Upload
rima-puspitasari
View
1.392
Download
32
Embed Size (px)
DESCRIPTION
laboratorium : Analitik InstrumenModul : Spektrofotometri visible
Citation preview
SSpektrofotometri Visible
1. Tujuan
- Menentukan panjang gelombang maksimum
- Membuat kurva kalibrasi dari larutan standar dengan panjang gelombang
maksimum
- Menentukan absorbansi larutan cuplikan dengan menggunakan panjang
gelombang maksimum
- Menentukan konsentrasi larutan dengan menginterpolasikan absorbansi ke
dalam kurva kalibrasi, sehingga dihasilkan konsentrasi yang tidak diketahui
2. Landasan teori
Suatu sistem mempunyai variasi warna yang berubah dengan berubahnya
konsentrasi atau komponen. Hal diatas merupakan dasar dari analisis
kolorimetri.warna tersebut biasanya disebabkan oleh pembentukan suatu senyawa
berwarna dengan ditambahkanya pereaksi yang tepat atau warna dapat melekat
dalam senyawa penyusunya. Kemudian intensitas warna dari senyawa yang
bersangkutan dibandingkan dengan warna dari larutan yang sudah diketahui jumlah
atau konsentrasinya.
Kolorimetri meruupakan suatu cara penetapan konsentrasi suatu zat atau
senyawa dengan mengukur absorbansi relatif cahaya yang berhubungan dengan
konsentrasi dari senyawa tersebut. Dalam kolori metri visual cahaya putih alamiah
ataupun buatan biasanya digunakan sebagai sumber cahaya dan penetapanya
dilakukan dengan alat sederhana yang disebut kolorimeter atau pembanding warna.
Hubungan antara warna dengan warna kontemporer.
Panjang Gelombang
Warna Warna Kontemporer
400 - 435 ungu Hijau kekuningan
435 - 480 biru Kuning
490 - 490 Biru kehijauan jingga
490 - 500 Hijau kebiruan Merah
500 - 560 Hijau Ungu kemerahan
560 - 580 Hijau kekuningan ungu
580 - 610 Jingga Buru kehijauan
610 - 680 merah Hijau kebiruan
680 - 700 Ungu kemerahan hijau
Hukum dasar dari spektrofotometri dan kolorimetri, diterangkan oleh lambert
dan beer, sehingga hukum atau persamaan yang digunakan dikenal dengan “hukum
lambert beer”. Bila cahaya jatuh pada suatu medium homogen, maka sebagian
cahaya tersebut akan dipantulkan, sebagian diserap dalam medium dan sisanya
diteruskan. Jika intensitas cahaya yang masuk dinyatakan dengan Io, intensitas
cahaya yang dipantulkan Ir, intensitas cahaya yang diserap Ia, dan intensitas cahaya
yang diteruskan It, maka :
Io = Ia + Ir + It
Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, cahaya yang
dipantulkan hanya sekitar 4%, sehingga Ir biasanya terhapus dengan penggunaan
suatu control (misalnya dengan sel pembanding atau blanko), jadi :
Io = Ia + It
Lambert menjelaskan bahwa serapan cahaya merupakan fungsi ketebalan
medium. sedangkan Beer menjelaskan bahwa serapan cahaya sebagai fungsi
konsentrasi larutan yang bersangkutan.
A = k b c
dengan :
A = absorbansi
b = ketebalan medium
c = konsentrasi larutan
k = tetapan atau koefisien absorpsi yang tergantung pada satuan konsentrasi
k dinyatakan sebagai absorptivitas serapan (= a) jika konsentrasi larutan dalam
satuan gram/liter dan k dinyatakan sebagai absorptivitas molar atau ekstingsi molar
(= E), jika konsentrasi larutan dalam satuan mol/liter.
A = a b c (gram/liter)
A = E b c (mol/liter)
log
= A dan T =
T adalah cahaya yang diteruskan atau transmitansi
A = log
Dari persamaan Lambert-Beer diatas menunjukan bahwa absorbansi (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (c). Jika dibuat suatu kurva antara
absorbansi (A) lawan Konsentrasi (c), maka akan diperoleh suatu kurva garis lurus
(linier). Kurva linier tersebut biasa dikenal dengan kurva kalibrasi atau kurva standar
yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan uji (sampel) setelah
absorbansi dari larutan uji tersebut diukur.
3. Metoda
spektrofotometri , sp.spektronik-20 dan SP Genesy.
