذذظش

اػتفاد اص هشاخغ صش تشا واستشد اي اػتاذاسد الضاه اػت:

2-1 ISO 472, Plastics- Vocabulary

2-2 ISO 11357-1:1997, Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 1: General

principles

: 1لؼروت -(DSCگشهاػرد ستـر تفاضرل ) -اپلاػته، 1394ػا : 7186-1اى ؿواس اػتاذاسد هل اش -ادآز

تذي ؿذ اػت. ISO 11357-1: 2009، تا اػتفاد اص اػتاذاسد اك ول

2-3 ISO 11357-3, Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 3: Determination

of temperature and enthalpy of melting and crystallization

: 3لؼروت -( DSCگشهاػد ستـ تفاضرل ) - ا، پلاػته1394: ػا 7186-3اػتاذاسد هل اشاى ؿواس -ادآز

تذي ؿذ اػت. ISO 11357-3:2011تؼي دها آتالپ رب تثلس، تا اػتفاد اص اػتاذاسد

1- Isothermal

2- Non-isothermal 3- Partially crystalline polymers

4- Differential scanning calorimetry

5- Melted polymers 6- Normative references

itechpolymer.com

Page 10: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

2

اصطلاحات تعازف 9

-3اػتاذاسد هل ، 7186-1، اػتاذاسد هل ISO 472 دس اي اػتاذاسد، اكغلاحات تؼاسف اػتاذاسدا

اكغلاحات تؼاسف صش واستشد داسذ. 7186

ستک تبلز 9-8

crystallization kinetics

ػراختاس ترؾ تثلس ه هاد تا دس ظش گشفتي اثشات هتغشرا هارذ صهراى، دهرا، فـراس، ش تكف

هلىل.

تاذ دس اتا تثلس، تلسگ پلوش سا تغش دذ.ه 1آتذاي ػاهل وچي ش گ افضد، پشوذ ا -ادآز

بلزگ سب 9-2

relative crystallinity

α

.تثلس دس ه مغ خاف دس صهاى ا ه دها خاف تلسگ دس اتا تلسگ تيؼثت

ـراى ،ΔΗcش دها، آترالپ ورل تثلرس تثلس، دس ش صهاى ا آتالپ خضئتلسگ ؼث ت ػل ؼثت -8ادآز

ؿد:هداد

و دس آى:

ΔΗt αt دها؛ن حالتدس داد ؿذتلسگ ؼث آتالپ تثلس دس صهاى

ΔΗT αT دها، اػت.غشن حالتدس داد ؿذتلسگ ؼث آتالپ تثلس دس دها

تاى اص ؼثت تي ، تلسگ ؼث سا هDSCدس -2ادآز پره تثلرس، دس رش صهراى را رش دهرا، هؼاحت ؼرث

په، تؼي وشد. ولهؼاحت

اصل 4

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس هلاػتاذاسد 4تذ ت

1 - Contaminants

itechpolymer.com

Page 11: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

3

اهاد دستگا 1

گسهاسج زبط تفاضل 1-8

وذ، اػتفاد وذ:اص دػتگا گشهاػح ستـ تفاضل و الضاهات صش سا تشآسد ه

◦ثاتت، تشخحا حذالل ا گشم وشدى ػشد وشدىلادس ت اداد ش -الفC/min 40؛

◦داؿتي دها آصهى دس هحذد لادس ت ثاتت گ -بC 1/0 ± هذت حذالل تmin 60؛

سا تثذ. 7186-1 اشاى ؿواس هلاػتاذاسد 1-5تذ هاسد ج تا ح اص صش -ج تا ح

اکسش 1-2

. هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 2-5صشتذ ت

اذ تاػث تغرش ػرته تثلرس ا اص آى ػاخت ؿذؿد و فلض و وشص اصتهوىي اػت تصم تاؿذ ت

پلوش ـد.

