Laporan Untuk tekmira

Puslitbang tekMIRALAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Era globalisasi, disatu sisi membawa iklim yang semakin terbuka untuk

bekerja sama, saling mengisi dan saling melengkapi. Di sisi lain juga membawa

persaingan yang semakin ketat. Era ini dapat memberi masa depan yang baik

hanya bagi negara yang sungguh-sungguh mempersiapkan menghadapi tantangan

era globalisasi.

Indonesia berada di kawasan Asia Pasifik, yakni kawasan yang telah

melahirkan beberapa negara industri baru. Indonesia dapat menarik manfaat

terimbas oleh kemajuan di kawasan ini, tetapi juga dapat menjadi korban

kemajuan Negara tetangga apabila Indonesia tidak bersungguh-sungguh

mempersiapkan diri untuk menghadapi persaingan yg semakin ketat ini.

Pemerintah telah memberikan arahan bagi pembangunan Indonesia dalam

menghadapi perkembangan di masa mendatang yaitu dengan cara meningkatkan

pada sektor sumber daya manusia. Pendidikan di sekolah dan pendidikan di luar

sekolah sebagai pranata utama pembangunan sumber daya manusia, harus

berperan membentuk peserta didik menjadi aset bangsa yang berkualitas.

Sebagai aset bangsa, siswa sekolah diharapkan menjadi manusia yang

produktif, berpenghasilan juga mampu menciptakan produk unggulan industri

Indonesia yang siap menghadapi persaingan pasar global.

Inilah yang menjadi latar belakang SMK-SMAK Makassar mengadakan

kegiatan Praktik Kerja (PRAKERIN) bagi para siswanya, yaitu untuk

meningkatkan kemampuan dan keterampilan siswa mengenai teori dan praktek

yang didapat di sekolah untuk di realisasikan di dunia kerja, sehingga terbentuk

lulusan yang terampil, dan kompeten di bidangnya yang siap menghadapi pasar

global.

| 1


Pelaksanaan PRAKERIN tidak terbatas pada praktek kerja di laboratorium

saja, tetapi juga praktek pengenalan lingkungan kerja yang sesungguhnya,

termasuk pengaplikasian disiplin kerja dalam membangun kerja sama antar

individu. Selain itu juga untuk menambah pengalaman kerja (keterampilan),

menambah wawasan secara berdikari dibawah bimbingan yang terpantau.

Adapun tempat pelaksanaan PRAKERIN adalah di balai-balai penelitian,

instansi-instansi dan perusahaan-perusahaan industri yang berlangsung pada 14

januari 2013 sampai 12 April 2013.

1.2. Maksud dan Tujuan

Praktek kerja industri merupakan suatu bentuk penyelenggaraan

pendidikan keahlian profesional yang memadukan secara sistematis program

pendidikan di sekolah dan program penguasaan keahlian yang diperoleh melalui

praktek kerja industri.

Adapun tujuan dari praktik kerja industri, yaitu :

1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai

bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.

2. Mengembangkan dan memantapkan sikap profesional yang diperlukan

siswa dalam rangka memasuki lapangan kerja.

3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek profesional dalam dunia kerja

antara lain struktur organisasi, disiplin, lingkungan kerja dan sistem kerja.

4. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal teknologi baru khususnya

penggunaan instrumen kimia analisis yang modern, dibandingkan dengan

fasilitas yang tersedia di sekolah.

5. Memberikan kesempatan kepada siswa untuk membiasakan diri dengan

suasana kerja yang sebenarnya.

6. Memperkenalkan fungsi dan tugas analisis kimia kepada lembaga lembaga

penelitian dan perusahaan industri serta memberikan peluang penempatan

dan meningkatkan kerjasama antara sekolah denga institusi perusahaan.

| 2


Analisa yang dilakukan terhadap sampel bertujuan agar siswa prakerin

dapat menganalisa senyawa yang terkandung dalam sampel sesuai dengan metode

dan spesifikasi yang ditetapkan perusahaan.

Bagi siswa yang telah melaksanakan Praktek Kerja Industri, siswa harus

membuat laporan Praktik Kerja Industri yang isinya sesuai dengan apa yang telah

dilakukan pada saat melaksanakan Praktek Kerja Industri. Adapun tujuan

penulisan laporan ini sebagai berikut:

1. Memantapkan siswa dalam memahami dan mengembangkan ilmu yang

didapat dari tempat siswa melaksanakan prakerin.

2. Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah analisis

kimia lebih luas dan mendalam serta mengapresiasikan wawasannya

dalam bentuk karya tulis.

3. Menambah koleksi perpustakaan sekolah, sehingga dapat meningkatkan

pengetahuan bagi diri penulis maupun bagi pembaca lainnya.

1.3. Batasan Masalah

Dalam penulisan laporan ini penulis hanya membahas sampel bauksit

meliputi penetapan SiO2 total, SiO2 Reaktif, Al2O3 , TiO2 dan Fe2O3. Sampel abu

batubara meliputi penetapan SiO2 total,SO3, TiO2, P2O5 ,K2O, NaO, MgO, Fe2O3,

MnO, CaO, Al2O3, H2O- dan LOI. Sampel bijih besi meliputi penetapan SiO2

total, S total, Fe total, TiO2, MgO, CaO dan Al2O3.

1.4. Metodologi Penyusunan Laporan

Dalam pengumpulan data laporan PRAKERIN ini, penulis menempuh

beberapa cara untuk mendapatkan data atau referensi sehingga laporan ini dapat

terselesaikan, yaitu:

1. Penulis langsung melakukan kerja praktik di Laboratotium Mineral

Puslitbang tekMIRA.

| 3


2. Penulis mengunjungi perpustakaan untuk mengumpulkan data tertulis

yang berhubungan dengan masalah yang dibahas dalam laporan baik dari

sumber dokumen maupun buku.

3. Penulis melakukan wawancara dengan pihak instansi yang berhubungan

dengan masalah yang dibahas dalam laporan sehingga penulis

mendapatkan referensi yang lebih luas dari berbagai sumber.

1.5. Sistematika Penulisan

Untuk mengetahui pokok pokok dari pembahasan laporan kegiatan

PRAKERIN ini, maka penulis memberikan gambaran tentang sistematika

penulisan laporan ini, yaitu :

I. Lembar Pengesahan

II. Kata Pengantar

III. Daftar Isi

BAB I PENDAHULUAN

Bab ini menjelaskan secara singkat tentang Latar Belakang,

Tujuan, Batasan Masalah, Metodologi Penyusunan Laporan dan

Sistematika Penyusunan Laporan.

BAB II URAIAN UMUM

Bab ini secara singkat menjelaskan Sejarah Institusi, Visi dan Misi

Puslitbang tekMIRA, Kedudukan, Tugas Pokok dan Fungsi,

Organisasi, Fasilitas Laboratorium, Deskripsi Tempat Kerja

Industri, Publikasi, Kerjasama, Tata Kerja, Susunan Kepegawaian,

Produk dan Jasa, Sentra Percontohan dan Kegiatan di Lini Industri.

| 4


BAB III TINJAUAN PUSTAKA

Isi dari bab ini adalah uraian mengenai teori-teori yang berkaitan

dengan sampel yang dianalisa maupun metode dan peralatan yang

digunakan.

BAB IV METODE ANALISIS

Bab ini berisi tentang prosedur dari penetapan yang dilakukan.

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab ini berisi hasil dari penetapan yang dilakukan dan pembahasan

mengenai penetapan tersebut.

BAB VI PENUTUP

Bab ini berisi kesimpulan dan saran.

IV. DAFTAR PUSTAKA

| 5


BAB II

TINJAUAN UMUM PERUSAHAAN

2.1. Sejarah Berdiri

Pusat Penelitian dan Pengembangan teknologi Mineral dan Batu Bara,

disingkat Puslitbang tekMIRA, berdasarkan Surat Keputusan Menteri

Pertambangan dan Energi No. 548 tahun 1976, tanggal 11 November 1976 Pusat

Pengembangan Teknologi Mineral Bandung diresmikan, yang merupakan

gabungan atas Akademi Geologi dan Pertambangan (AGP) dengan Balai

Penelitian Tambang dan Pengolahan Bahan Galian (BPTPBG) yang telah berjalan

sejak tahun 1960.

Bergabungnya kedua balai ini menjadi Pusat Pengembangan Teknologi

Mineral (PPTM) diresmikan pada tanggal 11 November 1976 berdasarkan Surat

Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 548 tahun 1976. Berdasarkan

Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 1092 tahun 1984 yang

merupakan penyempuranaan atas Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan

Energi No. 132 tahun 1979, Pusat Pengembangan Teknologi Mineral adalah unit

pelaksana teknis di bidang Pengembangan Teknologi Mineral di lingkungan

departemen pertambangan dan energi yang berada dibawah dan bertanggung

jawab langsung kepada Direktur jenderal Pertambangan Umum. Selanjutnya,

pada Surat Keputusan Menteri Pertambangan dan Energi No. 1748 tahun 1992,

Pusat Pengembangan Teknologi Mineral (PPTM) dipecah menjadi Pusat

Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral (PPPTM) dan Pusat

Pengembangan Tenaga Pertambangan dan Energi No. 1748 tahun 1992.

Pada tahun 2000 terjadi perubahan tatanan kehidupan berbangsa dan

bernegara, menyusul era reformasi yang diikuti oleh demokratisasi diberbagai

bidang, dan pemberlakuan Undang Undang Nomor 22 tahun 1999 dan keputusan

Presiden No. 165 Tahun 2000, Departemen Pertambangan Energi dan Sumber

| 6


Daya Mineral (DESDM). Atas dasar Keppres tersebut, selanjutnya dikeluarkan

SK Menteri Energi dan Sumber daya Mineral Nomor 150 tahun 2000 dan Nomor

1915 Tahun 2000 yang keduanya mengatur organisasi di lingkungan DESDM.

Restrukturisasi yang terus berlanjut, antara lain menghasilkan reaktualisasi visi

dan misi DESDM, pembentukan Badan Litbang ESDM berikut visi dan misinya,

serta pergantian nama menjadi Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batu Bara (PUSLITBANG tekMIRA) yang kini berada dibawah

Badan Litbang ESDM.

Gambar 2.1. Gedung PUSLITBANG tekMIRA

2.2. Visi dan Misi PUSLITBANG tekMIRA

Visi dan Misi baru PUSLITBANG tekMIRA telah membawa perubahan

pada fokus kegiatan serta jajaran pelaksana untuk melaksanakan fokus kegiatan

tersebut.

Dengan mengacu kepada Rencana Strategi (Renstra) badan Litbang

ESDM 2002-2006, visi Puslitbang tekMIRA sebagaimana tertuang dalam Renstra

Puslitbang tekMIRA 2002-2006, adalah menjadikan Puslitbang tekMIRA sebagai

pusat penelitian dan pengembangan yang mandiri, profesional dan unggul dalam

pengembangan dan pemanfaatan mineral dan batubara.

Misi : Untuk mewujudkan visi tersebut. Puslitbang tekMIRA memiliki empat misi

utama, yaitu :

Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan

rancangan bangun dibidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan

| 7


mineral dan batubara yang UP TO DATE, efektif, efisien dan

berwawasan lingkungan.

Melakukan penelitian dan pengembangan, perekayasaan dan

rancang bangun di bidang teknologi pengolahan dan pemanfaatan

mineral dan batubara yang sesuai dengan kaidah GOOD MINING

PRACTICES.

Melaksanakan pengkajian tekno ekonomi dan kebijakan mineral

dan batubara terkini.

Melaksanakan pengolahan keuangan, sumber daya manusia, sarana

prasarana, program, kerjasama, dan sistem informasi yang sesuai

dengan kaidah kepemerintahan/ kelembagaan yang baik (GOOD

GOVERNANCE)

Fokus kegiatan diarahkan kepada kegiatan litbang aspek teknologi

penambangan, proses pengolahan, lingkungan pertambangan, dan pemanfaatan

teknologi informasi. Sementara pelaksanaan terhadap fokus kegiatan diserahkan

kepada kelompok-kelompok keahlian yang bersifat fungsional, yaitu :

Kelompok Geoteknologi Tambang

Kelompok Teknologi Penambangan

Kelompok Lingkungan Pertambangan

Kelompok Teknologi Pengolahan Mineral

Kelompok Teknologi Pengolahan Dan Pemanfaatan Batu Bara

Kelompok Tekno-Ekonomi Mineral Dan Batu Bara

Kelompok Teknologi Informasi Pertambangan

Berbicara lebih jauh tentang fokus kegiatan, ada dua sasaran yang ingin

dicapai, yaitu :

1. Optimalisasi pemanfaatan mineral, berupa peningkatan nilai tambah,

teknologi proses dan peningkatan mutu mineral.

2. Optimalisasi pemanfaatan batu bara, baik sebagai bahan bakar langsung atau

melalui konversi dan peningkatan mutu batu bara.

| 8

MISI DESDM

MASUKAN KEBIJAKANMINERAL NASIONAL

MENDUKUNG PENYEDIAAN BAHAN BAKU INDUSTRI

MASUKAN KEBIJAKAN ENERGI NASIONAL

Peningkatan Nilai Tambah Teknologi Proses Peningkatan Mutu

Bahan Bakar Konversi Bahan Bakar Langsung Peningkatan Mutu

PEMANFAATAN MINERAL

Teknologi Penambangan GeoteknologiTambang Lingkungan Tekno-Ekonomi Teknologi Informasi Laboratorium, Pilot Plants

PEMANFAATAN BATUBARA


Gambar 2.2. Bagan Visi dan Misi PUSLITBANG tekMIRA

2.3. Kedudukan

Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara

adalah pelaksana tugas Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber

Daya Mineral di bidang geoteknologi tambang, teknologi penambangan,

eksploitasi air tanah, teknologi pengolahan mineral, teknologi pengolahan dan

pemanfaatan batubara, teknologi lingkungan pertambangan, tekno-ekonomi

mineral dan batubara dan teknologi informasi pertambangan serta pelayanan jasa

teknologi mineral dan batubara yang bertanggung jawab langsung kepada Kepala

Badan Penelitian dan Pengembangan Energi dan Sumber Daya Mineral.

2.4. Tugas Pokok dan Fungsi

| 9


Adapun tugas pokok dari Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batubara adalah melaksanakan penelitian dan pengembangan

teknologi bidang mineral dan batubara.

Untuk menyelenggarakan tugas tersebut, Kelompok Program Penelitian

dan Pengembangan Teknologi Pengolahan Mineral mempunyai fungsi sebagai

berikut :

1. Penyusunan rencana dan program penelitian dan pengembangan di bidang

teknologi pengolahan mineral.

2. Pengujian kimia dan fisika mineral serta lingkungan, penyusunan prosedur

analisis kimia dan fisika mineral, standardisasi, serta pengujian mineralogi

dan bahan galian.

3. Penelitian dan pengembangan teknologi pengolahan mineral industri.

4. Penelitian dan pengembangan pengolahan mineral logam.

5. Penelitian dan Pengembangan teknologi bahan.

6. Pengumpulan dan Pengolahan data di bidang teknologi pengolahan

mineral.

7. Pembinaan tenaga peneliti/ahli di bidang teknologi pengolahan mineral.

8. Studi perbandingan di laboratorium dan lapangan mengenai teknik/

metode teknologi pengolahan mineral.

9. Pengolahan sarana/fasilitas penelitian dan pengembangan di bidang

teknologi pengolahan mineral.

10. Pengolahan hasil penelitian dan pengembangan di bidang teknologi

pengolahan mineral.

11. Penyusunan rencana dan kegiatan pelayanan jasa.

12. Pemberian petunjuk teknis dan ilmiah di bidang teknologi pengolahan

mineral.

2.5. Organisasi

| 10

ITJENESDM

SETJENESDM

MENTERI ESDM

DITJEN LPE

BALITBANG ESDM

DITJEN GSDMDITJEN MIGAS BADIKLAT ESDM

SET BALITBANG ESDM

SET BALITBANG ESDMSET BALITBANG ESDM SET BALITBANG ESDM SET BALITBANG ESDM

STAF AHLI

PUSLITBANG tekMIRA


Gambar 2.3. Struktur Organisasi Puslitbang tekMIRA

| 11


2.6. Fasilitas Laboratorium

Fasilitas laboratorium yang tersedia di PUSLITBANG tekMIRA diantaranya :

1. Laboratorium Kimia Mineral

Identifikasi mineral (optic, XRD, SEM)

Mikroskop bijih (liberasi, karakter bijih, analisis kuantitatif)

2. Laboratorium Kimia Fisika

Analisis unsur atau senyawa kimia dan dari mineral (cara basa,

AAS dan lain – lain)

Analisis air dan tanah serta udara untuk masalah lingkungan

pertambangan

Uji sifat fisik mineral dalam kaitannya dengan proses pengolahan

3. Laboratorium Pengolahan Mineral

Uji konsentrasi gravimetric

Uji konsentrasi flotasi

Uji konsentrasi magnetic

Uji semi kontinyu elektrostatik

4. Laboratorium Metalurgi Ekstraksi

Uji ekstraksi cara piro

Uji ekstraksi cara hydro

Uji ekstraksi cara elektro

Uji ekstraksi cara bio

5. Laboratorium Kimia Lingkungan

Analisis air, tanah dan udara

Desain proses dan peralatan untuk pengolahan limbah

6. Laboratorium Rancang Bangun dan Rekayasa

Rancangan bangunan peralatan dan pabrik pengolahan atau

ekstraksi mineral

Rekayasa peralatan

7. Laboratorium Batu Bara

Analisis proksimat dan ultimat

Pengkajian pemanfaatan batubara

| 12


Pengkaji teknologi batubara

8. Laboratorium Pilot Plant Pengolahan Mineral dan Metalurgi

Uji Pengolahan system continue

Uji pembuatan pellet

Uji peleburan besi dan non besi

9. Laboratorium Simulasi Pengolahan

Membuat suatu proses pengolahan mineral dengan bantuan

computer.