4. Pereaksi yang digunakan
1. Larutan induk Fe3+ 100 ppm
2. Larutan H2SO4
3. Larutan HNO3
4. Larutan KCNS 10%
5. Akuades
5. Alat yang digunakan
1. Spektrofotometer ‘spectronic 20”
2. Spektrofotometer genesys
3. Pipet tetes
4. Pipet ukur 5 ml, 10 ml
5. 6 buah labu takar 50 ml
6. Botol semprot
7. Gelas kimia 250 ml, 100ml
8. Bola isap
6. Cara kerja
Persiapan larutan
Siapkan 6 buah labu takar 50 ml
Kedalam masing masing labu tambahkan larutan standar sebanyak 0
ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml
Pengukuran dengan Spectronic genesys
a. Penentuan panjang gelombang maksimum
Tambahkan 5ml larutan KCNS 10% dan
5ml larutan HNO3 4 N
Encerkan hingga tanda batas dan kocok
Atur sekala pada posisi nol
Atur panjang gelombang yang diinginkan
Hubungkan alat dengan sumber
Nyalakan alat dengan memutar tombol yang terletak di bagian bawah sebelah kiri
Masukan kuvet atau sel yang berisi larutan blanko ke dalam alat
Atur skala %T pada posisi 100% dengan memutar tombol
bagian depan bawah, sebelah kanan
Ganti larutan blanko dengan larutan standar yang berkonsentrasi sedang
dan ubah panjang gelombang sesuai dengan senyawa yang akan diukur
b. Penentuan kurva kalibrasi dan konsentrasi cuplikan
Catat nilai %T yang tertera pada alat
Ulangi langkah 2, 3, 4, 5 dan 6 sampai
diperoleh panjang gelombang maksimum
Buat kurva antara panjang gelombang lawan absorbansi
dan tentukan panjang gelombang maksimumnya
Ulangi pengerjaan/langkah (a) ke 2, 3, 4 dan 5 (panjang gelombang
diatur pada panjang gelombang maksimum dari percobaan (a) diatas)
Ganti larutan blanko dengan larutan standar yang
berkonsentrasi paling rendah dan catat nilai %T nya
Ulangi pengerjaan nomor 2 dengan mengganti larutan
standar yang berbeda-beda konsentrasinya
Ulangi pengerjaan nomor 2 dengan mengganti larutan
standar dengan larutan cuplikan dan catat nilai %T nya
Tentukan konsentrasi larutan cuplikan tersebut dengan cara
menginterpolasikan nilai absorbansi cuplikan ke dalam kurva
kalibrasi atau ke dalam persamaan garis linier
Buat kurva kalibrasi antara konsentrasi lawan absorbansi
7. DATA PENGAMATAN
a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Nilai Setelah Pengerucutan
No (nm) A
1 480 0,679
2 486 0,687
3 490 0,683
4 496 0,670
b. Penentuan Kurva Kalibrasi ( maks = 486 nm)
No Konsentrasi (ppm) A
1 0 0,000
2 2 0,221
3 4 0,441
4 6 0,683
5 8 0,872
6 10 1,049
7 sampel 1,173
No (nm) A
1 440 0,611
2 450 0,651
3 460 0,661
4 470 0,645
5 480 0,673
6 490 0, 684
7 500 0,655
8 510 0,602
9 520 0,554
10 530 0,472
11 540 0,417
12 550 0,354
13 560 0,296
14 570 0,242
15 580 0,182
8. Pengolahan data
Pembuatan larutan standar Fe
1. V1 = 1 ml
1 ml x 100 ppm = 50 ml x M2
M2 =
= 2 ppm
2. V1 = 2 ml
2 ml x 100 ppm = 50 ml x M2
M2 =
= 4 ppm
3. V1 = 3 ml
3 ml x 100 ppm = 50 ml x M2
M2=
= 6 ppm
4. V1 = 4 ml
4 ml x 100 ppm = 50 ml x M2
M2=
= 8 ppm
5. V1 = 5 ml
5 ml x 100 ppm = 50 ml x M2
M2=
= 10 ppm
y = 0,1063x + 0,0129 R² = 0,9974
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 2 4 6 8 10 12
Ab
sorb
ansi
(A
)
Konsentrasi
Kurva konsentrasi vs absorbansi
A
Linear (A)
V1 x M1 = V2 x M2
Perhitungan konsentrasi sampel
Persamaan linier : y = 0,1063x + 0,0129
Maka konsentrasi sampel : y = 0,1063x + 0,0129
1,173 = 0,1063x + 0,0129
x =
x = 11 ppm
Pembahasan
Nama : Rifki Muhammad Rizki
Kelas : 1A D3 – teknik kimia
NIM : 141211025
Percobaan kali ini kami bertujuan untuk menentukan konsentrasi suatu larutan
dengan cara penentukan panjang gelombang maksimum melalui absorbansi larutan –
larutan tersebut. Larutan standar yang kami guanakan adalah capuran 5 ml KSCN dan 5 ml
HNO3 pada lima gelas kimia. Penambahan KSCN disini berfungsi sebagai ion pengompleks
dari Fe dan larutan menjadi berwarna merah. Sedangkan fungsi dari HNO3 adalah untuk
mengstabilkan larutan. Lalu larutan tersebut di tambahkan 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL dan 5 mL
larutan Fe untuk menghasilkan konsentrasi larutan 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10
ppm.