تساش 1-9

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 3-5صشتذ ت

هاد کالبساسى 1-4

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس پػت الف اػتاذاسد هلت

8پاکساشگاش 1-1

اثرش خـره ترا خلرف گاص هسد اػتفاد تاذ ه گاص ت ،2تخشة آتىافتاوؼاؾ ت هظس خلگش اص

ا تاؿذ.تدض

اآشه 7

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 6تذ ت

ضساط آشهى تثبت ضساط آشه 7

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 7تذ ت

1 - Purge gas

2 - Hydrolytic degradation

itechpolymer.com

Page 12: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

4

کالبساسى 1

.هشاخؼ ؿد 7186-1اػتاذاسد هل 8تذ ت

دهاگشم وشدى ادام داد. ػثاسات تلحح دها دس حالت ػشدوشدى ا ن حالت دها سا تا تاذ دس والثشاػى

ؿذ.ا گشم وشدى هتفات، تؼي هگش ؿذ دس ش ات خغ همادش اذاصتا تشى

ا گشم وشدى ػشد وشدى تاذ تا اػتفاد اص هاد و ت هرضاى صراد ى هماع دها دس حالتخغ تد

-سػذ(، تشسػ ؿد. اػتفاد اص اتما هاغؿذ )هاد و ت دسخ ػشها صش مغ ادواد وػشد و

ؿد.پـاد ه 1آصوؼ اؼ -4´،4 اػتفاد اص ا هاغ اهاغ وشؼتا

زش اجام آشهى 3

کلات 3-8

دها هغالؼ وشد.دها ا حالت غشنتاى دس حالت نػته تثلس پلوشا سا ه

گراز آشه دز داخل کسشجا 3-2

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 2-9صشتذ ت

آصاد ؿذ اص تثلس هاد اتخراب ؿرد. ، خشم آصه تاذ تش هثا گشها 2خدگشها ت هظس خلگش اص

گ داسذ. mg 5/0±ا هختلف ه پلوش اػت، خشم سا دس حذد گش هماؼ دسخاگش ذ اص اذاص

ا دز داخل دستگاقساز دادى کسش 3-9

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 3-9صشتذ ت

ذب ضدى پلوس 3-4

رب ؿذى پلوش اػت. 4گشها دس اشخ 3پلالي دها، غشن دهاند سؽ، ش دس

تاذ ػته تثلس سا تغش دذ. و اػت و ه 5تلسي االواىاص تي تشدى توام پلذ اي

◦وشدى تا ش تا گشمهؼوت اهشاي C/min 10 ا◦

C/min 20 تا دها حذد◦C 30 پارا دهرا تراتتش اص

آذ.حاكل ه min 5تا min 3داؿتي دس اي دها ت هذت گ 6ات ؿذتشىرب

1- 4,4’-Azoxyanisole

2- Self-heating

3- Step

4- Thermal cycle

5- Crystalline elements

6- Extrapolated end melting temperature

itechpolymer.com

Page 13: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

5

، آصهاـات ال سا پلت هظس ت ػاختي اي ؿشاظ خلگش اص تغش ػاختاس هلىل پلوش دس اي

تاى ادام داد. ه

دهاتبلز ن 3-1

تـتشي ػشػت هوىي تا دها اتخاب ؿذ ػشد وذ. دس اتا هشحل رب ؿذى، آصه سا تا

اػت. 1دهان پلؿد، آغاص و تثلس دس آى ؿشع ه t0صهاى

ػرشػت ؼ صهاى ت دػت آسدى ه هح تثلس واهل، تر اتذ،دها دس آى خاتو هن پلو tfصهاى

tmaxتثلرس ػرشػت اي صهاى هؼوت حذالل پح تشاتش صهاى تصم تشا سػذى ت حرذاوثش تثلس تؼتگ داسد.

اػت.

