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Laboratorio de Operaciones Unitarias Guías de práctica de laboratorio LABORATORIO Nº 13 DESTILACION I. INTRODUCCION La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida (en la que todos los compuestos son más o menos volátiles) por evaporación y condensación sucesivas. La separación se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene como consecuencia la formación de un vapor de composición diferente a la del líquido del que procede. Lógicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor será la separación que se puede conseguir. Para el cálculo de la composición del vapor que se desprende se supondrá que éste se encuentra en equilibrio con la fase líquida presente en cada instante. El proceso de destilación es una de las operaciones unitarias más importantes en la industria química y del petróleo, aunque en la industria alimentaria también se utiliza, como es el caso de las industrias alcohólicas entre otras. Cuando existe interacción entre las fases líquido y vapor, la destilación recibe el nombre de rectificación. En caso de que no se presente esta interacción, se la denomina destilación simple. En la rectificación, al interaccionar las fases, la gaseosa va enriqueciéndose en el componente más volátil, mientras que la líquida lo hace en el más pesado. Esta interacción entre las fases puede llevarse a cabo en etapas de equilibrio o mediante un contacto continuo. Otros tipos de destilación, distintos a los mencionados, son por arrastre de vapor, destilación azeotrópica y extractiva. 1.1. DESTILACION POR LOTES (“BATCH”) DESTILACION Ing. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

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LABORATORIO Nº 13DESTILACION

I. INTRODUCCIONLa destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de los componentes de una mezcla líquida (en la que todos los compuestos son más o menos volátiles) por evaporación y condensación sucesivas. La separación se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene como consecuencia la formación de un vapor de composición diferente a la del líquido del que procede.Lógicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor será la separación que se puede conseguir. Para el cálculo de la composición del vapor que se desprende se supondrá que éste se encuentra en equilibrio con la fase líquida presente en cada instante.El proceso de destilación es una de las operaciones unitarias más importantes en la industria química y del petróleo, aunque en la industria alimentaria también se utiliza, como es el caso de las industrias alcohólicas entre otras.Cuando existe interacción entre las fases líquido y vapor, la destilación recibe el nombre de rectificación. En caso de que no se presente esta interacción, se la denomina destilación simple. En la rectificación, al interaccionar las fases, la gaseosa va enriqueciéndose en el componente más volátil, mientras que la líquida lo hace en el más pesado. Esta interacción entre las fases puede llevarse a cabo en etapas de equilibrio o mediante un contacto continuo.Otros tipos de destilación, distintos a los mencionados, son por arrastre de vapor, destilación azeotrópica y extractiva.

1.1. DESTILACION POR LOTES (“BATCH”)Aunque sin uso amplio ni tan sofisticada como la destilación continua, la destilación por lotes “batch” juega un rol importante en las industrias de procesos químicos. Las destilaciones “batch”son típicamente usadas1. Cuando las composiciones de los materiales a ser separados varían sobre

amplios rangos2. Cuando la separación solamente necesita ser realizada de manera no

frecuente tal como en operaciones de planta piloto3. Cuando los materiales a ser separados son producidos en relativamente

pequeñas cantidades, tal como en facilidades comerciales a pequeña escala4. Cuando el producto principal contiene relativamente solo pequeñas

cantidades de impurezas ligeras y/o pesadasLa selección de una destilería “batch” usualmente involucra la evaluación del desempeño de un sistema de destilación existente para determinar si su

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desempeño es aceptable. Sin embargo, puede ser necesario diseñar un nuevo sistema para llevar a cabo la separación especificada.Con un sistema existente, los siguientes aspectos son de interés1. Que composiciones de productos podrían ser obtenidas

a. sin reflujo, ob. con reflujo, usando(1) una razón constante de reflujo, o(2) una razón variable de reflujo

