Upload
vicha-nur-fatanah
View
9
Download
4
Embed Size (px)
DESCRIPTION
fbgsdjffsd
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI
PERCOBAAN I
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) FALAM SAMPEL AIR DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETER UV-Vis
O L E H:
NAMA : VICHA NUR FATANAH
NIM : F1C1 13 039
KELOMPOK : II (DUA)
ASISTEN : AKHMAD BERRYL WIDYARTHA
LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2015
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Besi merupakan salah satu unsur yang terletak pada tabel periodik
golongan 8 dan periode 4. Besi diberi simbol Fe pada sistem periodik unsur
dengan nomor atom 26. Fe merupakan bahasa latin dari besi yaitu Ferro (Fe). Besi
merupakan salah satu unsur paling banyak di Bumi, yang membentuk 5%
daripada kerak bumi. Penyerapan cahaya oleh senyawa kompleks logam transisi
ini menunjukkan bahwa ada energi yang diserap, terkait dengan elektron orbital d
yang dimiliki oleh ion pusat.
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu
senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa
dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis
senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin
tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap.
Berdasarkan penjelasan diatas, penting untuk dilakukan percobaan yang
berjudul penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air dengan metode
spektrofotometri UV-Vis yang bertujuan untuk menentukan kadar Fe (II) dalam
sampel air sumur dengan menggunakan metode spektrofotometri serta memahami
prinsip kerjanya.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas, rumusan masalah percobaan ini adalah
bagaimana menentukan kadar Fe (II) dalam sampel air sumur dengan
menggunakan metode spektrofotometri serta memahami prinsip kerjanya?
Tujuan
Tujuan yang akan dicapai pada percobaan ini adalah menentukan kadar Fe
(II) dalam sampel air sumur dengan menggunakan metode spektrofotometri serta
memahami prinsip kerjanya.
Manfaat
Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah dapat menentukan
kadar Fe (II) dalam sampel air sumur dengan menggunakan metode
spektrofotometri serta memahami prinsip kerjanya.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Besi merupakan salah satu logam transisi bernomor massa 26. Dilihat
dari nomor massanya dapat diketahui bahwa besi memiliki elektron yang tidak
berpasangan dalam bentuk ionnya. Besi merupakan logam dengan kelimpahan
terbanyak kedua setelah aluminium pada kulit bumi dan ditemukan dalam bentuk
divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent berperan sebagai mikronutrisi
esensial. Penentuan besi dapat menggunakan berbagai metode, seperti
spektrofotometri serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun
yang banyak digunakan pada penentuan besi adalah spektrofotometri UV-tampak
karena akurasi yang baik, cepat, dan mudah (Dinararum, 2013).
Penyerapan cahaya oleh senyawa kompleks logam transisi ini
menunjukkan bahwa ada energi yang diserap, terkait dengan elektron orbital d
yang dimiliki oleh ion pusat. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk
mengukur transmitans atauabsorbansi suatu contoh sebagai fungsi panjang
gelombang, di mana pengukuranterhadap sederetan sampel pada suatu panjang
gelombang tunggal dapat pula dilakukan. Instrumen ini dapat dikelompokkan
secara manual atau merekam atau pengelompokan lain yaitu berkas tunggal dan
berkas rangkap. Spektrofotometer berkas tunggal biasanya dijalankan secara
manual dan dimungkinkan untuk merekam suatu spektrum, sedangkan instrumen
berkas rangkap umumnya merupakan perekaman automatik terhadap spektra
serapan. Metoda spektrofotometer ini didasarkan atas interaksi antara materi dan
larutan standar (Hidayanti, 2010).
Berkembangnya ilmu pengetahuan alam , dan berkembangnya teknologi
yang menghasilkan alat-alat penelitian, maka hany sifat-sifat fisik "sederhana",
ditemukan sifat-sifat fisik baru yang hanua dapat diamati atau dipelajari dengan
alat penelitian spektroskopi. Perkembangan ini membuka kemungkinan-
kemungkinan baru untuk analisa kimia. Suatu contoh ialah pengetahuan tentang
spektrum emisi dan pembuatan spektroskopioleh Bunsen dan Kirchhoff pada
tahun 1859 ( Harjadi, 1986 ).