دس دهاا هختلف ادام دذ. اخشا حذالل ػ

دس ع و تثلس گاه ؿذتا هـخلات دػتگا هحذد ه دهادهاا ن ،ؿرد ػشدؿذى ؿرشع هر

سا تثذ(. 1)ؿىل ا تاذ سد ؿدداد

زاوا

DSCػگا 1

عشح دها 2

بد دهااجسا ن -8ضکل

1- Isothermal step

itechpolymer.com

Page 14: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

6

زاوا

DSCػگا 1

عشح دها 2

دها خباجسا ن -2ضکل

دهاتبلز غس ن 3-7

◦وشدى ثاتت اتخاب ؿذ تا حرذالل ػشد ش دس اتا هشحل رب ؿذى، آصه سا تاC 10 ترا◦

C 20 صرش

دها تثلس ا ػشد وذ.

وشدى هختلف ادام دذ.ػشد ا اخشا دس ش ػ حذالل

ا ػشدوشدى هسد اػتفاد ت تاتتشي شخ و دس آى دػتگا لادس اػت ش ػشدوشدى سا ؿد و ش تك ه -ادآز

داسد، ضده تاؿذ. دس ػشتاػش هحذد دها ػشدوشدى خغ گ

باى تاج 81

کلات 81-8

.هشاخؼ ؿد 7186-1 اشاى ؿواس هلاػتاذاسد 10تذ ت

دهاتبلز ن 81-2

( تؼي وذ همادش صش αtسا ت ػاى تاتؼ اص صهاى ) αدها هـخق، تغش دس تشا ش اخشا دس دها ن

سا تثذ(: 4 3 سا ثثت وذ )ؿىل

گرش ترا ش تثلس )اذاص تـصهاى سػذى ت -

تثلس( للتات

tmax

tmax α tmaxتثلس ؼث دس -

t0,5 5/0صهاى تصم تشا سػذى ت تثلس ؼث -

itechpolymer.com

Page 15: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

7

ΔHc آتالپ تثلس -

tic tfc ا آغاص پااى تثلسصهاى -

tf دهاصهاى تصم تشا سػذى ت اتا ن -

ؿشع ه هثاخظ ا اػت و دس آى خذا ؿذى په گشهاصا اص مغتثلس آغاص صهاى -ادآز -ؿد صهاى پااى تثلس مغر

سا تثذ(. 7186-3 اشاى ؿواس گشدد )اػتاذاسد هلتشه هثاخظ ا اػت و دس آى په گشهاصا ت

دهان پل دز ط DSCسگال -9ضکل

دهان پل دز ط αtتغسات دز -4ضکل

itechpolymer.com

Page 16: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

8

دهاتبلز غس ن 81-9

( تؼي وذ همرادش αT) دهاسا ت ػاى تاتؼ اص αتشا ش اخشا، ش ػشدؿذى سا تؼي وذ، تغش دس

سا تثذ(: 6 5 ثثت وذ )ؿىلػشدؿذى پلصش سا حذالل دس ع

Tpc تثلس للدها -

Tpc α Tpcتثلس ؼث دس -

ΔHc آتالپ تثلس -

Tic Tfc تثلس ا آغاص پااىدها -

تشگـتي ت خظ صه هؼتمن فشض گشهاصا اص اع ؼتذ و دس آا خذا ؿذى للدهاا آغاص پااى تثلس م -ادآز

