LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

“Penetapan Kadar ”

Oleh :

Lokal 2B

Laelatul Fitriani P2.31.39.0.13.073

Mira Ismawati P2.31.39.0.13.074

Miranda Roza Lavenia P2.31.39.0.13.075

Muhammad Miftoh Fauzan P2.31.39.0.13.076

Mustika P2.31.39.0.13.077

POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II

JAKARTA

2014

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN

Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar secara Kompleksometri.

II. DASAR TEORI

Kompleks adalah dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah

anion atau molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi kompleksometri

adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat

pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam

titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etil diamina tetra asetat (dinatrium EDTA).

EDTA merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya

adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua

nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung

lebih dari dua atom koordinasi per molekul. Suatu EDTA dapat membentuk

senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besarion logam sehingga EDTA

merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi

parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan produk

baru seperti CuHY.

Faktor-faktor yang membuat EDTA sebagai titrimetri :

1) Selalu membentuk kompleks ketika direaksikan dengan ion logam.

2) Kestabilannya dalam membentuk kelat sangat konstan sehingga reaksi berjalan sempurna

(kecuali dengan logam alkali).

3) Dapat bereaksi cepat dengan banyak jenis ion logam.

4) Telah dikembangkan indikatornya secara khusus.

5) Mudah diperoleh bahan baku primernya.

6) Dapat digunakan baik sebagai bahan yang dianalisis maupun sebagai

bahanuntuk standardisasi.

EDTA akan membentuk kompleks yang stabil dengan semua logamkecuali logam

alkali seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah sepertikalsium dan magnesium

membentuk kompleks yang tidak stabil dengan EDTApada pH rendah, karena titrasi logam-

logam ini dengan EDTA dilakukan padalarutan buffer ammonia pH 10. Persamaan reaksi

umum pada titrasikompleksometri adalah:

Untuk mendeteksi titik akhir titrasi digunakan zat warna. Indikator zatwarna

ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan

membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah logam kecil.

Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini antara lain:

1) Mureksida garam monium dari asam purpurat dan anionnya mempunyai struktur

marupakan indikator ion logam pertama yang digunakan dalam titrasi EDTA, berwarna

ungu kemerahan pH 9 sampai pH 11 dan biru di atas pH 11.

2) Biru Tua Solokrom atau Kalkon Nama lain hitam eriokrom RC mempunyai 2 atom

hidrogen fenolat yang dapat terionisasi secara bertahap dengan pK masing-masing 7,4

dan 13,5, pada titrasi kalsium secara kompleksometri dengan adanya magnesium ini harus

dilakukan pada pH kira-kira 12,3. Perubahan warnanya dari merah jambu menjadi biru

murni.

3) Kalmagit Indikator ini mempunyai perubahan warna yang sama seperti hitam solokrom,

tetapi warnanya agak lebih jelas dan tajam. Larutan indikator ini stabil hampir tanpa batas

waktu.

4) Kalsikrom mempunyai struktur lingkaran dan sangat selektif untuk kalsium. Zat ini

sebenarnya tidak begitu sesuai sebagai indikator EDTA.

5) Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam

dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna

merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar

diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada

pH 10.

6) Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam

suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan

pada titrasi dalam suasana asam.

Macam-macam titrasi komplesometri :

1. Titrasi langsung

Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan

ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu ditambah indikator logam

yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku dinatrium edetat. Untuk mecegah

pengendapan logam hidroksida atau garam basa dengan buffer, dilakukan dengan

penambahan pembentuk akopleks pembantu misalnya tartrat, sitrat, atau trietanol amin.

2. Titrasi subtitusi

Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir yang jelas apabila

dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga ionlogam tersebut membentuk

komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada logam lain seperti magnesium dan

kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan cara ini dengan indikator hitam

eriokrom dengan hasil yang memuaskan.

3. Titrasi tidak langsung

Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan kadar ion-ion seperti

anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh barbiturate etidat bereaksi dengan

EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri dalam keadaan

bas sebagai ion kompleks. Setelah pengendapan dengan kelebihan Hg(II), kompleks

dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam larutan baku EDTA

berlebihan.

