Kimia Analisis InstrumenPENENTUAN KADAR BESI PADA RENOVIT
SECARASPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAKI. TUJUAN PERCOBAANMenentukan
kadar besi dalam sampel alam dengan metode spektrofotometri sinar
tampak.DASAR TEORIBanyak teknologi modern tergantung pada logam.
Oleh karena itu, sudah menjadi keharusan bagi seorang kimiawan
menganalisis bijih logam untuk menentukan kandungannya dan
mengembangkan metode untuk penentuan logam yang memiliki nilai
komersial. Salah satu logam penting dalam teknologi dan memiliki
nilai ekonomi adalah besi. Spektrofotometri banyak digunakan dalam
laboratorium analisis. Kebanyakan laboratorium yang memerlukan
identifikasi dan penentuan senyawa organik serta senyawa anorganik
(contoh: farmasi, pupuk, tambang, dan sebagainya) menggunakan
spektrofotometer. Dalam praktikum ini akan ditentukan kadar besi
dalam renovit dengan metode spektrofotometri sinar
tampak.Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai
panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda. Spektrometri ultraviolet-tampak merupakan metode analisa
berdasarkan absorbansi molekul menggunakan radiasi ultraviolet dan
cahaya tampak, dengan panjang gelombang antara 160-780 nm. Metode
ini banyak digunakan dalam pengukuran kuantitatif senyawa anorganik
dan organik. Sinar ultraviolet memiliki panjang gelombang antara
160-400 nm dan cahaya tampak yang bisa dilihat oleh manusia
memilliki rentang panjang gelombang antara 400-800 nm (Muderawan,
2009).Deskripsi : Ungu: 400 420 nm Indigo: 420 440 nm Biru: 440 490
nm Hijau: 490 570 nm Kuning: 570 585 nm Jingga: 585 620 nm Merah:
680 780 nmEnergi radiasi ultraviolet dan tampak dengan panjang
gelombang antara 160 780 nm berhubungan dengan transisi elektron
yang terlibat dalam ikatan pada suatu molekul. Untuk molekul
organik umumnya absorbansi energi radiasi pada daerah
ultraviolet-tampak menyebabkan transisi elektron yang terlibat
dalam ikatan pi () terutama elektron pi yang terlibat dalam sistem
konjugasi. Sedangkan pada molekul anorganik absorbansi radiasi pada
daerah tampak terkait dengan transisi elektron pada orbital d, dan
hal ini banyak terjadi pada senyawa kompleks. Oleh karena itu,
senyawa kompleks umumnya berwarna. Ada empat jenis instrumen
spektroskopi yaitu: single-beam, double-beam in space, double-beam
in time, and multichannel. Dalam praktikum ini instrumen
spektroskopi yang digunakan adalah single-beam in space. Dalam
menganalisis menggunakan spektrofotrometer UV-Vis harus
diperhatikan hal-hal sebagai berikut:a. Pembentukan senyawa
berwarnaLangkah ini dilakukan apabila senyawa yang dianalisis tidak
melakukan absorbansi di daerah tampak. Dalam hal ini senyawa
tersebut harus diubah menjadi senyawa lain yang dapat melakukan
absorbansi atau direaksikan dengan suatu pereaksi pembentuk warna
sehingga dapat menyerap sinar tampak. b. Pemilihan panjang
gelombangPanjang gelombang yang diperlukan dalam suatu analisis
kuantitatif secara spektrofotometri adalah panjang gelombang yang
sesuai dengan absorbansi maksimum. Hal ini disebabkan karena
perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah paling
besar pada panjang gelombang maksimum, maka akan diperoleh kepekaan
yang maksimum pula.c. Pembuatan kurva kalibrasiUntuk kurva
kalibrasi, dibuat larutan standar dengan berbagai konsentrasi yang
diketahui. Absorbansi dari larutan standar ini diukur, kemudian
dibuat grafik absorbansi (A) terhadap konsentrasi (C), kurva yang
terbentuk disebut kurva kalibrasi.Penentuan besi secara
spektrofotometri sinar tampak dengan menggunakan pengompleks orto
fenantrolin diperlukan zat pereduksi untuk mereduksi Fe3+ menjadi
Fe2+. Pereduksi yang sering digunakan NH2OH.HCl
4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + 6H+ + H2O
Hydroxylamine
3C12H8N2 + Fe2+ [(C12 H8 N2)3Fe]2+ orange-redIon besi(II)
bereaksi dengan fenantrolin membentuk kompleks jingga merah yang
terbentuk pada pH 39. Kompleks yang terjadi sangat stabil dan
intensitas warna tidak berubah dalam kurun waktu yang lama.
Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan
reaksi:
Fe2+ + 3 phen H+ Fe(phen)32+ + 3H+
+ Fe2+
Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.510-6 pada 25oC. Besi (II)
terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa
direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam
besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti
hidroksilamin diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada
keadaan tingkat oksidasi 2+.
ALAT dan BAHAN1.1 Alat Alat NoNama AlatUkuranJumlah
1Labu ukur 100 mL1 buah
2Filler-1 buah
3Gelas kimia 100 mL5 buah
4Labu takar 25 mL dan 100 mL2 buah
5Pipet tetes-2 buah
6Pipet ukur 1 mL dan 10 mL2 buah
7Gelas ukur 50 mL1 buah
8Batang pengaduk-1 buah
9Spektrofotometer UV-Vis-1 buah
3.2 Bahan BahanNoNama BahanKonsentrasiJumlah
1Larutan hidroksilaminklorida 10%30 mL
2Larutan o-phenantrolin 0,25%30 mL
3Renovit-1,48 gram
4Aquades-1 Liter
HASIL PENGAMATANNoProsedur KerjaHasil Pengamatan
Pembuatan larutan induk Fe 100 ppm
1Dibuat oleh mahasiswa secara langsung saat praktikum Menimbang
20 mg garam Mohr (Fe(NH4OH)2SO4) dan melarutkannya ke dalam 200 mL
aquades. Larutan induk Fe 100 ppm bening tak berwarna.
Pembuatan Larutan Fe 1 ppm
2Sebanyak 1 mL larutan standar baku Fe(II) 100 ppm dipipet dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian ditambahkan 5ml
larutan hidroksilaminklorida 10%, dan 5 ml larutan o-phenantrolin
0,25%. Encerkan labu ukur sampai tanda batas dengan menggunakan
akuades. Dengan cara yang sama, buatlah larutan besi(II) 0, 2, 3, 4
dan 5 ppm. Gambar 1. Larutan Fe (II) 100 ppm bening tak
berwarna
Gambar 2. Larutan hidroksilaminklorida 10% bening tak
berwarna
Gambar 3. Larutan o phenantrolin 0,25% bening tak berwarna.
Pencampuran larutan standar Fe (II) 100 ppm dengan 5 mL larutan
hidroksilaminklorida 10% dan larutan o-phenantrolin 0,25% kemudian
diencerkan sampai tanda batas menghasilkan larutan berwarna merah
jernih. Hal yang sama terjadi pada larutan besi (II) 0, 2, 3, 4,
dan 5 ppm berwarna merah jernih.
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
3 Ambil larutan standar besi(II) 3 ppm Buat spektrum larutan
besi(II) dengan mengukur absorbansi pada range panjang gelombang
380-800 nm Tentukan panjang gelombang maksimum
besi(II)-phenantrolin berdasarkan spektrum yang dihasilkan (panjang
gelombang maksmum adalah panjang gelombang dimana terjadi serapan
yang maksimum)
Larutan standar besi (II) 3 ppm diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 380 800 nm. Panjang gelombang maksimum yang
diperoleh pada besi (II) phenantrolin berdasarkan spektrum yang
dihasilkan adalah 445 nm. Berikut disajikan data hasil percobaan
panjang gelombang maksimum larutan standar besi (II) 3 ppm adalah
sebagai berikut. (nm)Absorbansi% T
3800,14072,5
3850,16569
3900,18565,5
3950,21561,5
4000,23558,5
4050,25555,5
4100,28052,5
4150,29551
4200,3149
4250,3248
4300,3346,5
4350,33546
4400,33546
4450,33546
4500,33546
4550,33546
4600,33046,5
4650,32547,5
Pembuatan Kurva Kalibrasi
4 Ukur absorbansi larutan standar besi(II)-penantrolin 0-5 ppm
menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
maksimumnya Buat kurva dengan mengalurkan absorbansi sebagai sumbu
y dan konsentrasi sebagai sumbu xCari persamaan y= ax + b dari
kurva kalibrasi tersebut dan tentukan nilai a dan bData absorbansi
larutan standar berbagai konsetrasi sebagai berikut.