Memperkirakan proses yang terjadi

Membantu perancangan peralatan

10. Laboratorium Tambang

Uji fisik tanah dan batuan

Uji desain tambang dan simulasi

11. Laboratorium Pengembangan Sistem-Sistem Informasi

Fasilitas untuk pengembangan dan pemanfaatan system-system

informasi geografi.

2.7. Deskripsi Tempat Kerja

Laboratorium Preparasi Mineral merupakan laboratorium yang bertugas

mempersiapkan contoh mineral ke lab. Kimia Mineral, lab.Fisika Mineral, lab.

Mineralogi, lab. Kimia lingkungan, lab X-ray, lab. Fire assay dan lab. Metalurgi.

Laboratorium Kimia Mineral adalah salah satu bagian kelompok

karakteristik mineral yang ada di Pusat Penelitian Dan Pengembangan Teknologi

Mineral dan Batubara yang berada pada kelompok program teknologi pengolahan

mineral. Kelompok program tersebut mempunyai tugas melaksanakan pengujian

kimia dan karakterisasi mineral, penelitian dan pengembangan teknologi

pengolahan mineral industri dan mineral logam, teknologi bahan, serta

pemanfaatan buangan pengolahan sedangkan tugas Laboratorium Kimia Mineral

adalah melaksanakan analisis kimia mineral, pengujian kimia fisika mineral,

karakteristik mineral dan analisis kimia lingkungan.

| 13


2.8. Publikasi

Bertujuan untuk menyebarluaskan hasil kegiatan yang telah dilakukan

PUSLITBANG tekMIRA yang telah meliputi masalah penelitian, pengembangan,

interprestasi, pengolahan, analisis, dan evaluasi data mineral beserta kaitannya,

yang tertuang dalam bentuk tulisan, laporan, brosur, leafet, artikel, buletin, berita

litbang teknologi mineral serta visualisasi dan lain sebagainya.

2.9. Kerjasama

Dalam kegiatannya, PUSLITBANG tekMIRA melakukan berbagai

kerjasama, baik dalam negeri maupun luar negeri dalam rangka lebih

mengoptimalkan fasilitas peralatan yang dimiliki dan kemampuan. Kerjasama

dalam negeri, kerjasama ini dimaksudkan untuk lebih mendayagunakan fasilitas,

kemampuan dan tenaga ahli yang dimiliki masing-masing instansi di dalam negeri

sehingga dapat tercapai optimasi dan kecepatan dalam mencapai sasaran. Untuk

mencapai maksud, PUSLITBANG tekMIRA membina kerjasama dengan berbagai

instansi.

2.10. Tata Kerja

Karyawan PUSLITBANG tekMIRA Bandung, mempunyai jam kerja

sebagai berikut :

Senin sampai kamis mulai dari pukul 07.30 sampai 16.00 WIB, Istirahat

pukul 12.00 sampai pukul 13.00 WIB, Jumat mulai mulai pukul 08.00 sampai

pukul 16.30, istirahat pukul 12.00 sampai 13.00, sedangkan sabtu dan Minggu

adalah hari lubur, tiap tanggal 17 Agustus dan Hari Besar Nasional lainnya wajib

mengikuti upacara bendera.

2.11. Susunan Kepegawaian

| 14

PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI MINERAL DAN BATU BARA

Dra. Retno Damayanti, DPL, Est.

BAGIAN TATA USAHAIr. Adhi Wibowo, M.Sc

SUB BAGIAN KEUANGANEngkus Kusnadi, SE

SUB BAGIAN UMUM DAN KEPEGAWAIANDrs. Mujib

BIDANG PENYELENGGARAAN DAN SARANA PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN Ir. Retno WijayantiBIDANG PROGAMDrs. Ridwan Saleh

BIDANG AFILIASI DAN INFORMASINanang Jumaruddin

S.T.,M.T.

KELOMPOK PELAKSANA PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI EKSPLOITASI TAMBANG DAN PENGELOLAAN SUMBER DAYAKELOMPOK PELAKSANA PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI PENGOLAAN DAN PEMANFAATAN MINERALKELOMPOK PELAKSANA PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN TEKNOLOGI PENGOLAAN DAN PEMANFAATAN BATUBARA

SUB BIDANG PENYELANGGARAAN PENELITIAN DAN PENGEMBANGANIr. sariman

SUB IDANG SARANA PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN Maki Pria Utama,ST.

SU BIDANG PENYIAPAN RENCANA Ir. Sudirman

SUB BIDANG ANALISIS DAN EVALUASI Tendi Rustendi, S.Si., M.Si.

SUB BIDANG AFILIASIErwina Sylvia J.,SH.

SUB IDANG INFORMASI Ir. Adang Setiawan, M.Sc


Gambar 2.4. Skema Susunan Kepegawaian

Jumlah karyawan Puslibang tekMIRA dengan bulan Desember 2010

tercatat 348 0rang, terdiri atas 232 orang dengan berbagai keahlian yang

berkecimpung dalam kelitbangan dan 106 orang tenaga administratif.

2.12. Produk dan Jasa

| 15


Produk

Puslitbang tekMIRA bergerak di bidang penelitian dan pengembangan

mineral dan batubara, beberapa produk yang dihasilkan adalah:

a. Geoteknologi Tambang

b. Teknologi Pengolahan Mineral

c. Teknologi Pengolahan dan Pemanfaatan Batubara

d. Tekno-Ekonomi Mineral dan Batubara

e. Teknologi Informasi Pertambangan

Jasa

Jasa teknologi merupakan salah satu bentuk pelayanan kepada masyarakat

yang dilakukan oleh tekMIRA. Kegitan ini merupakan penunjang yang sangat

penting untuk mendukung mandirinya institusi. Banyaknya pelayanan jasa yang

dikerjakan merupakan salah satu tolak ukur kepercayaan masyarakat terhadap

tekMIRA.

Jenis pelayanan yang dapat diberikan tekMIRA kepada masyarakat

meliputi:

Jasa Pengujian Komposisi Kimia Mineral

Jasa Pengujian Kimia Lingkungan

Jasa Pengujian X-Ray

Jasa Pengujian Mineralogi

Jasa Pengujian Fisika Mineral

Jasa Pengujian Ekstraktif Metalurgi

Jasa Pengujian Kimia dan Fisika Batubara

Jasa Pengujian Analisis Proksimat

Jasa Pengujian Analisis Ultimat

Jasa Pengujian Analisis Bentuk Belerang

Jasa Pengujian Gas dan Cairan Batubara

Jasa Pengujian Mekanika Batuan

Jasa Pengujian Geoteknologi Tambang

Jasa Analisis dan Desain Geoteknologi Tambang

| 16


Jasa Pengujian Mekanika Tanah

Jasa Penyelidiikan/Survey Geofisika Tambang

Jasa Teknologi Informasi Pertambangan

Bimbingan Teknis

2.13. Sentra Percontohan

Sentra percontohan dan peralatan penunjang yang dimiliki antara lain:

Sentra Teknologi Pemanfaatan Batubara di Palimanan Cirebon

Sentra Percontohan Pengolahan Mineral di Cipatat Bandung

Pilot Plant Semen Pozolan Kapur di Lampung

Peralatan Pengeboran

Peralatan Litbang Penambangan dan Air Tanah

Perangkat Teknologi Informasi

| 17

PEMINTA JASA

INTERN SWASTA INSTANSI LAIN

MANAGER ADMINISTRASI

MANAGER TEKNIS

LAB PREPARASI

LAB KIMIA

LAB KIMIALINGKUNGAN

LAB FISIKA

LAB KIMIA X-RAY

LAB MINERALOGIKeterangan:

Jalur Sampel Masuk

Jalur Sampel Keluar


2.14. Kegiatan Di Lini Industri

a. Proses Jasa Analisa di Puslitbang tekMIRA

Gambar 2.5. Proses Jasa Analisa di Puslitbang tekMIRA

| 18


b. Proses Sampling di Laboratorium Preparasi

| 19

Contoh / Sampel

Sampling

Drying

Arsip Contoh

Crushing Pertama:Jaw Crusher IJaw Crusher II

(Ukuran yang dihasilkan 2-0,5 cm)

Crushing Kedua:Roll Crusher

(ukuran yang dihasilkan-10#)

SamplingArsip Contoh

Grinding:Ring MillBall MillRod Mill

(Ukuran yang dihasilkan -150#)

Contoh Siap


Gambar 2.6. Proses Sampling di Laboratorium Preparasi

BAB III

| 20


TINJAUAN PUSTAKA

3.1 BATASAN MINERAL DAN PERKEMBANGANNYA

Mineral merupakan batuan yang tersusun dari oksida logam maupun

garamnya didalam kerak bumi. Dalam ilmu geologi unsur/senyawa tersebut

sangat penting dan dibutuhkan dalam mengidentifikasi pembentukan batuan,

susunan kandungan yang terdapat didalam mineral. Adapun ilmu yang

mempelajari adalah mineralogi.

Menurut definisi, mineral adalah suatu zat padat homogen yang terjadi di

alam secara ilmiah dengan suatu komposisi kimia tertentu (umumnya tidak tetap)

dan memiliki susunan atom yang teratur,

biasanya terbentuk secara proses anorganik.

Gambar 3.1. Mineral

Batasan mineral itu sendiri dapat dibagi

menjadi dua, yang masing masing

dikemukakan oleh:

1. Escer (1950), bahwa mineral adalah sebagian besar merupakan

kristalin dalam kerak bumi, serta mempunyai sifat sifat kimia yang

homogen. Artinya mempunyai sifat sifat yang sama pada satu jurusan

bila dipandang dari sudut yang sembarang.

2. Berry dan Manson (1968), bahwa mineral merupakan benda padat

homogen yang dibentuk di alam dengan proses anorganik dan

mempunyai susunan kimia yang tertentu yang didalamnya terdapat

suatu pengaturan atom atom atau ion ion yang teratur.

Gabungan dari beberapa mineral adalah batuan, agar lebih mengenal jenis

jenis batuan, perlu ditetapkan terlebih dahulu jenis mineral yang terkandung

didalamnya. Untuk mengenal jenis batuan perlu diketahui :

| 21


1. Jenis mineral yang terkandung.

2. Ukuran dan bentuk kristal serta penyusun ruang antara mineral yang

satu dengan mineral yang lain, sifat ini biasa disebut tekstur batuan.

3. Menetapkan secara kuantitatif kandungan mineralnya.

4. Komposisi kimia mineral.

Penggolongan mineral-mineral pada umumnya dilakukan berdasarkan

pada kandungan senyawa senyawa kimia yang terkandung, seperti sulfida, oksida,

silika, karbonat, fosfat dan sebagainya. Akan tetapi penamaan mineral tidak selalu

berdasarkan kandungan senyawa-senyawa kimia yang terkandung, namun

berdasar pada:

1. Sifat fisik atau kimia, diantaranya adalah warna, sifat magnetik, dan

unsur dominan.

2. Nama tenpat ditentukan.

3. Nama seorang tokoh atau ahli mineral.

Sebenarnya mineral telah dikenal sejak abad prasejarah, sejak manusia

telah mengenal warna yang digunakan untuk melukis didalam gua gua.

Diperkirakan bahwa penambangan dan peleburan mineral untuk mendapatkan

logam logam telah ada sejak 400 tahun yang lalu atau lebih. Meskipun demikian

kita tidak mempunyai bukti mengenai hal ini.

Mineral mempunyai sifat-sifat yang dimilikinya diantaranya :

Hardness (kekerasan)

Derajat kekerasan merupakan salah satu sifat umum yang menjadi dasar

identifikasi, hal ini merupakan ukuran terdapat goresan suatu mineral.

Kekerasan ini di uji berdasarkan skala kekerasan Mohs, yang menunjukan

kekerasan mineral tertentu pada skala 1 – 10,skala itu adalah :

Tabel 3.1. Skala Kekerasan Mohs

| 22


Scale Mineral Gambar Scale Mineral Gambar

1 Talc (Mg3Si4O10(OH)2)

6 Orthoclase (KAlSi3O8)

2 Gypsum (CaSO42H2O)

7 Quartz (SiO2)

3 Calcite (CaCO3)

8 Topaz (Al2SiO4(OH-,F-)2)

4 Fluorite(CaF2)

9 Corundum (Al2O3)

5 Apatite (Ca5(PO4)3(OH-,Cl-,F-))

10 Diamond (C)

Prinsip dasar di balik skala ini adalah dimana zat yang memiliki bilangan

lebih besar dapat menggores bilangan yang kecil.

Luster (kilau)

Merupakan penampakan permukaan mineral di dalam cahaya yang di

pantulkan. Uji ini sangat sulit dilakukan jika permukaan kotor atau tidak rata,

hasilnya akan menyimpang.

| 23


Pengujian sebaiknya dilakukan ketika melihat muka kristal besar. Kategori

berbeda adalah metalik (merefleksikan cahaya), admantine (kemilau,seperti

berlian yang di poles),vitreous (seperti kaca).

Streak (coret)

Streak (coret) merupakan warna residu mineral dalam keadaan bubuk. Alat

yang di gunakan adalah pecahan kaca yang putih yang tidak berglazur. Pecahan

ini memiliki kekerasan sekitar 6, alat ini tidak dapat digunakan pada mineral yang

mempunyai kekerasan lebih dari 6. Warna coretan pada mineral diantaranya

adalah:

Tabel 3.2. Warna Coretan Pada Mineral

Cleavage (belahan)

Cleavage (belahan) merupakan suatu kecenderungan mineral untuk

terbagi sepanjang bidang tertentu.

Fracture (patahan)

Merupakan bentuk mineral pada saat hancur.

| 24

Warna coretan Mineral

Hitam

GraphitePryteMagnetiteChalcopyrite

Abu-abu Galena

Kuning-coklat Limonite

Meralah-coklat Hematite


Crystalline shape (bentuk kristal)

Merupakan pola geometris yang dimiliki kristal tunggal suatu mineral.

Specific gravity (massa jenis)

Merupakan perbandingan massa jenis mineral terhadap massa jenis air

(1g/cm3).

3.2 JENIS - JENIS MINERAL YANG DIANALISA

1. BAUKSIT

1.1 Pengertian Bauksit

Bauksit adalah batuan-batuan yang

rupanya seperti lempung kering, putih

kemerahan (tergantung pada campuran kotoran

yang terdapat di dalamnya) yang mengandung

55%-65% Al sehingga merupakan biji aluminium. Istilah bauksit pertama kali

digunakan oleh Berthier (1821) untuk endapan yang mengalami pemerkayaan

aluminium oksida yang ditemukan di Les Baux didekat Avignon, Perancis

Selatan. Kemudian A.Liebrick (1892) menggunakan istilah ini dalam cakupannya

yang lebih luas meliputi pemerkayaan karena pelapukan mineral-mineral gibbsit

pada batuan basal yang diamati di daerah Vogelsberg, Jerman.

Gambar 3.2. Bauksit

Dalam perkembangan selanjutnya, istilah bauksit digunakan orang untuk

batuan sedimen yang mempunyai kadar Al nisbi tinggi, kadar Fe rendah, dan tidak

atau sedikit mengandung kwarsa (SiO2) bebas. Dengan demikian bauksit dengan

susunan terutama dari oksida aluminium.

1.2 Proses Pembentukan Bauksit

Bijih bauksit terjadi di daerah sub tropika dan tropika yang memungkinkan

pelapukan yang sangat kuat. Bauksit terbentuk dari batuan sedimen yang

mempunyai kadar Al nisbi tinggi, kadar Fe rendah dan kadar SiO2 bebas rendah

| 25


bahkan tak mengandung sama sekali. Batuan tersebut antara lain nepheline,

rshale, limestone, dan phonolite.

Batu batuan di atas mengalami proses laterisasi,yaitu proses yang terjadi

karena pertukaran suhu secara terus menerus sehingga batuan mengalami

pelapukan dan terpecah pecah. Pada musim hujan, air memasuki rekahan rekahan

dan menghanyutkan unsur unsur yang mudah larut, sementara unsur unsur yang

sukar/ tidak larut tertinggal dalam batuan induk, seperti Na, K, Mg, dan Ca

dihanyutkan oleh air, residu yang ditinggalkan (disebut laterit) menjadi kaya

dengan hidro oksida aluminium [Al(OH)3)] yang kemudian oleh dehidrasi akan

mengeras menjadi bauksit.

Kondisi kondisi utama yang memungkinkan terjadinya endapan bauksit

secara optimun adalah:

1. Adanya batuan yang mudah larut dan menghasilkan batuan sisa yang

kaya aluminium.

2. Adanya vegetasi dan bakteri yang mempercepat proses pelapukan.

3. Porositas batuan yang tinggi, sehingga sirkulasi air berjalan dengan

mudah.

4. Adanya pergantian musim (cuaca) hujan dan kemarau (kering).

5. Adanya bahan yang tepat untuk pelarutan.

6. Relief (bentuk permukaan) yang relatif rata,yang mana memungkinkan

terjadinya pergerakan air dengan tingkat erosi minimum.