2. Cuánto tiempo habría exigido obtener alguna composición especifica del producto a alguna razón de ebullición constante, o que proporción de ebullición se exigiría para obtener alguna composición especifica del producto dentro de algún tiempo especificado bajo las condiciones de,

a. razón de reflujo constante,b. razón de reflujo variable

El diseño de un sistema nuevo para una separación específica involucra determinar una razón mínima de reflujo y seleccionar un protocolo de control (relación de reflujo fija o variable) y una cantidad de tiempo permitido para destilar un lote de algún tamaño dado.Antes de la discusión del diseño se hará una breve revisión de la nomenclatura usada.Balance total de materiales esF = D + B (13.1)donde F = alimentación, moles D = destilado, moles B = fondos, moles(en el caso de destilación “batch”, los fondos son generalmente denominados residuo).Un balance de materiales del componente “ligero” (bajo punto de ebullición) en una mezcla binaria, o del componente “clave”ligero en una mezcla más compleja esFxF = DxD + BxB (13.2)donde x es la fracción molar en la fase liquidaUn balance de materiales alrededor de un condensador total daV = L + D (13.3)donde V = vapor desde la columna L = liquido retornando a la columna (igual a cero en destilación “simple” y en este caso V = D)Por definiciónL/D = R = relación de reflujo (a veces llamado relación de reflujo externo)V = D(R + 1) (13.4)De la Ec. (5.3)

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V = L + D

= 1 +

pero de la definición de relación de reflujo

o,

L/V = (13.5)

La volatilidad relativa, , la cual describe las relaciones de equilibrio entre las composiciones del vapor y el liquido, se define como

= (13.6)

donde = volatilidad relativa y = fracción molar del componente ligero o clave en la fase vaporEsta relación es usualmente dada en la forma

y = (13.7)

y usada para calcular las composiciones en la fase vapor en equilibrio con una composición particular de la fase liquida

1.1.1. Destilación simpleLa forma más simple de destilación es el alambique simple; cuyo equipo es,

Figura 13.1: Destilación simple

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Alimentación

Tanque Destilador

Vapor Acumulador

Condensador

Vyi

W xW

D xD

F xF

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En destilación simple, el vapor saliendo del destilador pasa a través de un condensador total, y el liquido saliendo del condensador va a un receptor de producto. No se retorna reflujo al destilador.El primer vapor que sale del destilador es más rico en componente más ligero que el liquido presente originalmente debido a que el destilador actúa como una simple etapa teórica de destilación. A medida que el proceso continúa, el material sobrante en el tanque disminuye constantemente su concentración en el componente más ligero, así el vapor que sale del tanque progresivamente contiene más cantidad de componente “pesado”. Entonces el “producto” en el acumulador se diluye con material el cual continuamente aumenta en pesado.Lord Rayleich fue el primero en analizar matemáticamente este sistema. Sin reflujo retornando al tanque, la velocidad a la cual el componente más volátil sale del tanque es igual a la velocidad de cambio de composición en el tanque.

– y dV = d(xW) (13.8)donde dV = caudal de vapor, moles/h

W = moles totales en el tanqueDiferenciando la Ecuación (13.8),

– y dV = x dW + W dx (13.9)perodV = – dWasí,y dW = x dW + W dx

Rearreglando(y – x) dW = Wdx (13.10)

(13.11)

Integrando esta ecuación se tiene

ln (13.12)

donde Wf = moles en el tanque al final W0 = moles cargados al tanque originalmente

También

ln (13.13)

donde Vo = moles de destilado al inicio de la operación Vf = moles de destilado al final de la operación

Invirtiendo los límites de la ecuación (13.12) para obtener una integral positiva se tiene

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ln (13.14)

Típicamente el lado derecho de la ecuación. (13.12) es evaluada por integración gráfica, usando la asunción que las fases de vapor y de liquido están en equilibrio, para lo cual se traza 1/(y – x) en función de x y se mide el área bajo la curva entre los límites x0 y xf.Si el sistema a ser separado es ideal o puede asumirse como ideal, la volatilidad relativa [ecuación (13.6)] es constante, y la ecuación (13.7) puede ser usada directamente para computar las composiciones de equilibrio, reemplazando en la ecuación (13.12) e integrando se obtiene,

ln (13.15)

