laporan KLT

1

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

DASAR-DASAR PEMISAHAN KIMIA

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

OLEH :

1. FITRI APRILIA 093194205

2. WILDA ULIN NUHA 093194211

3. ENDAH ROHMAWATI 093194216

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

PRODI PENDIDIKAN KIMIA

2011

2

A. Judul Percobaan :

Kromatografi Lapis Tipis (KLT).

B. Tujuan Percobaan :

1. Menentukan komposisi eluen yang tepat dengan metode cincin terkonsentrasi.

2. Menentukan nilai Rf dari zat warna pada tanaman dengan menggunakan pelat KLT.

C. Dasar Teori

Pemisahan campuran dengan cara Kromatografi Lpais Tipis didasarkan pada

perbedaan kecepatan merambat antara partikel-partikel zat yang bercampur pada medium

tertentu.

Penentuan jumlah komponen senyawa dapat dideteksi dengan kromatografi lapis

tipis (KLT) dengan menggunakan plat KLT yang sudah siap pakai. Terjadinya

pemisahan komponen-komponen pada KLT dengan Rf tertentu dapat dijadikan sebagai

panduan untuk memisahkan komponen kimia tersebut dengan menggunakan kolom

kromatografi dan sebagai fasa diam dapat digunakan silika gel dan eluen yang digunakan

berdasarkan basil yang diperoleh dari KLT dan akan lebih baik kalau kepolaraan eluen

pada kolom kromatografi sedikit dibawah kepolaran eluen pada KLT.

Cara yang umum digunakan untuk memilih jenis eluen yang tepat adalah dengan

menggunakna metode cincin terkonsentrasi.

Dikatakan eluen terlalu polar jika eluen tersebut menyebabkan noda pada pelat bergerak

jauh keluar pusat lingkaran. Atau eluen tersebut menyebabkan noda pada pelat naik

sampai batas atas pelat tanpa mengalami pemisahan.

Eluen dikatakan kurang polar jika eluen tersebut ketika ditotolkan pada noda, noda tidak

bergerak.

Noda sampel

Lapisan luar pelarut (solvent front)

Kurang polar Cukup polar Terlalu polar

3

Rangkaian alat Kromatografi Lapis Tipis

Untuk membuat garis batas pada pelat digunakan pensil, karena jika menggunakan

bolpoin atau alat tulis bertinta, maka tinta akan ikut bergerak jika pelat diberi eluen.

Setelah pelat diberi noda, dimasukkan dalam gelas yang telah berisi eluen dengan

kepolaran yang tepat. Gelas ditutup kembali untuk menjaga kondisi gelas tetap jenuhu

oleh uap pelarut.

Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang

berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan

tampak sebagai perbedaan bercak warna.

Untuk menghitung nilai Rf, didasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan

jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing.

Kaca penutup

Pelat KLT

Noda

Beaker glass

Garis batas bawah

Eluen

Nilai Rf

��

D. Alat dan Bahan

- Alat :

No Nama Alat

1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

13.

14.

15.

16.

Pelat KLT

Pipa kapiler

Gelas dengan dasar rata,

lurus.

Corong pisah

Kertas saring whatman

Gelas ukur

Beaker glass

Pelat kaca

Vial-vial kecil

Pinset

Penggaris

Plastik untuk memeras

sampel

Mortal dan penumbuk

Spatula.

Plat tetes

Parutan

f untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut:

��

��

Nama Alat Ukuran Jumlah

Gelas dengan dasar rata,

Kertas saring whatman

Plastik untuk memeras

Mortal dan penumbuk

3x5 cm

5x2 cm

Panjang 5 cm

Diameter= 6 cm,

tinggi= 12 cm

100 mL

-

10 mL

50 mL

10 x 10 cm

-

-

30 cm

-

Besar

-

12 lubang

-

2

2

8

1

2

1 lembar

2

2

1

6

1

1

2

1

2

1

-

4

untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut:

Spesifikasi

-

-

-

-

Herma

-

Herma

Pyrex

-

-

-

-

-

-

-

-

-

5

- Bahan :

No Nama Bahan

1. Metanol

2. Kloroform

3. Daun pandan betawi yang sudah

ditumbuk ±15 gram

4. Kunyit yang sudah diparut ±15 gram

5. Etanol

E. Langkah Percobaan

- Cara Kerja

1. Persiapan sampel.

- Daun pandan ditumbuk hingga halus, kemudian ditimbang 15,1320 gram dan

direndam dengan 10 mL metanol untuk mengeluarkan zat warna (klorofil)

yang terkandung dalam daun pandan.