7. Waktu yang cukup untuk terjadinya proses pelapukan.

Untuk menggali bauksit, dilakukan dengan metode land clearing

(mengupas pohon dan semak di permukaan tanah atau pengupasan tanah

penutup). Alat-alat berat seperti buldozer, biasa dipakai untuk melakukan

pengupasan tersebut. Sementara lapisan bijih bauksit digali dengan shovel,

diangkut dengan dump truck untuk dimasukkan kedalam instalasi pencucian.

Setelah dicuci (desliming) yang berfungsi memisahkan bijih bauksit dari unsur

lain seperti pasir atau lempung kotor, maka dilakukan proses penyaringan

(screening).

| 26


Bersamaan dengan itu dilakukan

pemecahan (size reduction) dari butiran

butiran yang berukuran lebih dari 3

inchi dengan jaw crusher. Selanjutnya,

memasuki tahap pengolahan dengan

proses bayer (teknik pemurnian bauksit)

Gambar 3.3 Tambang Bauksit

1.3 Pengolahan Bauksit Menjadi Aluminium

Proses yang digunakan untuk mengolah bauksit sehingga menjadi

alumunium adalah proses Bayer (Ditemukan oleh Karl Bayer). Mulanya bauksit

diolah dengan suhu rendah (140-170°C) kemudian pada suhu tinggi (200-400°C),

sehingga menjadi alumina (A12O3). Untuk menghasilkan satu ton alumina,

dibutuhkan sekitar 2,5-2,7 ton bauksit kering. Alumina yang mengandung

alumunium sekitar 52,9 % kemudian dipanaskan hingga titik leburnya (2035°C)

sampai dihasilkan logam alumunium.

| 27


1.4 Daerah-Daerah Endapan Endapan Di Dunia dan Indonesia

Sebaran sumber bauksit di dunia terbagi atas delapan wilayah utama,

yaitu:

a. Amerika Selatan : Guyana Shild dan Brazilian Shild.

b. Afrika Barat dan Tengah : Guinean Shild dan Cameroons.

c. Australia dan Asia Selatan : Australia, India, Malaysia dan Indonesia.

d. Amerika Utara : Wilayah Arkansas

e. Wilayah Karibiyah (Caribion Region)

f. Wilayah Mediterania (Mediterian Region)

g. Ural Tengah (Central Urals) : Wilayah Khazakhistan

h. Wilayah Cina Tengah (Central Cina Region)

Adapun daerah-daerah endapan di Indonesia, yaitu :

a. Pulau Bintan : Tembelin, Pulau Angkut, Pulau Kalong, Pulau Dendang,

Dan Pulau Wacopek

b. Kalimantan Barat : Kandawungan- Air Upas, Sandai- Jago Dan Sungai

Kapuas (Tayan, Munggu Pasir, Pantas, Simpang Dua).

c. Pulau Bangka

d. Kepulauan Riau

1.5 Kandungan Pada Bauksit

Bahan galian ini terdapat pada lapukan (residual soil) dari batuan yang

mengandung oksida alumunium monohidrat dan oksida besi yang membentuk

mineral di aspal (Al2O3OH) dan gipsit (Al2O3H2O). Secara umum bauksit

mengandung Al2O3 sebanyak 45-65%, SiO2 1-12%, Fe2O3 2-25%, TiO2 >3%, dan

H2O 14-36%.

1.6 Penggunaan Bauksit

Bauksit merupakan bahan baku pembuatan alumina. Sekitar 90% alumina

yang dihasilkan dari biji bauksit digunakan untuk peleburan alumina. Sisanya

sebanyak 10% digunakan untuk keperluan non metalurgis, seperti batu tahan

panas(repractories), industri gelas, keramik, bahan penggosok dan industri kimia.

| 28


Penggunaan logam aluminium yang terbanyak adalah dalam bidang kontruksi,

pengangkutan (transportasi), pengemasan dan pelistrikan.

Dalam beberapa tahun terakhir, dibidang transportasi darat terjadi

perkembangan logam aliminium yang semakin naik. Hal ini dimaksudkan untuk

meringankan bobot kendaraan, sehingga dapat menghemat penggunaan bahan

bakar, sebaiknya peranan aluminium dalam pelistrikan menurun karena rasio

harga tembaga (Cu) dengan aluminium (Al) makin mengecil.

1.7 Penggolongan Mutu Bauksit Pulau Bintan

Tidak semua bauksit dari pulau Bintan dan sekitarnya mempunyai

komposisi yang sama. Bauksit dari pulau Bintan dan sekitarnya dapat

digolongkan atas dasar komponen komponen SiO2 total dan Al2O3 menjadi 4

golongan, seperti terlihat pada tabel dibawah ini:

Tabel 3.3 Penggolongan Bauksit pulau Bintan

Golongan %SiO2 %Al2O3 Keterangan

A 7,9 50Dasar analisis adalah bauksit

yang sudah dicuci

(wash-bauksit)

C 7,9-13 48-50

D 13 40-48

E 13 33-40

Sumber : Laporan Perjalanan Dinas Ke Unit Pertambangan Bauksit Kijang P.N. Aneka Tambang.

Golongan A dan C, biasa disebut bauksit mutu tinggi (Upgrade bauksit),

sedang D dan E mutu rendah (Low Grade Bauksit). Percampuran A dan C

merupakan golongan sendiri (B), untuk memenuhi standar mutu bauksit, yang

biasanya ditetapkan antara P.N aneka Tambang dengan pihak pembeli dan secara

tidak langsung untuk menaikkan tenaga dari bauksit itu sendiri.

2. ABU BATUBARA

| 29


2.1 Pengertian Abu Batubara

Batubara adalah endapan fosil tumbuh-

tumbuhan yang telah mengalami perubahan

bentuk dari asalnya, ini disebabkan oleh

bekerjanya mikrobiologis, tekanan

panas, waktu dan pengaruh lingkungan.

Dengan adanya proses geokimia, maka terjadi

pembusukan pada sisa tumbuhan, dimana akan diubah menjadi endapan hitam

kecoklatan yang disebut “Batubara”. Dalam batubara juga terdapat unsur

anorganik dan unsur nitrogen serta Belerang yang merupakan unsur pengotor

dimana pada saat pembakaran akan tersisa abu.

Gambar 3.4. Abu Batubara

Batu bara merupakan batuan hidrokarbon padat yang berbentuk dari

tumbuhan dalam lingkungan bebas oksigen, serta terkena pengaruh tekanan dan

panas yang berlangsung sangat lama. Proses pembentukan (coalification)

memerlukan jutaan tahun, mulai dari awal pembentukan yang menghasilkan

gambut, lignit, subbituminus, bituminous dan akhir terbentuk antrasit.

Besar kecilnya kadar abu turut menentukan mutu dari batubara tersebut.

Abu belerang adalah bagian dari abu bakar berupa bubuk halus dan ringan yang

diambil campuran gas tungku pembakaran yang mempergunakan bahan bakar.

| 30


Abu terbang adalah bagian dari abu bakar berupa bubuk halus dan ringan

yang dibakar. Mutunya sangat berbeda satu dengan yang lainnya, tergantung pada

sumber batu bara yang digunakan, efisiensi dari pulverisasi suhu pembakaran,

serta cara pengendapan abu dari gas pembakaran.

Komposisi abu terbang mengandung SiO2, Al2O3, SO42-, Mg, dan Fe2O3.

Abu terbang digunakan untuk bahan agregat ringan, pembuatan keramik,

pengerjaan jalan, bahan baku pasta semen, mineral aluminium dan pemisahan besi

serta bahan-bahan yang sukar dibakar.

Secara kimia abu batabara merupakan mineral alumino silikat yang banyak

mengandung unsur unsur Ca, K, dan Na di samping juga mengandung sejumlah

kecil unsur C dan N. Bahan nutrisi lain dalam abu batubara yang diperlukan

dalam tanah diantaranya ialah B, P dan unsur unsur kelumit seperti Cu, Zn, Mn,

Mo, dan Se. Abu batubara sendiri dapat bersifat sangat asam (pH 3-4) tetapi pada

umumnya bersifat basa (pH 10-12). Secara fisika abu batubara tersusun dari

partikel berukuran silt yang mempunyai karakteristik kapasitas pengikatan air

sedang sampai tinggi, sifat-sifat pembentuk semen yang dapat menghambat

perkembangan akar tanaman.

Di Indonesia, endapan batubara yang bernilai ekonomis terdapat di

cekungan tersier, yang terletak di bagian barat Paparan Sunda (termasuk Pulau

Sumatera dan Kalimantan), pada umumnya endapan batu bara tergolong usia

muda, yang dapat dikelompokan sebagai batu bara berumur Tersier Bawah dan

Tersier Atas.

2.2 . Karakteristi Abu Terbang

1. Warna

Warna dari batubara dipengaruhi waktu pembakaran pada tungku

pembakaran yang menggunakan bahan bakar batubara. Apabila warna

abu terbang batubara makin mudah berwarna abu abu dan biasanya

bervariasi sampai hitam.

| 31


2. Komposisi Kimia

Sesuai dengan ASTM C.618-71, komposisi abu terbang harus

mengandung minimum 70% oksida-oksida seperti SiO2, Al2O3, dan

Fe2O3. Sulfat yang terkandung maximum 5%, alkalis diharapkan

maximum 3% dan oksida Magnesium maximum 3%.

3. Hilang Pijar

Hilang pijar disebabkan adanya batubara dan karbon yang tidak

terbakar. Makin besar hilang pijarnya, efektivitas sebagai bahan

pozolan akan berkurang. Abu terbang yang mempunyai hilang pijar

lebih dari 10% jarang dipergunakan untuk pembuatan keton.

4. Sifat Fisik Abu Terbang

Abu terbang batubara mepunyai bentuk yang sangat unik, sebagian

berbentuk bulat, sifat butirannya berpori dan bewarna hitam. Densitas

abu terbang batubara besarnya bervariasi bergantung pada besarnya

butirnya, juga dari besarnya hilang pijar.

5. Pemakaian Abu Terbang

Berdasarkan sifat-sifat fisik dan kimia yang terkandung dalam abu

terbang batubara, maka pemanfaatannya dapat dirinci sebagai berikut:

a. Bahan untuk pembuatan agregat ringan.

b. Pembuatan keramik.

c. Pengerjaan jalan, seperti untuk pengisi block product.

d. Sumber bahan bahan kimia seperti untuk bahan baku pasta

semen, mineral Alumunium dan pemisahan besi serta bahan-

bahan yang sukar dibakar.

3. BIJIH BESI

3.1 Pengertian Bijih Besi

| 32


Bijih besi adalah batuan dan mineral dari mana logam besi dapat

diekstraksi secara ekonomis. Bijih biasanya kaya besi oksida dan mempunyai

warna yang bervariasi mulai dari abu-abu gelap, kuning terang, ungu dan berkarat

merah. Besi itu sendiri biasanya ditemukan dalam bentuk magnetit (Fe3O4), bijih

besi (Fe2O3), goethite (FeO(OH)), limonit (FeO(OH) dan siderite (FeCO3). Bijih

besi juga dikenal sebagai "bijih alam" dimana nama ini mengacu pada tahun-tahun

awal pertambangan besi. Bijih besi merupakan bahan baku yang digunakan untuk

membuat besi babi, yang merupakan salah satu bahan baku utama untuk membuat

baja. Dari semua besi, 98% dari bijih besi yang ditambang digunakan untuk

membuat baja. Sesungguhnya, telah dinyatakan sebelumnya bahwa bijih besi

adalah bagian terbesar dari integral ekonomi global dibandingkan dengan

komoditi lainnya, kecuali mungkin minyak. Logam besi hampir tidak dikenal di

permukaan bumi kecuali sebagai besi-nikel paduan dari meteorit dan sangat

langka dalam bentuk mantel xenoliths. Oleh karena itu, semua sumber zat besi

yang digunakan oleh industri manusia dieksploitasi dari besi oksida mineral yang

merupakan bentuk utama yang digunakan dalam industri bijih besi.

Gambar 3.5. Bijih Besi

Proses terbentuknya bahan galian sangatlah kompleks yaitu lebih dari satu

proses bekerja bersama-sama. Meskipun dari satu jenis bahan galian logam,

apabila terbentuk oleh proses yang berbeda-beda, maka akan menghasilkan tipe

endapan yang berbeda pula. Beberapa proses pembentukan bijih besi antara lain:

1. Diferensiasi magmatik

2. Larutan hidrotermal

| 33


3. Proses sedimentasi

4. Proses pelapukan

Dari proses di atas, tiap-tiap proses akan menghasilkan endapan bijih besi

yang berbeda dalam hal mutu, besar cadangan, maupun jenis mineral ikutannya.

Dengan mengetahui proses pembentukan besi di atas, maka akan sangat

membantu dalam pencarian, penemuan ataupun pengembangannya.

3.2 Sebaran Bijih Besi

3.2.1 Besi Primer (Ore Deposits)

Proses terjadinya cebakan bahan galian bijih besi berhubungan erat

dengan adanya peristiwa tektonik pra-mineralisasi. Akibat peristiwa tektonik,

terbentuklah struktur sesar, struktur sesar ini merupakan zona lemah yang

memungkinkan terjadinya magmatisme, yaitu intrusi magma menerobos batuan

tua. Akibat adanya kontak magmatik ini, terjadilah proses rekristalisasi, alterasi,

mineralisasi dan penggantian (replacement) pada bagian kontak magma dengan

batuan yang diterobosnya. Perubahan ini disebabkan karena adanya panas dan

bahan cair (fluida) yang berasal dari aktivitas magma tersebut. Proses

penerobosan magma pada zona lemah ini hingga membeku umumnya disertai

dengan kontak metamorfosa. Kontak metamorfosa juga melibatkan batuan

samping sehingga menimbulkan bahan cair (fluida) seperti cairan magmatik dan

metamorfik yang banyak mengandung bijih.

3.2.2 Besi Sekunder (Endapan Placer)

Cebakan mineral alochton dibentuk oleh kumpulan mineral berat

melalui proses sedimentasi, secara alamiah terpisah karena gravitasi dan dibantu

pergerakan media cair, padat dan gas/udara. Kerapatan konsentrasi mineral-

mineral berat tersebut tergantung kepada tingkat kebebasannya dari sumber, berat

jenis, ketahanan kimiawi hingga lamanya pelapukan dan mekanisma. Dengan nilai

ekonomi yang dimilikinya para ahli geologi menyebut endapan alochton tersebut

sebagai cebakan placer. Jenis cebakan ini telah terbentuk dalam semua waktu

| 34


geologi, tetapi kebanyakan pada umur Tersier dan masa kini, sebagian besar

merupakan cadangan berukuran kecil dan sering terkumpul dalam waktu singkat

karena tererosi. Kebanyakan cebakan berkadar rendah tetapi dapat ditambang

karena berupa partikel bebas, mudah dikerjakan dengan tanpa penghancuran;

dimana pemisahannya dapat menggunakan alat semi-mobile dan relatif murah.

Penambangannya biasanya dengan cara pengerukan, yang merupakan metoda

penambangan termurah.

3.3 PREPARASI CONTOH

Preparasi merupakan langkah yang paling penting dalam pengolahan atau

penanganan bahan galian yang akan di analisis, karena sangat berpengaruh

terhadap keberhasilan analisis kimia yang di lakukan.

Berdasarkan pada jenis contoh bahan galian yang di analisis, maka

preparasi contoh dapat dibagi menjadi 2 kelompok, yaitu :

a. Preparasi contoh bahan galian mineral logam

b. Preparasi contoh bahan galian mineral industri

Yang membedakan kedua jenis preparasi contoh tersebut hanyalah urutan

tahap pengeringan (drying) contoh. Namun secara umum kedua jenis preparasi

tersebut adalah melalui tahap-tahap sebagai berikut :

1. Pengeringan (Drying)

Pada umumnya contoh yang diterima adalah dalam bentuk batuan,

lempung, lumpur atau dalam bentuk pasir. Apabila contoh tersebut dalam basah

maka langkah pertama pengerjaan yaitu pengeringan terlebih dahulu dengan cara,

yaitu : dijemur di bawah matahari dan pengeringan dalam oven pada suhu 100-

110oC.

2. Peremukan (Crushing)

Peremukan adalah proses mereduksi ukuran yang relatif lebih kasar

(biasanya berupa bongkahan) menjadi ukuran kurang lebih 5 cm dengan

menggunakan alat jaw crusher. Peremukan dilakukan dengan mesin-mesin

dimana permukaan pemecahnya (breaking face) secara mekanis dan tidak terjadi

kontak antara elemen-elemen breaking face. Sebelum di lakukan sampling,

| 35


biasanya ukuran diperkecil lagi sampai kurang lebih 10 mesh dengan alat roll

crusher.

3. Sampling

Sampling merupakan proses pengecilan/pengambilan contoh dari contoh

yang banyak dan tidak merubah komposisinya dan mewakili (bersifat

representatif). Contoh yang diambil untuk analisa biasa nya kurang lebih 50 gram.

Proses sampling dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:

1. Cone and Quartering (perempatan), yaitu membagi contoh menjadi 4

bagian dengan mengambil 2 bagian yang diagonal.

2. Quoning, sama halnya dengan cone quartering, hanya pada quoning

contoh tidak dibagi 4, tetapi diambil secara melingkar sampai

didapatkan jumlah contoh yang diinginkan.

3. Random Sampling, yaitu mengambil contoh secara acak di beberapa

sudut yang akhirnya disatukan. Biasanya untuk mengambil contoh

pada suatu lahan yang luas.

4. Splitting, yaitu membagi contoh menjadi 2 bagian apabila contoh

dalam jumlah banyak dengan mengambil satu bagian dengan

menggunakan alat splitter.