(nm)Absorbansi% T
0 ppm4450,00599
1 ppm4450,17068
2 ppm4450,26055
3 ppm4450,33546
4 ppm4450,44536
5 ppm4450,56028
Penentuan Besi Pada Sampel
5 Sebanyak 10 mL sampel (misal air ) dipipet ke dalam labu takar
100 ml. dan ditambahkan 5 ml larutan hidroksilaminklorida 10% dan 5
ml larutan o-phenantrolin 0,25% Encerkan labu ukur hingga sampai
tanda batas. Ukur absorbansi larutan besi pada panjang gelombang
maksimum Tentukan konsentrasi besi dengan bantuan kurva kalibrasi
Sampel yang digunakan adalah Renovit yang berwujud padat dengan
warna kuning pucat. Massa sampel Renovit yang digunakan yaitu 1,48
gram kemudian dilarutkan dalam 100 mL aquades menghasilkan warna
kuning jernih larutan.
Gambar 4. Berat sampel Renovit bersama wadah Setelah disaring
larutan sampel kembali diencerkan agar larutannya menjadi lebih
jernih.
Gambar 5. Sampel Renovit yang telah diencerkan. Larutan sampel
ditambahkan 5 mL larutan hidroksilaminklorida 10% dan 5 mL larutan
-phenantrolin 0,25% sehingga warna larutan sampel menjadi
orange.
Gambar 6. Sampel RenovitBerwarna oranye jernih setelah
penambahan larutan hidroksilaminklorida 10% dan phenantrolin 0,25%
Larutan sampel diukur absorbansinya dengan mengunakan alat
spektrofotometer dengan panjang gelombang maksimum 455 nm dan
absorbansinya 0,17.
Gambar 7. Pengukuran absorbansi sampel Renovit dengan alat
spektrofotometer. Data absorbansi larutan sampel sebagai berikut.
(nm)Absorbansi% T
4450,1768
PEMBAHASANKadar besi dalam suatu sampel dapat ditentukan dengan
beberapa teknik analisis. Pada percobaan ini teknik yang digunakan
untuk mengetahui kadar besi pada sampel kapsul Renovit adalah
dengan spektrofotometer UV-Vis. Pada saat penentuan konsentrasi
besi pada sampel, dilakukan pula pengukuran larutan besi standar
yang memiliki konsentrasi tertentu. Tujuannya adalah untuk membuat
kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar
besi dalam sampel Renovit kapsul. Konsentrasi besi pada sampel yang
diukur akan berada pada rentang konsentrasi besi standar. Larutan
besi standar yang digunakan berasal dari kristal garam Mohr dengan
konsentrasi 100 ppm. Larutan besi (II) standar ini disebut sebagai
larutan induk. Adapun perhitungan dalam pembuatan larutan induk 100
ppm adalah sebagai berikut: Massa garam Mohr Larutan induk 100 ppm
ini diencerkan menjadi konsetrasi 0 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4
ppm, dan 5 ppm. Adapun perhitungan pengambilan volume larutan induk
untuk tiap konsentrasi besi (II) standar dalam 100 mL adalah
sebagai berikut: Larutan besi standar konsentrasi 1 ppmV1 . M1 = V2
. M2100 mL . 1 ppm = V2 . 100 ppmV2 = = 1 mL Larutan besi standar
konsentrasi 2 ppmV1 . M1 = V2 . M2100 mL . 2 ppm = V2 . 100 ppmV2 =
= 2 mL Larutan besi standar konsentrasi 3 ppmV1 . M1 = V2 . M2100
mL . 3 ppm = V2 . 100 ppmV2 = = 3 mL Larutan besi standar
konsentrasi 4 ppmV1 . M1 = V2 . M2100 mL . 4 ppm = V2 . 100 ppmV2 =
= 4 mL Larutan besi standar konsentrasi 5 ppmV1 . M1 = V2 . M2100
mL . 5 ppm = V2 . 100 ppmV2 = = 5 mLPembuatan larutan standar 0 ppm
tidak dilakukan penambahan larutan induk, karena larutan standar 0
ppm merupakan blanko.Syarat analisis menggunakan spektrofotometer
UV-Vis yaitu sampel yang dianalisis bersifat stabil, membentuk
kompleks dan larutan berwarna. Penambahan hidroksilaminklorida 10%
difungsikan untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Adapun reaksi yang
terjadi adalah sebagai berikut.4Fe3+ + 2NH2OH 4Fe2+ + N2O + 6H+ +
H2Opada keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu
ditambahkan larutan orto-fenantrolin agar membentuk kompleks besi
(II) fenantrolin yang berwarna oranye. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut.3C12H8N2 + Fe2+ [(C12H8N2)3Fe]2+ Kompleks berwarna
oranyeAnalisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang
yang ditunjukkan oleh puncak spectrum. Panjang gelombang maksimum
diperoleh dari pengukuran larutan besi (II) penantrolin dengan
konsentrasi 3 ppm yaitu 445 nm yang diukur pada panjang gelombang
380-800 nm. Penentuan panjang gelombang maksimum ini bertujuan agar
zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan
serapan, dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya logam
yang dianalisis (yaitu besi) sedangkan logam lainnya tidak akan
memberikan serapan. Berdasarkan pengukuran absorbansi dengan
panjang gelombang maksimum 445 nm, maka didapatkan absorbansi besi
(II) dalam sampel Renovit kapsul adalah 0,335.Analisis secara
kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang
diserap oleh suatu media sehingga diperoleh absorbansi dari larutan
standar untuk membuat kurva kalibrasi. Berdasarkan pengukuran
tersebut, diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi
larutan standar besi(II)-fenantrolin seperti tabel 1.Tabel 1.