Kunyit diparut hingga halus, kemudian ditimbang sebanyak 15,0231 gram.

Setelah itu, kunyit yang telah diparut tersebut, di rendam dalam etanol 10 mL

untuk mengeluarkan curcumin yang terkandung dalam kunyit.

kemudian kedua sampel tersebut diambil filtratnya dengan cara diperas

(tangan dilapisi plastik). Tangan dilapisi plastik, dimaksudkan agar sampel

tidak terkontaminasi dengan zat-zat yang mungkin masih tertinggal ditangan.

Selain itu penggunaan plastik juga sebagai alat pengaman, karena metanol

dan etanol merupakan zat yang cukup berbahaya.

- Filtrat yang diperoleh masih mengandung sedikit residu. Untuk

memisahkannya, filtrat ini didekantasi. Setelah itu filtrat yang telah

didekantasi dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan dengan 5 mL

kloroform. Campuran dikocok dengan arah yang sama, agar diperoleh

kestabilan antara kloroform dengan filtrat, sehingga hasil ekstraksi maksimal.

Sesekali dibuka tutupnya untuk mengeluarkan gas yang terbentuk (gas Cl2).

Selanjutnya campuran tersebut didiamkan sampai terbentuk dua lapisan.

Lapisan bawah diambil dan digunakan sebagai pigmen sampel.

6

2. Persiapan pelat

- Pelat diaktifkan dengan memasukkannya didalam oven selama kurang lebih

10 menit. Hal ini dimaksudkan untuk menghilangkan air yang terkandung

dalam pelat. Karena pelat terbuat dari silika gel yang bersifat mudah

menyerap air.

- Pelat dengan ukuran 3 x 5 cm digunakan untuk percobaan cincin

terkonsentrasi. Pelat tersebut di beri titik-titik dengan pensil. Jarak antar titik

sebesar ±1 cm, jumlah titik sebanyak 6 dan di beri tanda A-F untuk tempat

menotolkan noda.

- Pelat dengan ukuran 2x5 cm digunakan untuk penentuan Rf. Pelat diberi

batas dengan pensil, batas atas 0,5 cm dan batas bawah 1 cm. Batas bawah

diberi tiik A dan B dengan jarak antar titik ±1 cm.

3. Persiapan eluen

a. Untuk cincin terkonsentrasi

Eluen untuk cincin terkonsentrasi telah disediakan dilaboratorium dengan

perbandingan metanol : diklorometana sebagai berikut :

A = 3 : 7

B = 4 : 6

C = 5 : 5

D = 6 : 4

E = 7 : 3

Pandan Kunyit

Pandan Kunyit

7

F = 8 : 2

b. Untuk penentuan Rf

Kertas saring dimasukkan dalam gelas sedemikian hingga kertas tersebut

menutupi seluruh dinding gelas, namun tidak sampai melebihi bagian atas

gelas (jarak dengan bagian atas gelas kurang lebih 1 cm). Kemudian eluen E di

masukkan dan gelas ditutup dengan kaca sampai kertas saring basah

seluruhnya. Jika kertas saring telah bsah seluruhnya, menunjukkan bahwa

kondisi dalam chamber telah jenuh.

4. Penotolan dan pengembangan sampel


Sampel ditotolkan dengan menggunakan pipa kapiler pada pelat sebanyak 1

kali dengan cara menempelkan ujung pipa kapiler tegak lurus dengan pelat,

dan sedikit ditekan. Penotolan dilakukan pada keenam titik yang telah diberi

tanda A-F pada pelat KLT sampai noda terlihat jelas. Kemudian eluen A-F

yang telah disediakan di totolkan pada noda. Noda A dengan eluen A, noda B

dengan eluen B, dan seterusnya. Bentuk cincin yang terjadi diamati, dan

ditutup dengan selotip. Kemudian ditentukan tingkat kepolarannya dengan

gambar dibawah ini:


