24
MÉTODO CHIDDY ÍNDICE DE CONTENIDOS Pág. I. INTRODUCCIÓN …………………………………………………………….3 II. OBJETIVOS…………………………………………………………………...4 III. FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………….…………….4 IV. MATERIALES Y EQUIPOS…………………………………………..……...7 V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………….……………..………….8 VI. DATOS Y RESULTADOS…………………….………….……………........10 VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………….…………..……………....12 VIII. CONCLUSIONES…………………….…………..……………...................13 IX. RECOMENDACIONES……………………………………………...………13 X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS……………………………………….14 XI. ANEXOS…………………………………………………………..………….15 LABORATORIO DE METALURGIA Página 1

METODO CHIDDY

Embed Size (px)

Citation preview

MÉTODO CHIDDY

ÍNDICE DE CONTENIDOS

Pág.

I. INTRODUCCIÓN …………………………………………………………….3

II. OBJETIVOS…………………………………………………………………...4

III. FUNDAMENTO TEÓRICO…………………………………….…………….4

IV. MATERIALES Y EQUIPOS…………………………………………..……...7

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………….……………..………….8

VI. DATOS Y RESULTADOS…………………….………….……………........10

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………….…………..……………....12

VIII. CONCLUSIONES…………………….…………..……………...................13

IX. RECOMENDACIONES……………………………………………...………13

X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS……………………………………….14

XI. ANEXOS…………………………………………………………..………….15

LABORATORIO DE METALURGIA Página 1

MÉTODO CHIDDY

MÉTODO CHIDDY

I. INTRODUCCIÓN

Con el transcurrir de los años, los metales preciosos cada vez se hacen más buscados, con el fin de aprovecharse en su máxima eficiencia la recuperación de dichos metales tales como el Au, Ag, Cu, etc. Debido a tal demanda de estos metales se abre un nuevo método para la recuperación del Au denominado CHIDDY.

El oro se usa en joyería y arte, odontología, componentes electrónicos y otros. La tecnología avanzada utiliza oro en cantidades cada vez más recientes. La joyería y el arte son los que más presionan el mercado del oro, además de que el metal constituye una forma importante de ahorro privado.

Actualmente el oro es empleado en el pintado de cierta parte críticas de los misiles, cohetes, y otros artefactos aeroespaciales. En medicina constituye un componente de los remedios empleados en el tratamiento del cáncer y la artritis.

El oro se presenta en la naturaleza en estado nativo y combinado con telurio. El oro nativo generalmente esta aleado con la plata la cual puede alcanzar hasta un 39%: igualmente contiene a menudo pequeñas cantidades de cobre y hierro y a veces plomo, bismuto y mercurio.

Cualquier metal de mayor afinidad por cianuro que el oro y la plata, desplaza a estos metales quedando el precipitante solubilizado como cianuro metálico complejo, precipitando el o los metales preciosos. Así por ejemplo las determinación es publicadas del orden electroquímico en soluciones de cianuro, indican la secuencia, de positivo a negativo: Mg, Al, Zn, Cu, Au, Ag, Hg, Pb, Fe, Pt, cualquier metal de esta secuencia tendera a disolverse en solución de cianuro más rápido que el metal de su derecha, desplazándolos a esos metales y precipitándolos. Por ejemplo, el cobre precipitara al Au, Ag, Hg, etc. El magnesio o el aluminio precipitaran al oro y ala plata más rápido que el zinc, sin embargo, el zinc es el que presenta mayores ventajas económicas y técnicas, constituyéndose de esta manera el método más ampliamente utilizado en todo el mundo para la cementación del oro y la plata.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 2

MÉTODO CHIDDY

II. OBJETIVO:

Determinar ppm de oro en solución.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

METODO CHIDDY:

-Se basa en la precipitación del oro y la plata de las soluciones de cianuración

promedio del Zn en polvo en presencia de acetato de plomo. La precipitación se

verifica de acuerdo con la reacción siguiente:

Según Dorr:

2NaAu(CN )2+Zn→Na2Zn(CN )4+2 Au

Según Clener:

2NaAu(CN )2+2NaCN +Zn+H 2O→Na2Zn(CN )4+2 Au+NaOH+H

-El acetato de plomo reacciona con el Zn según la ecuación:

