MAKALAH SPEKTROSKOPI-INFRA MERAH (IR)-

Nama Kelompok:

Haryo Rahmat Wicaksono 1104015127

Sulthan Zahir Ulya 1104015309

Kelas : 6J

FAKULTAS FARMASI DAN SAINS

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PROF. DR. HAMKA

JAKARTA

2016

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya,suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana “cahaya tampak” digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif . Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spectrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan ob jek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spectral. Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskpi inframerah (IR). Spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.

S pek t ro fo tom e t r i i n f r a r e d a t au i n f r a me rah merupa kan sua tu me tode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah  panjang gelombang 0.75-1.000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan.

Inframerah adalah radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang dari cahaya tampak, tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio. Dari bahasa Latin infra, artinya "bawah", dan merah merupakan warna dari cahaya tampak dengan gelombang terpanjang. Radiasi inframerah memiliki jangkauan tiga "order" dan memiliki panjang gelombang antara 700 nm dan 1mm. Sinar infra merah merupakan cahaya yang tidak tampak. Jika dilihat dengan dengan spektroskop cahaya maka radiasi cahaya infra merah akan nampak pada spectrum elektromagnet dengan panjang gelombang di atas panjang gelombang cahaya merah. Dengan panjang gelombang ini maka cahaya infra merah ini akan tidak tampak oleh mata namun radiasi panas yang ditimbulkannya masih terasa atau dideteksi.

1.2 Tujuan

Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah untuk mengetahui pengertian dari spektrofotometer inframerah, manfaat penggunaannya, prinsip kerja, serta kelebihan dan kekurangan dari spektrofotometer inframerah.

1.3 Rumusan masalah Rumusan masalah dari pembuatan makalah ini adalah:

1. Pengertian FTIR dan spektranya2. Jenis – jenis spektroskopi inframerah3. Alat yang digunakan4. Cara penggunaannya5. Manfaat dari spektroskopi inframerah6. Kelebihan dan kekurangan dari spektroskopi inframerah tersebut

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1 Spektrofotometer FTIR

Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

1.The source: energi  Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.

2.Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra encoding‟ mengambiltempat, kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.

3.Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.

4.Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang diterima dari radiasi inframerah.

5.Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebih lanjut.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

· Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

· Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan dalam suatu percobaan  berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat memancarkan infrared.  Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul

berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1  di mana cm-1 disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ).

Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.

Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu lapisan tipis misalnya.  Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur 300o C sampai temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa kuantitatif  yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.

Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm.

Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO2) dengan reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400 cm-1. Hasil FTIR ditunjukkan pada gambar berikut:

Spektrum FTIR Keramik Kalsium

Keramik kalsium silikat yang disintering pada suhu 1000o C terlihat adanya ikatan O-Si-O pada rentang bilangan gelombang 800-600 cm-1, serta terdapat ikatan Ca-O lemah pada bilangan gelombang 563,43 cm-1 dan 432,24 cm-1. Tidak terdapatnya ikatan lain selain ikatan antara atom Ca, Si, dan O menunjukkan bahwa bahan dasar yang digunakan tidak mengandung kontaminan. Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa hasil FTIR pada suhu sintering 1000o C terdapat gugus fungsi Ca-O dan Si-O-Si sebagai pembentuk keramik. Sehingga kegunaan dari penggunaan metode FTIR ini antara lain adalah sebagai mendeteksi ada atau tidaknya bahan campuran lain pada suatu bahan melalui analisa pada gugus fungsi dari bahan tersebut.

2.2 Spektrofotometer IR 

Spektrofotometri infra merah  merupakan suatu metode mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah rambatan. Berikkut adalah gambaran berkas radiasi elektromagnetik :

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.

Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Dasar spektrofotometri infra merah digambarkan oleh Hook, dimana didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti berikut:

Berdasarkan gambar di atas, jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sisem tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:

1. Gerak translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada pororsnya

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya saja

BAB IIIPEMBAHASAN

S pek t ro s kop i i n f r a mera h ada l a h se buah me t ode ana l i s i s i n s t rume n ta s i pada se nyawa k imi a yang m enggunakan r ad i a s i s i na r i n f r a m erah . S pek t ro skop i i n f r am erah be rguna un tuk me nge ta hu i gugus fungs i yang t e rda pa t pada se nyaw a o rgan ik . B i l a s ua t u senya wa d i r ad i a s i mengguna kan s ina r i n f r a mera h , maka s eba g ian s ina r a kan d i s e r ap o l eh s enyaw a , se dangkan yang l a innya akan d i t e ru s kan .

Jenis-jenis Sumber Infra Merah

1. Nerst glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida2. Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silicon karbida3. Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini

berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan kira-kira sampai 1000 ̊C, menghasilkan suatu spektrum kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencakup daerah dari 4000-200 cm-1 bilangan gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.

Spektrometer infra merah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda dan t e rd i r i da r i 1 bag i an u t ama ya i tu dae rah cup l i kan , k i s i d i f r aks i (monokrom a to r ) , dan detektor.