Si el sistema es no ideal, son necesarios datos experimentales de equilibrio liquido vapor; si y = Kx , la ecuación. (13.12) quedará,

ln (13.16)

La destilación simple produce solamente separaciones pobres, con ya sea altas o bajas concentraciones del componente ligero, aún con grandes gastos de energía. Este desempeño lleva a desarrollar un proceso en el cual se incorpora una columna de fraccionamiento con reflujo retornando desde el condensador

1.1.2. Destilación por lotes con rectificación

Figura 13.2: Columna de destilación por lotes con rectificación

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Hervidor

Acumulador

Condensador

D xD

T Divisora

Columna Rectificadora

V

L

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La destilación por lotes con rectificación se puede llevar a cabo bajo dos condicionesCon reflujo constanteCon reflujo variable

1.1.2.1. Relación de reflujo constanteLa destilación por lotes bajo condiciones de reflujo constante es similar a la destilación simple ya que las composiciones del destilado y del tanque varían continuamente con el tiempo. Asimismo, el destilado inicial contiene la más alta concentración del componente ligero, y la composición del destilado continuamente se vuelve pesado a medida que procede la destilación. Sin embargo, debido a la interacción entre el reflujo liquido que cae a lo largo de la columna y el vapor que asciende, la velocidad de cambio del destilado es mucho más baja.La destilación por lotes bajo reflujo constante es analizada matemáticamente considerando que los moles perdidos por el destilador representan moles de destilado que van al acumulador. Entonces,– dW = dD (13.17)donde W = moles en el destilador D = moles de destiladoHaciendo un balance de materiales sobre la base del componente más ligero– d (xW W) = xD dD (13.18)donde xW = fracción molar en el destilador xD = fracción molar en el acumuladorDiferenciando– (xW dW + W dxw) = xD dD (13.19)y reemplazando la ecuación. (13.17) en la ecuacion. (13.19),xW dW + W dxW = xD dW (13.20)Reacomodando,(xW – xD) dW = – W dxW (13.21)

Integrando

ln (13.22)

Y nuevamente esta integral debe evaluarse gráficamente. [Notar la similitud entre las ecuaciones. (13.22) y (13.12)]

1.1.2.2. Relación de reflujo variable

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Mediante la variación continúa de la relación de reflujo durante el curso de la destilación, se puede obtener una concentración esencialmente constante del producto del tope. La razón de evaporación es constante en este caso, así mismo, a medida que la relación de reflujo se incrementa, la cantidad de liquido retornado a la columna se incrementa. Entonces, la relación L/V se incrementa a medida que procede la destilación.El caso de reflujo variable es analizado matemáticamente exactamente de la misma manera que el caso de reflujo constante.

1.1.3. Destilación de equilibrio “flash”También se le denomina destilación en equilibrio o destilación instantánea.El vapor y el líquido se mantienen en contacto y están en equilibrio

1.1.3.1. Equipo V

Malla para evitar arrastre de liquido

F

Tanque o destilador

Válvula reductora de presión

L

Figura 13.3: Sistema de destilación “Flash”

La expansión a través de la válvula VRP es a entalpía constante (isoentalpica), condición que se puede utilizar para calcular T2 (o la T1 que se requiere para dar la T2 deseada)

1.1.3.2. Curva de equilibrio

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VRPT1

P1

T2

P2

T2

P2

T2

P2

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Las condiciones de operación (T2 y P2) deben estar en el rango comprendido entre el punto de burbujeo (BP) y el punto de rocío (DP). Estos extremos se pueden visualizar en la curva de equilibrio

0,0 1,0

Figura 13.4: Curva de Evaporación de equilibrio v = Fracción de la alimentación vaporizada

Para una alimentación F con composición xFi (fracción molar)Punto de burbuja se determina cuando Ki xFi = 1,0 (13.23)El punto de rocío se determina cuando xFi/Ki = 1,0 (13.23)

Los valores de Ki son funciones de T y P; y esto generalmente implica un cálculo por tanteos

1.1.3.3. DiseñoEl diseño de un sistema de destilación instantánea comprende:

Dadas las condiciones de operación, determinar las composiciones de las fases (L y V) o para una separación dada determinar las condiciones de operación