 

PROSEDUR PENETAPAN KADAR

Nama Zat :

Ca Pentotenat BM 430,38

Pemerian :

Serbuk hablur, granul atau serbuk putih, tida berbau, tidak berasa, stabil di udara (FI IV, hal

166).

Kelarutan :

Agak sukar (dan lambat) larut dalam air, mudah larut dalam ar mendidih, tidak larut dalam

etanol, larutan bersifat netral terhadap lakmus (FI IV,hal 166).

1) Penetapan Kadar Ca Pantotenat :

Timbang seksama lebih kurang 800 mg larutkan dalam 150 ml air yang mengandung

2 ml HCl 3 N tambahkan 15 ml NaOH 1N LV dan 300 mg indikator calcoon, titrasi

dengan dinatrium EDTA 0,05 M LV sampai titik akhir titrasi warna biru.

1 ml dinatrium EDTA 0,05 M setara dengan 2,004 mg Ca (FI IV p.161)

2) Pembuatan HCl 3N

BJ HCl = 1,1878

m HCl = 1,1878 x 1000 = 1187,8 gram

N = 1187,8 x 37% / 36,5 = 12,04 N

Ukur HCl 12 N sebanyak 5 ml tambahkan air ad 20 ml

3) Cara pembuatan NaOH 1 N

Timbang 6 gram NaOH, masukan dalam beaker glass tambahkan air ad 150 ml.

4) Cara pembuatan indikator EBT (Erichrome Black T)

Larutkan 0,95 gram EBT dalam 10 ml alkohol.

Pembuatan larutan baku primer ZnSO4 0,05 M

Timbang 0,7188 gram ZnSO4, dimasukan dalam labu takar 50 ml, larutkan dalam air ad

tanda garis batas pada labu takar.

5) Pembuatan larutan baku sekunder Na-EDTA 0,05 M

Timbang 5,64 gram Na-EDTA, masukan dalam beaker glass, tambahkan air ad 300 ml,

aduk homogen.

6) Pembakuan larutan Na-EDTA 0,05 M dengan ZnSO4 0,05 M

Pipet 10 ml ZnSO4 menggunakan pipet volume

Tambahkan 5 ml buffer salmiak (pH 10)

Tambahkan 50 mg indikator EBT sampai timbul warna merah ungu.

Titrasi dengan larutan Na-EDTA ad perubahan warna biru

Lakukan titrasi sebanyak 3 kali, catat volume titran.

7) Cara pembuatan larutan dapar salmiak

Larutan buffer ammonia dan ammonia chloride (pH 10).

142 ml ammonia + 17,5 gram ammonium chloride + air ad 250 ml (Vogel Textbook of

quantitative chemical analysis, 325).

8) Pembuatan dapar salmiak 50 ml

NH4OH pekat = 50 ml/ 250ml X 142 = 28,4 ml

NH4Cl = 50 ml/ 250mlX 17,5 gram = 3,5 gram

Air = ad 50ml

9) Penetapan kadar Ca pantotenat

Timbang sampel sebanyak 5 gram, masukan dalam erlenmayer

Tambahkan 150 ml air yang telah diberi 2 ml HCl 3N.

Tambahkan 7,5 ml NaOH 1N dan cek pH 12,0

Tambahka indikator calcoon sampai terjadi warna merah ungu.

Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,05 M LV sampai warna biru.

Lakukan titrasi 3 kali, catat volume titran.

