Pct Spektro Uv

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR PARACETAMOL

METODE SPEKTROFOTOMETRI

DISUSUN OLEH :

KELAS A KELOMPOK 2

MEJA 1

NUR FAUZIAH KASIM

NUREVA RAMLI

NURNANENGSIH

SITI HAJAR IRMAWATI

ULMI FAJRI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR

JURUSAN FARMASI

2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pengawasan produk obat harus dilakukan untuk menjamin mutu

dan keamanannya. Salah satu jenis pengawasan mutu tersebut adalah

analisis kadar senyawa aktif dalam proses pengendalian mutu obat.

Penentuan kadar senyawa aktif memerlukan suatu metode analisis dengan

ketelitian dan ketepatan yang cukup baik.

Penentuan kadar senyawa aktif sebagai salah satu bentuk

pengukuran prinsipnya bertujuan untuk mencari “nilai sebenarnya” dari

suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang

mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada

kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Nilai

sebenarnya dapat diperoleh dengan baik jika metode yang dipakai

merupakan standar baku, serta menggunakan instrument yang telah

terkalibrasi dan keduanya telah memenuhi parameter-parameter validasi.

Spektrofotometri ultraviolet merupakan salah satu metode yang

lazim digunakan untuk penetapan kadar paracetamol dalam sediaan obat

analgesic dan antipiretik yang mengandung paracetamol. Beberapa metode

lainnya seperti titrimetric dan kromatografi cair yang tercantum dalam

Farmakope Indonesia dapat pula diaplikasikan dalam bentuk sediaan.

Dalam bentuk kompleks/kombinasi dengan ibat lainnya,

paracetamol dapat ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri,

voltametri, spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infrared), HPLC,

dan elektroforesis.

1.2 Maksud dan Tujuan

1.2.1 Maksud Percobaan

Menentukan kadar dalam sediaan farmasi dengan metode

spektrofotometri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar tablet dan syrup paracetamol dengan

metode spektrofotometri.

1.3 Prinsip Percobaan

Menentukan kadar paracetamol dalam sediaan tablet dengan

metode spektrofotometri. Metode ini berdasarkan pengukuran serapan zat

uji pada daerah UV dengan panjang gelombang 248 nm.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Teori

Paracetamol adalah obat analgesik dan antipiretik yang populer dan

digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan

dan demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik

salesma dan formula. Paracetamol aman dalam dosis standar, tetapi karena

mudah di dapat, overdosis obat baik sengaja atau tidak sengaja sering

terjadi. Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan

ibuprofen, paracetamol tidak memiliki sifat antiradang. Paracetamol tidak

tergolong dalam obat jenis NSAID. Dalam dosis normal, paracetamol

tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan

darah, ginjal atau duktus arteriosus pada janin.

Spektrofotometri UV-Vis (ultraviolet-visible) adalah salah satu

dari sekian banyak instrument yang biasa digunakan dalam menganalisa

suatu senyawa kimia. Spektrofotometri umum digunakan karena

kemampuannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan

beberapa metode analisa.

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran serapan cahaya di

daerah ultraviolet (200-400 nm) dan sinar tampak (400-700 nm) oleh suatu

senyawa. Serapan senyawa UV atau cahaya tampak mengakibatkan

transversi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan

dasar yang berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya UV atau

cahaya tampak tergantung pada mudahnya promosi electron. Molekul-

molekul yang memerlukan lebih banyak energy untuk promosi electron,

akan menyerap pada gelombang yang lebih pendek. Molekul yang

memerlukan energy lebih sedikit akan menyerap pada panjang gelombang

yang lebih panjang. Senyawa yang menyerap cahaya dalam daerah tampak

(senyawa berwarna) mempunyai electron yang lebih mudah dipromosikan

dari pada senyawa yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek.

2.2 Uraian Bahan

1. Paracetamol

Nama resmi : ACETAMINOPHEN

Nama Lain : Asetaminofen, parasetamol

RM : C8H9NO2

Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa

pahit.

Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol

(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian

gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol ); larut

dalam larutan alkali hidroksida.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

K/P : Zat Uji

2. Etanol

Nama Resmi : AETHANOLUM

Nama Lain : Etanol, alcohol

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap, dan

mudah bergerak; bau khas; rasa panas. Mudah terbakar

dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan

dalam eter P.

2.3 Uraian Sampel

Paracetamol

Komposisi :

Tiap tablet mengandung paracetamol 500 mg

Tiap 5 ml sirup mengandung paracetamol 120 mg

Indikasi : Meringankan rasa sakit pada keadaan sakit kepala, sakit

gigi, dan menurunkan demam.

Efek Samping : Penggunaan jangka lama dan dosis besar dapat

menyebabkan kerusakan hati, reaksi hipersensitifitas.

Penyimpanan : Simpan pada suhu kamar (25-30)0C dan terlindung dari

cahaya.