Sampel ditotolkan pada tanda A dan tanda B pada garis bawah pelat hingga

noda terlihat jelas. Pelat dimasukkan dalam gelas chamber dalam posisi

setegak mungkin dengan menggunakan pinset sedemikian hingga posisi pelat

Noda sampel

Lapisan luar pelarut (solvent front)

Kurang polar Kurang polar Terlalu polar

8

bagian bawah menyentuh dasar gelas. Gelas segera ditutup dengan kaca agar

kondisi chamber tetap jenuh, kemudian ditunggu sampai eluen merambah

naik hampir menyentuh tanda batas atas pelat. Pelat segera diambil ketika

eluen tepat menyentuh tanda batas atas . Kemudian noda yang terbentuk

diamati dan diberi tanda dengan pensil. Setelah itu noda ditutup dengan

selotip agar noda tidak hilang.

- Alur Percobaan

1. Persiapan sampel

Pandan betawi

- Ditumbuk - Diambil ± 15 gram - Ditambah 10 mL metanol - Diperas (dengan plastik)

Filtrat

- Didekantasi

Filtrat bersih

- Dimasukkan dalam corong pisah

- Ditambah 5 mL kloroform - Dikocok - Didiamkan sampai

terbentuk 2 lapisan - Lapisan bawah diambil

Sampel Pandan betawi

Kunyit

- Diparut - Diambil ± 15 gram - Ditambah 10 mL etanol - Diperas (dengan plastik)

Filtrat

- Didekantasi

Filtrat bersih

- Dimasukkan dalam corong pisah

- Ditambah 5 mL kloroform - Dikocok - Didiamkan sampai

terbentuk 2 lapisan - Lapisan bawah diambil

Sampel kunyit

9

2. Persiapan pelat

3. Persiapan eluen


Sudah tersedia di laboratorium


Pelat

- Di oven selama 10 menit

Pelat aktif

Untuk cincin terkonsentrasi Untuk penentuan Rf

- Pelat ukuran 3x5 cm - Diberi 6 titik dengan

pensil dengan jarak antar titik 1 cm

Pandan Kunyit

- Pelat ukuran 2x5 cm - Diberi batas atas dan

batas bawah dengan pensil

- Batas atas 0,5 cm - Batas bawah 1 cm

Pandan Kunyit

Kertas saring

- Dimasukkan dalam gelas hingga menutupi dinding gelas.

- Ditambahkan 5 mL eluen E - Gelas ditutup dengan kaca - Dibiarkan hingga kertas saring basah

seluruhnya

Eluen siap

10

4. Penotolan dan pengembangan sampel



F. Hasil Pengamatan

1. Cincin Terkonsentrasi

Pelarut A B C D E F

Kunyit TP TP TP CP KP TP

Pandan TP TP KP TP CP TP

Pelat 3 x 5 cm

- Sampel ditotolkan tepat pada titik A-F pada pelat KLT

- Eluen A-F ditotolkan pada noda - Diamati dan dibandingkan eluen mana yang

cocok untuk sampel

Hasil

Pelat 2 X 5 cm

- sampel ditotolkan pada titik - pelat KLT dimasukkan ke dalam gelas

dengan pelat bagian bawah menyentuh dasar gelas (tidak boleh miring).

- gelas ditutup kembali - saat eluen menyentuh batas atas pelat,

pelat KLT diambil dengan hati-hati. - noda diamati dan diberi tanda pensil - pelat ditutup selotip dengan segera. - dihitung harga Rf nya.

Hasil Pengamatan

11

Keterangan: KP = Kurang polar

CP = Cukup Polar

TP = Terlalu Polar

Gambar a : kunyit

Gambar b : pandan

2. Penentuan Rf

Sampel Rf1,A Rf1,B Rf2,A RF2,B Rf3,A Rf3,B Rf4,

A

Rf4,B Rf5,A Rf5,B

Kunyit 0,057

1

0,057

1

0,142

9

0,142

9

0,228

6

0,2 0,3 0,285

7

0,457

1

0,428

6

Rata-

rata

0,0571 0,1429 0,2143 0,2929 0,4429

12

Sampel Rf6A Rf6B Rf7A Rf7B Rf8A Rf8B Rf9A Rf9B

Pandan 0,5 0,4857 0,5714 0,5714 0,7 0,7143 0,7857 0,7857

Rata-rata 0,4929 0,5714 0,7072 0,7857

Kunyit Pandan

G. Perhitungan dan Analisis Data

Perhitungan

1. Penentuan nilai Rf

Rf = �

� dimana: a b

Pandan 0,142

9

0,142

9

0,171

4

0,185

7

0,257

1

0,271

4

0,3 0,314

3

0,4 0,4

Rata-

rata

0,1429 0,1786 0,2643 0,3072 0,4

13

Pada kunyit

Pelat A Pelat B

• Noda 1 ( a= 0,2 b = 3,5 ) • Noda 1 ( a= 0,2 b= 3,5 )