Absorbansi larutan besi (II) fenantrolin berbagai konsentrasi
(nm)Absorbansi% T
0 ppm4450,00599
1 ppm4450,17068
2 ppm4450,26055
3 ppm4450,33546
4 ppm4450,44536
5 ppm4450,56028
Konsentrasi 0 ppm adalah sebagai blanko. Dari tabel di atas
dapat dibuat kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi
menggunakan Hukum Lambert-Beer. kurva ini akan membentuk garis
lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva
kalibrasi, maka konsentrasi sampel dapat ditentukan. Kurva yang
diperoleh adalah sebagai berikut:Gambar 8. Kurva hubungan
absorbansi terhadap konsentrasi larutan besi (II)
Persamaan garis lurus yang diperoleh dari grafik di atas adalah
y = 0,105x+0,033 dengan R2 yang diperoleh yaitu 0,988. Persamaan
ini akan digunakan untuk menentukan konsentrasi besi pada sampel
Renovit kapsul dengan absorbansi besi sampel Renovit kapsul adalah
0,335. Adapun perhitungannya sebagai berikut:y = 0,105 x + 0,033
0,335 = 0,105 x + 0,0330,302= 0,105 x
Jadi, x = 2,87 ppm, ini adalah konsentrasi larutan besi (II)
pada sampel Renovit kapsul yang telah mengalami pengenceran
sebanyak 100 kali. Konsentrasi awal dari larutan besi (II) sebelum
pengenceran adalah sebagai berikut: M1 x V1 = M2 x V2M1 x 10 mL =
2,87 ppm x 100 mLM1 = 28,7 ppmKonsentrasi besi pada sampel Renovit
kapsul adalah 28,7 ppm. ppm = = 28,7 mg/L = 28,7 mg/ 1000 mL = 2,87
mg/100 mLsehingga, kandungan besi (II) pada sampel Renovit kapsul
dalam 100 mL yaitu 2,87 mg.
Jadi, kadar Fe (II) yang terkandung dalam sampel Renovit adalah
sebanyak 0,194%KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan
dapat disimpulkan bahwa kandungan besi (II) pada sampel Renovit
kapsul dalam 100 mL yaitu 2,87 mg dengan kadar (%) 0,194 % yang
mana panjang gelombang maksimum pada sampel 445 nm dan
absorbansinya adalah 0,17. DAFTAR PUSTAKAFessenden, Ralph dan Joan
Fesseanden. 1982. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta:
Erlangga.Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna,
A., 1994 . Kimia Analitik Instrumen, edisi ke-1 . IKIP Press .
Semarang .Muderawan, I Wayan. 2009. Analisis Instrumen. Singaraja:
Jurusan Pendidikan Kimia, UNDIKSHA.Trianjaya Zuanidi. 2009.
Penentuan Kadar Besi Pada Soft Water Secara Spektrofotometri di PT
Coca Cola Bottling Indonesia. Karya Ilmiah. Universitas Sumatra
Utara. MedanWatulingas. M.C. 2008. Aplikasi Teknik Adisi Standar
Pada Penetapan Kadar Besi III Dalam Air Sungai Karang Mumus Dengan
Spektronik 21-D. Universitas Mulawarman. Samarinda. Vol 6 No.1.
ISSN 1693-5616.
15