Kemasan :

Dus, 10 strip @10 tablet

Botol plastik @1000 kaplet

Sirup @60 ml

Produsen : PT. AFI FARMA

BAB III

METODE KERJA

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat yang digunakan

1. Timbangan 8. Sendok tanduk

2. Erlenmeyer 9. Labu ukur 50 ml

3. Buret 10. Spektrofotometri UV

4. Statif 11. Beker gelas

5. Pipet volume 12. Corong gelas

6. Pipet tetes 13. Pengorek

7. Alu dan lumpang

3.1.2 Bahan yang digunakan

1. Serbuk paracetamol 4. Etanol

2. Tablet paracetamol 5. Kertas perkamen

3. Sirup paracetamol 6. Tissue

3.2 Cara Kerja

3.2.1 Pembuatan Larutan Baku

1. Ditimbang saksama 25 mg baku pembanding paracetamol,

dilarutkan dengan etanol hingga volumenya tepat 50,0 ml.

2. Diukur larutan sebanyak 5,0 ml, diencerkan dengan etanol

hingga 50,0 ml.

3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 2,0; 4,0; 6,0;

8,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml, dicukupkan

volumenya dengan etanol hingga tanda.

4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400

nm.

3.2.2 Penyiapan Sampel

a. Tablet

1. Ditimbang serbuk tablet secara saksama setara dengan 25

mg paracetamol, dilarutkan dengan etanol hingga

volumenya tepat 50,0 ml.


hingga 50,0 ml.

3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 3,0 dan

5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,

dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda.

4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-

400 nm.

b. Sirup

1. Ditimbang serbuk tablet secara saksama setara dengan 25

mg paracetamol, dilarutkan dengan etanol hingga

volumenya tepat 50,0 ml.


hingga 50,0 ml.

3. Diukur larutan tersebut masing-masing sebanyak 3,0 dan

5,0 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml,

dicukupkan volumenya dengan etanol hingga tanda.

4. Segera diukur serapannya pada panjang gelombang 200-

400 nm.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

4.1.1 Pembuatan Larutan Baku

Pelarut yang digunakan : Etanol 96%

Baku paracetamol = 25 mg 50 ml (500 ppm)

5 ml 50 ml (50 ppm)

2 ml 50 ml

4 ml 50 ml

6 ml 50 ml

8 ml 50 ml

Konsentrasi=25mg50ml

= 25mg0,05 L

=500 ppm

Pengenceran :

V 1 K1=V 2K 2

5×500=50 K2

K2=2500

50

¿50 ppm

Untuk 2 ml

V 1 K1=V 2K 2

2×50=50K 2

K2=10050

¿2 ppm

Untuk 4 ml

V 1 K1=V 2K 2

4 ×50=50K 2

K2=20050

¿4 ppm

Untuk 6 ml

V 1 K1=V 2K 2

6×50=50 K2

K2=30050

¿6 ppm

Untuk 8 ml

V 1 K1=V 2K 2

2×50=50K 2

K2=10050

¿2 ppm

Tabel Pengukuran Serapan Baku Paracetamol

y=bx+a

y=0,0964 x+0,00201

a=0,00201

b=0,0964

4.1.2 Penetapan Kadar Paracetamol Tablet

Berat 10 tablet = 5,934 g

berat rata−rata=5,934 g10

=0,5934 g

berat yangharus ditimbang= 25mg500mg

×0,5934 g

¿0,02967 g

Konsentrasi Serapan

2 ppm 0,19002

4 ppm 0,38783

6 ppm 0,59456

8 ppm 0,76385

Berat yang tertimbang=0,0301 g

Skema Pengenceran

Ditimbang serbuk PCT tab ~ 25 mg 50 ml

5 ml 50 ml (50 ppm)

3 ml 50 ml

5 ml 50 ml

Tabel Pengukuran Serapan Tablet PCT

Konsentrasi Serapan

3 ppm 0,32957

5 ppm 0,48717

Untuk 3 ml

x= y−ab

x=0,32957−0,002010,0964

=3,3972μgml

PCT dalamsampel=3,3972μgml

×50ml×503

×505

¿28315 μg=28,315 mg

kadar PCT dalamsampel= berat rata−rataberat yang tertimbang

×hasil perhitungan

¿ 0,5934 g0,0301g

×29,315mg

¿558,21mg

%kemurnian=kadar PCT per tab (praktek )kadar PCT pertab (etiket )

×100 %

¿558,21mg

500mg×100 %

¿111,642 %

Untuk 5 ml

x= y−ab

x=0,48717−0,002010,0964

=5,0327μgml


×50ml×505

×505

¿25163,5 μg=25,1635mg

kadar PCT dalamsampel= berat rata−rataberat yang tertimbang

×hasil perhitungan

¿ 0,5934 g0,0301g

×25,1635mg

¿496,08mg

%kemurnian=kadar PCT per tab (praktek )kadar PCT pertab (etiket )