1. S u m b e r R a d i a s i Rad ia s i i n f r a merah b i a s any a d ih as i l kan o l eh

pem i j a r Ne rn s t da n Glo ba r .Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200˚c, sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 μm. Globar merupakan sum ber r ad i a s i ya n g sa n ga t s t a b i l . P i j a r N e rns t me rupakan ba t ang cekung da r i s i r k on i um dan y t t r i um oks ida ya ng d ipana s i se k i t a r 1500 ˚c dengan a ru s l i s t r i k . S u m b e r i n i m e m a n c a r k a n r a d i a s i a n t a r a 1 , 4 - 2 0 μm d a n k u r a n g s t a b i l j i k a dibandingkan dengan Globar.

2. M o n o k r o m a t o r  Mon okroma t o r i n i t e r d i r i da r i s i s t em ce l a h mas u k

dan ce l a h ke lua r , a l a t  pendespersi yang berupa kisi difraksi atau

prisma dan beberapa cermin untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium fluorida. Prisma natrium k l o r i d a p a l i n g b a n y a k d i g u n a k a n u n t u k m o n o k r o m a t o r i n f r a m e r a h , k a r e n a dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,6-16 μm, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 μm.

3. D e t e k t o r  Sebagian besar alat modern menggunakan detektor panas. Detektor

fotolistrik t i da k dapa t d igunakan un t uk mengguna kan in f r a m erah ka re na ene rg i f o ton in f r a merah tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari permukaan katoda suatu tabung foton. Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel,bolometer,d a n s e l G o l a y .

4. D a e r a h C u p l i k a n Da e rah cup l i kan i n f r a m erah dapa t t e rd i r i da r i 3

j en i s ya i tu cup l ikan yang  berbentuk gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk  padatan ke cairan, ke gas dan spektrum infra merah biasanya menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum cara pengolahan cuplikan yang dilakukan.

5 . Si s t e m K e r j a S ina r da r i sum ber d i bag i da l a m 2 be rkas yang sa ma ,

sa tu be rkas m e la l u i cuplikan dan satu berkas lainnya sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur pe rbeda an i n t ens i t a s an t a r a 2 be rkas pada s e t i ap pan j ang ge l ombang . Kedua berkas itu dipantulkan pada “Chopper” yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke kisi d i f r aks i . K i s i d i f r aks i be rpu ta r l am ba t , s e t i a p f r ekuens i d ik i r i m ke de t ek t o r yang mengubah energi panas menjadi energi listrik. J i k a p a d a s u a t u f r e k u e n s i c u p l i k a n m e n y e r a p s i n a r m a k a d e t e k t o r a k a n menerima intensitas berkas baku yang besar dan berkas cuplikan yang lemah secara  bergantian. Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak

menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah. Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak-balik.

Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optic.Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke dalam berkas baku sehingga akan mengura ng i i n t ens i t a s nya ya ng aka n d i t e ru s kan ke de t ek to r . Ba j i op t i k i n i digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan, jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada spektrum tersebut.

 Spektrofotometer canggih selalu dilengkapi recorder untuk merekam hasil  percobaan. Alat perekam ini mempermudah dan mempercepat pengolahan data. Data absorbsi mulai dari panjang gelombang 2,8 mikron (Ʋ 4000 cm-1) hingga 25 mikron (Ʋ 400 cm-1) direkam secara otomatis. Bahkan spektrofo tometer bisa dilengkapi system computer dibuat sesuai dengan yang diinginkan.

Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik yang serupa dengan ultraviolet atau sinar tampak. Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel. S um ber r ad i a s i pada spe k t r o fo tom e t r i l a se r . O leh ka re na i t u s i n a r i n f r ame rah mempunyai energi yang lebih rendah dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka t eb a l se l yan g d ip aka i pada s pe k t r o fo tom e te r l eb ih t i p i s da r ipa da un t uk   spektrofotometer lainnya (0,002 mm). Sehingga tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar inframerah, maka cuplikan dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus dalam mortir kecil bersama kristal KBr ke r ing da l am j umlah s ed ik i t s e ka l i ( 0 ,5 -2 m g cup l i k an + 100 m g K Br ke r i n g . Cam pur an t e r s ebu t d ip r e s d i a n t a r a dua s k rup mem aka i kun c i , ke m ud i an ked ua skrupnya dibuka dan band yang berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer inframerah dengan lubang mengarah ke sumber radiasi.

Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik jari.

BAB IV

PENUTUP

4.1 Kesimpulan

S pek t rum in f r a me rah be rguna un t uk m ende te ks i ada nya gugus fungs i da l am senyawa organik. Range sinar infra merah adalah 0,75 – 1000 μm.

Monokromator terdiri dari celah masuk dan celah keluar yang berupa kisi difraksi atau prisma.

Detektor panas digunakan untuk mendeteksi sinar infra merah. Spektrum infra mera h me ngandung ba nyak s e r a pan ya ng be rhubunga n dengan s i s t e m v ib r a s i ya ng  berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik jari.

DAFTAR PUSTAKA

http://www.ilmukimia.org/2013/07/spektroskopi-inframerah-

ir.htmlhttps://wocono.wordpress.com/2013/03/03/spektrofotometri-infra-merah/

Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah - Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.

Bassler. 1986. Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik , edisi keempat. Erlangga. Jakarta

Khopkar SM. 1990 . Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI Press