Rf1,A = �

� Rf1,B =

�

�

Rf1,A = �,�

�,� Rf1,B =

�,�

�,�

Rf1,A = 0,0571 Rf1,B = 0,0571

Rf rata-rata = ��,� ��,!

�

Rf rata-rata =�,��"# �,��"#

�

Rf rata-rata = 0,0571

• Noda 2 ( a= 0,5 b = 3,5 ) • Noda 2 ( a= 0,5 b= 3,5 )

Rf2,A = �

� Rf2,B =

�

�

Rf2,A = �,�

�,� Rf2,B =

�,�

�,�

Rf2,A = 0,1429 Rf2,B = 0,1429

Rf rata-rata = ��$,� ��$,!

�

Rf rata-rata =�,#%�& �,#%�&

�


• Noda 3 ( a= 0,8 b = 3,5 ) • Noda 3 ( a= 0,7 b= 3,5 )

Rf3,A = �

� Rf3,B =

�

�

14

Rf3,A = �,'

�,� Rf3,B =

�,"

�,�

Rf3,A = 0,2286 Rf3,B = 0,2

Rf rata-rata = ��(,� ��(,!

�

Rf rata-rata =�,��') �,�

�


• Noda 4 ( a= 1,05 b = 3,5 ) • Noda 4 ( a= 1 b= 3,5 )

Rf4,A = �

� Rf4,B =

�

�

Rf4,A = #,��

�,� Rf4,B =

#

�,�

Rf4,A = 0,3 Rf4,B = 0,2857

Rf rata-rata = ��*,� ��*,!

�

Rf rata-rata =�,� �,�'�"

�


• Noda 5 ( a= 1,6 b = 3,5 ) • Noda 5 ( a= 1,5 b= 3,5 )

Rf5,A = �

� Rf5,B =

�

�

Rf5,A = #,�

�,� Rf5,B =

#,�

�,�

Rf5,A = 0,4571 Rf5,B = 0,4286

Rf rata-rata = ��+,� ��+,!

�

15

Rf rata-rata =�,%�"# �,%�')

�


Pada Pandan

Pelat A Pelat B

• Noda 1 ( a= 0,5 b = 3,5 ) • Noda 1 ( a= 0,5 b= 3,5 )

Rf1,A = �

� Rf1,B =

�

�

Rf1,A = �,�

�,� Rf1,B =

�,�

�,�

Rf1,A = 0,1429 Rf1,B = 0,1429

Rf rata-rata = ��,� ��,!

�

Rf rata-rata =�,#%�& �,#%�&

�


• Noda 2 ( a= 0,5 b = 3,5 ) • Noda 2 ( a= 0,65 b= 3,5 )

Rf2,A = �

� Rf2,B =

�

�

Rf2,A = �,)

�,� Rf2,B =

�,)�

�,�

Rf2,A = 0,1714 Rf2,B = 0,1857

Rf rata-rata = ��$,� ��$,!

�

16

Rf rata-rata =�,#"#% �,#'�"

�


• Noda 3 ( a= 0,9 b = 3,5 ) • Noda 3 ( a= 0,95 b= 3,5 )

Rf3,A = �

� Rf3,B =

�

�

Rf3,A = �,&

�,� Rf3,B =

�,&�

�,�

Rf3,A = 0,2571 Rf3,B = 0,2714

Rf rata-rata = ��(,� ��(,!

�

Rf rata-rata =�,��"# �,�"#%

�


• Noda 4 ( a= 1,05 b = 3,5 ) • Noda 4 ( a= 1,1 b= 3,5 )

Rf4,A = �

� Rf4,B =

�

�

Rf4,A = #,��

�,� Rf4,B =

#,#

�,�

Rf4,A = 0,3 Rf4,B = 0,3143

Rf rata-rata = ��*,� ��*,!