5. Grap Sampling, yaitu membagi 4 bagian yang berbeda .

6. Hexa sampling, yaitu membagi contoh menjadi delapan bagian dengan

alat yang bergetar dengan mengambil 4 bagian. Biasanya untuk contoh

yang besar.

7. Hand packing, yaitu pengambilan contoh menggunakan tangan

terhadap batuan yang mengalir diatas conveyer. Cara ini tidak

dianjurkan karena operator cenderung memilih batuan, sehingga

contoh kurang representatif.

8. Rotary sampling, yaitu pengambilan contoh dengan menggunakan

wadah yang dipasang dibawah chute crossbelt guna memperkecil

jumlah contoh yang diperoleh. Rotary sampling terdiri dari 6-8 wadah

yang berputar secara teratur.

| 36


Alat-alat Sampling

1. Plat Siku Pembatas, alat yang digunakan untuk membagi sampel

menjadi 4 bagian pada saat melakukan sampling cone and quartering.

2. Pipa Besi Ujung Runcing, alat yang digunakan untuk menusuk

kumpulan sampel homogen yang digunakan pada saat grab sampling.

3. Splitter, alat yang digunakan untuk membagi sampel menjadi 2

bagian atau kelipatannya, sehingga diperoleh sampel dengan 2 bagian

yang hampir sama.

4. Sekop dan Cangkul, alat sederhana yang digunakan untuk

pengambilan contoh secara acak.

5. Jaw Crusher I, mesin yang digunakan untuk menghancurkan sampel

yang masih berupa bongkahan dengan ukuran 10-15 cm menjadi 1

cm.

6. Jaw Crusjer II, mesin yang digunakan untuk menghancurkan sampel

yang berukuran 1 cm menjadi 0,5 cm (lanjutan dari jaw crusher I).

7. Ring Mill, mesin yang digunakan untuk menghaluskan sampel

menjadi ukuran 150#. Prinsip kerja mesin ini yaitu pengerusan

sampel menggunakan satu cincin baja dan satu batang tabung baja

yang berada dalam wadah baja yang saling beradu ketika alat ring

mill dijalankan.

4. Penggerusan (Grinding)

Penggerusan (Grinding) adalah metode yang digunakan untuk

menghasilkan material pada ukuran maksimum 20 mesh atau lebih halus.

Penggerusan dibagi menjadi tiga kelompok, yaitu :

a. Penggerusan kasar, produk yang dihasilkan berukuran maksimum 6-20 mesh.

b. Penggerusan sedang, produk yang dihasilkan berukuran antara 28-78 mesh.

c. Penggerusan halus, produk yang dihasilkan paling kasar 100 mesh.

3.4 PELARUTAN SAMPEL

| 37


Setelah contoh di persiapkan, tahap pelarutan contoh dilakukan dengan

dua cara, yaitu : pelarutan dengan asam dan peleburan.

3.4.1. Pelarutan dengan Asam

Asam-asam yang biasa digunakan untuk melarutkan adalah asam sulfat,

asam nitrat, asam fluorida, asam klorida, asam perklorat dan asam lainya. Dalam

melakukan pelarutan contoh kadang-kadang digunakan 2-3 macam asam. Hal

tersebut dilakukan terhadap contoh yang sukar larut. Beberapa cara melarutkan

contoh dengan asam, yaitu :

Pelarutan dengan HCl

Mineral-mineral yang mengandung CO2 dapat larut dalam HCl dingin atau

dengan mendigest pada suhu tinggi. Karenanya pelarutan dengan HCl ini

baik digunakan untuk melarutkan mineral-mineral karbonat, gips, fosfat

dan mineral-mineral oksida.

Pelarutan dengan HNO3

Asam nitrat bukan hanya dapat melarutkan mineral karbonat, tetapi juga

dapat digunakan untuk melarutkan mineral-mineral sulfida. Dalam analisa

batuan, asam nitrat penting sekali terutama pada penetapan belerang yang

terdapat dalam sulfidanya. Kegunaan lainnya yaitu untuk penetapan logam

berat yang terdapat dalam/sebagai mineral sulfida, seperti : tembaga,

kobalt, seng dan timbal. Asam ini sering ditambahkan untuk melarutkan

unsur besi dan unsur lainnya menjadi unsur yang bervalensi tinggi.

Pelarutan dengan aquaregia (HCl-HNO3)

Pelarutan ini digunakan untuk melarutkan mineral-mineral yang sukar

larut dan memerlukan oksidasi, misalnya untuk melarutkan logam-logam

yang kurang aktif, seperti emas, platina, tembaga, timbal dan raksa.

Pelarutan dengan asam campur (HF-HClO4-HNO3)

Digunakan untuk mineral-mineral yang sukar larut dalam asam biasa,

memerlukan oksidasi dan banyak mengandung silikat yang mengganggu

analisis selanjutnya.

Pelarutan dengan asam campur (H2SO4-HCl-HNO3)

| 38


Untuk melarutkan mineral lempung yang sukar larut, misalnya zeolit,

kaolin, bentonit dan pasir besi.

Pelarutan dengan KBr-Br2-HNO3

Pelarutan ini dipakai untuk melarutkan mineral-mineral belerang dan

senyawaannya, juga untuk mengoksidasikan semua belerang dalam bentuk

apapun menjadi bentuk sulfat. Larutan KBr-Br2, yaitu 160 gram KBr +

400 mL air, setelah larut ditambahkan 100 mL Br2 dan diencerkan sampai

1 liter, aduk dan biarkan sampai 1 minggu.

Pelarutan dengan KClO3-HNO3

Pelarutan ini digunakan untuk melarutkan mineral-mineral belerang dan

senyawanya, juga untuk mengoksidasi semua bentuk belerang (S0, S2-, S

organik) menjadi bentuk sulfit (SO32-).

3.5 PELARUTAN DENGAN PELEBURAN

Peleburan berdasarkan jenis senyawa yang dipergunakan dapat digolongkan

sebagai berikut :

Peleburan dengan kalium pirosulfat (K2S2O7)

Kalium pirosulfat dapat digunakan untuk melebur mineral-mineral titan,

hasil peleburan dapat dilarutkan dengan asam klorida encer. Mineral-

mineral silikat tidak dapat dilebur langsung dengan kalium pirosulfat,

karenanya hanya dapat digunakan untuk melebur residu setelah dilarutkan

dengan HF.

Peleburan dengan lithium metaborat kering (LiBO2)/lithium tetraborat

(Li2B4O7)

Litium metaborat/ litium tetraborat baik digunakan pada clay mineral atau

batuan silikat yang dapat meleburkan semua unsur menjadi garam rangkap

diantaranya silikon, aluminium, besi, titan, kalsium, magnesium, kalium,

natrium dan mangan. Peleburan dilakukan pada cawan platina dalam tanur

pada suhu ± 900oC selama 15 menit. Penambahan litium metaborat/ litium

tetraborat sebanyak 5 kali bobot sampel. Hasil peleburan dilarutkan

kembali dengan asam nitrat 1 : 24.

Peleburan dengan NaKCO3

| 39


Peleburan ini dapat digunakan untuk melebur hampir semua unsur batuan.

Peleburan di dalam tanur pada suhu 900 - 950 C selama 1 - 2 jam dengan

penambahan NaKCO3 sebanyak 1:5. Hasil peleburan dilarutkan kembali

dengan HCl encer. Peleburan tidak dapat dilakukan untuk mineral-mineral

seperti kyianite, silimanite, andalusite atau mineral-mineral yang banyak

mengandung alumunium karena mineral-mineral tersebut cenderung

melebur dan membentuk lelehan yang sukar larut dengan asam klorida.

Peleburan dengan Natrium Peroksida (Na2O2)

Peleburan dengan natrium peroksida dapat melarutkan hampir semua jenis

mineral. Peleburan dilakukan dalam cawan zirkon/ cawan nikel di atas

pembakar meker pada suhu 450 - 500C sampai benar-benar melebur

sempurna. Na2O2 yang digunakan harus benar-benar kering dengan

perbandingan antara sampel dengan Na2O2 adalah 1:5. Hasil peleburan

dilarutkan kembali dengan HCl 1:1.

3.6 ANALISIS CONTOH

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi

komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai

analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisis kuantitatif.

Analisis kualitatif dikatakan sederhana sedangkan analisis kuantitatif agak lebih

rumit. Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar perbedaan metode

analisis atau diklasifikasikan dengan dasar skala analisisnya. Metode analisis

kuantitatif mencakup metode-metode klasik seperti gravimetri atau volumetri dan

yang mencakup instrumentasi canggih, kemudian dikenal sebagai metode analisis

modern.

3.6.1 Metode Gravimetri

Gravimetri merupakan suatu cara analisis jumlah untuk menetapkan unsur-

unsur atau senyawa-senyawa berdasarkan pengendapan atau penimbangan berat.

Dasar dan cara analisis gravimetri meliputi:

Cara Pengendapan.

| 40


Sejumlah sampel dilarutkan kemudian langsung ditambahkan suatu

pereaksi untuk mengubah zat yang kadarnya akan ditetapkan menjadi

senyawaan baru berupa endapan yang bobotnya dapat diketahui dengan

penimbangan.

Cara penguapan

Pada cara ini dilakukan dengan penguapan sampel dengan bantuan

panas atau pereaksi tertentu. Cara ini kadang-kadang dinamakan cara

evolusi. Tahapan kerja dalam analisis gravimetri, yaitu meliputi:

penimbangan, pelarutan, pemanasan, pengendapan, penyaringan,

pencucian, pemijaran, pendinginan dan penimbangan. Untuk mendapatkan

hasil yang baik, maka endapan yang terbentuk harus mempunyai syarat:

1. Endapannya murni.

2. Kelarutannya kecil.

3. Rumus kimia pasti.

4. Mantap.

Usaha-usaha yang dapat dilakukan agar hasil analisis secara gravimetri

mendekati kebenaran diantaranya:

1. Pemilihan pereaksi pengendap yang tepat sehingga endapan yang

didapatkan hanya unsur yang ditetapkan.

2. Memilih pereaksi pengendap yang kelarutannya tinggi.

3. Mengatur situasi dan kondisi lingkungan (pH).

4. Memperhatikan suhu pada waktu pengendapan.

5. Penambahan pereaksi pembantu jika diperlukan, seperti larutan

penyangga.

6. Menambah pereaksi pengendapan berlebih, agar pengendapan

sempurna dan memperkecil kelarutan endapan.

3.6.2 Metode Titrimetri

| 41


Titrimetri adalah suatu cara analisis yang berdasarkan pengukuran

volume larutan yang diketahui konsentrasinya secara teliti (titran/penitar/larutan

baku) yang direaksikan dengan larutan sampel yang akan ditetapkan kadarnya.

Pelaksanaan pengukuran volume ini disebut juga titrasi, yaitu larutan

penitar diteteskan setetes demi setetes ke dalam larutan sampel sampai tercapai

titik akhir. Berdasarkan jenis reaksi yang terjadi pada pelaksanaan titrasi, maka

titrasi dapat dibagi sebagai berikut:

1. Reaksi Metatetik

Suatu reaksi berdasarkan pertukaran ion tanpa adanya perubahan bilangan

oksidasi. Jenis titrasi yang termasuk reaksi metatetik, yaitu:

1. Titrasi Asam-Basa

Reaksi dasar dalam titrasi asam-basa adalah netralisasi, yaitu reaksi

asam dan basa yang dapat dinyatakan:

H+ + OH- → H2O

Bila larutan asam dengan kepekatan tertentu digunakan sebagai

penitar maka titrasi ini disebut asidimetri, sedangkan bila yang

diketahui sebagai penitarnya adalah basa, maka titrasi ini disebut

alkalimetri.

2. Titrasi Pengendapan (Presipitimetri)

Dasar penitaran pengendapan adalah reaksi-reaksi yang

menghasilkan endapan yang sukar larut. Yang termasuk titrasi

golongan ini antara lain argentometri, yaitu penitaran dengan

menggunakan AgNO3 sebagai penitar.

3. Titrasi Kompleksometri

Titrasi kompleksometri disebut juga khelatometri, yaitu

pembentukan senyawa rangkai (kompleks) yang mantap dan larut

dalam air, bila larutan baku bereaksi dengan kation-kation yang

ditetapkan kadarnya. Sampel pereaksi pengkomplek yang banyak

| 42


digunakan adalah Na-EDTA (Natrium Etilena Diamina Tetra

Asetat).

2. Reaksi Redoks

Dalam reaksi ini terjadi perpindahan elektron atau perubahan bilangan

oksidasi.

Jenis titrasi yang termasuk dalam reaksi redoks, antara lain:

1) Titrasi Permanganimetri

Sebagai penitar dipakai larutan kalium permanganat. Dalam

lingkungan asam dua molekul permanganat dapat melepaskan 5

atom oksigen.

2 KMnO4 + 3 H2SO4 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 3 H2O + 5 O

Karena larutan KMnO4 mempunyai warna tersendiri, maka tidak

diperlukan penunjuk (indikator). Titik akhir ditunjukkan dengan

terbentuknya larutan berwarna merah muda seulas.

2) Titrasi Iodo/Iodimetri

Yang dimaksud dengan golongan ini adalah penitaran dengan Iod

(Iodimetri) atau Iod dititar dengan Natriumtiosulfat (Iodometri).

Zat-zat yang bersifat pereduksi dapat langsung dititar dengan iod,

sedangkan zat-zat yang bersifat pengoksidasi dalam larutan asam

akan membebaskan iod dari KI yang kemudian dititar dengan

Natriumtiosulfat. Pada cara titrasi ini digunakan larutan kanji

sebagai penunjuk, yang dengan iod akan menghasilkan warna biru.

3) Cerimetri

Sebagai pengoksidasi dipakai larutan Ce(SO4)2. Serium merupakan

zat pengoksidasi yang kuat, yang mengalami reaksi tunggal. Ion

serium dipakai dalam larutan yang berkeasaman tinggi karena

dalam larutan yang berkonsentrasi hidrogennya rendah terjadi

pengendapan akibat hidrolisis. Titrasi ini jarang dipakai karena

selain kurang ekonomis juga memerlukan indikator redoks.

| 43


4) Dikromatometri

Sebagai penitar digunakan larutan kalium dikromat. Penggunaan

utama adalah titrasi besi dalam larutan asam. Senyawa Na/Ba-

difenilaminasulfonat merupakan indikator yang sesuai bila besi

dititrasi dalam suasana asam sulfat-asam fosfat.

Beberapa syarat yang harus dipenuhi pada penitaran:

1. Reaksi berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan reaksi yang

jelas. Dengan demikian semua sampel bereaksi dengan penitar, tidak ada

yang tersisa.

2. Reaksi berjalan cepat, reaksi yang cepat akan mempertajam perubahan

warna yang terjadi pada titik akhir.

3. Ada indikator yang sesuai.

4. Ada larutan baku.

Berdasarkan jalannya reaksi yang terjadi, titrasi dapat dibedakan atas :

1. Titrasi langsung (Direct titration), yaitu larutan sampel dapat langsung

dititrasi dengan larutan standar/ baku.

2. Titrasi tidak langsung (Indirect titration), yaitu larutan sampel direaksikan

dulu dengan pereaksi yang jumlah kepekatannya tertentu, kemudian hasil

reaksi dititrasi dengan larutan standar/ baku.

3. Titrasi kembali (Back titration), cara ini dilakukan bila sampel tidak

bereaksi dengan larutan baku atau reaksinya lambat. Dalam hal ini

ditambahkan zat ketiga yang telah diketahui kepekatannya dan jumlahnya

diukur tetapi berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan baku.

4. Titrasi penggantian (Displacement titration), cara ini dilakukan bila analat

atau unsur yang akan ditetapkan tidak bereaksi langsung dengan larutan

baku, tidak bereaksi secara stokiometri dengan larutan baku, dan tidak

saling mempengaruhi (not interact) dengan larutan penunjuk.

| 44


3.6.3 Metode Instrumental

Analisis instrumental adalah cara analisis yang didasarkan pada

gabungan alat - alat elektronik dan optik serta sifat-sifat kimia fisika untuk

menggantikan ketajaman mata/ indra penglihat. Analisis instrumental yang biasa

dilakukan di laboratorium kimia Mineral Puslitbang tek-MIRA diantaranya cara

spektrofotometri dan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/ AAS). Kedua cara

analisis di atas berdasarkan pada hukum Lambert-Beer.

1. Hukum Lambert

Lambert (1760) menyelidiki hubungan antara intensitas cahaya mula-

mula (Io) dengan intensitas cahaya yang dipancarkan (It) terhadap tebal dan

memberikan suatu hukum yang berbunyi :

“Bila suatu cahaya melalui suatu media yang transparan maka bertambah

turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambah

tebalnya media (t)”

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan :

log ItIo

= -k .t

log ItIo

= -k .t

-log ItIo

= k .t

2. Hukum Beer

Beer (1852) menyelediki hubungan antara intensitas cahaya mula-mula

dan cahaya yang dipancarkan terhadap kepekatan media dan memberikan hukum

yang berbunyi:

“Bila suatu cahaya melalui suatu bidang/ media yang transparan maka

bertambah turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan

bertambah turunnya kepekatan media (c)”

| 45


Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan :

log ItIo

= -k' .t

-log ItIo

= k' .t

3. Hukum Lambert-Beer

Karena adanya kesamaan kedua hukum tersebut, maka keduanya

digabungkan dan berbunyi:

“Bila suatu cahaya melalui suatu media yang trasnparan maka bertambah

turunnya intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan bertambah

turunnya ketebalan dan kepekatan media“

Rumus yang diperoleh dari hasil pengintegralan:

-log ItIo

= k. k'. c. t

Karena k dan k’ merupakan tetapan maka dapat diganti menjadi :

- log ItIo

= ε. c. t

karena -log T = ItIo

maka -log T = log IoIt

A = -log TIo

=log It

A = T. C. T

Keterangan:

k. k’ = tetapan

ε =tetapan pengganti k dan k’ yang besarnya tergantung pada

panjang gelombang cahaya dan jenis senyawanya

| 46


Io = intensitas cahaya mula-mula

It = intensitas cahaya yang dipancarkan

T = transmisi

A = absorban

Spektrofotometri

Gambar 3.6. Spektorofotometer

Spektrofotometri adalah suatu cara analisis jumlah yang berdasarkan

kenyataan bahwa tua mudanya suatu larutan yang berwarna tergantung kepada

kepekatannya.

