LAPORAN KIMIA ANALITIK
PEMISAHAN
KATION GOLONGAN I
Oleh:KELOMPOK 6
RATIH NOVIYANTI
(1113031028)NI MADE ERNA PURNAMA DEWI(1113031029)
NI KADEK ARI WENTARI
(1113031035)SEMESTER VI/KELAS CJURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
2014/2015
A. Judul
: Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan IB. Tujuan
: Memisahkan dan mengidentifikasi kation yang terdapat dalam
sampel buatan
C. Dasar Teori
Pemisahan kation kedalam golongannya diklasifikasikan menjadi
lima golongan berdasarkan reaksi kation-kationnya dengan reagensia
yang akan membentuk endapan. Klasifikasi yang paling umum,
didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan
karbonat dari kation tersebut. Kation golongan I akan dapat
dipisahkan dari golongan yang lainnya berdasarkan perbedaan
kelarutannya pada klorida. Ion ion dari golongan I sdslsh tibel,
merkuri (I) dan perak. Kation golongan I membentuk klorida-klorida
yang tidak larut, yaitu PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2 (Svehla, 1990).
Dalam penentuan jenis kation yang terdapat dalam larutan sampel
dapat digunakan dua jenis pereaksi, yaitu pereaksi yang spesifik
dan pereaksi yang selektif. Analisis dengan pereaksi spesifik hanya
dikhususkan pada kation tertentu, sehingga mengalami kesusahan
ketika dihadapkan pada sampel yang mengandung jumlah kation yang
banyak. Analisis dengan pereaksi selektif digunakan untuk
kelompok-kelompok kation atau kation yang segolongan. Analisis
sampel yang mengandung beberapa jenis kation awalnya ditambahkan
pereaksi selektif, sehingga kation kation yang segolongan dapat
dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutannya dengan kation
golongan lain. Terpisahnya kation segolongan dengan kation golongan
lain dapat dilihat melalui terbentuknya endapan (Ibnu, 2004).
Bagan berikut mengilustrasikan sistematis analisis/pemisahan
komponen suatu campuran.
Pemisahan-pemisahan kation-kation dalam segolongan bisa
dilakukan dengan metode H2S. Secara umum metode H2S menggolongkan
kation-kation kedalam lima golongan, yaitu
Golongan I: PbCl2, AgCl, HgCl2, semua berwarna putih
Golongan II: garam-garam sulfida dari Bi+3, Cu+2, Cd2+, Pb2+,dan
As (III,V) Sb(III,V), Sn(II, IV), Hg+2Golongan III: garam-garam
sulfida dari Co+2, Ni+2, Fe2+, Mn2+, Zn+2, dan Al(OH)3,
Cr(OH)3.
Golongan IV: CaCO3, SrCO3, BaCO3Golongan V: Berisi ion-ion Mg+2,
K+, Na+ yang tetap merupakan larutan(Svehla, 1990).
Pemisahan golongan I menggunakan pereaksi asam klorida (HCl)
akan membentuk endapan PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2. Sedangkan kation
golongan lain larut dalam penambahan pereaksi asam klorida Diagram
alir untuk pemisahan dan identifikasi golongan ID. Alat dan Bahan
Alat 1. Beaker gelas2 buah
2. Pipet tetes1 buah
3. Tabung reaksi10 buah
4. Gelas ukur1 buahBahan
1. Larutan sampel (secukupnya)2. Larutan HCl 2M (secukupnya)3.
Larutan HCl 1M dingin (secukupnya)4. Aquades (secukupnya)5. Larutan
H2SO4 3M (secukupnya)6. Larutan K2CrO4 0,1M (secukupnya)7. Larutan
NH3 6M (secukupnya)8. Larutan HNO3 3M (secukupnya)9. Kertas saring
(secukupnya)E. Prosedur KerjaNo.Prosedur kerjaHasil Pengamatan
1.Dimasukkan sebanyak 5mL larutan sampel yang mengandung kation
golongan I ke dalam tabung reaksi. Larutan unknown yang mengandung
kation golongan I berwarna biru muda.
2.Larutan HCl 4M ditambahkan ke dalam larutan sampel tetes demi
tetes sampai terbentuk endapan.
Gambar. Larutan HCl 4M Larutan unknown ditambahkan tetes demi
tetes HCl 4M, larutan menjadi putih keruh dan terbentuk endapan
putih. Setelah didiamkan larutan menjadi lebih bening dan endapan
yang terbentuk lebih banyak.
3.Endapan yang terbentuk dipisahkan dari larutannya dengan cara
menyaring. (Endapan yang tersaring merupakan kation golongan I,
mungkin AgCl, PbCl2, atau Hg2Cl2. Setelah di lakukan penyaringan
didapat endapan berwarna putih diatas kertas saring.
Filtrat hasil penyaringan bening tak berwarna.
4.Endapan dicuci dengan 0,5 mL HCl 0,1 M dingin sebanyak 2 kali.