�

Rf rata-rata =�,� �,�#%�

�


• Noda 5 ( a= 1,4 b = 3,5 ) • Noda 5 ( a= 1,4 b= 3,5 )

Rf5,A = �

� Rf5,B =

�

�

17

Rf5,A = #,%

�,� Rf5,B =

#,%

�,�

Rf5,A = 0,4 Rf5,B = 0,4

Rf rata-rata = ��+,� ��+,!

�

Rf rata-rata =�,% �,%

�

Rf rata-rata = 0,4

• Noda 6 ( a= 1,75 b = 3,5 ) • Noda 6 ( a= 1,7 b= 3,5 )

Rf5,A = �

� Rf6,B =

�

�

Rf5,A = #,"�

�,� Rf6,B =

#,"

�,�

Rf5,A = 0,5 Rf6,B = 0,4857

Rf rata-rata = ��,,� ��,,!

�

Rf rata-rata =�,� �,%'�"

�


• Noda 7 ( a= 2 b = 3,5 ) • Noda 7 ( a= 2 b= 3,5 )

Rf7,A = �

� Rf7,B =

�

�

Rf7,A = �

�,� Rf7,B =

�

�,�

Rf7,A = 0,5714 Rf7,B = 0,5714

Rf rata-rata = ��-,� ��-,!

�

18

Rf rata-rata =�,�"#% �,�"#%

�


• Noda 8 ( a= 2,45 b = 3,5 ) • Noda 8 ( a= 2,5 b= 3,5 )

Rf8,A = �

� Rf8,B =

�

�

Rf8,A = �,%�

�,� Rf8,B =

�,�

�,�

Rf8,A = 0,7 Rf8,B = 0,7143

Rf rata-rata = ��.,� ��.,!

�

Rf rata-rata =�," �,"#%�

�


• Noda 9 ( a= 2,75 b = 3,5 ) • Noda 9 ( a= 2,75 b= 3,5 )

Rf9,A = �

� Rf2,B =

�

�

Rf9,A = �,"�

�,� Rf2,B =

�,"�

�,�

Rf9,A = 0,7857 Rf2,B = 0,7857

Rf rata-rata = ��/,� ��/,!

�

Rf rata-rata =�,"'�" �,"'�"

�


19

2. Penentuan Standard Deviasi

S2 = ∑123 4 2̅6$

74#

Pada Kunyit

a. Noda 1 ( Rf1,A = 0,0571 , Rf1,B = 0,0571 , Rf rata-rata = 0,0571)

S12 =

82�,� 4 2̅9$

82�,! 4 2̅9$

74#

= 1�,��"# 4 �,��"#6$ 1�,��"# 4 �,��"#6$

�4#

= �

#

= 0

b. Noda 2 ( Rf2,A = 0,1429 , Rf1,B = 0,1429 , Rf rata-rata = 0,1429 )

S22 =

82$,� 4 2̅9$

82$,! 4 2̅9$

74#

= 1�,#%�& 4 �,#%�&6$ 1�,#%�& 4 �,#%�&6$

�4#

= �

#

= 0

c. Noda 3 ( Rf3,A = 0,2286 , Rf3,B = 0,2 , Rf rata-rata = 0,2143)

S32 =

82(,� 4 2̅9$

82(,! 4 2̅9$

74#

= 1�,��') 4 �,�#%�6$ 1�,� 4 �,�#%�6$

�4#

20

= �,��%%& �,��%%&

#

= 0,00040898

d. Noda 4 ( Rf4,A = 0,3 , Rf4,B = 0,2857 , Rf rata-rata = 0,2929)

S42 =

82*,� 4 2̅9$

82*,! 4 2̅9$

74#

= 1�,� 4 �,�&�&6$ 1�,�'�" 4 �,�&�&6$

�4#

= �,��%# �,��#'%

#

= 0,00010225

e. Noda 5 ( Rf5,A = 0,4571 , Rf5,B = 0,4286 , Rf rata-rata = 0,4429)