Teori kolorimetri didasarkan atas hubungan antara besarnya penyerapan

suatu cahaya dengan tebal media dan kepekatan larutan. Setiap zat akan menyerap

cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan dan warna

yang ada.

Bagian-bagian terpenting dari spektrofotometer :

a) Sumber cahaya, sebagai sumber cahaya dapat digunakan lampu wolfram

yang menghasilkan sinar dengan panjang gelombang di atas 375 m,

lampu hidrogen yang mempunyai panjang gelombang di bawah 375 m.

| 47


Dengan salah satu dari kedua sinar tersebut, dapat dilakukan penetapan

pada daerah sinar tampak atau daerah sinar ultraviolet.

b) Monokromator, berfungsi untuk mendapatkan cahaya yang

monokromatis. Ada dua macam monokromator untuk mendapatkan

cahaya yang monokromatis, yaitu prisma dan grating.

c) Kuvet, berfungsi untuk menyimpan sampel yang akan diperiksa. Kuvet

yang baik mempunyai syarat-syarat:

Tidak berwarna.

Permukaannya secara optik sejajar.

Tidak boleh rapuh.

Bentuknya sederhana.

d) Detektor, berfungsi mengubah cahaya menjadi arus listrik. Sebagai

detektor dapat dipakai Photo Tube, Photo Multiplier Tube, atau Barrier

Layer Cell.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometer:

1. Pembentukan Warna

Dalam pembentukan warna dari zat yang dianalisis digunakan pereaksi

pembentuk warna. Pereaksi ini harus mempunyai syarat, yaitu:

a. Harus selektif artinya pereaksi hanya bereaksi dengan unsur yang

dianalisis serta menghasilkan warna yang spesifik.

b. Reaksinya peka artinya pereaksi dapat membentuk warna dan bereaksi

walaupun zat yang dianalisis ada dalam konsentrasi yang kecil sekali.

2. Pemilihan Panjang Gelombang

Dalam memilih panjang gelombang yang optimal biasanya dibuat

spektrum absorban yaitu berupa kurva hubungan antara absorbansi dengan

panjang gelombang.

3. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dalam pembuatan kurva kalibrasi dilakukan pengukuran absorbansi

terhadap konsentrasi larutan standar pada panjang gelombang yang sama.

4. Penentuan kadar

| 48


Setelah absorbansi larutan contoh terukur, kemudian diplotkan pada

kurva kalibrasi seri larutan standar maka konsentrasi contoh dapat

diketahui.

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA/AAS)

Gambar 3.7. Atomic Absorbtion Spectrofotometry

Spektrofotometri Serapan Atom biasa dikenal dengan nama AAS

(AtomicAbsorbtion Spectrofotometry) adalah suatu teknik yang berdasarkan atas

absorbansi sinar yang spesifik oleh atom bebas pada panjang gelombang tertentu.

Cara lain ini diperkenalkan untuk pertama kalinya oleh Walsh pada tahun 1953.

Sekarang cara ini telah berkembang dengan pesat dan telah menjadi suatu cara

analisis yang dikerjakan secara rutin.

AAS menjadi pilihan utama dalam analisis unsur karena mempunyai

kelebihan, antara lain :

1. Dapat mendeteksi kadar

logam/ unsur dari suatu campuran

yang sangat kompleks dan

kepekatan tinggi.

2. Dapat mendeteksi kadar

logam tertentu dalam kepekatan

yang relatif rendah walaupun ada

unsur lain yang tingkat kepekatannya lebih tinggi tanpa dilakukan

pemisahan terlebih dulu.

| 49


3. Dapat mendeteksi kadar logam dari kepekatan rendah sampai tinggi

Telah diketahui bahwa penetapan dengan cara AAS ini didasarkan atas

penyerapan sinar oleh atom bebas, atom-atom bebas ini selain dapat menyerap

energi sinar juga dapat mengabsorbsi panas. Atom bebas dari unsur logam akan

menyerap energi cahaya pada suatu tingkat energi tertentu dan pada panjang

gelombang tertentu. Besarnya cahaya yang diserap berbanding lurus dengan

konsentrasi atom dalam sampel tersebut dan sesuai dengan hukum Lambert -

Beer.

Bagian-bagian terpenting dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah:

1. Sumber Cahaya

Menggunakan sumber cahaya yang mempunyai panjang

gelombang tertentu dan untuk setiap unsur adalah spesifik. Biasanya

digunakan lampu katoda yang terbuat dari gelas yang membungkus katoda

dan sebuah anoda yang cocok. Kedua elektroda diselubungi gas neon pada

tekanan rendah. Apabila dihubungkan sumber tegangan maka ion gas yang

bermuatan positif akan memakan katoda dan mengusir atom dari unsur

pada katoda. Atom ini akan tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi

yang mempunyai panjang gelombang yang khas.

2. Bagian Atomisasi

Pada bagian ini larutan sampel diubah menjadi bentuk atom-

atomnya setelah melalui spray chamber dengan bantuan gas pembakar

untuk diatomisasi.

3. Sistem Optik

| 50


Dalam AAS maksud utama dari sistem optik adalah mengumpulkan

cahaya dari sumber cahaya, melewatkannya melalui sampel lalu ke

monokromator. Sistem optik pada AAS dapat single beam (satu berkas

cahaya) atau double beam (dua berkas cahaya). Pada single beam harga Io

selalu tetap selama pengukuran sinar yang ditransmisikan (It). Pada sistem

double beam secara periodik disisipkan cermin datar pada jalannya sinar

dari nyala masuk ke dalam monokromator, sehingga Io dapat diukur.

4. Monokromator

Berfungsi mengisolasi sinar yang diperlukan dari sinar yang

dihasilkan oleh lampu katoda. Jadi apabila terdapat beberapa panjang

gelombang cahaya, maka yang dilewatkan ke detektor hanyalah panjang

gelombang tertentu sesuai keinginan.

5. Detektor

Seperti halnya pada spektrofotometer, detektor pada AAS

mempunyai sifat dapat mengubah cahaya menjadi energi listrik yang

kemudian diteruskan ke amplifier lalu ke sistem pembacaan

(galvanometer).

Gangguan-gangguan yang timbul pada penetapan dengan menggunakan AAS

diantaranya:

1. Gangguan Ionisasi

Keberadaan logam-logam lain dapat mengganggu keseimbangan

jumlah atom yang stabil dengan terionisasi. Terbentuknya elektron-

elektron dari logam-logam tersebut akan memperbesar jumlah atom pada

nyala sehingga absorbansi makin tinggi. Gangguan ini dapat diatasi

dengan penambahan pereaksi, seperti untuk pengukuran kalsium dan

magnesium perlu penambahan stronsium dan litium.

| 51


2. Pengaruh Anion

Keberadaan anion dapat mempersulit pembentukan atom bebas

karena terbentuknya senyawa yang relatif sulit untuk diatomisasi. Keadaan

ini dapat dihindari dengan beberapa cara, antara lain:

a. Penambahan pereaksi pengkelat yang dapat membentuk senyawa

kompleks.

b. Pemakaian suhu tinggi.

c. Ditambahkan kation yang dapat mengikat anion (ion pembebas).

3. Gangguan Sinar Emisi

Di dalam bagian atomisasi disamping terdapat atom yang stabil,

juga terjadi eksitasi atom-atom yang menghasilkan sinar emisi dengan

panjang gelombang yang sama dengan sinar katoda, sehingga sulit

dibedakan oleh monokromator. Hal ini dapat menambah sinar yang

ditransmisikan sehingga akan memperkecil kadar. Gangguan semacam ini

dapat diatasi dengan penggunaan sistem modulasi, yaitu:

a. Chopper (mechanically modulation)

b. Voltage (electrical modulation)

4. Gangguan Fisika

Gangguan fisika seperti kekentalan dan tegangan permukaan

sangat berpengaruh terhadap kesempurnaan proses atomisasi contoh.

Keadaan ini dapat dikurangi dengan peningkatan suhu pembakar.

5. Perhitungan Kadar Dengan AAS

Perhitungan kadar dapat dihitung dengan salah satu cara cara

sebagai berikut:

Kadar Unsur (%) =Abs. SampelAbs.Standar

× ppm standar × V × fp ×100bobot sampel ( mg )×1000

| 52


BAB IV

METODE ANALISA

4.1 LABORATORIUM PREPARASI MINERAL

4.1.1 PROSES PREPARASI BATUAN

Prosedur :

1. Bongkahan batu yang berukuran besar dihancurkan dengan martil,

sehingga didapatkan ukuran bongkahan 5-10 cm.

2. Bongkahan batu yang didapat, dihancurkan dalam jaw crusher I,

sehingga diperoleh batuan dengan ukuran 1-2 cm.

3. Sampel yang diambil digerus dalam mesin jaw crusher II, sampel

dihancurkan menjadi ukuran yang lebih kecil, yaitu 0,5 cm.

| 53


4. Dilakukan proses sampling cone and quartering, yaitu dengan cara

mengambil sejumlah sampel yang representatif, dibagi menjadi 4

sektor yang berbeda. Dua sektor berbeda yang saling bersebrangan

diambil dan dilakukan tahap penggerusan berikutnya, sedangkan dua

sektor lainnya disimpan sebagai arsip.

5. Sampel yang diambil kemudian digerus menggunakan ring mill,

sehingga diperoleh ukuran sampel 150# yang kemudian dimasukkan

kedalam wadah plastik untuk analisa selanjutnya di laboratorium.

4.1.2 CARA SAMPLING SPLITTER

Prosedur :

1. Siapkan alat splitter dan 3 wadah plat besi, bersihkan dengan kuas.

2. Susun alat splitter dengan 2 wadah plat besi dibawahnya, dan

masukkan sampel yang akan disampling kedalam wadah plat besi

lainnya.

3. Ratakan permukaan sampel yang akan disampling, lalu dituangkan

kedalam alat splitter yang telah disiapkan. Pada saat menuangkan

sampel, kedua ujung wadah plat besi berisi sampel tersebut harus

menempel dengan kedua ujung dari alat splitter.

4. Sampel telah terbagi menjadi 2 bagian, untuk selanjutnya dapat

dilanjutkan sesuai dengan bagian yang diperlukan. Sampling metode

splitter ini anya berlaku untuk pembagian dengan kelipatan 2 (1/2, 1/4

dan seterusnya).

4.2 LABORATORIUM KIMIA MINERAL

4.2.1 ANALISA BAUKSIT

Unsur dan senyawa yang dianalisis : SiO2 total, SiO2 reaktif, Al2O3, Fe2O3,

dan TiO2.

Alat dan Bahan :

ALAT BAHAN

| 54


- Gelas kimia 300 mL

- Labu ukur 250 mL

- Labu ukur 100 mL

- Labu ukur 25 mL

- Corong dan batang pengaduk

- Hot plate

- Kaca arloji, spatula, dan kuas

- Neraca analitik

- Cawan platina

- Pembakar bunsen

- Tanur

- Pipet skala

- Hot plate

- Corong

- Kertas saring whatman no. 40

- Spektrofotometer Uv-Vis

- AAS

- HCl p.a

- H2SO4 1:1

- HNO3 p.a

- HF

- HClO4

- H3PO4 p.a

- H3BO3 jenuh

- H2O2 3 %

- K2S2O7

- NaOH pellet

- Lanthanum

- Ind. PP

- Ind. EBT

- EDTA 0,0200 M

- ZnSO4 0,0125 M

- NH4OH 1:2

- HCl 1 %

1. Pelarutan contoh dengan Aquaregia Sulfat (HCl-HNO3-H2SO4)

a. Prinsip:

Contoh bauksit akan larut dengan baik dalam HCl, kecuali SiO2 tidak larut.

b. Prosedur :

1. Ditimbang contoh 0,5 gram kedalam gelas kimia lalu tambahkan

sedikit aquades.

2. Ditambahkan 15 mL HCl , 5 mL HNO3 , dan 10 mL H2SO4 1:1 ,

ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan sampai kering.

3. Tutup dibuka, pemanasan dilanjutkan sampai keluar asap putih SO3.

4. Didinginkan lalu ditambahkan 10 mL HCl p.a, dipanaskan dan

ditambahkan lagi ± 100 mL aquades, dipanaskan kembali.

| 55


5. Disaring dengan kertas saring whatman 40, filtrat ditampung ke

dalam labu ukur 250 mL (larutan induk). Endapan untuk penetapan

SiO2 total.

2. Penentuan SiO2 Total

a. Prinsip :

Silikat dan senyawa lain yang tidak larut pada pelarutan dengan

asam dipisahkan dengan jalan penyaringan. Dengan penambahan H2SO4

1:1, senyawaan yang tidak larut tersebut diubah menjadi senyawaan sulfat

yang larut, sehingga pada saat pemijaran akan diubah menjadi oksida-

oksidanya. Dengan penambahan HF, maka SiO2 akan membentuk SiF4

yang akan menguap pada saat pemijaran. Kadar SiO2 dapat dihitung dari

selisih berat yang hilang pada saat pemijaran.

b. Reaksi :

SiO2 + 6HF → H2SiF6 + 2H2O

H2SiF6 → SiF4 (g) + 2HF (g)

c. Prosedur :

1. Endapan hasil penyaringan dicuci dengan air panas beberapa kali

sampai bersih.

2. Kertas saring dan endapan yang sudah bersih dilipat dan

dimasukkan kedalam cawan platina, diarangkan kemudian di

pijarkan dalam tanur selama ± 1 jam, didinginkan dalam desikator

dan ditimbang (A gram).

3. Sisa pemijaran dibasahi dengan sedikit air, ditambahkan H2SO4

1:1 sebanyak 2 tetes dan HF p.a. sebanyak maksimal 3 x 3 mL.

4. Diuapkan perlahan-lahan di atas pembakar, kemudian dipijarkan

lagi dalam tanur selama ± 1 jam. Didinginkan dalam desikator

lalu ditimbang kembali (B gram)

5. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K2S2O7 dan dilarutkan

dengan HCl encer, dipanaskan diatas hot plate sampai larut.

| 56


6. Larutan pada cawan disatukan dengan larutan induk dan

dihimpitkan dengan aquades, lalu dihomogenkan.

d. Perhitungan :

%SiO2 Total = (A – B ) gramW gram

×100%

Keterangan :

A = Berat platina + endapan sebelum di HF (gram)

B = Berat platina + endapan setelah di HF (gram)

W = Bobot sampel (gram)

3. Penentuan SiO2 Reaktif

a. Prinsip :

Silika yang berikatan dengan unsur lain akan terpecah dan larut

menjadi SiF4 pada penambahan HF dan menguap pada saat pemanasan.

Penambahan H3BO3 berfungsi untuk mengikat HF agar membentuk suatu

senyawa baru yang tidak berbahaya. Hasil dari pelarutan tersebut akan

menyisakan endapan yang merupakan silika bebas. Endapan hasil

penyaringan diarangkan dan dipijarkan dan dilarutkan menggunakan HF.

b. Reaksi :


H2SiF6 → SiF4 (g) + 2HF(g)

c. Prosedur :

1. Ditimbang 1,000 g contoh, dibasahkan sedikit dengan aquades

ditambahkan 30 mL H2SO4 1:1, ditutup dengan kaca arloji.

2. Dipanaskan di atas hot plate sampai contoh larut (macak-macak),

didinginkan dan ditambahkan 100 mL aquades dan dididihkan

kembali diatas meker.

| 57


3. Ditambahkan HF sebanyak 10 mL, Dipanaskan kembali dan

biarkan mendidih selama 60 detik. Kemudian ditambahkan 30 mL

larutan H3BO3 jenuh, diaduk.

4. Disaring dalam keadaan panas dengan kertas saring Whatman no

40. Kertas saring dilipat dan dimasukkan ke dalam cawan platina.

5. Dipanaskankan dan diarangkan kertas saring pada pembakar

meker kemudian dipiijarkan pada suhu 900oC selama 1 jam dalam

furnace. Didinginkan dalam desikator dan ditimbang (A gram).

6. Dibasahkan sedikit dengan aquades, ditambahkan H2SO4 1:1

sebanyak 2 tetes dan HF sebanyak 3 x 3 mL, diuapkan perlahan-

lahan di atas hot plate.