Selajutanya kami mencari nilai absorbansi tertinggi untuk menentukan panjang
gelombang maksimum. Larutan standar yang kami gunakan adalah larutan dengan
konsentrasi 6 ppm agar nilaipanjag gelombang yang di dapat lebih stabil. Kami mulai
melakukan percobaan penentuan absorbansi dari panjang gelombang 440 nm karena pada
literature disebutkan bahwa panjang gelombang larutan tersebut sekitar 475 nm. Kami
memulai dari panjang gelombang 440 nm dengan selisih 10 sampai dengan 580 nm.
Hasil pengamatan menunjukan bahwa nilai absorbansi tertinggi pada panjang
gelombang 470 sampai dengan 490 nm. Dari data tersebut kami melakukan pengerucutan
dengan pengamatan pada panjang gelombang 480 nm, 486 ndak perm, 490 nm dan 496 nm.
Ternyata absorbansi terbesar terjadi pada panjang gelombang 486 nm dngan nilai
absorbansi 0,687.
Setelah panjang gelombang maksimum sudah di peroleh maka pengaturan
dalam spectofotometri visible tidak usah di rubah lagi. Selanjutnya kita dapat menentukan
nilai absorbansi larutan standar yang lain dan dapat mengetahui nilai absorbansi sampel.
Untuk menentukan konsentrasi sampel, digunakan persamaan linier dari kurva kalibrasi.
Sehingga didapat nilai konsentrasi sampel 11 ppm.
Nama : Rima Puspitasari
NIM : 121411026
Pada praktikum kali ini, kami melakukan 2 pengukuran dengan spektrofotometer
genesys. Pengukuran pertama bertujuan untuk menentukan panjang gelombang maksimum
dan yang kedua bertujuan untuk menentukan konsentrasi sampel dengan cara mengukur
absorbansinya.
Sebelum melakukan pengukuran, kami terlebih dahulu membuat larutan standar dari
campuran KSCN, HNO3, dan Fe. Penambahan KSCN disini berfungsi sebagai ion
pengompleks dari Fe dan larutan menjadi berwarna merah. Sedangkan fungsi dari HNO3
adalah untuk mengstabilkan larutan. Volume larutan Fe yang dimasukkan bervariasi
sehingga menghasilkan konsentrasi larutan 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm.
Pengukuran pertama dilakukan dengan mengukur nilai absorbansi larutan dengan
konsentrasi 6 ppm. Pengukuran kami lakukan pada panjang gelombang 440 nm sampai 580
nm dengan interval 10 nm. Hasil pengukuran menunjukkan nilai absorbansi tertinggi
terletak pada kisaran panjang gelombang 480 nm sampai 490 nm. Sehingga dilakukan
pengerucutan dan diperoleh nilai absorbansi tertinggi (0,687) terdapat pada panjang
gelombang 486 nm.
Pengukuran kedua dilakukan dengan mengukur nilai absorbansi larutan standar 0
ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, dan laruta sampel. Pengukuran dilakukan pada
panjang gelombang maksimum, yaitu 486 nm. Dari data yang diperoleh kemudian dibuat
kurva kalibrasi antara konsentrasi dan absorbansi, sehingga didapat persamaan liniernya.
Selanjutnya persamaan linier tersebut digunakan dalam perhitungan dan didapat
konsentrasi larutan sampel tersebut sebesar 11 ppm.
Nama : Siska Fizri Yuliantika
NIM : 121411027
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk mencari panjang gelombang maksimum
suatu larutan dengan menggunakan spektrofotometri visible. Spektrofotometri visible
adalah penentuan panjang gelombang berdasarkan sinar tampak. Pada praktikum
spektrofotometri visible ini pertama – tama dibuat larutan standar yaitu dengan
mencampurkan larutan 5 ml HNO3, 5 ml KSCN, dan berbagai variasi volume dari larutan Fe2+
agar mendapat larutan dengan konsetrasi 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, dan 10ppm.