(CH ¿¿3COO)2 Pb+Zn→Pb+Zn¿¿

-El oro de la solución se precipita debido al par galvánico Pb/Zn; además el Pb reducido

sirve de colector del oro y la plata. Si no se añade acetato de plomo, la precipitación es

muy lenta debido a la dificultad de formarse el otro par galvánico H/Zn de la reacción

del zinc con el NaOH de la solución:

2NaOH+Zn→Na2N O2+H 2

LABORATORIO DE METALURGIA Página 3

MÉTODO CHIDDY

También puede partir de una solución de Merrill Crowel que luego será precipitado en

polvo de zinc:

Au(CN )2+Zn0→ Au0+Zn(CN )4

2−¿¿

El zinc agregado debe tener malla -400 para poder conseguir una mayor área de

precipitación y se debe agregar entre 5-6g zinc por cada gramo de oro.

La solución a precipitar debe tener las siguientes condiciones:

Solución clarificada con menos de 5ppm de sólidos (1NTU de turbidez)

Solución desaireada con menos de 1ppm de oxigeno

Tener una concentración libre de adecuada

PRECIPITACION CON ZINC

-El zinc, en contacto con las soluciones de cianuro, desplaza electroquímicamente al

oro y a la plata que pudieran contener.

-Se puede distinguir dos etapas de reemplazamiento:

2 AuNa(CN )2+Zn→2 Au+Zn Na2(CN )2

Zn+4NaCN +3H 2O→ZnNa2(CN )4+2NaOH+H 2

-En la primera etapa un equivalente de Zn reduce dos equivalentes de oro.

-En la segunda etapa un equivalente de Zn produce un equivalente de cianuro sódico

de zinc.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 4

MÉTODO CHIDDY

-La reacción que describe el proceso se la generaliza uniendo las 2 reacciones y es la

siguiente:

2 AuNa(CN )2+4NaCN+2Zn+2H 2O→2 Au+2ZnNa2(CN )4+H 2+2NaOH

-Esta reacción evidencia que hay desprendimiento de gas hidrogeno y aumento de la

alcalinidad de la solución.

-El Zn se disuelve por el cianuro sódico áurico y por el cianuro libre, esto es favorable,

pues la continua disolución de Zn, expone superficies frescas del metal para la

precipitación de oro y plata. El precipitado contiene oro, plata, zinc y cobre.

-La presencia de oxigeno libre, baja la eficiencia del proceso, pues se combina con el

cianuro libre y puede disolver los valores precipitados.

-Cuando la solución tiene exceso de alcalinidad se presenta un precipitado blanco

insoluble de Zn(OH)2 que impide la precipitación del oro y la plata; favorablemente esta

reacción noes veloz y puede controlarse con el pH de a solución.

-La adición de sales de plomo en la precipitación forma un par galvánico Pb/Zn que

acelera la precipitación y eleva la eficiencia del proceso.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 5

MÉTODO CHIDDY

IV. MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES:

Un matraz Erlenmeyer de 250 mL

Una probeta graduada de vidrio.

Una bureta

Un soporte universal con pinzas

Una luna de reloj

Un vaso de precipitados

Una varilla de agitación

Papel de filtro

Lamina de plomo

Malla metálica

EQUIPOS:

Horno de copelación

Cocina eléctrica

Secador

REACTIVOS:

Rodamina (indicador)

Nitrato de plata

Polvo de zinc

LABORATORIO DE METALURGIA Página 6

MÉTODO CHIDDY

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Medir 250 mL de solución cianurada con oro.

2. Verificar que la concentración este entre 250 a 500 ppm de NaCN, para

verificar esta concentración, se realiza la titulación que consiste en:

Vaciar 10 mL de la solución rica en un matraz y agregar 2 gotas de

rodamina (indicador).

Verter el nitrato de plata (3g/L) en una bureta para titular la

solución.

Titular los 10 mL de solución rica transparente con nitrato de plata.

Anotar el volumen del gasto y efectuar los cálculos respectivos

para hallar en cuánto de concentración se encuentra el NaCN en

ppm, en este caso debe estar entre 250 a 500 ppm.

3. Luego que verificamos que la solución estaba en el rango adecuado de

ppm de NaCN, se Agregó 20 mL de Acetato de Plomo al 20%

4. También se agregó 3 g de polvo de zinc

5. Se Agitó fuertemente

6. Calentar hasta que vaya a empezar la ebullición

7. Agregar 50 mL de HCL en total, pero agregarlo en dos partes, para

eliminar los restos de Zn.