Calcular el volumen del tanque “destilador”

Composición de las fasesa) Sistema binario.- Para alimentación binaria de

componentes 1 y 2, la especificación de T y P en el tanque de vaporización fija las concentraciones de las fases en equilibrio (x en el liquido; y en el vapor)que se relacionan con los valores de K por medio de:

x1 = (13.24)

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P = constante

Curva de vaporización instantánea

Punto de rocío, DP

Punto de burbuja, BP

T

v

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y1 = (13.25)

x2 = 1 – x1 y y2 = 1 – y1

b) Sistema de múltiple componentes.- 1. Determinar el B.P. y el D.P.2. Tomar F = 1,0 mol como base de calculo3. Fijar T y P de operación y leer (o evaluar) los valores de Ki

4. Suponer V o L/V y calcular

V = = vi Moles de vapor formados (13.26)

Verificar Vsupuesto Vcalculado (0,0005) caso contrario seguir la iteraciónLuego L = F – V La composición de cada fase está dada por:

yi = (13.27)

xi = = (13.28)

donde V = cantidad formada de vapor; moles L = cantidad formada de liquido, moles xi, yi = fracciones molares en la fase liquida y vapor vi = moles del componente i en el vapor

1.1.4. Integración analítica de la ecuación de RayleighPara el caso especial de una mezcla binaria ideal (que cumple la ley de Raoult), o bien, para una mezcla no ideal pero que en el intervalo de temperatura de trabajo mantenga la volatilidad relativa constante, se conoce la relación matemática entre "x" e "y", y por lo tanto, la integración de la ecuación de Rayleigh tiene solución analítica.Recordando la definición de volatilidad relativa () para una mezcla binaria (A+B), en la que A es el componente más volátil:

AB

yx

yx

y x

y x

A

A

B

B

A B

B A

(13.29)

como:

luego:

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(13.30)

denominando AB = , y eliminando los subíndices queda:

(13.31)

y explicitando "y" de la ecuación anterior:

(13.32)

sustituyendo el valor de "y" en la ecuación (13.16) e integrando:

(13.33)

1.1.5. Integración gráfica de la ecuación de RayleghEl caso más general es que no se conozca la relación matemática entre "x" e "y". Entonces, si a partir de los datos de los datos de equilibrio se calcula l/(y-x) para cada par de valores (x,y) y se representa en papel milimetrado frente a x (Figura 13.5), el área encerrada entre la curva, el eje de abscisas y las ordenadas extremas, es el valor del segundo miembro de la ecuación de Rayleigh (área rayada en la figura 13.4).

Figura 13.5: Representación gráfica de la ecuación de Rayleich.

Para evaluar el área encerrada hay varios métodos. Dos de ellos son el método de conteo de cuadrados y la integración numérica por la regla de Simpson.El método de conteo de cuadrados se basa en contar el número de cuadrados de área conocida que contiene el área problema y de este modo:

Área rayada = (nº cuadrados)(Área de un cuadrado)La regla de Simpson es un método de integración numérica. En general, si

se supone que x0 , x1 , x2 , ...., xn son puntos equidistantes, tales que:

xi = x0 + i h

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para i = 0, 1, 2 ..., n, siendo "n" un valor par, entero y positivo, y se conocen

los valores f(x0), f(x1 ),.... , f( xn ), para una cierta función f(x). La regla de

Simpson dice que:

f(x)dx =h

3

xn

( ( ) ( ) ( ) ... ( ) ( ) ( ) ( ))f x f x f x f x f x f x f xn n n nx 0 1 2 3 2 14 2 4 2 40

(13.32)

