Slide 1

ANINDITA DWI GEOVANIANZAH BERIALARIMIADINY ASYIFAHDWI SEFTRIANTYVICKY ANDREANFASE GERAK

BAW (4:1:5)ETIL ASETAT(5% ATAU 10%)ANALIT

SEMAKIN BERKURANG KEPOLARANNYAFASE DIAMSILICA GELALUMINASELULOSAPOLIAMIDAMAGNESIUM SILICAT (FLORISIL)MAGNESIUM OXIDESERBUK KACAKIESELGUHRSILICA GELDapat bersifat polar dan non polarFase polar silika yang dibebaskan dari air, bersifat sedikit asamFase non polar silika yang termodifikasi dengan ditambah senyawa non polar misalnya : lemak, parafin, minyak silikon, raber. Contoh : ODS pada KCKTSilika perlu ditambah gips/gipsum (kalsium sulfat) untuk memperkuat pelapisannya pada pendukungBeberapa silika ditambahkan senyawa berfluoresensi sehingga dikenal dgn Silika Gel GF254Penggunaan silika pada Flavonoid harus hati-hati karena kemungkinan terjerap sehingga agak sulit dielusi dibandingkan senyawa lain

Struktur Silika Gel

SELULOSAPolaritasnya tinggi dapat digunakan sebagai pemisah secara partisi, baik dengan bentuk kertas maupun bentuk lempengDigunakan untuk pemisahan flavonoid ukuran partikel 50 mFase diam ini sekarang telah diganti dengan bubuk selulosa yang dapat dilapisakan pada kaca seperti halnya fase diam lain sehingga lebih efisien dan lebih banyak digunakan untuk pemisahan senyawa polar atau isomerProses elusinya lebih lambat karena ukuran partikel besar

POLIAMIDABersifat polarTerdiri dari gugus amina dan karboksilatJenis poliamida : nylon CDapat digunakan untuk pemisahan senyawa flavonid, hidrofil, gula dengan polaritas tinggi dapat digunakan sebagai pemisahan secara partisi, baik dalam bentuk kertas atau lempengWaktu elusi lamaHarga relatif mahalThe best for Flavonoid

MAGNESIUM SILIKAT (Florisil)Adsorben hasil pengendapan silika dan magnesiumBiasa digunakan dalam KLT dan KCKTKomposisi : MgO, SiO2, Na2SO4Dibandingkan alumina, magnesium silikat cenderung mengurangi beberapa reaksi katalis (pembentukan khelat) pada flavonoidMagnesium dapat membentuk khelat dengan tanin dan oksalatBersifat polar karena sebagian besar terdiri dari silikaDapat digunakan untuk flavonoid polihidroksi karena tidak membentuk khelat

MAGNESIUM OKSIDAJarang digunakan dalam KLTBersifat polarKomposisi : MgO, CaSO4 (9:1)Lebih sering digunakan untuk pemisahan senyawa karotenoidBiasanya dalam penggunaannya ditambahkan silika gel sebagai campuranMemiliki sifat yang lebih lunak daripada aluminaSeperti halnya magnesium silikat, magnesium oksida tidak membentuk khelat seperti alumunium oksida (alumina)SERBUK KACAAbsorben yang paling sederhana sehingga digunakan dalam laboratoriumTidak perlu menentukan faktor lus permukaan dan ukuran pori karena tekstur kaca sudah terbentukKeuntungan serbuk kaca dapat diregenerasi setelah digunakan dengan mencuci menggunakan larutan jenuh kalium kromat dalam asam sulfat dan dibilas dengan air suling hingga filtrat bersifat netralKomposisi : 96% bagian terdiri dari silikaDalam pemisahan Flavonoid, seperti halnya silika gel harus hati-hati karena kemungkinan analit terjerap sehingga sulit dielusi dibanding senyawa lainKISELGUHRMerupakan senyawa kimia yang mempunyai daya adsorbsi lebih lemah dibandingkan alumina dan silikaBersifat polar (daya absorbsinya lemah ini juga akan mempengaruhi nilai Rf)Contoh jenis: Silgur-25 UV 245, Nano Silgur 20 UV 245, Gur N, Gur Sil-Mix (campuran kiselguhr dan silika)Baik digunakan untuk identifikasi dan preparatif dari senyawa asam lemah, lipid, asam amino, dan kurang tepat untuk preparatif flavonoid.PREDIKSI KROMATOGRAM SILICA GEL, MAGNESIUM (SILIKAT DAN OKSIDA), SERBUK KACA, SELULOSA, POLIAMIDA, KIESELGUHR

BAW (4:1:5)ETIL ASETAT 5%A = APIINB = APIGENINC = FLAVONFASE NORMALFASE TERBALIKALUMINA (Alumunium Oksida)Bersifat polar sedikit basaDalam penggunaan perlu pengaktifkan plat dengan pemanasan untuk menghilangkan air (plat bebas air) sehingga memiliki aktivitas penyerap lebih tinggiLebih jarang digunakanPenggunaan alumina pada Flavonoid :Polihidroksi terbentuknya khelatPolimetoksi tidak terbentuk khelatReaksi Kelat Pada Alumunium

PREDIKSI KROMATOGRAM ALUMINA

BAW (4:1:5)ETIL ASETAT 5%A = APIINB = APIGENINC = FLAVONFASE NORMALFASE TERBALIKTEORI TERKAIT HARGA RfFase diam polar, Fase gerak BAWSemakin banyak OH pada struktur flavonoid, maka Rfnya semakin rendah karena semakin banyak OH semakin tertahan dalam fase diamGugus metil semakin banyak maka Rfnya semakin tinggiEfek GlikosilasiTerjadi glikosilasi maka Rfnya semakin rendah pada fase gerak alkoholikTerjadi glikosilasi maka Rfnya semakin tinggi pada fase gerak berairEfek DeglikosilasiTerjadi deglikosilasi maka Rfnya semakin tinggi pada fase gerak alkoholikTerjadi deglikosilasi maka Rfnya semakin rendah pada fase gerak berairSUMBERGrinberg, N. 1990. Modern Thin-Layer Chromatography. New York; United State of Amerika.