S52 =

82+,� 4 2̅9$

82+,! 4 2̅9$

74#

= 1�,%�"# 4 �,%%�&6$ 1�,%�') 4 �,%%�&6$

�4#

= �,��#)% �,��%%%&

#

= 0,00040613

Sehingga nilai S2 = :�

$ :$$ :(

$ :*$ :+

$

�

= � � �,��%�'&' �,��#�� ,��%�)#�

�

= �,��&#"�)

�

= 0,000183472

21

Pada Pandan

a. Noda 1 ( Rf1,A = 01429 , Rf1,B = 0,1429 , Rf rata-rata = 0,1429)

S12 =

82�,� 4 2̅9$

82�,! 4 2̅9$

74#

= 1�,#%�& 4 �,#%�&6$ 1�,#%�& 4 �,#%�&6$

�4#

= �

#

= 0

b. Noda 2 ( Rf2,A = 0,1714 , Rf1,B = 0,1857 , Rf rata-rata = 0,1786 )

S22 =

82$,� 4 2̅9$

82$,! 4 2̅9$

74#

= 1�,#"#% 4 �,#"')6$ 1�,#'�" 4 �,#"')6$

�4#

= �,��#'% �,��%#

#

= 0,00010225

c. Noda 3 ( Rf3,A = 0,2571 , Rf3,B = 0,2714 , Rf rata-rata = 0,2643)

S32 =

82(,� 4 2̅9$

82(,! 4 2̅9$

74#

= 1�,��"# 4 �,�)%�6$ 1�,�"#% 4 �,�)%�6$

�4#

= �,��#'% �,��%#

#

= 0,00010225

d. Noda 4 ( Rf4,A = 0,3 , Rf4,B = 0,3143 , Rf rata-rata = 0,3072)

22

S42 =

82*,� 4 2̅9$

82*,! 4 2̅9$

74#

= 1�,� 4 �,��"�6$ 1�,�#%� 4 �,��"�6$

�4#

= �,��#'% �,��%#

#

= 0,00010225

e. Noda 5 ( Rf5,A = 0,4 , Rf5,B = 0,4 , Rf rata-rata = 0,4)

S52 =

82+,� 4 2̅9$

82+,! 4 2̅9$

74#

= 1�,% 4 �,% 6$ 1�,% 4 �,%6$

�4#

= �

#

= 0

f. Noda 6 ( Rf6,A = 0,5 , Rf6,B = 0,4857 , Rf rata-rata = 0,4929)

S62 =

82,,� 4 2̅9$

82,,! 4 2̅9$

74#

= 1�,� 4 �,%&�&6$ 1�,%'�" 4 �,%&�&6$

�4#

= �,��%# �,��#'%

#

= 0,00010225

g. Noda 7 ( Rf7,A = 0,5714 , Rf7,B = 0,5714 , Rf rata-rata = 0,5714)

S72 =

82-,� 4 2̅9$

82-,! 4 2̅9$

74#

23

= 1�,�"#% 4 �,�"#% 6$ 1�,�"#% 4 �,�"#%6$

�4#

= �

#

= 0

h. Noda 8 ( Rf8,A = 0,7 , Rf4,B = 0,7143 , Rf rata-rata = 0,7072)

S82 =

82.,� 4 2̅9$

82.,! 4 2̅9$

74#

= 1�," 4 �,"�"�6$ 1�,"#%� 4 �,"�"�6$

�4#

= �,��#'% �,��%#

#

= 0,00010225

i. Noda 9 ( Rf9,A = 0,7857 , Rf9,B = 0,7857 , Rf rata-rata = 0,7857)

S92 =

82/,� 4 2̅9$

82/,! 4 2̅9$

74#

= 1�,"'�" 4 �,"'�" 6$ 1�,"'�" 4 �,"'�"6$

�4#

= �

#

= 0

Sehinggan nilai S2 = :�

$ :$$ :(

$ :*$ :+

$ :,$ :-

$ :.$ :/

$

&

S2 = � �,��#�� ,��#�� ,��#�� ,��#�� ,��#��

&

S2 = �,��##��

&

S2 = 0,000056805

24

Analisis data.

1. Cincin terkonsentrasi

A. Kunyit

- Noda A

Sampel ditotolkan pada titik A, kemudian ditotolkan eluen A pada titik yang sama.