7. Dipijarkan kembali dalam furnace selama 30 menit, didinginkan

dalam desikator , lalu ditimbang (B gram).

d. Perhitungan :

%SiO2 Bebas = (A – B ) gramW gram

×100 %

%SiO2 Reaktif = % SiO2 Total - % SiO2 Bebas

Keterangan :

A = Berat platina + endapan sebelum di HF (gram)

B = Berat platina + endapan setelah di HF (gram)

W = Bobot sampel (gram)

4. Penentuan Kadar Al2O3 Secara Kompleksometri

a. Prinsip :

Fe3+ dalam sampel diendapkan dalam suasana basa kuat, lalu

dipisahkan agar tidak bereaksi dengan EDTA, kelebihan EDTA dititrasi

dengan larutan ZnSO4 menggunakan indikator EBT hingga terjadi

perubahan warna dari biru ke ungu.

| 58


b. Reaksi :

Fe2+(aq) + 3OH-

(aq) → Fe(OH)3(s) ↓

Al3+(aq) + 4OH-

(aq) → Al(OH)3(aq)

Al(OH)3(aq) + H2Y2- → AlY- (aq) + 2H2O + 2OH-

H2Y2- + Zn2+(aq) → ZnY2-

(aq) + 2H+(aq)

Zn2+ + HIn2-(aq) → ZnIn-

(aq) + H+(aq)

c. Prosedur :

1. Dipipet 10 mL laurtan induk, dimasukkan ke dalam gelas kimia

100 mL.

2. Ditambahkan NaOH pellet 5 buah, diencerkan sampai 100 mL

dan dipanaskan sampai terbentuk endapan Fe(OH)3 sempurna.

3. Disaring dengan kertas saring teknis, filtrat hasil penyaringan

ditampung di dalam labu Erlenmeyer 250 mL.

4. Dicuci dengan air panas sampai volume larutan filtrat sebanyak

100 mL.

5. Ditambahkan EDTA 0,02 M sebanyak 15 mL.

6. pH diatur antara 8 – 9 dengan menambahkan ind. phenolptalein,

kemudian ditambahkan HCl p.a. hingga tidak berwarna. Setelah

itu, ditambahkan NH4OH 1:2 sampai warna merah lagi. Setelah

itu, ditambahkan kembali 5 tetes HCl 1%.

7. Ditambahkan 50 mg indikator EBT.

8. Dititrasi dengan larutan ZnSO4 0,0125 M sampai berubah warna

dari biru jernih ke merah anggur.

d. Perhitungan :

%Al 2O 3 = fp x (V 1. M 1−V 2. M 2 ) x Ar Al x fkmg sampel

×100%

Keterangan :

V1 = Volume EDTA (mL)

M1 = Molaritas EDTA (mmol/mL)

| 59


V2 = Volume ZnSO4 (mL)

M2 = Molaritas ZnSO4 (mmol/mL)

Fp = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (mg)

Ar Al = 27 mg/mmol

fk = 1,8889

5. Penentuan Kadar TiO2 secara spektrofotometri

a. Prinsip :

Senyawa titan dalam suasana asam sulfat direaksikan dengan larutan

H2O2 membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning, kemudian

diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada gelombang

maksimum 400 nm. Adanya unsur besi dapat mengganggu penetapan,

karena besi(II) dengan HCl akan membentuk besi(III) yang berwarna

kuning juga. Untuk menghilangkannya ditambahkan asam sulfat dan asam

posfat sehingga terbentuk kompleks besi posfat yang tak berwarna.

b. Reaksi :Fe3+ + Cl- → FeCl3 (kuning)

2 FeCl3 + 3 H2SO4 → Fe2(SO4)3 + 6 HCl

Fe3+ + H3PO4 → FePO4 (bening) + 3 H+

Ti2+ + 2 H2O2 + 2 SO42- → [TiO2(SO4)2]2-

(kuning) + 2 H2O

c. Prosedur :

1. Dipipet 10 mL dari larutan hasil pengendapan pada penentuan

besi, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL.

2. Ditambahkan 2,5 mL H2SO4 1:1 + 1,5 mL H3PO4(p) + 2,5 mL H2O2

3%.

3. Dihimpitkan dan dihomogenkan, biarkan selama 15 menit.

| 60


4. Diukur absorbannya dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 400 nm.

d. Perhitungan :

% TiO2 =Mr TiO2Ar Ti

× % Ti

Keterangan :

Mr TiO2 = 79,88

Ar Ti = 47,88

6. Penentuan % Fe2O3 metode AAS

a. Prinsip :

Kondisi larutan contoh dengan kondisi larutan standar harus sama.

Dalam hal ini baik larutan contoh maupun standar mengandung La3+yang

berfungsi untuk mengatasi gangguan kation.

b. Prosedur :

1. Dipipet 5 mL larutan induk ke dalam labu ukur 100 mL

2. Ditambahkan larutan La3+ 3% sebanyak 5 mL ke dalam setiap

labu ukur

3. Diencerkan dan ditanda bataskan dengan aquades.

Dihomogenkan.

4. Diukur serapannya dengan SSA, menggunakan lampu untuk

mengukur Fe pada λ 248 nm.

4.2.2 ANALISA ABU BATUBARA

Senyawa yang dianalisa diantaranya: SiO2 total, SO3, P2O5, TiO2, K2O,

Na2O, MgO, Fe2O3, MnO, CaO, Al2O3, H2O- dan LOI.

Alat dan Bahan :

| 61


ALAT BAHAN


- Gelas teflon

- Labu ukur 100 mL

- Labu ukur 25 mL


- Hot plate

- Kaca arloji, spatula, dan kuas

- Neraca analitik

- Cawan platina

- Pembakar bunsen

- Tanur

- Pupet skala

- Gegep

- Hot plate

- Corong



- AAS

- HNO3(p)

- HF(p)

- HClO4

- HCl(p)

- H2SO4 1:1

- K2S2O7

- BaCl2 10%

- Amonium vanadat 0,25%

- Amonium molibdat 5%

- HNO3 1 : 24

- H3PO4(p)

- H2O2 3%

- Larutan Sr2+

- Larutan Li+

- Aquades

1. Pelarutan dengan HNO3-HF-HClO4

a. Prinsip :

Mineral-mineral yang memerlukan oksidasi dan mineral-mineral

silikat akan larut dalam asam campur ini.

b. Reaksi :

SiO2 + 4 HF → SiF4 + 2 H2O

Logam + HNO3 → garam nitrat + NO2 + H2O

Logam –o + HClO → garam –I

c. Prosedur :

| 62


1. Ditimbang 0.2000 gram contoh dimasukkan ke dalam teflon piala

dan dibasahkan dengan aquades.

2. Ditambahkan 3 mL HNO3 pekat, 10 mL HF dan dipanaskan diatas

hot plate sampai kering.

3. Ditambahkan 3 mL HNO3 pekat dan 3 mL HClO4 pekat,

dipanaskan sampai macak-macak.

4. Ditambahkan 5 mL HNO3 pekat, dipanaskan sampai garam-

garamnya larut dan diencerkan dengan aquades sampai kira-kira

40 mL, dipanaskan lagi sampai larut semua.

5. Didinginkan dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL,

dihimpitkan dan dihomogenkan (larutan induk).

2. Penentuan SiO2 Total

Prinsip, reaksi, prosedur dan rumus perhitungan sama seperti kadar

SiO2 Total sebelumnya.

3. Penentuan Kadar SO3

a. Prinsip:

Ion SO42- diendapkan dengan BaCl2 yang membentuk endapan

yang berwarna putih, kemudian disaring. Endapan dipijarkan, didinginkan

dan ditimbang sebagai BaSO4. Kadar SO3 dihitung setelah di koreksi

fakor kimia.

b. Reaksi :

SO42- + BaCl2 → BaSO4 ↓(putih) + 2 Cl-

c. Prosedur :

1. Ditimbang ±0,3 gram contoh ke dalam gelas kimia 250 mL

kemudian bilas dengan sedikit aquades. Aduk hingga larutan

tersuspensi.

2. Ditambahkan 10 mL HCl pekat kemudian dipanaskan sampai

larut (tidak boleh kering).

| 63


3. Diencerkan sampai volume ± 100 mL dengan aquades, kemudian

dipanaskan lagi sampai mendidih.

4. Disaring dengan kertas saring whatman no.40, filtrat di tampung

kedalam gelas piala 400 mL dan endapan dicuci dengan air panas,

kemudian filtrat di panaskan lagi.

5. Ditambahkan 10 mL BaCl2 10% hingga pengendapan sempurna,

dididihkan lagi, angkat dan dibiarkan 1 malam.

6. Disaring dengan kertas saring whatman no. 42, dicuci dengan air

panas hingga bebas Cl-.

7. Kertas saring yang berisi endapan dimasukkan kedalam cawan

kosong yang telah diketahui bobotnya (A gram).

8. Diperarang diatas pembakar, kemudian dipijarkan dalam tanur

selama ± 1 jam, didinginkan dalam desikator dan ditimbang (B

gram).

d. Perhitungan :

Keterangan :

A = Berat cawan kosong yang telah dipanaskan (gram)

B = Berat residu setelah dipijarkan (gram)

W = Berat sampel ( gram )

0,3411 = Ar SO 3

Mr BaSO 4

4. Penentuan Kadar P2O5 Metode Spektrofotometri

a. Prinsip :

Ion ortophospat direaksikan dengan ammonium molybdat dan

ammonium vanadat dalam suasana asam nitrat membentuk senyawa

kompleks yang berwarna kuning. Warna kuning yang terbentuk diperiksa

| 64

% SO3 = B−A

W x 0,3411 x 100 %


absorbannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 460 nm,

kadar P2O5 dalam contoh dapat dihitung setelah dibandingkan dengan

kalibrasi seri larutan standar P2O5.

b. Reaksi :

H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 HNO3 → (NH4)3PO4.12 MoO3 + 21

NH4NO3 + 12 H2O

c. Prosedur :

1. Dipipet 10 ml larutan induk dari pelarutan HF-HNO3-HClO4 ke

dalam labu ukur 25 mL.

2. Ditambahkan 1 mL HNO3, 2,5 mL amonium vanadat 0,25% dan

2,5 mL amonium molibdat 5%. lalu diimpitkan dengan HNO3 1

: 24.

3. Diperiksa dengan Spektrofotometer pada panjang gelombang

460 nm.

5. Penentuan Kadar TiO2 Metode spektrofotometri

Prinsip, reaksi, prosedur dan rumus perhitungan sama seperti

penetapan TiO2 sebelumnya.

6. Penetapan kadar K2O, Na2O, MgO, Fe2O3, MnO, CaO, dan Al2O3 metode

AAS

a. Prinsip :


Dalam hal ini baik larutan contoh maupun standar mengandung Li+ 2000

ppm dan Sr2+ 3000 ppm yang berfungsi untuk mengatasi gangguan kation.

b. Prosedur :

1. Dipipet 5 ml larutan induk kedalam labu ukur 25 mL dan 100 mL

2. Kedalam labu ukur 100 mL masing-masing ditambahkan 20 mL

larutan Li+ dan 10 mL larutan Sr2+ lalu kedalam labu 25 mL

ditambahkan 5 mL larutan Li+ dan 2,5 mL larutan Sr2+.

| 65


3. Dihimpitkan dengan HNO3 1:24 lalu diperiksa dengan

spektrofotometer serapan atom.

4. Penentuan H2O –

a. Prinsip :

Air yang terkandung dalam sampel diuapkan di dalam oven pada

suhu 100-105oC hingga diperoleh berat yang tetap atau konstan.

b. Reaksi :

Sampel 100℃−105℃

↑>¿ Sampel + Air

c. Prosedur :

1. Dipanaskan cawan kosong dalam oven selama 15 menit.

2. Didinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan ditimbang

( A gram).

3. Ditambahkan sampel sebanyak + 1 gram ( B gram).

4. Dipanaskan dalam oven selama 1 jam, lalu didinginkan kembali

di dalam eksikator selama 15 menit.

5. Ditimbang kembali hasil pengeringan ( C gram).

d. Perhitungan :

Keterangan :

A = Berat cawan kosong setelah dipanaskan (gram).

B = Berat cawan + sampel (gram).

C = Berat setelah dipanaskan dalam oven (gram).

5. Penetapan LOI (Lost On Ignition)

a. Prinsip :

Pada umumnya batuan atau tanah mengandung air lembab,

senyawa organik dan anorganik. Senyawa organik atau anorganik akan

| 66

% H2O- = B−CB−A

x 100 %


mengurai atau hilang bila dipijarkan pada suhu 900oC. Selisih bobot

sebelum dan sesudah pemijaran, dihitung sebagai kadar LOI.

b. Reaksi

Sampel 900℃

↑>¿sampel + senyawa organik

c. Prosedur :

1. Cawan berisi sampel bekas penetapan kadar air dipijarkan

dalam furnace pada suhu 900 – 925oC selama 1-2 jam.

2. Didinginkan dalam desikator dan ditimbang (D gram).

d. Perhitungan :

Keterangan :

A = Bobot cawan kosong (gram).

C = Bobot cawan + sampel setelah dipanaskan dalam oven (gram).

D = Bobot cawan + sampel setalah dipijarkan (gram)

4.2.3 ANALISA BIJIH BESI

Senyawa yang dianalisis meliputi: SiO2 total, S total, Fe total, TiO2, MgO,

CaO, Al2O3 dan LOI.

ALAT BAHAN


- Gelas teflon

- Labu ukur 100 mL

- Labu ukur 25 mL


- Hot plate

- Kaca arloji, spatula dan kuas

- Neraca analitik

- Na2CO3

- Na2B4O7

- HCl(p)

- H2SO4 1:1

- HF

- K2S2O7

- KClO3

- HNO3 1:1

| 67

% LOI = C−DC−A

x 100 %


- Cawan platina

- Pembakar bunsen

- Tanur

- Pupet skala

- Gegep

- Hot plate

- Corong



- AAS

- NH4OH

- Indikator MM

- BaCl2 10%

- AgNO3

- SnCl2 10%

- HgCl 5%

- Asam campur (H2SO4 dan

H3PO4)

- K2Cr2O7 0,05 N

- Indikator natrium

difenilaminasulfonat

- H2SO4 1:1

- H2O2 3%

- Larutan Sr2+

- Larutan Li+

1. Peleburan dengan Na2CO3 dan Na2B4O7

a. Prinsip :

Sampel bijih besi larut sempurna dengan peleburan menggunakan

Na2CO3 dan Na2B4O7 kecuali silika.

b. Prosedur :

1. Ditimbang 0,2 gram sampel dan dimasukan ke dalam cawan

platina yang telah di isi 7 gram Na2CO3 dan 1 gram Na2B4O7, lalu

diaduk sampai benar-benar homogen dan ditutup dengan tutup

platina.

2. Dilebur dalam furnace selama 2,5 - 3 jam dengan suhu 900oC,

kemudian didinginkan.

| 68


3. Dimasukkan cawan platina beserta tutupnya kedalam gelas kimia

400 mL yang telah berisi 100 mL aquadest, ditambahkan 25 mL

HCl(p) kedalam cawan platina, ditutup dengan kaca arloji.

4. Dipanaskan diatas hot plate setelah mulai terjadi reaksi aduk

dengan memiringkan posisi cawan platina ke berbagai arah

sampai larut sempurna.

5. Setelah larutan larut sempurna cawan platina diangkat lalu dibilas

beberapa kali dengan aquadest begitu pun dengan tutup cawan

platina (larutan untuk penetapan SiO2 total).

2. Penentuan Kadar SiO2 Total

a. Prinsip :

Silikat dan senyawa lain yang tidak larut pada pelarutan dengan

asam dipisahkan dengan jalan penyaringan. Dengan penambahan H2SO4

1:1, senyawaan yang tidak larut tersebut diubah menjadi senyawaan sulfat

yang larut, sehingga pada saat pemijaran akan diubah menjadi oksida-

oksidanya. Dengan penambahan HF, maka SiO2 akan membentuk SiF4

yang akan menguap pada saat pemijaran. Kadar SiO2 dapat dihitung dari

selisih berat yang hilang pada saat pemijaran.

b. Reaksi :


H2SiF6 → SiF4 (g) + 2HF (g)

c. Prosedur :

1. Larutan hasil peleburan Na2CO3 dan Na2B4O7 dikeringkan diatas

hot plate hingga kering kerontang dan didinginkan.

2. Ditambahkan 10 mL HCl(p) , larutan dipanaskan kembali diatas

hot plate hingga larut dan diencerkan hingga volume 100 mL,

dipanaskan selama 10 menit dan didinginkan.

| 69


3. Endapan disaring dengan kertas saring whatman 40, filtrat

ditampung ke dalam labu ukur 250 mL (larutan induk). Endapan

untuk penetapan SiO2 total.

4. Endapan dicuci dengan air panas beberapa kali sampai bersih.

5. Kertas saring dan endapan yang sudah bersih dilipat dan

dimasukkan kedalam cawan platina, diarangkan diatas pembakar,

kemudian dipijarkan dalam tanur selama ± 1 jam, didinginkan

dalam desikator dan ditimbang (A gram).

6. Sisa pemijaran dibasahi dengan sedikit air, ditambahkan

H2SO4 1:1 sebanyak 2 tetes dan HF sebanyak 3 x 3 mL.

7. Diuapkan perlahan-lahan di atas pembakar, kemudian dipijarkan

lagi dalam tanur selama ± 1 jam. Didinginkan dalam desikator

lalu ditimbang kembali (B gram)

8. Dilebur sisa pemijaran tersebut dengan K2S2O7 dan dilarutkan

dengan HCl encer, dipanaskan diatas hot plate sampai larut.

9. Larutan pada cawan disatukan dengan larutan induk dan

dihimpitkan dengan aquades, lalu dihomogenkan.

d. Perhitungan :


×100%

Keterangan :

A = Berat platina + endapan sebelum di HF (gram).

B = Berat platina + endapan setelah di HF (gram).