8. Luego se da la reacción y no damos cuenta que termina cuando deja de

burbujear. Con el plomo reducido se forma una masa esponjosa que

contiene el oro precipitado de la solución.

9. Lavar 2 a 3 veces con agua.

10. Filtrar

11. Secar el filtro con el plomo esponjoso

12. Luego envolver en una lámina de plomo.

13. Agregar incuarte

LABORATORIO DE METALURGIA Página 7

MÉTODO CHIDDY

14. Copelar

15. Luego se realizó la Partición o refinación, que consiste en colocar el doré

en una cápsula y agregar:

HNO3 diluido 1:6 y calentar en la estufa a una Tº aprox= 80-100ºC

por un espacio de 15 min.

Luego retirar HNO3 diluído 1:6 y agregar HNO3 diluído 1:1 por un

tiempo de 5 min a la misma temperatura.

Luego retirar el HNO3 diluido 1:1 y ahora agregar HNO3

concentrado, calentar a la misma temperatura por un tiempo de 5 min.

Después se retira el Ácido Nítrico concentrado y se procede a lavar

con agua destilada 6 veces.

Luego se lleva a secar a una Tº de 100 ºC.

Después se coloca al máximo de temperatura y se calcina al oro,

también llamado oro calcinado u oro refogado.

Finalmente se lleva a pesar el oro a una balanza microanalítica para

luego poder calcular la ley del mineral.

16. Finalmente calcular la ley de la solución.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 8

MÉTODO CHIDDY

VI. DATOS Y RESULTADOS

- Para corroborar que la concentración de NaCN, este en el rango adecuado de

250 a 500 ppm se realizaron los siguientes cálculos:

Determinación de factor (F)

De acuerdo con a la ecuación de neutralización

AgNO3+NaCN→AgNa(CN )2+NaN O3

Y un balance estequiométrico de AgNO3 y NaCN, calculamos el Factor.

F=W AgN O3

x2 PM NaCN

V AgN O3x PM AgN O3

xV muestrax100

Dónde:

W AgN O3= peso de nitrato de plata preparado para la titulación.

PM NaCN = peso molar del cianuro de sodio.

V AgN O3= Volumen al que se aforó en la preparación de la solución de nitrato de plata.

PM AgN O 3= peso molar del nitrato de plata.

V muestra= volumen (o peso) de solución cianurada clarificada a titular.

Entonces:

Factor=(3 g )(2 x 49 g/mol)

(1000ml )(169.9g /mol)(10ml)x 100

F=0 .0173

LABORATORIO DE METALURGIA Página 9

MÉTODO CHIDDY

1.- Determinación de % de NaCN:

%NaCN=Factor x (ml gastados de AgNO3 )

ppmNaCN=Factor x (ml gastados de AgN O3 ) x10000

ppmNaCN=0.0173 x (1.5 ) x10000 = 259.5 ppm NaCN

2. Determinar ppm de oro en solución:

Volumen de la solución rica con la que se trabajó= 250 mL

W Oro refogado = 0.001948 g

W Incuarte =0.0057 g

W Doré = 0.008864 g

Ley del Oro ( gm3 ) = (0.001948 )(250 )

x 106 = 7.792 g/m3 =7.792 ppm

3. ley del oro por absorción atómica:

8.161 g/m3

ley

LABORATORIO DE METALURGIA Página 10

MÉTODO CHIDDY

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se observó que los ppm de NaCN fue de 259.5 ppm NaCN, lo cual quiere decir

que si se encuentra en el rango adecuado que es entre 250 – 500 ppm, y por lo

tanto si se pudo realizar el método chiddy, en caso de que que hubiese salido

bajo, sería necesario haber hecho los cálculos respectivos para poder agregar

más NaCN, y así poder trabajarlo con la concentración adecuada.

Los ppm de Oro en solución calculado por el método chiddy, nos da como

resultado 7.792 ppm Au, lo cual difiere en 0.369 ppm Au con respecto a la ley

que se realizó mediante absorción atómica que fue de 8.161 ppm. Lo cuál

quiere decir, que hubo un mínimo margen de error en la prueba que se realizó.