(.هشاخؼ ؿد 7186-3 اشاى ؿواس اػتاذاسد هلت ؿد )آى ؿشع ه

سسدکسدى پلدز ط DSCسگال -1ضکل

itechpolymer.com

Page 17: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

9

سسدکسدى پلدز ط αTتغسات دز -7ضکل

ستک تبلز 81-4

تاى تشا هماؼ پلوشا هختلف اػتفاد وشد.سا ه 3-10 2-10 تذا همادش هحاػث ؿذ دس

ا صاد تشا تكف ػته خد داسد. هغالؼ ػته تثلس پلوشا ص دس حا تىاهل اػت هذ

(.هشاخؼ ؿدپػت الف ت ػلو اػتفاد وشد ) تاى اص هتىتشا تؼي الؼ ػته ه

دقت 88

تي آصهاـگا، دلت اي سؽ ؿاخت ؿذ ؼت.ا ت دلل ػذم خد داد

گصازش آشهى 82

سا تثذ. 7186-1 اشاى ؿواس اػتاذاسد هل 10تذ

آذ:آصهى ت حؼاب هت ػاى تاح اي اػتاذاسد هل 10همادش هحاػث ؿذ دس تذ وچي

؛min، تش حؼة پزشسلن ؿواسؽػ تا اصهاى -

◦، تش حؼة پزشسلن ؿواسؽد تا دهاا -C؛

◦، تش حؼة پزشسلن ؿواسؽد تا ا ػشدوشدى ش -C /min؛

؛%اذ، تش حؼة تثلسا ؼث و ت ضدىتشي ػذد كحح گشد ؿذ -

.J/gا kJ/kg، تش حؼة پزشؿواسؽسلن د تا آتالپ تثلس -

itechpolymer.com

Page 18: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

10

سا هـخق هذ هسد اػتفاد تا همادش ثاتت همادش هحاػث ؿذاذ، اگش پاساهتشا ػتى تؼي ؿذ

ا هحاػث ؿذ ترا اػرتفاد اص هرذ هماؼر ورشد، ا تدشت سا تا هحش خا و تتاى هحوذ.

تد آصهى پػت ؿذ.ا ت ؿد و هحتك ه

itechpolymer.com

Page 19: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

11

پست الف

(آگا دد)

هعادلات بسا ستک تبلز پلوسا

دهاتبلز ن 8-الف

8آزاههعادل 8-8-الف

[ ( )]

و دس آى:

xt پلوش دس صهاى تلسگt؛

∞x پلوش دس اتا تثلس؛تلسگ

k دها دس دها ن ػشػتثاتتT؛

n ،اػت وا آساه.

2سستاک بسگگسىهعادل 2-8-الف

⁄ ( ) ( ⁄ )

و دس آى:

n m ا اوؾ؛هشتث

E ؛اشط فؼالؼاص

R ثاتت گاصا؛

T دها هغلك؛

Z وا؛ضشة پؾ

α .تلسگ ؼث، اػت

1- Avrami equation

2- Sestak Berggren equation

itechpolymer.com

Page 20: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

12

دهانغس تبلز 2-الف

8هعادل اشاا 8-2-الف

( ) [ ( )

]

و دس آى:

α(T) تلسگ ؼث دس دهاT؛

C ( ش ػشدوشدى-dT/dt؛)

K0(T) وذ؛ػاهل و فشاذ ػشد ؿذى سا تكف ه

m .وا اصاا، اػت

2هعادل اکاهزا 2-2-الف

( ) { [

∫ ( ( ))

( )

( )

]

}

و دس آى:

α(T) تلسگ ؼث دس دهاT؛

C ( ش ػشدوشدى-dT/dt؛)

k(T) ثاتت ػشػت دس دهاT؛

n .وا آساه، اػت

1- Ozawa equation

2- Nakamura equation

itechpolymer.com

Page 21: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

13

اهبکتا

[1] AVRAMI, M., J. Chem. Phys., 8, p. 212, 1940

[2] DARGENT, E., DENIS, A., GALLAND,C., GRENET, J., Non-isothermal

crystallization kinetics of hot drawn polyester films, Journal of Thermal Analysis, Vol.

46, pp. 377-385, 1996

[3] FATOU, J.G., Crystallization kinetics, Encyclopedia of Polymer Science and

Engineering — Supplement: Acidbase interactions to vinyl chloride polymers, John

Wiley & Sons, pp. 231-296, 1989

[4] FOREMAN,J.A., BLAINE, R.L., Proceedings of the 41st Annual Technical Conference,

Society of Plastics Engineers, 2, pp. 2409-2412, 1995

[5] HAMRICK, K., MUSCHIK,H., Coll. Polym. Sci., 261, p. 908, 1983

[6] HAY, J.N., MILLS, P.J., The use of differential scanning calorimetry to study polymer

crystallization kinetics, Polymer, Vol. 23, pp. 1380-1384, 1982.