1.2. RECTIFICACIÓN CONTINUA DE MEZCLAS BINARIASEn todo proceso de destilación el vapor que se forma en el calderín es más rico en el componente volátil que el líquido que queda en él. Sin embargo, el vapor contiene cantidades de ambos componentes, y el destilado raramente es una sustancia pura. Para aumentar la concentración del componente más volátil en el vapor, y separar el menos volátil de ésta, el vapor se pone en contacto con una corriente descendente de líquido hirviente. Por la parte superior de la columna de destilación se introduce una corriente de líquido de alta concentración del componente volátil, que se denomina reflujo. Los componentes más volátiles se concentran en la fase vapor, y los menos volátiles en la fase líquida. De esta forma, la fase vapor se va haciendo más rica en el componente más volátil a medida que va ascendiendo por la columna, mientras que la fase líquida es cada vez más rica en el componente más pesado conforme se desciende.La separación que se logra de la mezcla, entre el producto superior y el inferior, depende de las volatilidades relativas de los componentes, el número de etapas de contacto y de la razón de reflujo.El proceso descrito recibe el nombre de rectificación, y se lleva a cabo en columnas de fraccionamiento, que operan de forma continua. La Figura 13.6 representa el esquema típico de una columna de rectificación. En estas

columnas existe un aporte de calor en la caldera, lo que crea una

corriente de vapor ascendente. El vapor que sale por la parte superior de la columna VD se condensa y se lleva en forma líquida a un acumulador. Parte de este condensado se obtiene como producto destilado D, rico en el componente más volátil, mientras que otra parte LD se devuelve a la columna por la parte superior en forma de reflujo líquido. A la caldera llega líquido procedente de la columna, retirándose el exceso como corriente de residuo R, rica en el componente más pesado. La columna se alimenta de forma continua mediante una corriente A, que es la mezcla a destilar. El plato en el que se introduce la alimentación divide a la columna en dos partes, la superior que recibe el nombre de zona de rectificación o enriquecimiento, y la inferior o zona de agotamiento.

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FIGURA 13.6: Columna de rectificación.

En cada plato de la columna tiende a alcanzarse el equilibrio del sistema. En cada plato se encuentran el vapor ascendente y el líquido descendente, que no están en equilibrio. El componente más pesado condensa desde el vapor ascendente y su calor latente de condensación se utiliza para vaporizar parte del componente más volátil de la corriente de reflujo, con lo que el vapor se enriquece del componente más volátil, mientras que la corriente de reflujo líquido se va empobreciendo. El resultado de ello es que las corrientes que abandonan cada plato tienden al equilibrio. En la Figura 13.7 se indica el proceso hacia el equilibrio en un plato que se halla a la temperatura Tn.

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FIGURA 13.7: Evolución de las concentraciones de las fases en un plato n.

1.2.1. CÁLCULO DEL NÚMERO DE PLATOSEn el diseño de las unidades necesarias que proporcionen un fraccionamiento dado, es necesario desarrollar un modelo matemático que permita calcular el número de platos necesarios. Otros factores fundamentales en el diseño de una unidad de destilación son, entre otros, el número de platos, el diámetro de la columna, el calor que debe suministrarse al calderín y el que debe retirarse en el condensador. El análisis del funcionamiento de las columnas de platos se basa en el planteamiento y resolución de los balances de materia y energía.

1.2.1.1. Modelo matemáticoPara realizar el planteamiento del modelo matemático se supondrá que la columna se halla perfectamente aislada, con lo que las pérdidas de calor hacia el exterior se consideran nulas. Además, se considera un sistema ideal en el que el calor de mezcla es cero. Los balances se aplicarán a una columna de rectificación tal como la mostrada en la Figura 13.6. El modelo matemático se obtendrá al realizar los balances en las distintas partes de la columna. Además, se utilizarán unidades molares, que facilitan los cálculos de problemas de destilación. Las entalpías de las

corrientes de vapor se representarán por , mientras que las de líquido

por . Las diferentes composiciones y variables llevan los subíndices de

las corrientes correspondientes.

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A). Balance global a toda la columnaLos balances molares global y de componente, así como el global de energía permiten obtener:- Balance global: (13.33)

- Balance componente volátil: (13.34)

- Balance de energía:

(13.35)

en las que A, D y R son las corrientes molares de alimento, destilado y residuo, respectivamente.