Terbentuk noda seperti pada gambar diatas. Dari noda yang terbentuk tersebut,

diketahui bahwa eluen A terlalu polar untuk sampel (kunyit). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

- Noda B

Sampel ditotolkan pada titik B, kemudian ditotolkan eluen B pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen B terlalu polar untuk sampel (kunyit). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

- Noda C

Sampel ditotolkan pada titik C, kemudian ditotolkan eluen C pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen C terlalu polar untuk sampel (kunyit). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

- Noda D

A B C

D E F

25

Sampel ditotolkan pada titik D, kemudian ditotolkan eluen D pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen D cukup polar untuk sampel (kunyit). Karena noda tidak

terlalu menyebar keluar dan terlalu kedalam. Selain itu, pada noda terdapat noda

yang berwarna lebih komplek, yang menunjukkan kesamaan warna pada percobaan

penentuan Rf.

- Noda E

Sampel ditotolkan pada titik E, kemudian ditotolkan eluen E pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen E kurang polar untuk sampel (kunyit). Karena noda tidak

menyebar dan noda dekat dengan titik pusat.

- Noda F

Sampel ditotolkan pada titik F, kemudian ditotolkan eluen F pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen F terlalu polar untuk sampel (kunyit). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

B. Pandan

A B C

D E F

26

- Noda A

Sampel ditotolkan pada titik A, kemudian ditotolkan eluen A pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen A terlalu polar untuk sampel (pandan). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

- Noda B

Sampel ditotolkan pada titik B, kemudian ditotolkan eluen B pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen B terlalu polar untuk sampel (pandan). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

- Noda C

Sampel ditotolkan pada titik C, kemudian ditotolkan eluen C pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen C kurang polar untuk sampel (pandan). Karena noda tidak

menyebar dan noda dekat dengan titik pusat.

- Noda D

Sampel ditotolkan pada titik D, kemudian ditotolkan eluen D pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen D terlalu polar untuk sampel (pandan). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

- Noda E

Sampel ditotolkan pada titik E, kemudian ditotolkan eluen E pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen E cukup polar untuk sampel (pandan). Karena noda tidak

terlalu menyebar keluar dan terlalu kedalam. Selain itu, pada noda terdapat noda

yang berwarna lebih komplek, yang menunjukkan kesamaan warna pada percobaan

penentuan Rf.

- Noda F

Sampel ditotolkan pada titik F, kemudian ditotolkan eluen F pada titik yang sama.


diketahui bahwa eluen F terlalu polar untuk sampel (pandan). Karena noda terlalu

menyebar keluar.

27

2. Penentuan Rf

Berdasarkan noda yang didapat pada pelat, dapat dihitung nilai Rf untuk masing-

masing noda yang terbentuk pada pelat.

Untuk menentukan Rf digunakan rumus

Rf = �

�

noda kunyit pada pelat didapatkan sebanyak lima noda. Perhitungan Rf untuk sampel

kunyit didapatkan sebagai berikut :

noda pandan pada pelat didapatkan sebanyak sembilan noda. Perhitungan Rf untuk

sampel pandan didapatkan sebagai berikut :


A

Rf4,B Rf5,A Rf5,B

Kunyit 0,057

1

0,057

1

0,142

9

0,142

9

0,228

6

0,2 0,3 0,285

7

0,457

1

0,428

6

Rata-

rata

0,0571 0,1429 0,2143 0,2929 0,4429

Gambar 1 : Noda kunyit pada pelat KLT

Lima noda pada pelat menunujukkan kandungan senyawa dalam kunyit yang digunakan untuk bertahan dari keadaan lingkungan.

28

Rf6A Rf6B Rf7A Rf7B Rf8A Rf8B Rf9A Rf9B

0,5 0,485

7

0,5714 0,571

4

0,7 0,714

3

0,785

7

0,78

57

0,4929 0,5714 0,7072 0,7857

H. Simpulan

Dari percobaan yang berjudul Kromaografi Lapis Tipis (KLT) yang telah kami lakukan,

dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :

1. Berdasarkan cincin terkonsentrasi maka kami menggunakan eluen E yang

terdiri dari metanol : diklorometana dengan perbandingan 7 : 3 karena eluen E

cukup polar.