Spektrofotometer modern dikalibrasi secara langsung dalam satuan
absorbansi. Absorpsivitas (a) atau absorpsivitas molar (є) adalah konstan (tetap)
untuk suatu unsur atau senyawa pada panjang gelombang tertentu. Ini merupakan
ukuran seberapa kuat suatu unsur menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu. Karena suatu unsur akan menyerap cahaya lebih kuat pada panjang
gelombang tertentu daripada yang lainnya, dikatakan absorpsivitas bervariasi
sesuai dengan panjang gelombang. Absorpsivitas akan maksimum pada panjang
gelombang absorbansi maksimum (transmitans minimum) (Wiryawan, 2007).
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan tabung foton hampa. Metode spektrofotometri memiliki
keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah
kecil (Harini, 2012)
III. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. Waktu Dan Tempat
Percobaan ini dilakukan pada hari Senin, 12 Oktober 2015, pukul 15.30-
17.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,
Kendari.
B.Alat dan Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometri UV-
Vis, labu takar 100 ml, labu takar 25 ml, gelas kimia 100 ml, botol semprot,
spatula, corong, pipet 10 ml, pipet 1 ml, pipet 5 ml, pipet tetes,batang
pengaduk. .
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah garam Fe (NH4)2
(SO4)2, Larutan Hidroksilamin- HCl 5%, larutan 1, 10-Fenantrolin 0,1%,
larutan CH3COONa 5%, akuades, H2SO4 2 M, sampel air sumur.
. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
a. Tabel pembuatan larutan
NO. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. 0,5 mL larutan Fe (II) + 5 mL fenantrolin + 1 tetes natrium asetat+ aquadest sampai tanda tera
Larutan berwarna kuning keruh
2. 1 mL larutan Fe (II) + 5 mL fenantrolin + 1 tetes natrium asetat+aquadest sampai tanda tera
Larutan berwarna kuning keruh
3. 1,5 mL larutan Fe (II) + 5 mL fenantrolin + 1 tetes natrium asetat + aquadest sampai tanda tera
Larutan berwarna kuning keruh
4. 2 mL larutan Fe (II) + 5 mL fenantrolin + 1 tetes natrium asetat + aquades sampai tanda tera
Larutan berwarna kuning keruh
b. Tabel II ( pengukuran absorbansi larutan)
No. Volume larutan Fe (II) Panjang Gelombang Absorbansi
2 400 nm
0,893
2. Analisis data
Absorbansi air = 0,049 = y
y = 0,3952 x + 0,1765
0,049 = 0,3952 x + 0,1765
0,049 - 0,1765 = 0,3952 x
0,1275 = 0,3952 x
x =
x = - 3,099
B.Pembahasan
Spektrofotometri merupakan salah satu cabang analisis kimia yang
mempelajari interaksi anatara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik.
Interaksi antara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik dapat berupa
hamburan (scattering), absorpsi (absorption), emisi (emission). Interaksi antara
radiasi elektromagnetik dengan atom atau molekul yang berupa absorbsi
melahirkan spektrofotometri absorpsi antara lain spektrofotometri ultraviolet
(UV), spektrofotometri sinar tampak (VIS), spektofotometri infra merah (IR).
Prinsip kerja dari spektrofotometri adalah adanya interaksi antar energi
yang berupa sinar dengan materi yang berupa molekul. Radiasi sinar dari sumber
infra merah pada alat spektrofotometri dipecah oleh pencacah sinar menjadi dua
bagian yang sama dengan arah yang saling tegak lurus. Setelah itu, kedua radiasi
tersebut dipantulkan kembali ke dua cermin sehingga bertemu kembali di
pencacah sinar untuk berinteraksi. Sebagian sinar diarahkan ke sampel lalu ke
detektor sedangkan sebagian lagi dibalikkan ke sumber gerak. Nilai absorbansi
dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam
kuvet, hal ini dapat diketahui bahwa konsentrasi yang ada dalam kuvet pada
perlakuan pertama memiliki konsentrasi yang rendah, karena setiap dilakukan
peningkatan panjang gelombang semakin tinggi absorbansi larutan ini, dapat
diketahui bahwa konsentrasi larutan berbanding terbalik dengan nilai absorbansi.