[7] HOFFMAN, J.D., Theoretical aspects of polymer crystallization with chain folds — Bulk

polymers, SPE Transactions, October 1964, pp. 315-362

[8] GASPARYAN, R.A., FRENKEL, S.Ya., Crystallization kinetics of flexible-chain polymers,

Polymer Science, Ser. A, Vol. 39, pp. 558-566, 1997

[9] GODOVSKY, YU, K., SLONIMSKY, G.L., Kinetics of polymer crystallization from the melt

(calorimetric approach), Journal of Polymer Science, Polymer Physics Edition, Vol. 12,

pp. 1053-1080, 1974

[10] GORBATCHEVE, V.M., Journal of Thermal Analysis, 18, p. 194, 1980

[11] JANESCHITZ,H., WIPPEL, H., PAULIK,Ch., EDER, G., Polymer crystallization dynamics, as

reflected by differential scanning calorimetry — Part 1: On the calibration of the

apparatus, Coll. Polym. Sci., 271, pp. 1107-1115, 1993

[12] LIU, S., YU, Y., ZHANG,H., MO, Z., Isothermal and non-isothermal crystallization

kinetics of Nylon-11, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 70, pp. 2371-2380,

1998

[13] LONG,YU, SHANKS, R.A., STACHURSKI, Z.H., Kinetics of polymer crystallization,

Prog. Polym. Sci., Vol. 20, pp. 651-701, 1995

[14] MANDELKERN, L., Crystallization and melting, Comprehensive Polymer Science —

Vol. 2: Polymer Properties, Allen and Benington (editors), Pergamon Press, pp. 363-

413, 1989

[15] MONASSE, B., HAUDIN, J.M., Thermal dependence of nucleation and growth rate in

polypropylene by nonisothermal calorimetry, Coll. Polym. Sci., 264, pp. 117-122, 1986

[16] NAKAMURA,K., WATANABE, T., KATAYAMA, K., AMANO, T., Some aspects of

non-isothermal crystallization of polymers — Part I: Relationship between

crystallization temperature, crystallinity and cooling conditions, Journal of Applied

Polymer Science, Vol. 16, pp. 1077-1091, 1972

itechpolymer.com

Page 22: itechpolymer · 2019. 9. 21. · :3 تورؼل-)DSC ( ٖلرضافت ٖـتٍس ٖدٌػاهشگ -اّه٘تػلاپ ،1394 اػ :7186-3 ُساوؿ ىاشٗا ٖله دساذًاتػا

8931 : 7817-7واز اساى ض هلاستادازد

14

[17] NAKAMURA,K., KATAYAMA, K., AMANO, T., Some aspects of non-isothermal crystallization

of polymers — Part II: Consideration of the isokinetic condition, Journal of Applied

Polymer Science, Vol. 17, pp. 1031-1041, 1973

[18] OZAWA, T., Kinetics of non-isothermal crystallization, Polymer, 12, pp. 150-158,

1971

[19] RICHARDSON, M., Comprehensive Polymer Science, C. Booth and C. Price (editors),

Pergamon Press, Oxford, Vol. 1, Chapter 36, 1989

[20] SESTAK, J., BERGGREN, G., Thermochimica Acta, 3, p. 1, 1971

[21] WU,C.H., EDER, G., JANESCHITZ-KRIEGL, H., Polymer crystallization dynamics,

as reflected by differential scanning calorimetry — Part 2: Numerical simulations, Coll.

Polym. Sci., 271, pp. 1116-1128, 1993

[22] WUNDERLICH, B., Unsolved problems of crystallization and melting of flexible

macromolecules, NATO ASI Series C — Mathematical and Physical Sciences, 405, pp.

237-248, 1993

itechpolymer.com