Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011

SINTESIS SERBUK BARIUM HEKSAFERIT DENGAN METODE KOPRESIPITASI

Darminto, M. Zainuri, El Indahnia Kamariyah

Jurusan Fisika FMIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)

Kampus ITS Sukolilo, Surabaya 60111 E-mail : indahnia09@mhs.physics.its.ac.id

Abstrak

Telah dilakukan sintesis serbuk dengan metode kopresipitasi untuk mendapatkan partikel barium heksaferit (BaFe12O19). Dalam penelitian ini digunakan serbuk BaCO3 dan FeCl3 sebagai bahan dasarnya, HCl sebagai pelarut dan NH4OH sebagai media pengendapnya. Untuk melakukan analisa termal dilakukan uji DTA/TG. Sedangkan untuk mengetahui fasa kristalin yang terbentuk, digunakan difraktometri sinar-X(XRD). Berdasarkan analisis data XRD dengan program rietica, pada pemanasan serbuk prekursor 700C selama 1 dan 2 jam belum terbentuk fasa BaFe12O19, akan tetapi terbentuk fasa -Fe2O3. Namun, pada pemanasan 200C dan 300C selama 1 jam dan 3 jam terbentuk sekitar 50% fasa BaFe12O19 bersama fasa -Fe2O3.

Kata kunci : Barium heksagonal ferit (BaFe12O19), (-Fe2O3), kopresipitasi, XRD,software rietica.

1.Pendahuluan Material nanokristal feromagnetik merupakan material yang menarik perhatian para peneliti beberapa tahun terakhir ini. Salah satunya adalah oksida heksagonal ferit. Berdasarkan rumus kimia dan struktur kristalnya, heksaferit dikelompokkan menjadi 5 t ipe, yaitu : tipe-M

)( 1912OBaFe , tipe-W )( 27162 OFeBaMe ,

tipe-X )( 462822 OFeMeBa , tipe-Y

)( 221222 OFeMeBa dan tipe-Z

)( 412422 OFeMeBa . Tipe-M yang lebih dikenal dengan sebutan barium heksagonal ferit (BaM) merupakan oksida keramik yang paling banyak dimanfaatkan secara komersial dan hingga kini telah banyak penelitian yang dilakukan untuk mengembangkan material tersebut baik dari segi fabrikasinya maupun penggunaannya.1

Barium heksaferit dan seluruh turunannya memiliki sifat magnet yang spesifik sehingga dapat dimanfaatkan sebagai magnet permanen, media peredam magnetik dan peralatan aplikasi gelombang mikro lainnya. Kemampuan bahan ferit heksagonal sebagai peredam gelombang elektromagnetik inilah yang diharapkan dapat diaplikasikan sebagai bahan antiradar yang sangat diperlukan dalam pertahanan militer negara.

Berbagai macam metode telah dilakukan untuk menghasilkan serbuk BaM, yaitu : metode kopresipitasi, sol-gel dan lainnya. Tetapi tak satupun dari metode tersebut mampu menghasilkan BaM pada temperatur ruang. Meskipun demikian pada sintesis tersebut BaM dapat dihasilkan pada temperatur yang lebih

rendah (sekitar 700-900 C) jika dibandingkan dengan metode reaksi larutan padat (1000 C).2 Dalam jurnal sebelumnya digunakan BaCl2 dan FeCl3 sebagai prekursor (bahan dasar pembentuk BaM) yang dilarutkan dalam etanol atau aquades dan dikopresipitasi dengan NaOH. Dengan metode kopresipitasi pula, pembentukan BaM d apat tercapai pada temperatur rendah (500C) karena e nergi aktivasi yang dibutuhkan lebih rendah dibandingkan jika menggunakan BaFe2O4 sebagai bahan dasarnya (yang merupakan fase peralihan dari BaFe12O19).

1 BaM mulai terbentuk pada temperatur kalsinasi 500 C meskipun berupa fase amorf. Fase tersebut akan berkurang dan menjadi kristalin sempurna seiring bertambahnya temperatur kalsinasi, yakni sekitar 700-900 C. BaM dapat dihasilkan melalui degradasi BaCO3 (terbentuk dari prekursor selama proses preparasi sampel) dan -Fe2O3 yang selanjutnya membentuk BaFe2O4 dan BaM pada temperatur 600

.1

Pada percobaan ini, dilakukan sintesis menggunakan BaCO3 dan FeCl3 sebagai bahan dasarnya yang dilarutkan dalam larutan HCl dan dikopresipitasi dalam NH4OH. Keduanya merupakan media yang paling baik karena mudah dihilangkan dari hasil sintesis ketika dilakukan pencucian dengan aquades maupun dengan pemanasan pada temperatur rendah. Sehingga diharapkan serbuk BaM dapat terbentuk sempurna, tidak ada impurtas lain di dalamnya. Untuk melakukan analisa termal dilakukan uji DTA/TG. Sedangkan untuk mengetahui fasa yang terbentuk dilakukan analisis data

Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011

menggunakan difraktometri sinar-X dan software rietica. 2. Metode yang diterapkan Bahan-bahan yang digunakan adalah serbuk BaCO3 dilarutkan dalam HCl, FeCl3 dilarutkan dalam aquades. Keduanya dilarutkan kembali ke dalam HCl dan dikopresipitasi dengan NH4OH. Kemudian disaring dan dibilas menggunakan aquades serta dipanaskan pada temperatur 150C selama 1 jam untuk menghilangkan sisa asam dan kotoran lainnya. Selanjutnya serbuk tersebut dikalsinasi pada temperatur 200C, 300C selama 1 da n 3 j am, serta 700C selama 1 jam dan 2 jam. Kemudian dilakukan uji DTA/TG untuk melakukan analisa termal. Uji difraksi sinar X (XRD) dilakukan untuk menentukan komposisi fasa yang terbentuk pada serbuk hasil kalsinasi di atas menggunakan sofware search-match dan rietica. Uji XRD dilakukan di Research Center ITS.

3.Hasil dan Pembahasan 3.1 Hasil analisis data XRD Dari sintesis tersebut diperoleh 6 sampel yaitu hasil kalsinasi temperatur 200C, 300C selama 1 dan 3 jam, serta 700C selama 1 j am dan 2 jam. Pola XRD dari uji difraksi sinar-X dapat dilihat pada gambar 3.1 dan 3.3 berikut ini :

Gambar 3.1. Pola difraksi xrd pada sampel pemanasan 700C selama 1 dan 2 jam

Gambar 3.1 menunjukkan bahwa serbuk yang dihasilkan bukanlah monokristal BaFe12O19 melainkan fasa -Fe2O3. Pola XRD di atas dapat dicocokkan dengan pemodelan program Rietica pada gambar 3.2. Sedangkan Gambar 3.3 menunjukkan bahwa serbuk yang dihasilkan berfasa BaFe12O19 dan -Fe2O3. Hal itu sesuai dengan hasil refinement menggunakan program Rietica dan MAUD seperti yang ditunjukkan oleh Gambar 3.4 dan 3.5.

Gambar 3.2. Pola difraksi xrd -Fe2O3

Gambar 3.3. Pola difraksi xrd pada sampel pemanasan

200C dan 300C selama 1 dan 3 jam

Gambar 3.4 Hasil Identifikasi Fasa pada Sampel Pemanasan 300C Selama 1 Jam dengan Program Rietica

Gambar 3.5 H asil Identifikasi Fasa pada Sampel Pemanasan 300C Selama 1 Jam dengan Program Rietica

Pada sebuah jurnal disebutkan bahwa fasa BaFe12O19 sudah mulai terbentuk pada temperatur kalsinasi 500 C jika dihasilkan dari serbuk prekursornya yaitu BaCl2 dan FeCl3, meskipun dalam jumlah kecil dan masih dikelilingi oleh fasa amorf. Fasa tersebut berkurang dan berubah menjadi fasa kristal sempurna seiring bertambahnya temperatur kalsinasi, yakni sekitar 700C. Adapun BaCO3 tidak bereaksi pada temperatur di bawah 600C.

Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011

Reaksi kimia yang terjadi selama kalsinasi dilakukan adalah sebagai berikut:2

(3.1) Dari penelitian tersebut disimpulkan bahwa pembentukan BaM dengan metode kopresipitasi dapat tercapai melalui 2 mekanisme, yaitu : (i) langsung dari fase prekursornya, (ii) tidak langsung, melalui BaFe2O4 sebagai fase intermediate. Pada mekanisme pertama, pembentukan BaM membutuhkan temperatur yang lebih rendah karena energi aktivasi lebih rendah dibandingkan mekanisme kedua. Maka dapat disimpulkan bahwa pembentukan BaCO3 dibutuhkan untuk membentuk BaFe12O19 pada temperatur rendah. Hsuan-Fu Yu menyebutkan bahwa pada pH 8 dan 10 mampu mensintesis BaFe12O19 berfasa tunggal dengan rata-rata ukuran kristal sekitar 33 nm. Pada penelitian tersebut menggunakan bahan dasar Ba(NO3)2 dan Fe(NO3)3.9H2O serta C3H4(OH)(COOH)3 dan NH4OH sebagai media pelarut dan pengendapnya.14 Adapun dalam percobaan ini serbuk prekursor yang digunakan sebagai bahan dasar pembentuk barium hexaferrit adalah BaCO3 dan FeCl3. Reaksi yang terjadi selama proses kopresipitasi berlangsung sebagai berikut :

(3.2)

Ditunjukkan bahwa BaCO3 terdegradasi kembali membentuk BaCl2 dan kembali terjadi reaksi kimia seperti (3.2). Pada penelitian ini fasa BaFe12O19 mampu terbentuk pada temperatur rendah, bahkan pada temperatur 85C, meskipun bukan fasa tunggal. Besarnya pH pengendapan sekitar 9 hingga 10. Hal ini menunjukkan bahwa proses kopresipitasi dengan bahan dasar BaCO3, FeCl3 dengan HCl dan NH4OH sebagai media pelarut dan pengendapnya, mampu menghasilkan fasa BaFe12O19 pada temperatur rendah, bahkan pada temperatur 85C.