×100 %

¿496,08mg

500mg×100 %

¿99,216 %

% rata−rata=111,642 %+99,216 %2

=105,42 %

4.1.3 Penetapan Kadar Sirup Paracetamol

Berat picno kosong = 12,0416 g

Berat picno + sirup = 21,6321 g

ρ=(Berat picno kosong+sirup )−(berat picnokosong )

volume picno

¿ 21,6321−12,041610

¿ 9,5905g10ml

¿0,9590 g/ml

25mg120mg

×5ml=1,04167ml

Berat yangharus tertimbang=0,9590gml

×1,04167ml

= 0,9989 g

Berat yang ditimbang = 1,0033 g 50 ml

5 ml 50 ml

3 ml 50 ml

5 ml 50 ml

Tabel Pengukuran Serapan Tablet PCT

Konsentrasi Serapan

3 ppm 0,39399

5 ppm 0,52328

Untuk 3 ml

x= y−ab

x=0,39399−0,002010,0964

=4,0661μgml


×50ml×503

×505

¿33884,1μg=33,8841mg

kadar PCT dalamsampel= ρberat yangditimbang

×hasil perhitungan

¿ 0,9590g1,0033g

×33,8841mg

¿32,387mgml

kadar PCT /5ml=32,387mgml

×5ml

¿161,935mg

%kemurnian=kadar PCT /5ml ( praktek )

kadar PCT (etiket )×100 %

¿161,935mg

120mg×100 %

¿134,94 %

Untuk 5 ml

x= y−ab

x=0,52328−0,002010,0964

=5,4073μgml


×50ml×505

×505

¿27036,5 μg=27,0365mg

kadar PCT dalamsampel= ρberat yangditimbang

×hasil perhitungan

¿ 0,9590g1,0030g

×25,1635mg

¿25,842mgml

kadar PCT /5ml=25,842mgml

×5ml

¿129,21mg

%kemurnian=kadar PCT /5ml ( praktek )

kadar PCT (etiket )×100 %

¿129,21mg

120mg×100 %

¿107,675 %

% rata−rata=134,94 %+107,675 %2

=121,30 %

4.2 Pembahasan

Pada percobaan diatas, dilakukan penetapan kadar parasetamol

dengan metode spektrofotometri UV. Prinsipnya adalah pengukuran

parasetamolpada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu

248 nm.

Parasetamol dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri UV

karena parasetamol mempunyai kromofor yang mampu menyerap sinar

UV. Parasetamol dalam etanol mempunyai panjang gelombang maksimum

249 nm.

Penentuan kadar parasetamol dibagi menjadi beberapa tahap, yaitu

pembuatan larutan baku, pengenceran larutan sampel, pembuatan deret

standard an pengukuran dengan spektrofotometri UV. Larutan baku PCT

dibuat dengan menimbang sebanyak 0,0270 g paracetamol pembanding,

lalu dilantikkan dengan etanol 96% hingga volumenya hingga volume

50,0 ml. Kemudian diukur sebanyak 5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol

96% hingga volumenya 50,0 ml. Kemudian diukur lagi larutan tersebut

dengan volume masing-masing 2,0 ; 4,0; 6,0; 8,0 ml lalu dilarutkan

dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.

Larutan sampel PCT tablet dibuat dengan cara menimbang 0,0301

g lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml, lalu diukur

5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.

Kemudian larutan tersebut diukur dengan volume masing-masing 3,0 dan

5,0 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.

Larutan sampel PCT sirup dibuat dengan cara menimbang 1,0030 g

sirup PCT lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml, lalu

diukur 5,0 ml lalu dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml.

Kemudian larutan tersebut diukur dengan volume masing-masing 3,0 dan

5,0 ml dan dilarutkan dengan etanol 96% hingga volume 50,0 ml. Tahapan

selanjutnya yaitu pengukuran menggunakan spektrofotometri UV.

Pengukuran pertama dilakukan terhadap baku PCT, kemudian sampel

tablet dan sirup.

Dalam Farmakope Indonesia edisi III paracetamol mengandung

tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh:

- persamaan garis regresi y=0,0964 x + 0,00201

- rata-rata kadar kemurnian PCT tab yaitu 105,42 %

- rata-rata kadar kemurnian PCT sirup yaitu 121,30%

Dapat disimpulkan bahwa kadar PCT dalam tablet dan syrup tidak

memenuhi standar pada Farmakope Indonesia edisi III yaitu tidak kurang

dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % yang tertera pada etiket.

5.2 Saran

Dalam praktikum ini sebaiknya praktikan lebih teliti lagi dalam hal

membaca skala alat ukur, penimbangan dan dalam melarutkan zat agar

memperoleh hasil titrasi yang tepat sehingga kadar yang diperoleh

memenuhi standar FI.

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan

Obat dan Makanan: Jakarta.

Sudjadi, dan Rohman A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada

University: Yogyakarta.

Documents

Pct Spektro Uv