2. Nilai Rf pada masing – masing sampel adalah sebagai berikut :

Kunyit memiliki 5 nilai Rf yaitu :

Sampel Rf1,A Rf1,B Rf2,A RF2,B Rf3,A Rf3,B Rf4,A Rf4,B Rf5,A Rf5,B

Pandan 0,142

9

0,142

9

0,171

4

0,185

7

0,257

1

0,271

4

0,3 0,314

3

0,4 0,4

Rata-

rata

0,1429 0,1786 0,2643 0,3072 0,4

Gambar 2 : Noda pandan pada pelat KLT

Noda pada pelat KLT menunjukkan banyaknya senyawa yang terkandung oleh pandan, yang digunakan untuk bertahan dalam kondisi lingkungan (beradaptasi).

29

Daun pandan memiliki 9 nilai Rf yaitu :

Rf6A Rf6B Rf7A Rf7B Rf8A Rf8B Rf9A Rf9B

0,5 0,485

7

0,5714 0,571

4

0,7 0,714

3

0,785

7

0,78

57

0,4929 0,5714 0,7072 0,7857

I. Jawaban Pertanyaan

1. Apakah yang terjadi jika eluen yang digunakan sebagai pelarut pengembang pada

KLT terlalu polar atau kurang polar? Mengapa?

Jawab:

Jika eluen yang digunakan sebagai pelarut pengembang pada KLT terlalu polar,

noda yang ditotolkan pada pelat akan naik sampai batas atas pelat tanpa mengalami

pemisahan. Sebaliknya, jika eluen yang digunakan sebagai pelarut pengembang

pada KLT kurang polar, maka noda yang ditotolkan tidak bergerak. Sehingga jika

eluen yang digunakan kurang tepat kepolarannya, noda tidak dapat diidentifikasi

karena tidak mengalami pemisahan.

2. Apa fungsi kertas saring pada percobaan penentuan Rf?

Jawab:


A

Rf4,B Rf5,A Rf5,B

Kunyit 0,057

1

0,057

1

0,142

9

0,142

9

0,228

6

0,2 0,3 0,285

7

0,457

1

0,428

6

Rata-

rata

0,0571 0,1429 0,2143 0,2929 0,4429

Sampel Rf1,A Rf1,B Rf2,A RF2,B Rf3,A Rf3,B Rf4,A Rf4,B Rf5,A Rf5,B

Pandan 0,142

9

0,142

9

0,171

4

0,185

7

0,257

1

0,271

4

0,3 0,314

3

0,4 0,4

Rata-

rata

0,1429 0,1786 0,2643 0,3072 0,4

30

Berfungsi untuk menjenuhkan gelas dengan uap pelarut setelah dibasahkan dengan

uap dari campuran pelarut pengembang.

3. Mengapa permukaan pelat KLT tidak boleh rusak?

Jawab:

Agar warna noda / warna sampel muda dideteksi. Jika pelat rusak maka warna

noda tidak akan terpisah dengan baik.

4. Mengapa pelat KLT yang digunakan harus dikeringkan dulu dalam oven?

Jawab:

Pelat terbuat dari silika gel yang mudah menyerap air. Agar pelat bebas dari

molekul-molekul air yang terikat. Jumlah air yang terikat sangat berpengaruh pada

pemisahan, karena air terikat sangat kuat pada adsorben sehingga menghambat

terjadinya kesetimbangan dengan molekul-molekul analit.

5. Mengapa batas atas dan batas bawah pelat harus diberi tanda dengan pensil?

Jawab:

Agar warna tidak ikut menyebar dalam pelat. Jika menggunakan bahan bertinta,

warna tinta akan ikut menyebar. Sehingga analisis sampel akan sulit.

J. Daftar Pustaka

- Azizah, Utiya, dkk. 2008. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II :

Dasar-Dasar Pemisahan Kimia. Surabaya : Laboratorium Kimia Analitik Jurusan

Kimia FMIPA Universitas Negeri Surabaya

- Sianita, Maria Monica. 2008. Kromatografi. Surabaya : Departemen Pendidikan

Nasional, FMIPA, UNESA.

- Soebagio, dkk. 1999. Kimia Analitik II. Malang : Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas

Negeri Malang.

- Jr, Day dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

- Clark, Jim. 2007. Kromatografi Lapis Tipis(online). http://chem-is-try.org. Diakses

29 April 2011.

Documents

laporan KLT