W = Bobot sampel (gram).

2. Penentuan Kadar S Total

a. Prinsip :

Sulfur yang terkandung dalam sampel dioksidasi sepenuhnya oleh

KClO3 dan HNO3 membentuk sulfat. Ion sulfat diendapkan oleh BaCl2

membentuk endapan berwarna putih dalam suasana HCl pada suhu panas,

| 70


kemudian disaring. Endapan dipijarkan dan ditimbang sebagai BaSO4.

Kadar S total dihitung menggunakan faktor kimia.

b. Reaksi :

SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + 2Cl-

c. Cara Kerja :

1. Ditimbang 1,0000 gram sampel dan dimasukan ke dalam gelas

kimia 250 mL yang telah berisi 3 gram KClO3.

2. Dibasahi dengan sedikit aquadest, lalu ditambahkan HNO3 1:1

sebanyak 50 mL dan ditambahkan HF 5 tetes dan didiamkan

selama 15 menit.

3. Dipanaskan diatas hot plate yang telah dilapisi asbes hingga

macak-macak dan didinginkan.

4. Ditambahkan 10 mL HCl dan dipanaskan hingga tak berbuih.

5. Diencerkan hingga volume 100 mL dan didihkan selama 10

menit.

6. Ditambahkan NH4OH berlebih dan dipanaskan sebentar.

7. Disaring dengan kertas saring teknis dan filtratnya ditampung

dalam gelas kimia 300 mL (residu dibuang)

8. Ditambahkan indikator MM 2-3 tetes, lalu ditambahkan HCl

hingga merah muda, dan dipanaskan.

9. Ditambahkan BaCl2 5% sebanyak 10 mL dan dipanaskan selama

30 menit.

10. Didiamkan selama 1 malam, lalu disaring dengan kertas saring

No. 42 hingga bebas Cl- (ditampung sedikit filtrat dalam tabung

reaksi dan tambahkan beberapa tetes AgNO3 hingga tidak terjadi

endapan putih)

11. Dimasukkan kertas saring ke dalam cawan porselen yang telah

ditimbang kosong (A gram).

| 71


12. Dikeringkan, diarangkan dan diabukan dalam furnace selama

1 jam, didinginkan dan ditimbang kembali (B gram).

d. Perhitungan :

Keterangan :

A = Berat cawan kosong yang telah dipanaskan (gram).

B = Berat residu setelah dipijarkan (gram).

W = Berat sampel (gram).

0,1373 = Ar S

Mr BaSO 4

3. Penentuan Fe total Metode Dikhromatometri

a. Prinsip :

Fe3+ direduksikan menjadi Fe2+ oleh SnCl2 berlebih, kelebihan

SnCl2 dioksidasikan oleh HgCl2 membentuk Sn4+ dan terbentuk endapan

putih Hg2Cl2. Lalu Fe2+ dititrasi dengan K2Cr2O7 dan menggunakan

indikator Na-difenilaminsulfonat sampai warna titik akhir ungu.

b. Reaksi :

2 FeCl3 + SnCl2berlebih → 2 FeCl2 + SnCl4

SnCl2 + 2 HgCl2berlebih → SnCl4 + Hg2Cl2

6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ → 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O

c. Prosedur :

1. Dipipet 100 mL larutan induk kedalam gelas kimia 400 mL, dan

dipanaskan diatas hot plate.

2. Larutan diendapkan dengan amonia hingga pengendapan

sempurna, dan dipanaskan kembali.

| 72

% S total = B−AW x 0,1373 x 100%

%55%%


3. Endapan disaring dengan kertas saring teknis dan dicuci dengan

air panas.

4. Residu yang terdapat dalam kertas saring dilarutkan kembali

menggunakan HCl pekat (volume tidak boleh lebih dari 100 mL).

5. Larutan dipanaskan diatas hot plate, didinginkan dan dimasukkan

kedalam labu ukur 100 mL.

6. Dipipet 25 mL larutan, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 300

mL. Ditambahkan 5 mL HCl pekat lalu dididihkan.

7. Ditambahkan larutan SnCl2 10% tetes demi tetes sampai warna

kuning hilang dan ditambahkan lagi 3 tetes kelebihannya, dan

didinginkan.

8. Ditambahkan 5-10 mL HgCl 5%, dibiarkan kurang lebih selama 5

menit hingga pengendapan sempurna.

9. Ditambahkan 5 mL asam campur (H2SO4 dengan H3PO4), dan 2-3

tetes indikator natrium difenilaminasulfonat.

10. Dititrasi dengan larutan K2Cr2O7 0,05 N sampai larutan menjadi

ungu.

d. Perhitungan :

%Fe-total = fp × (V × N)K 2 Cr 2 O7 × BE Fe

W × 100%

Keterangan :

fp = Faktor pengenceran

V = Volume penita K2Cr2O7 ( mL)

N = Normalitas K2Cr2O7 ( mEq/mL)

BE = Bobot eqivalen ( mg/ mEq)

W = Bobot sampel (mg)

4. Penentuan Kadar TiO2 secara spektrofotometri

Prinsip, reaksi, cara kerja , dan rumus perhitungan penetapan sama

seperti TiO2 sebelumnya.

| 73


5. Penetapan kadar MgO, CaO, Al2O3 Metode AAS

a. Prinsip :


Dalam hal ini baik larutan contoh maupun standar mengandung Li+ 2000

ppm dan Sr2+ 3000 ppm yang berfungsi untuk mengatasi gangguan kation.

b. Prosedur :

1. Dipipet 5 ml larutan induk kedalam labu ukur 25 mL dan 100 mL

2. Kedalam labu ukur 100 mL masing-masing ditambahkan 20 mL

larutan Li+ dan 10 mL larutan Sr2+ lalu kedalam labu 25 mL

ditambahkan 5 mL larutan Li+ dan 2,5 mL larutan Sr2+.

3. Dihimpitkan dengan HNO3 1:24 lalu diperiksa dengan

spektrofotometer serapan atom.

BAB V

HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 HASIL ANALISIS

5.1.1 Bauksit

Tabel 5.1 Hasil Analisis Sampel Bauksit

Kode Sampel

SiO2

total(%)

SiO2

bebas(%)

SiO2

reaktif(%)

Al2O3

(%)Fe2O3

(%)TiO2

(%)

| 74


805 18,96 13,89 5,07 41,9 10,98 1,11806 12,56 8,72 3,84 46,7 9,34 1,17

807 35,9 14,23 21,7 33,8 7,17 1,15

808 8,94 1,45 7,49 46,6 15,23 1,75

809 24,1 18,22 5,88 33,8 9,54 1,74

5.1.2 Abu Batubara

Tabel 5.2 Hasil Analisis Sampel Abu Batubara

Kode sampel

Parameter

1530 A 1530 B

SiO2 total 16,08 16,24SO3 1,15 1,23P2O5 0,24 0,24TiO2 0,98 0,98K2O 0,66 0,67Na2O 0,82 0,81MgO 8,70 8,66Fe2O3 21,64 21,44MnO 0,38 0,38CaO 7,78 7,75Al2O3 10,30 10,34H2O- 0,02 0,02LOI 0,22 0,29

5.1.3 Bijih Besi

Tabel 5.3 Hasil Analisis Sampel Bijih Besi

Kode Sampel

SiO2

total (%)

S total (%)

Fe total (%)

TiO2

(%)MgO (%)

CaO (%)

Al2O3

(%)

1433 5,62 0,52 65,62 0,69 0,18 0,24 1,751434 6,90 0,07 64,92 0,75 0,18 0,25 2,29

5.2 PEMBAHASAN

| 75


Bauksit adalah batuan-batuan yang rupanya seperti lempung kering, putih

kemerahan (tergantung pada campuran kotoran yang terdapat di dalamnya) yang

mengandung 55%-65% Al sehingga merupakan biji aluminium. Dalam

perkembangan selanjutnya, istilah bauksit digunakan orang untuk batuan sedimen

yang mempunyai kadar Al nisbi tinggi, kadar Fe rendah, dan tidak atau sedikit

mengandung kwarsa (SiO2) bebas. Dengan demikian bauksit dengan susunan

terutama dari oksida aluminium.

Batu bara merupakan batuan hidrokarbon padat yang berbentuk dari

tumbuhan dalam lingkungan bebas oksigen, serta terkena pengaruh tekanan dan

panas yang berlangsung sangat lama. Proses pembentukan (coalification)

memerlukan jutaan tahun, mulai dari awal pembentukan yang menghasilkan

gambut, lignit, subbituminus, bituminous dan akhir terbentuk antrasit. Dalam

batubara juga terdapat unsur anorganik dan unsur nitrogen serta Belerang yang

merupakan unsur pengotor dimana pada saat pembakaran akan tersisa abu. Besar

kecilnya kadar abu turut menentukan mutu dari batubara tersebut.

Besi adalah batuan dan mineral dari mana logam besi dapat diekstraksi

secara ekonomis. Bijih biasanya kaya besi oksida dan mempunyai warna yang

bervariasi mulai dari abu-abu gelap, kuning terang, ungu, dan berkarat merah.

Bijih besi juga dikenal sebagai "bijih alam" dimana nama ini mengacu pada

tahun-tahun awal pertambangan besi. Bijih besi merupakan bahan baku yang

digunakan untuk membuat besi babi, yang merupakan salah satu bahan baku

utama untuk membuat baja.

Langkah awal dari suatu analisis mineral dan batuan adalah sampling dan

preparasi contoh. Kedua hal tersebut sangat penting dan harus dilakukan dengan

benar dan tepat. Agar contoh dapat dianalisis, harus memenuhi persyaratan

tertentu, misalnya saja ukuran butiran contoh yang tepat, pemanasan atau

pengeringan contoh yang sesuai, teknik sampling yang tepat. Hal-hal tersebut

dapat dicapai atau dipenuhi jika preparasi contohnya dilakukan dengan baik.

Metode analisis yang selalu digunakan di Laboratorium Kimia Mineral

PUSLITBANG tekMIRA sampai saat ini adalah metode klasik/konvensional dan

metode modern/instrumen. Metode klasik yang sering digunakan adalah

| 76


gravimetri dan volumetri, meskipun memerlukan waktu yang relatif lama tetapi

masih sering digunakan karena memiliki tingkat ketelitian yang tinggi, sedangkan

metode analisis modern/instrumen yang sering digunakan adalah spektrofotometer

dan AAS.

Metode ini memiliki kelebihan dibandingkan dengan metode konvensional

yaitu waktu analisa yang diperlukan lebih cepat, dapat langsung menentukan

kadar unsur-unsur tanpa ada pemisahan, bisa mendeteksi kadar unsur yang rendah

sampai yang tinggi. Analisis modern juga memiliki kekurangan/ kerugian

diantaranya memerlukan biaya yang relatif mahal, kepekaan alat yang tinggi

sehingga kesalahan yang kecil dapat berpengaruh besar pada hasil analisis.

Penetapan kadar SiO2 pada sampel mineral atau batuan terdapat dua jenis

penetapan yaitu kadar SiO2 insol dan kadar SiO2 total, insol adalah SiO2 dan zat zat

lain yang tidak larut dalam pelarutan. Sedangkan SiO2 total adalah penentuan

kadar silikanya saja. SiO2 insol ditetapkan menggunakan cawan porselen,

sedangkan SiO2 total ditetapkan menggunakan cawan platina, karena setelah

pemijaran, abu dilarutkan dengan HF (SiO2 larut sebagai H2SiF6 yang hilang pada

saat pemanasan) dan residunya dilebur dengan K2S2O7.

Penetapan kadar Al2O3 pada sampel bauksit ditetapkan secara volumetri

menggunakan metode kompleksometri dengan titrasi secara tidak langsung,

dimana sampel mula-mula diendapkan dengan basa kuat sehingga terbentuk

endapan Fe(OH)3 lalu dididihkan agar terjadi pengendapan sempurna. Endapan

Fe(OH)3 kemudian dipisahkan agar tidak bereaksi dengan EDTA. Sebelum larutan

dititrasi kembali dengan larutan ZnSO4 pH larutan harus diatur sedemikian rupa

sehingga pH larutan berada diantara pH 8-9 karena kesempurnaan reaksi

tergantung pada pH larutan contoh. Indikator yang digunakan pada titrasi ini

adalah indikator EBT karena indikator ini umumnya digunakan pada titrasi yang

memberikan titik akhir pada pH 8-12 dengan perubahan warna dari biru menjadi

merah.

Penetapan kadar SO3 dari sampel abu batubara dilakukan secara

gravimetri, dimana pengendapan BaSO4 dilakukan dalam suasana asam, karena

jika dalam suasana basa CO2 dalam udara akan larut dan dengan Ba2+ membentuk

| 77


endapan BaCO3 yang pada saat dipijarkan akan membentuk BaO yang akan

menambah berat endapan BaSO4 tersebut. Sebelum diarangkan dan dipijarkan,

endapan harus dicuci terlebih dahulu dengan air panas sampai bebas ion Cl -. Ion

Cl- yang berasal dari asam tidak berpengaruh karena pada saat pemijaran akan

menguap, sedangkan ion klorida yang berasal dari pereaksi pengendap BaCl2 jika

masih tersisa dalam endapan pada saat kering akan mengkristal lagi menjadi

BaCl2 padat yang jika dipijarkan tetap sebagai kristalnya yang akan menambah

berat endapan, sehingga kadar SO3 yang di dapat menjadi besar dari seharusnya

(merupakan kesalahan analisis operasional akibat tidak memenuhi prosedur yang

telah ada).

Penetapan S total pada sampel bijih besi dikerjakan secara gravimetri dan

hampir sama dengan pengerjaan kadar SO3 pada sampel abu batubara,

perbedaannya hanya terletak pada pelarutan sampel karena pada penetapan S total

sampel mula mula dioksidasi dengan KClO3 dan HNO3 1:1 pada suhu yang tidak

terlalu panas sehingga semua sulfur yang terkandung dalam sampel di oksidasi

sepenuhnya menjadi sulfat.

Penetapan Fe total sampel bijih besi ditetapkan secara volumetri

menggunakan metode dikhromatometri dimana larutan dalam suasan asam dan

pada suhu yang panas Fe2+ direduksi menjadi Fe3+ menggunakan SnCl2 10 %.

Sebelum larutan dititrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 terlebih dahulu larutan

diendapkan dengan HgCl2 5 % membentuk endapan putih Hg2Cl2 dan

ditambahkan asam campur (H2SO4 dan H3PO4) dengan tujuan untuk mengaktifkan

indikator difenisulfonat dan supaya titrasi redoksnya terjadi dalam suasana asam.

Larutan kemudian dititrasi dengan larutan standar K2Cr2O7 menggunakan

indikator difenilsulfonat, titik akhir ditandai dengan terbentuknya larutan

berwarna ungu.

Pereaksi pereaksi yang digunakan pada penetapan kadar TiO2 secara

spektrofotometri yaitu asam sulfat sebagai pengasam, asam phosfat sebagai

pengkompleks Fe jika ada dalam larutan, hidrogen peroksida sebagai pereaksi

pewarna.

| 78


LOI atau hilang pijar adalah penetapan kadar zat-zat yang hilang/

menguap pada saat pemijaran (pemanasan suhu 900℃), biasanya adalah garam

garam karbonat, zat zat organik dan air kristal.

Pada metode analisis menggunakan AAS, absorban contoh dibandingkan

dengan absorban standar sehingga suasana larutan contoh dan larutan standar

haruslah sama agar hasil analisis dapat berlangsung dengan baik. Suasana larutan

tersebut misalnya saja suasana Li+ dan Sr3+ dimana kedua larutan tersebut

berfungsi untuk mencegah gangguan kimia dari unsur lain dan mempercepat

tercapainya harga absorban. Susasana tersebut tidak digunakan jika larutan

mengandung sulfat karena stronsium tersebut diganti dengan larutan lantanum.

| 79


BAB VI

PENUTUP

6.1 Kesimpulan :

Setelah penulis melaksanakan Praktek Kerja Industri di PUSLITBANG

tekMIRA maka penulis dapat menyimpulkan sebagai berikut:

1. Praktek kerja industri ini memperluas dan menambah wawasan bagi

siswa dalam pendidikan di dunia kerja.

2. Meningkatkan daya kreasi dan produktiktifitas sebagai persiapan

dalam menghadapi dan memasuki dunia industri.

3. Menambah keterampilan dalam setiap praktek dan menerapkan

langsung teori-teori yang telah didapatkan di sekolah.

4. Dapat mengaplikasikan kemampuan analisis yang dimiliki.

Dan setelah melakukan analisa sampel bahan galian pada laboratorium

kimia mineral PUSLITBANG tekMIRA maka penulis dapat menyimpulkan

bahwa:

1. Tugas rutin laboratorium kimia mineral PUSLITBANG tekMIRA

yaitu melakukan analisis bahan galian yang mengandung mineral-

mineral dengan menggunakan metode gravimetri, volumetri dan

instrumen.

2. Misi dari PUSLITBANG tekMIRA yaitu melakukan penelitian dan

pengembangan, perekayasaan dan rancangan bangun dibidang

teknologi pengolahan dan pemanfaatan mineral dan batubara yang

UP TO DATE, efektif, efisien dan berwawasan lingkungan, serta

memberikan bimbingan eksplorasi untuk meningkatkan partisipasi

swasta nasional dalam sektor pertambangan dan energi.

3. Contoh geokimia terdiri dari padatan, cairan dan gas. Agar unsur unsur

yang dikandung oleh suatu contoh dapat dilepas dari ikatannya, dan

| 80


mudah larut maka dilakukan dengan cara : pelarutan dengan asam kuat

dan peleburan.