PRINSIP DASAR REAKSI

Reaksi kompleksometri:

Reaksi ion Zn2+ + dengan EBT

Zn2+ + HO2+ ZnO- (merah) + H+

Reaksi (Zn2+ + EBT) dengan EDTA

ZnO- (merah) + H2Y2 ZnY2- + H2O (biru)

DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN

Penimbangan lar. baku primer ZnSO4 0,05 M 50 ml

Berat zat = 0,7193 mg

Perhitungan BJ dengan piknometer

Berat kosong = 18,0367

Berat + zat = 28,2115

BJ Ca =

=

= 1,01748

Perhitungan Baku Sekunder NaOH 1 N 150 ml

m = 6 gram + aq.dest ad 150 ml

Pembakuan

No. V. lar baku primer M. lar baku primer V titran (NaOH) M titran (NaOH)

1. 10,00 ml 0,0500 9,65 ml 0,0518

2. 10,00 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524

3. 10,00 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524

V1 M 1 = V2 M 2

10 . 0,0500 = 9,65 . M 2

M 2 = 0,0518

V1 M 1 = V2 M 2

10 . 0,0500 = 9,55 . M 2

M 2 = 0,0524

V1 M 1 = V2 M 2

10 . 0,0500 = 9,55. M 2

M 3 = 0,0524

M T (NaOH) =

= 0,0522

Penetapan Kadar Sampel

S W sampel VT (NaOH) Kadar %

I. 5,0126 g 6,65 ml 3,36 b/v

II. 2,530 g 3,39 ml 3,40 b/v

III. 2,520 g 3,96 ml 3,97 b/v

% Kadar = x BJ

% Kadar =

% Kadar =

% Kadar =

Rata-rata % kadar = 3,58 b/v

Perhitungan 4ƌ

* 3,97

4ƌ = 4 x 0,02 ƌ* = 3,38 – 3,97

= 0,08 < = 0,59

Data * dibuang

3,36

3,40

% benar = 3,18 b/v

% kesalahan = 3,38 – 3,18 = 0,2

=

0,04

0,57

0,020,02

ƌ = 0,02

Digunakan. Rata-rata = 3,38 b/v

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat secara

kompleksometri. Titrasi kompleksometri dilakukan untuk senyawa-senyawa logam.

Kompleks dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau

molekul netral yang larut namun sedikit terdisosiasi. Yang berperan sebagai logam adalah ion

Ca. Larutan baku yang digunakan adalah Na EDTA. EDTA akan membentuk senyawa

kompleks dengan ion logam. Selain itu, EDTA bersifat stabil. Sebelumnya Na EDTA

dibakukan terlebih dahulu dengan ZnSO4. Zn berfungsi untuk menghindari pengendapan

yang terjadi akibat buffer salmiak. Dikarenakan titrasi kompleksometri dilakukan dalam

suasana basa. Suasana basa didapatkan dengan penambahan NaOH. pH yang diharapkan

berkisar antara 12,0-13,0

Pertama kali yang kami lakukan adalah pembakuan larutan Na EDTA dengan ZnSO4.

Larutan baku primer ZnSO4 ditambahkan dengan 5 ml dapar salmiak pH 10, kemudian

ditambah indikator EBT (qs) terjadi perubahan warna merah ungu. Dititrasi dengan larutan

Na EDTA sampai warna berubah menjadi biru.

Setelah didapatkan Molaritas Na EDTA, kemudian dilakukan penetapan kadar Ca

Pantotenat. Ditimbang sampel sebanyak 5 g, kemudian dilarutkan dalam air yang

mengandung HCl 3 N. Tujuan penambahan HCl ini adalah untuk membantu melarutkan

senyawa logam, yaitu Ca. Kemudian ditambahkan 7,5 ml NaOH sehingga didapatkan pH

12,0. Setelah itu ditambah dengan serbuk indikator calcoon hingga terjadi warna merah ungu.

Dititrasi dengan Na EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna biru.

Setelah dilakukan penetapan kadar, kami memperoleh kadar 3, 36 b/v; 3,40 b/v; dan

3,97 b/v. Setelah itu dilakukan koreksi kesalahan (perhitungan tertulis) didapatkan rata-rata

kadar 3,38 b/v. Kadar sebenarnya adalah 3,18 b/v. Presentase kesalahan sebesar 6%.

KESIMPULAN

Kadar Asam Mefenamat yang diperoleh 3,38 b/v

Kadar sebenarnya 3,18 b/v

Persen kesalahan 6%

PUSTAKA

Anonim, 1979,  Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta.

Anonim, 1979,  Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen Kesehatan Republik Indonesia,

Jakarta.

Vogel,1985, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.