Penambahan KSCN disini berfungsi sebagai ion pengompleks dari Fe dan larutan menjadi
berwarna merah. Sehingga larutan ini dapat dicari adsorbansi dan panjang gelombangnya
dengan menggunakan spektrofotometri visible, yang digunakan pada praktikum kali ini
adalah spektrofotometri genesys. Sedangkan fungsi dari HNO3 adalah untuk mengstabilkan
larutan.
Tahap selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum.
Penentuan panjang gelombang maksimum ini ditentukan dari larutan dengan konsentrasi
6ppm, ini bertujuan agar konsentrasi dari larutan standar yang lain terwakili. Dari data
pengamatan yang diperoleh panjang gelombang maksimumnya adalah 486 nm dengan nilai
adsorbansi 0.687.
Kemudian alat di set pada panjang gelombang 486 nm untuk menentukan
adsorbansi dari larutan 2ppm, 4ppm, 6ppm, 8ppm, 10ppm, dan sampel. Dari data yang
didapat kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan dengan absorbansinya.
Dari persamaan kurva ini dapat diperoleh konsentrasi sampel, setelah dihitung konsentrasi
sampel yang didapat yaitu 11ppm.
Nama : sumiyati
Nim : 121411028
Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan dengan menggunakan alat
spektrofotometer visible. Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan
konsentrasi Fe yang belum diketahi sebelumnya.
Langkah pertama yang kami lakukan adalah membuat larutan Fe 100 ppm dari
1000 ppm dengan pengenceran. Dari larutan 100 ppm tadi Kemudian kami membuat
larutan dengan konsentrasi yang bervariasi 2 ppm, 4 ppm, 6ppm,8 ppm dan 10 ppm. Setelah
itu, kami menambahkan HNO3 4N sebanyak 5 ml dan KCNS 10% 5 ml (sebagai
pengompleks) setelah di tambahkan pengompleks warna larutan menjadi merah aga
kekuningan. Semakin besar konsentrasi wananya akan semakin pekat.
Setelah membuat larutan kemudian kami melakukan pengukuran panjang
gelombang untuk menentukan panjang gelombang maksimum. Larutan pertama yang kami
masukan ke dalam kuvet adalah larutan blangko tujuanya untuk kalibrasi alat. selanjutnya
larutan yang kami ukur adalah larutan dengan konsentrasi 6 ppm (konsentrasi tengah) agar
panjang gelombangnya stabil karena bila di rata-ratakan konsentrasinya pasti akan
diperoleh konsentrasi tengah, tenyata panjang gelombang makimum yang kami peroleh
adalah 486 nm dengan absorbansinya sebesar 0,687. Setelah di ketahui panjang gelombang
maksimumnya maka pengatur skala panjang gelombang tidak dirubah lagi kita hanya
menggati saja larutan dalam kuvet dengan konsentrasi yang berbeda kemudian baca
absorbansinya dari tiap konsentrasi. Setelah semua larutan diketahui absorbansinya
kemudian kita melakukan pengukuran absorbansi sampel dan di peroleh nilai absorbansinya
1,173 kemudian kita buat grafiknya dan akan diketahui persamaan liniernya. Nah, dari
prsamaan itu kita dapat mengetahui konsentrasi sampel sebesar 11 ppm dengan mencari X
nya.
Kesimpulan
1. Konsentrasi sampel yang diperoleh sebesar 11 ppm
2. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh sebesar 486 nm
3. Ketika panjang gelombang menunjukkan nilai maksimum nilai absorban yang
diperoleh adalah 0,687.
Daftar pustaka
TIM. 2011. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen KKTK-1073. Bandung:Jurusan
Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung.
LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMEN SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL : Spektrofotometri – Visible
PEMBIMBING : Dra. Ari Marlina, Msi.
Oleh :
Kelompok : VII
Nama : 1. Rifki Muhammad Rizki, (121411025)
2. Rima Puspitasari, (121411026)
3. Siska Fizri Yuliantika , (121411027)
4. Sumiyati , (121411028)
Kelas : IA
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
Praktikum : 21 Maret 2013
Penyerahan : 28 Maret 2013
(laporan)
LABORATORIUM SATUAN PROSES SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL : Pembuatan Garam Mohr
PEMBIMBING : Umar Khayam
Oleh :
Kelompok : VII
Nama : 1. Rima Puspitasari, (121411026)
2. Siska Fizri Yuliantika ,(121411027)
3. Sumiyati,(121411028)
Kelas : IA
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
Praktikum : 26 Februari 2013
Penyerahan : 02 April 2013
(laporan)