Hubungan antara konsentrasi sampel dan nilai absorbansi dapat kita lihat
dari hasil percobaan yang telah dilakukan yaitu berbanding terbalik. Seiring
dengan panjang gelombang, nilai absorbansinya semakin meningkat. Hubungan
antara konsentrasi dari suatu konstituen berwarna yang terdapat dalam larutan
dengan transmisi cahaya, yaitu berkas cahaya monokromatik yang melewati suatu
larutan sampel yang berkonsentrasi tinggi akan menurunkan nilai intensitas
cahaya yang berhasil tembus pada sampel tersebut secara eksponensial. Hal itu
akan membuat nilai dari absorbansi akan meningkat secara aritmatik.
Percobaan ini yang pertama dilakukan adalah dengan membuat larutan
baku Fe (II) 0,5mL, 1 mL, 1,5 mL, dan 0,2 mL dengan penambahan fenantrolin
dan natrium nitrat, guna penambahan fenantrolin dan natrium asetat adalah
sebagai ion-ion pengompleks besi. Setelah larutan baku dibuat, maka akan diukur
absorbansi larutan tersebut dengan panjang gelombang tertentu. Pengukuran
pertama dilakukan dengan larutan Fe (II) dengan volume 0,5 mL danpanjang
gelombang 400 nm, maka diperoleh hasil 0,321. Setelah itu dilakukan pengukuran
pada larutan Fe (II) 1 mL dengan panjang gelombang yang sama diperoleh hasil
0,604. Selanjutnya diukur juga volume Fe (II) 1,5 mL panjang gelombang 400 nm
diperoleh hasil 0,864. Terakhir yang diukur adalah larutan baku Fe (II) 2 mL dan
diperoleh nilai absorbansinya sebesar 0,893.
Dari percobaan diatas diperoleh nilai -3,099. Nilai ini tidak sesuai dengan
nilai x yang sebenrnya. Hal ini dikarenakan konsentrasi larutannya, selain itu
disebabkan pula karenakan pula kaca kuvetnya tersentuh dengan tangan secara
langsung. Sehingga yang terbaca pada radiasi alat spektroskopi terhalang oleh
bekas jari tangan.
. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa penentuan kadar besi dapat diketahui dengan mereaksikan larutan sampel
dengan fenantrolin. Setelah direaksikan diukur absorbansinya dengan panjang
gelombang tertentu menggunakan alat spekrofotometer UV-VIS.untuk volume 0,5
m diperoleh 0,321 , 1 mL 0,604, 1,5 mL 0,864, dan 2 mL 0,893, dan didapat
absorbansi 0,049. Serta diperoleh berat x senilai - 3,099.
DAFTAR PUSTAKA
Dinararum, R,R., R, Djarot Sugiorso, K,S., 2013, studi gangguan krom (III) pada analisa Besi dengan Pengompleks 1,10-fenentrolin pada pH 4,5 secara Spektrofotometri UV-Tampak. 2 (2)
Harini, B, W., Rini Dwiastuti., Lucia, Lucia, W, W., 2012, Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur Kadarcurcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica), Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNAST) Periode III. ISSN: 1979-911X
Harjadi, W., 1986, "Ilmu Kimia Analitik Dasar", Jakarta : PT. Gramedia.
Hidayati, N., Mohadi, R., Tjurmin, G., 2010, Karakterisasi Senyawa Kompleks Cu (II)-Glisin dengan Menggunakan Spektroskopi UV-VIS dan FT. IR, Jurnal kimia Mulawarman. 7 (2)
Wiryawan, A., Ririn, R., Akhmad, S., 2007, Kimia Analitik, Malang : Erlangga.