6.2 Saran :

Untuk Pihak Sekolah :

Lebih mempersiapkan anak didiknya untuk memasuki dunia industri baik

mempersiapkan mental maupun ilmu pengetahuan baik secara teori maupun

praktek sehingga dapat menghasilkan lulusan yang kompoten dalam bidang

analisis kimia, serta selalu menanamkan sikap disiplin, jujur dan penuh tanggung

jawab sehingga nama baik sekolah tetap terjaga.

Untuk Pihak Instansi :

Kami harapkan pihak instansi dapat memberikan bimbingan yang lebih

baik kepada siswa prakerin sehingga siswa mendapatkan pengetahuan baru dan

berkembang yang dapat diaplikasikan dalam dunia kerja.

| 81


DAFTAR PUSTAKA

- Amri, Jamila, dkk. (2003). Laporan Praktek Kerja Lapangan. Analisis

Bahan Galian. Bandung: SMAK Makassar.

- Day JR, R.A, dan A.L. Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif.

Jakarta : Erlangga

- Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia

- Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-

press.

- Salim, Yusuf dkk. 2009. Kimia Analisis Gravimetri. SMAK Makassar

- Vogel, A.I. 1984. Analisis Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :

PT. Kalman Media Pustaka

http://www.tekmira.esdm.go.id

http://www.scribd.com

http://www.wikipedia.org

| 82

http://www.wikipedia.org/

http://www.scribd.com/

http://www.tekmira.esdm.go.id/


Lampiran 1. Gambar Alat-Alat Laboratorium Kimia Mineral

1. Neraca dan Eksikator

2. Oven dan Tanur

3. Ruang Asam

| 83


4. Hot Plate

5. Destilator dan Aquades

6. Spektrofotometer dan AAS

| 84


Lampiran 2. Data Pengamatan SiO2 total Sampel Bauksit

Kode sampel

AGram

BGram

W(gram)

%SiO2

805 24,6494 24,5546

0,5000

18,98806 25,3365 25,2737 12,56807 34,2855 34,1061 33,88808 25,2297 25,1850 8,94809 25,3488 25,2283 24,1

Lampiran 3. Data Pengamatan SiO2 total Sampel Abu batubara

Kode sampel

AGram

BGram

W(gram)

%SiO2

1530 A 24,6377 24,55730,5000

16,081530 B 24,0378 23,9566 16,24

Lampiran 4. Data Pengamatan SiO2 total Sampel Bijih Besi

Kode sampel

AGram

BGram

W(gram)

%SiO2

1433 35,6476 35,61950,5000

5,621434 35,1011 35,0666 6,90

| 85


Contoh perhitungan :


×100%

= (24,6494 -24,5546 ) gram0,5000 gram

×100 %

=18,98 %

Lampiran 5. Data Pengamatan Kadar SiO2 Reaktif Sampel Bauksit

Kode sampel

AGram

BGram

W(gram)

%SiO2 bebas

%SiO2 reaktif

805 24,6936 24,5549

1,0000

13,89 5,07806 25,3609 25,2737 8,72 3,84807 34,3439 34,1026 14,23 21,7808 25,1990 25,1845 1,45 7,49809 25,4858 25,2274 18,22 5,88

Contoh perhitungan :

%SiO2 Bebas = (A – B ) gramW gram

×100%

= (24,6936 -24,5549 ) gram1,0000 gram

×100%

=13,89 %

%SiO2 Reaktif = % SiO2 Total - % SiO2 Bebas

= (18,96 - 13,89 ) %

= 5,07 %

Lampiran 6. Data Pengamatan Kadar Al2O3 sampel Bauksit

Kode sampel

Vol. awal (mL)

Vol. akhir( mL)

Vol EDTA (mL)

M ZnSO4

M EDTA

W(mg)

Fp%

Al2O3

805 11,50 22,35

15 0,0125 0,02 500 25

41,9806 9,90 19,25 46,7807 0,00 13,40 33,8808 13,60 23,00 46,6809 11,60 25,00 33,8

Perhitungan :

| 86


%Al 2O 3 = fp x (V 1. M 1−V 2. M 2 ) x Ar Al x fkmg sampel

×100%

= 25 x (15.0,02 – 10,85. 0,0125) x 27 x 1,8889 500

×100 %

= 41,9 %

Lampiran 7. Data Pengamatan Kadar SO3 Sampel Abu Batubara

Kode sampel

A(gram)

B(gram)

W(gram)

% SO3

1530 A 21,1119 21,12200,3

1,151530 B 19,5351 19,5459 1,23

Contoh Perhitungan :

%SO 3 =B−A

W× 0,3411× 100 %

=(21,1220−21,1119 ) gram

0,3000 gram× 0,3411×100 %

= 1,15 %

Lampiran 8. Data Pengamatan Kadar S total Sampel Bijih Besi

Kode sampel

A(gram)

B(gram)

W(gram)

% S total

1433 16,5291 16,56711,0000

0,521434 14,4577 14,4630 0,07


%S total =B−A

W× 0,1373 ×100 %

=16,5671−16,5291

1,0000× 0,1373× 100%

= 0,52 %

Lampiran 9. Data Pengamatan Kadar Fe Total Sampel Bijih Besi

| 87


Kode sampel

Volume Awal (mL)

Volume Akhir (mL)

W(mg)

N K2Cr2O7

fp % Fe total

1433 5,15 9,8580 0,05 4

65,621434 14,65 19,30 64,92


%Fe-total = fp × (V × N)K 2 Cr 2 O7 × BE Fe

W × 100%

= 4 × (9,85-5,15)mL × 0,05 mL/mEq × 55,845 mg/mEq

80 mg × 100%

= 65,62 %

Lampiran 10. Data Deret Standar TiO2 Metode Spektrofotometri

Standard Konsentrasi (%) AbsorbanStd 1 0,5000 0,0042Std 2 1,0000 0,0112Std 3 1,5000 0,0190Std 4 2,0000 0,0269Std 5 2,5000 0,0336Std 6 3,0000 0,0402Std 7 3,5000 0,0477Std 8 4,0000 0,0551Std 9 4,5000 0,0619Std 10 5,0000 0,0692

Kurva

Deret Standar TiO2 (%)

| 88

0 1 2 3 4 5 60

0.010.020.030.040.050.060.070.08

f(x) = 0.0144169696969697 x − 0.00274666666666658R² = 0.999707551384502

konsentrasi Ti(%)

abs


Lampiran 11. Data Pengamatan Kadar TiO2 Sampel Bauksit Metode

Spektrofotometri

Kode Sampel

Konsentrasi Ti (%)

Absorban FpVolume Induk

(L)

W (mg)

% TiO2

805 0,6678 0,0358

2,5 0,25 5000

1,11806 0,7000 0,0376 1,17807 0,6316 0,0337 1,15808 1,0496 0,0578 1,75809 1,0422 0,0573 1,74

Lampiran 12. Data Pengamatan Kadar TiO2 Sampel Abu Batubara Metode

Spektrofotometri

Kode Sampel

Konsentrasi Ti (%)

Absorban FpVolume Induk

(L)

W (mg)

% TiO2

1530 A 0,5888 0.06822,5 0,25 2000

0,981530 B 0,5862 0,0679 0,98

Lampiran 13. Data Pengamatan Kadar TiO2 Sampel Bijih Besi Metode

Spektrofotometri

Kode Sampel

Konsentrasi Ti (%)

Absorban fpVolume Induk

(L)

W (mg)

% TiO2

1433 0,4134 0,00321122,5 0,25 2000

0,691434 0,4478 0,0037073 0,75

Contoh Perhitungan Kadar TiO2 :

%TiO 2= Mr TiO2Ar Ti

× %Ti

¿ 79,8847,88

× 0,4134

= 0,69 %

| 89


Lampiran 14. Data Kurva Deret Standar P2O5 Sampel Abu Batubara

Metode Spektrofotometri

Larutan Konsentrasi (%) AbsorbansiStandar 1 5.0000 0.0366Standar 2 10.0000 0.0771Standar 3 15.0000 0.1120Standar 4 20.0000 0.1491Standar 5 25.0000 0.1862Standar 6 30.0000 0.2209Standar 7 35.0000 0.2573Standar 8 40.0000 0.2961Standar 9 45.0000 0.3321Standar 10 50.0000 0.3792

0 10 20 30 40 50 600

0.050.1

0.150.2

0.250.3

0.350.4

Konsentrasi P (%)

Abso

rban

si

Kurva deret standar P2O5

Lampiran 15. Data Pengamatan P2O5 Sampel Abu Batubara Metode

Spektrofotometri

Kode Sampel

Konsentrasi P(%)

Absorban fpVolume Induk

(L)

W (mg)

% P2O5

1530 A 0,3185 0,02410,25 0,1 200

0,241530 B 0,3144 0,0238 0,24

| 90


Lampiran 16. Data Kurva Deret Standar Fe2O3 Sampel Bauksit Metode AAS

sampel IDKonsentrasi

(%)Absorban

Zero 0 0,0024standard 1 0,4 0,0391standard 2 0,8 0,0729standard 3 1,2 0,1058standard 4 1,6 0,1351standard 5 2 0,1661standard 6 2,4 0,1969standard 7 2,8 0,224standard 8 3,2 0,2536standard 9 3,6 0,2835standard 10 4 0,3101

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.50

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

f(x) = 0.0762818181818182 x + 0.0101181818181818R² = 0.998589684167769

abs

Kurva Deret Standar Fe2O3 Sampel Bauksit

Lampiran 17. Data Pengamatan Fe2O3 Sampel Bauksit Metode AAS

Kode Sampel AbsorbanBobot Sampel

(gram)Volume

(L)% Fe2O3

805 0,2326

0,5 0,025

10,98806 0,2099 9,34807 0,1959 7,17808 0,2777 15,23809 0,2144 9,54

| 91


Lampiran 18. Data Kurva Deret Standar Fe2O3 Sampel Abu Batubara

Metode AAS

sampel ID Konsentrasi (%)

absorban

Zero 0,0000 0,0013standard 1 0,2857 0,0112standard 2 0,5714 0,0227standard 3 1,1429 0,04standard 4 1,4286 0,0506

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.60

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

f(x) = 0.0341196727634933 x + 0.00176345799261745R² = 0.998185501261686

konsentrasi Fe (%)

abs

Kurva Deret Standar Fe2O3 Sampel Abu Batubara

Lampiran 19. Data Pengamatan Fe2O3 Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% Fe2O3

1530 A 0,05400,2 0,01

21,641530 B 0,0530 21,44

| 92


Lampiran 20. Data Kurva Deret Standar K2O Sampel Abu Batubara Metode

AAS


Absorban

zero 0 0,0005standard 1 0,0571 0,0401standard 2 0,1143 0,0705standard 3 0,1714 0,1021standard 4 0,2286 0,1226standard 5 0,2857 0,1493

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.30

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16f(x) = 0.511519928537151 x + 0.00777937820846801R² = 0.990018453336693

K onsentrasi K (%)

abs

Kurva Deret Standar K2O Sampel Abu Batubara

Lampiran 21. Data Pengamatan K2O Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% K2O

1530 A 0,13540,2 0,01

0,661530 B 0,1448 0,67

| 93


Lampiran 22. Data Kurva Deret Standar Na2O Sampel Abu Batubara

Metode AAS

sampel ID Konsentrasi(%)

absorban

zero 0 0standard 1 0,0714 0,0612standard 2 0,1429 0,1186standard 3 0,2143 0,1711standard 4 0,2857 0,2246standard 5 0,3571 0,2725standard 6 0,4286 0,3284standard 7 0,5 0,3846

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

f(x) = 0.757234593140416 x + 0.00581635171489672R² = 0.999273944740461

konsentrasi Na (%)

abs

Kurva Deret Standar Na2O Sampel Abu Batubara

Lampiran 23. Data Pengamatan Na2O Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% Na2O

1530 A 0,20100,2 0,01

0,821530 B 0,1981 0,81

| 94


Lampiran 24. Data Kurva Deret Standar MgO Sampel Abu Batubara

Metode AAS


absorban

zero 0 0standard 1 0,0286 0,0409standard 2 0,0571 0,0804standard 3 0,0857 0,1119standard 4 0,1143 0,153standard 5 0,1429 0,1901standard 6 0,1714 0,2249standard 7 0,2 0,2627

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.250

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

f(x) = 1.30379236603461 x + 0.00260826339653947R² = 0.999484382030999

Konsentrasi Mg (%)

abs

Kurva Deret Standar MgO Sampel Abu Batubara

Lampiran 25. Data Pengamatan MgO Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% MgO

1530 A 0,13840,2 0,01

8,701530 B 0,1551 8,66

| 95


Lampiran 26. Data Pengamatan MnO Sampel Abu Batubara Metode AAS


absorban

zero 0 0,0005standard 1 0,5 0,0831standard 2 2,5 0,3781standard 3 3,0 0,4495standard 4 3,5 0,5263

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

f(x) = 0.149082474226804 x + 0.00424329896907222R² = 0.999823796794329

konsentrasi Mn (%)

abs

Kurva Deret Standar MnO Sampel Abu Batubara

Lampiran 27. Data Pengamatan MnO Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% MnO

1530 A 0,33660,2 0,01

0,381530 B 0,3383 0,38

| 96


Lampiran 28. Data Kurva Deret Standar CaO Sampel Abu Batubara Metode

AAS


absorban

zero 0 0,0083standard 1 0,6667 0,1823standard 2 1,3333 0,3681standard 3 2,0000 0,5489standard 4 2,6667 0,7388standard 5 3,3333 0,9155

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

f(x) = 0.149082474226804 x + 0.00424329896907222R² = 0.999823796794329

konsentrasi Ca (%)

abs

Kurva Deret Standar CaO Sampel Abu Batubara

Lampiran 29. Data Pengamatan CaO Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% CaO

1530 A 0,57250,2 0,01

7,781530 B 0,5802 7,75

| 97


Lampiran 30. Data Kurva Deret Standar Al2O3 Sampel Abu Batubara

Metode AAS


Absorban

zero 0 0standard 1 12,5 0,0427standard 2 25,0 0,0884standard 3 37,5 0,1335standard 4 50,0 0,1768

0 10 20 30 40 50 600

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

0.2

f(x) = 0.0035552 x − 0.000599999999999962R² = 0.999877882989222

Konsentrasi Al (%)

abs

Kurva Deret Standar Al2O3 Sampel Abu Batubara

Lampiran 31. Data Pengamatan Al2O3 Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% Al2O3

1530 A 0,07680,2 0,01

10,301530 B 0,0779 10,44

| 98


Lampiran 32. Data Kurva Deret Standar MgO Sampel Bijih Besi Metode

AAS


absorban

zero 0 0standard 1 0,0357 0,036standard 2 0,0714 0,0692standard 3 0,1071 0,1008standard 4 0,1429 0,1318

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.160

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

f(x) = 0.919361326128277 x + 0.00189921408791843R² = 0.999039889135742

konsentrasi Mg (%)

abs

Kurva Deret Standar MgO Sampel Bijih Besi

Lampiran 33. Data Pengamatan MgO Sampel Abu Batubara Metode AAS


(gram)Volume

(L)% MgO

1433 0,04150,2 0,025

0,181434 0,0408 0,18

| 99


Lampiran 34. Data Kurva Deret Standar CaO Sampel Bijih Besi Metode

AAS


absorban

zero 0 0standard 1 0,1667 0,0276standard 2 0,3333 0,0563standard 3 0,5000 0,0828standard 4 0,6667 0,1127standard 5 0,8333 0,142standard 6 1,0000 0,1758

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.10

0.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

0.2

f(x) = 0.176232649024114 x − 0.00326904526406668R² = 0.998677610328585

konsentrasi Ca (%)

abs

Kurva Deret Standar CaO Sampel Bijih Besi

Lampiran 35. Data Pengamatan CaO Sampel Bijih Besi Metode AAS


(gram)Volume

(L)% CaO

1433 0,04700,2 0,025

0,241434 0,0474 0,25

| 100


Lampiran 36. Data Kurva Deret Standar Al2O3 Sampel Bijih Besi Metode

AAS


Absorban

zero 0 0standard 1 6,6667 0,0259standard 2 13 0,0537standard 3 20 0,0813standard 4 27 0,1068standard 5 33 0,1354standard 6 40 0,1637

0 5 10 15 20 25 30 35 40 450

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

f(x) = 0.00408857283825171 x − 0.000800028193605654R² = 0.999806630740153

konsentrasi Al (%)

abs

Kurva Deret Standar Al2O3 Sampel Bijih Besi

Lampiran 37. Data Pengamatan Al2O3 Sampel Bijih Besi Metode AAS


(gram)Volume

(L)% Al2O3

1433 0,02950,2 0,025

1,751434 0,0388 2,29

Lampiran 38. Dat Pengamatan Kadar H2O- dan LOI sampel Abu Batubara

| 101


Kode sampel

A(gram)

B(gram)

C(gram)

D(gram)

% H2O- % LOI

1530 A 16,1590 17,1590 17,1588 17,1566 0,02 0,221530 B 19,5341 20,5341 20,5339 20,5310 0,02 0,29


% H2 O - =B−CB−A

× 100 %

=17,1590−17,158817,1590−16,1590

×100

=0,00021,0000

× 100 %

= 0,02 %

% H2 O - =C−DC−A

×100 %

=17,1588−17,156617,1566−16,1590

× 100 %

=0,00220.9998

×100 %

= 0,22 %

| 102

Documents

Laporan Untuk tekmira