Endapan dipindahkan ke beaker glass 50 mL dan ditambahkan 2 mL
aquades kemudian dipanaskan sekitar 1 menit. Selanjutnya disaring
(endapan yang didapat mungkin AgCl atau Hg2Cl2 sedangkan filtratnya
PbCl2). Pencucian dilakukan seanyak 2 kali pada selang waktu 3
menit.
Dihasilkan filtrat berwarna bening, dan endapan yang tersisa
berwarna putih keabuan
5.filtrat dibagi menjadi 2 bagian (jika terbentuk endapan lagi
panaskan hingga larut)
a. Filtrat pada tabung I :
ditambahkan beberapa tetes H2SO4 3 M (Bila terbentuk endapan
putih PbSO4 berarti menyatakan uji positif terhadap Pb)b. Filtrat
pada tabung II:
ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1 M (Bila terbentuk endpan
kuning PbCrO4 menyatakan uji positif terhadap Pb)
Filtrat yang ditambahkan H2SO4 menghasilkan larutan keruh, dan
setelah didiamkan beberapa saat terbentuk endapan berwarna
putih.
Filtrat yang ditambahkan K2CrO4 berwarna kuning keruh. Dan
setelah didiamkan beberapa saat terbentuk endapan berwarna
kuning.
6.Jika filtrat pada perlakuan 5 positif mengandung Pb maka
endapan yang diperoleh pada perlakuan no 4 di atas. dicuci dengan
air mendidih beberapa kali (Sampai semua PbCl2 melarut)Pada
perlakuan 5 diatas membentuk endapan berarti (positif) mengandung
Pb.
Endapan pada perlakuan 4 dicuci dengan air mendidih tetapi
endapan masih susah larut.
6Pada endapan yang terdapat pada kertas saring ditambahkan
dengan NH3 6 M sebanyak 1 mL (lakukan dengan menggunakan corong).
Terbentuknya endapan abu-abu dari HgNH2Cl atau endapan hitan Hg
pada kertas saring menunjukkan sampel positif mengandung logam
raksa NH3 berupa larutan bening tak berwarna dan berbau
menyengat.
Setelah endapan ditambahkan NH3 yang terbentuk endapan berwarna
abu-abu dari HgNH2Cl menunjukan sample positif mengandung Hg.
7.Filtrat yang diperoleh dari pengerjaan dg menambhakna NH3
ditambahkan larutan HNO3 3M sampai suasana larutan bersifat asam.
Terbentuknya endapan putih dari AgCl yang tidak larut dengan adanya
HNO3 menunjukkan sampel positif mengandung Ag. Setelah filtrat
ditambahkan NH3 diperoleh endapan berwarna putih yang menunjukan
positif mengandung Ag.
F. Pembahasan
Pada percobaan pemisahan dan identifikasi kation golongan I,
larutan yang akan dipisahkan dan diidentifikasi adalah larutan
sampel unknown. Pertama-tama larutan sampel unknown ditambahkan HCl
2 M. Berdasarkan hasil pengamatan terbentuk endapan yang berwarna
putih. Endapan putih tersebut adalah kation-kation golongan I yang
terpisah dengan kation golongan lain, akibat perbedaan
kelarutannya. Endapan putih tersebut kemungkinan menandakan adanya
ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+. Sedangkan filtratnya merupakan kontaminan
yang kemungkinan adalah kation golongan II, III, IV atau V
(golongan sisa). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
Pb2+(aq) + Cl-(aq) PbCl2(s)Hg22+(aq) + Cl-(aq) Hg2Cl2(s) Endapan
kemudian dicuci dengan menggunakan 0,5 mL HCl 0,1 M dingin sebanyak
2 kali. Berdasarkan hasil pengamatan, diperoleh filtrat tak
berwarna (bening) dan endapan berwarna putih. Pencucian endapan
dengan HCl 0,1 M dilakukan untuk memastikan bahwa endapan sudah
benar-benar bersih dari kontaminan atau kation-kation golongan
lain.
Endapan putih yang kemungkinan mengandung ion Pb2+, Ag+, dan
Hg22+ , selanjutnya dipisahkan dan diidentifikasi.
1. Pemisahan Pb dan identifikasinya.Endapan putih yang
kemungkinan mengandung ion Pb2+, Ag+, dan Hg22+ dipindahkan ke
dalam tabung reaksi yang lainnya dan ditambahhkan aquades sebanyak
2 mL kemudian dipanaskan kurang lebih sekitar 3 menit. Berdasarkan
hasil pengamatan, terdapat endapan yang larut dan warna larutan
bening tidak berwarna. Secara teoritis, endapan putih yang awalnya
mengandung ion Pb2+ akan larut ketika dilakukan pemanasan. Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut.