B). Balances en el condensadorLos balances realizados en condensador son:

(13.35)

(13.35)

si la condensación es total se cumple que yD = xD

(13.36)

El calor que se elimina en el condensador es:

(13.37)

que en el caso que el vapor que entra al condensador VD se halle en

su punto de rocío, las entalpías del vapor y del líquido se

hallan en su punto de saturación, cumpliéndose que ,

que es el calor latente de condensación de la mezcla del vapor que llega al condensador. Por tanto, la cantidad de calor eliminado en el condensador será:

(13.38)

C). Balances en la calderaAl realizar los balances en la caldera se obtiene:

(13.39)

(13.40)

(13.41)con lo que el calor que se debe aportar en el calderín será:

(13.42)

Es importante resaltar que las entalpías de las distintas corrientes que aparecen en esta ecuación dependen no sólo de la temperatura, sino también de la composición. Por tanto, se debería escribir:

Por lo que es fácil observar que en la ecuación 13.42 el calor no

se obtiene directamente con el calor de condensación de la mezcla

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del calderín, ya que éste es la diferencia entre las entalpías del vapor y líquido del residuo, pero a la misma composición yR y temperatura

TR:

En el caso que la entalpía del líquido sea sólo función de la temperatura, y suponiendo despreciables los calores sensibles, se cumple:

(13.43)

D). Balances en la zona de enriquecimientoLos balances se aplican entre un plato n (excluyéndolo) y la parte superior de la columna.

(13.44)

(13.45)

(13.46)

E). Balances en la zona de agotamientoLos balances se realizan entre un plato m (incluyéndolo) y el fondo de la columna.

(13.47)

(13.48)

(13.49)

F). Balances en el plato de alimentaciónLos balances en este plato dan las siguientes ecuaciones:

(13.50)

(13.51)

(13.52)

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II. OBJETIVOS El objeto de la práctica es verificar el cumplimiento de la ecuación de Rayleigh

para la destilación simple, abierta y diferencial de sistema etanol-agua. Determinar en forma práctica el comportamiento de una mezcla etanol - agua al

ser sometida a este tipo de destilación.

III. MATERIAL Y METODOS3.1. MATIALES:

La parte experimental de este capítulo se llevará a cabo utilizando un “Rota Vapor” del laboratorio de Operaciones Unitarias, que consta de:- Rota Vapor- Un baño de agua- Un refractómetro- Trampa de Vació- Termómetro- Condensador- Bomba de vacío- Vino, alcohol, etanol

3.2.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALPreparación de la curva de calibrado.Se procede a la preparación de diversas muestras de mezclas binarias etanol-agua, con fracciones molares exactas conocidas (mediante pesada de los componentes) y de valores aproximados 0, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, 0,6, 0,7, 0,80, 0,88. Debe cuidarse que la fracción molar no sea superior a 0,89.Se lee el índice de refracción de estas muestras y se construye una gráfica, tomando como eje de abscisas las fracciones molares de etanol (componente más volátil) y como eje de ordenadas los índices de refracción.

Datos previos y destilación.Se pesa el balón de destilación de 1000 ml. vacío.Se introducen unos 500 ml. de mezcla a destilar (etanol-agua) tomando, previa agitación, una muestra para analizarla por refractometría. Se pesa el balón de destilación una vez lleno.Se monta el equipo de destilación Se calienta muy suavemente, de modo que la destilación sea lo más lenta posible, alcanzándose el equilibrio entre el líquido y el vapor. Se sigue destilando, procurando que sea gota a gota, hasta recoger unos 200 ml. de destilado.

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Finalmente, se toma la muestra del destilado y del residuo del balón de destilación y se determinan sus índices de refracción. Mediante la curva de calibrado se hallan las fracciones molares respectivas.Nota: Antes de tomar muestra del balón de destilación, se pesa éste una vez

finalizada la destilación. Para la medida del índice de refacción las muestras deben estar frías. El producto de destilación, así como el residuo de la misma se depositará

en un frasco dispuesto a tal efecto.

IV. RESULTADOS Y DISCUSION

1. Se calculan los moles totales contenidos en el matraz (balón de destilación)

antes y después de la destilación, es decir, L0 y L1 . Esto viene dado por la

siguiente ecuación:

(13.53)

siendo:mi = peso de la mezcla.

xE = fracción molar del etanol (componente más volátil).