Y a su vez se puede corroborar que al final la ley de Au en la solución esta

aproximadamente en ese rango, entre 7.792 ppm y 8.161 ppm, ya que los

valores solo difieren de una pequeña cantidad.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 11

MÉTODO CHIDDY

VIII. CONCLUSIONES

Se logró obtener una ley de 7.792 ppm de Au, mientras que por absorción

atómica la ley que se obtuvó fue de 8.161 ppm, lo cuál quiere decir que la

prueba realizada por absorción atómica tiene mayor exactitud.

El margen de error entre la prueba realizada por el método chiddy, y por

absorción atómica difiere en un 0.369 ppm de Au.

Además se llegó a la conclusión de que siempre tenemos que optar por

eliminar con HCl el exceso de zinc, ya que si existiera un exceso de zinc, la

copelación no se podría realizar favorablemente.

IX. RECOMENDACIONES

Tener mucho cuidado al momento de titular, porque un error en el

volumen del gasto podemos obtener resultados erróneos en la

concentración de ppm de NaCN.

Usar guantes quirúrgicos al manipular la solución de NaCN y con cuidado

porque es muy peligroso.

Tener mucho cuidado al momento de agregar el HCl a la muestra, ya que

los gases generados, son muy perjudiciales para la salud.

Tratar de eliminar todo el Zinc que quedó en exceso en la solución, para

poder llevar a cabo una buena copelación.

Al momento de hacer la titulación, la solución de NaCN debe estar lo

suficientemente clarificada para poder tener una buena visualización del

cambio de color debido al indicador cuando se ha alcanzado el punto de

equivalencia.

Filtrar con cuidado el plomo esponjoso, evitando la pérdida de este, ya que

contiene el Au colectado.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 12

MÉTODO CHIDDY

Laminar con cuidado, evitando que hayan pérdidas de la muestra, que se

quiere analizar.

X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Adamson, R. J. The chemestry of the extraction of gold from. Its ores, Ch. In

gold metallurgy in South Africa. Cape and Transual printers Ltd. Cap. two, south

Africa, 1972.

Azañero Ortiz, Ángel. Informe técnico 951, LMC Banco Minero del Perú, 1987.

BHAPPU R. B. and Lewis F. M. Gold extraction frow low grade ores.

Bureau of mines, processing gold ores using heap leach-carbon adsortion, 1978.

Chamberlin P. D. Heap leaching and pilot testing of gold and silver ores mining

congress journal, april 1981.

E. H. Hamilton. Manual of cyanadation, Cap. IX y X, 1920. H. J. Heinen G. E. Mc

Lelland and R. E.

Linds-tron enhancing percolation rate in leaching of gold - silver ores. Bureau

Mines, Repart 8388, 1975. Marsden, John and Ian House. The chemistry of gold

extraction. First published by, Ellis Horwod limited. Printed in Great Britain by

Harnolls Bodmin C. Cap. 6, pp. 290-292,1993.

Merello P. Richard. "Cianuración en pila de minerales de oro y plata, una nueva

herramienta para la pequeña minería". En: Revista Minerales, Vol. N° 38, p.164.

Quiston F. W. and R. S. Shade maker gold and silver cyanadation plant practice,

Vol. 1 y Vol. 2.

LABORATORIO DE METALURGIA Página 13

MÉTODO CHIDDY

XI. ANEXOS:

Reactivos utilizados:

Fig.1. Acetato de plomo Fig.2. Solución rica

Fig.3. Nitrato de Plata

LABORATORIO DE METALURGIA Página 14

MÉTODO CHIDDY

Verificar que la concentracion este 250 a 500ppm

Fig.4. Solución rica Fig.5. Titulando

Procedimiento para el método Chiddy

LABORATORIO DE METALURGIA Página 15

MÉTODO CHIDDY

Fig.6. 250 ml de solución rica Fig.7. Agregar 20 ml de acetato de plomo

Fig.8. Se agrega 3g de Zn Fig.9. 50ml HCl

Fig.10. Se agrega 50ml HCl Fig.11. Lavado de la solución

LABORATORIO DE METALURGIA Página 16

MÉTODO CHIDDY

Fig.12. Formacion de masa espojosa Fig.13. Filtrando la masa esponjosa

Fig.14. Laminando el plomo Fig.15. Envolver la masa esponjosa

LABORATORIO DE METALURGIA Página 17

MÉTODO CHIDDY

con lamina de Pb

Copelación

Refinación

LABORATORIO DE METALURGIA Página 18

MÉTODO CHIDDY

LABORATORIO DE METALURGIA Página 19