PbCl2(s) Pb2+(aq) + Cl-(aq)
Dengan pemanasan endapan PbCl2 larut dalam bentuk ion Pb2+ dan
ion Cl- .Hal tersebut dikarenakan kelarutan PbCl2 lebih besar pada
air panas dibandingkan pada air dingin. Setelah dipanaskan larutan
disaring dalam keadaan panas agar PbCl2 tidak mengendap lagi.
Endapan yang di dapat pada kertas saring kemungkinan mengandung
AgCl dan Hg2Cl2 sedangakan pada filtrat mengandung PbCl2. Filtrat
yang mengandung PbCl2 ini kemudian dibagi menjadi 2. Filtrat I
ditambahkan beberapa tetes H2SO4 3 M. Berdasakan hasil pengamatan,
terbentuk endapan dan larutan tetap bening tak berwarna. Secara
teoritis, endapan yang terbentuk merupakan endapan putih dari
PbSO4. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.Pb2+(aq) +
SO42-(aq) PbSO4(s)
Filtrat II ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 0,1 M. Berdasarkan
hasil pengamatan terbentuk endapan kuning dan larutan berwarna
kuning seperti warna K2CrO4. Secara teoritis, endapan yang
terbentuk terbentuk merupakan endapan kuning dari PbCrO4. Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut.Pb2+(aq) + CrO42-(aq)
PbCrO4(s)
Berdasarkan uji yang dilakukan, maka dapat disimpulkan pada
larutan sampel unknown mengandung ion Pb2+. 2. Pemisahan Hg dan
identifikasinya
Endapan yang diperoleh setelah pemanasan kemungkinan mengandung
AgCl dan Hg2Cl2. Endapan putih tersebut ditambahkan NH3 6 M.
Berdasarkan hasil pengamatan, endapan yang awalnya berwarna putih
berubah menjadi abu-abu. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut.Hg2Cl2(aq) + NH3(aq) HgNH2Cl(s)Berdasarkan uji yang
dilakukan, maka dapat disimpulkan pada larutan sampel unknown
terdapat Hg. 3. Pemisahan Ag dan identifikasinya
Endapan ditambakan NH3. Berdasarkan hasil pengamatan, terdapat
endapat yang larut dan ketika ditambahkan larutan HNO3 3 M sampai
suasana larutan bersifat asam. Berdasarkan hasil pengamatan,
terbentuk endapan putih yang tidak larut dengan adanya HNO3 .
Larutnya endapan ketika dilakukan penambahan amonia menandakan
adanya ion Ag+ dengan terbentuknya kompleks [Ag(NH3)2]+ . Reaksi
yang terjadi adalah sebagai berikut.
AgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-
Endapan putih yang terbentuk ketika penambahan HNO3 berasal dari
reaksi antara ion Ag+ dengan ion NO3- dari HNO3. Reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut.Ag+(aq) + NO3-(aq) AgNO3(s)
Berdasarkan uji yang dilakukan, maka dapat disimpulkan pada larutan
sampel unknown terdapat Ag. G. KESIMPULAN
Berdasarkan analisis yang dilakukan pada sampel unknown, maka
dapat disimpulkan larutan sampel unknown mengandung semua jenis
kation golongan I, yaitu ion Pb2+, Hg22+, dan Ag+. 1. Identifikasi
Timbel Identifikasi kation Pb2+ dapat dilakukan melalui uji dengan
menggunakan H2SO4 (terbentuk endapan putih PbSO4) dan dengan K2CrO4
(terbentuk endapan kuning PbCrO4)Pb2+(aq) + SO42-(aq)
PbSO4(s)Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s)2. Identifikasi
MerkuriumIdentifikasi kation Hg22+ dapat dilakukan melalui uji
dengan menggunakan NH3 (terbentuk endapan hitam HgNH2Cl) Hg2Cl2(aq)
+ NH3(aq) HgNH2Cl(s)3. Identifikasi Perak Identifikasi kation Ag+
dapat dilakukan melalui uji dengan menggunakan NH3 (terbentuk
kompleks [Ag(NH3)2]+) dan dengan HNO3 (terbentuk endapan putih
AgNO3).AgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl-(aq)AgCl(aq) +
HNO3(aq) AgNO3(s)DAFTAR PUSTAKAIbnu, Sodiq, Budiasih, E., Widarti,
H. R., & Munzil. (2004). Common Text Book Kimia Analitik I.
Malang: IMSTEP.
Shelva, G. (1990). Buku Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan
Semimikro Edisis Ke Lima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
+ Pereaksi
+ Pereaksi
+ Pereaksi
Menyatakan endapan
Menyatakan larutan
Larutan
Endapan putih dari PbCl2, AgCl, dan HgCl2
Larutan Pb2+
Hg2+2, Ag2+, Pb2+
Endapan : Hg2Cl2, AgCl
Hg dan HgNH2Cl
[ Ag (NH3)2]+
PbCrO4
PbSO4(s)
AgCl
Air panas
(Putih)
(Putih)
(Putih)
panaskan
11
_1456162573.unknown