3.2 Analisis data DTA/TG Gambar 3.5 menunjukkan DTA/TG dari serbuk prekursor yang dipanaskan pada temperatur 150C selama 1 jam.

Gambar 3.5. Kurva DTA/TGA Serbuk Prekursor BaFe12O19 Pemanasan 150C selama 1 Jam.

Kurva TGA menunjukkan mulai terjadinya mass losses pada temperatur sekitar 50C-350C. Seterusnya kurva berbentuk landai dan mengalami sedikit kenaikan pada temperatur sekitar 1000C. Sedangkan pada kurva DTA terjadi puncak endotermik pada temperatur sekitar 85C. Selanjutnya terbentuk puncak eksotermik pada temperatur 200C dan mengalami penurunan kurva hingga 1200C. Terdapat puncak eksotermik namun tidak signifikan pada temperatur 550C dan 800C. Hal itu menunjukkan telah terjadi dekomposisi Fe2O3.H2O pada temperatur 85C yang dilanjutkan mulai terjadi kristalisasi fasa Fe2O3 dan BaFe12O19 pada temperatur 200C. Diperkirakan akan terjadi perubahan fasa lagi 550C dan 1100C. Fenomena di atas memperkuat prediksi terbentuknya fasa -Fe2O3 pada temperatur 700C sebagaimana analisa data XRD sebelumnya. Fasa BaFe12O19 terbentuk pada pemanasan temperatur rendah. 3.Kesimpulan

i. Telah berhasil disintesis serbuk dengan fasa BaFe12O19 dan -Fe2O3 pada kalsinasi 200C dan 300C selama 1 dan 3 jam menggunakan metode kopresipitasi dengan bahan dasar BaCO3 dan pH pengendapan sekitar 9.

ii. Dihasilkan serbuk fasa -Fe2O3 pada kalsinasi 700C selama 1 jam dan 2 jam.

4. Penghargaan

Penelitian ini didukung oleh banyak pihak, diantaranya : Dr. Darminto, M.Sc., Dr. M. Zainuri, M.Si. dan Suminar Pratapa, M.Sc. Ph.D. selaku dosen pembimbing. Bp. Aqidah selaku operator difraktometri sinar-X di RC ITS. Malik Anjelh Baqiya, M.Si.dan Fatimatul Munawaroh, M.Si. selaku pengarah. Noer Afidah, S.Si selaku partner kerja. Kawan-

Seminar Nasional Pascasarjana XI ITS, Surabaya 27 Juli 2011

kawan S2 Fisika ITS bidang material. Terima kasih yang tak terhingga atas arahan, bimbingan dan diskusi yang manis. Semoga penelitian ini akan bermanfaat untuk perkembangan berikutnya yang masih akan terus dilakukan untuk mencapai hasil yang lebih baik. 5. Pustaka 1. Dimri, M.C, dkk. Electrical and magnetic

properties of barium hexaferrite nanoparticles prepared by citrate precursor method, Ceramics International 30, 1623-1626 (2004).

2. Darja Lisjak, Miha Drofenik. The Mechanism of Low Temperature Formation of Barium Hexaferittes, Journal of the European Ceramic Society 27, 4515-4520 (2007).

3. Mikrajuddin Abdullah, Khairurijal. Review: Karakterisasi Nanomaterial, Jurnal Nanoscience dan Teknologi vol.2, No.1, (Februari 2008).

4. Callister, Jr., W.D., Material Science and Engineering, 1985.

5. Darja Lisjak, Miha Drofenik. The low temperature formation of barium hexaferrites, Journal of the European Ceramic Society 26, 3681-3686 (2006).

6. Jianxun Qiu dkk. Microwave absorption of nanosized barium ferrite particles prepared using high-energy ball milling, Journal Powder Technology 154, 116-119 (2005).

7. Jianxun Qiu, Mingyuan Gu. Crystal structure and m agnetic properties of barium ferrite synthesized using GSPC and HEBM, Journal of Alloys and Compounds 415,209-212 (2006).

8. P. Shepherd, dkk. Magnetic and structural properties of M-type barium hexaferrite prepared by co-precipitation, Juornal of Magnetism and Magnetic Materials 311, 683-692 (2007).

9. www.wikipedia.com. Barium Karbonat. 10. www.wikipedia.com. Besi (III) Klorida. 11. www.wikipedia.com. Besi Oksida. 12. www.wikipedia.com.Magnetisme. 13. Blake, dkk. 1966. Refinement of the

Hematite Structure . America Mineralogist 51: 123-129.

14. Yu, Hsuan-Fu, dkk. 2006. Effects of pH and Calcination Temperatures on T he Formation of Citrate-Derived Hexagonal Barium Ferrite Particles. Journal of Alloys and Compounds 416: 222-227.

1.Pendahuluan