ME = masa molecular del etanol.

MA = masa molecular del agua.

2. Siendo "x" e "y" los datos de equilibrio del sistema etanol-agua (ver Anexo), se construye la siguiente tabla:

3. Se representa 1/(y-x) frente a x.Resolver gráficamente la integral de la ecuación de Rayleigh, y comprobar que

dicho valor coincide con el valor de ln( L0 /L1).

Se evalúa analíticamente el valor de la integral mediante la ecuación (13.33), tomando el valor de medio, en el intervalo de composiciones desde el inicio al final de la destilación, a partir de los datos de equilibrio.

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x y 1/(y-x)

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V. CONCLUSIONES

VI. CUESTIONARIO Una solución acuosa contiene un 30% en peso de etanol. Se utiliza una

destilación simple para recuperar el 80% del alcohol contenido en dicha disolución. Determinar la composición de la solución residual.

Se dispone de una columna de rectificación para recuperar el 90% del etanol contenido en una mezcla acuosa, cuya composición en peso del componente volátil es del 50%. El alimento se introduce como una mezcla de líquido-vapor, conteniendo un 50% de líquido. Cuando la columna opera con una relación de reflujo 50% superior a la mínima se obtiene una corriente de residuo con un contenido en peso de agua del 90%. Determinar: a).- Composición molar del destilado. b).- Plato de alimentación. c).- Número de platos necesarios si la eficacia global de la columna es del 80%.

VII. BIBLIOGRAFÍA. Ibarz R., A.; Barbosa C. Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos.

Technomic Publishing Company, Inc U.S.A. España. 1999. Ibarz A.; Barbosa G.; Garza S; Gimeno V.; Ma L.; Barletta B. Métodos

Experimentales en la Ingeniería Alimentaría. Washington State University, Universidad de Lleida. España. 1999.

McCabe W., Smith J.; Harriott P. Operaciones Unitarias en Ingeniería Química. Cuarta edición. McGraw-Hill. ESPAÑA. 1991.

Geankoplis C. Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias. Tercera Edición Compañía Editorial Continental, S.A. MÉXICO, 1998

Barbosa-Cánovas, G. V., Ma, L y Barletta, B. 1997. Food Engineering Laboratory Manual . Technomic Publishing Co., Inc. Lancaster, Pennsylvania.

DESTILACIONIng. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes

Page 19: LABORATORIO Nº 13-Destilacion Profe Willinas

Laboratorio de Operaciones UnitariasGuías de práctica de laboratorio

DATOS DE EQUILIBRIO ETANOL-AGUA

Presión = 101,3 kPa

x(% mol líquido)

y(% mol vapor)

T ebullición(ºC)

1,90 17,00 95,57,21 38,91 89,09,66 43,75 86,712,38 47,04 85,316,61 50,89 84,123,37 54,45 82,726,08 55,80 82,332,73 58,26 81,539,65 61,22 80,750,79 65,64 79,851,98 65,99 79,757,32 68,41 79,367,63 73,85 78,7474,72 78,15 78,4189,43 89,43 78,15

VIII. NOMENCLATURA

D Caudal molar de vapor (moles/m3 )L Moles totales en el calderín en un instante t (moles)L0 Moles iniciales de líquido a destilar (moles)

L1 Moles de líquido residual una vez finalizada la destilación (moles)

m Peso de la mezcla (g)MA Masa molecular de agua (g/mol)

ME Masa molecular de etanol (g/mol)

t Tiempo (s)x Fracción molar del componente más volátil en líquidox0 Fracción molar inicial del componente más volátil

x1 Fracción molar del componente más volátil en el líquido residual

xE Fracción molar de etanol (componente más volátil)

y Fracción molar del componente más volátil en el vapor Volatilidad relativa de una mezcla binaria

DESTILACIONIng. Damián Manayay Sánchez – Ing. Williams Castillo Martínez – Ing. Lourdes Esquivel Paredes