Pembuatan Cmc

PEMBUATAN CMC

I. Tujuan Percobaan

1. Mnejelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alakalisasi dan

eterifikasi

2. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi

II. Dasar Teori

Senyawa karboksi metil selulosa (Carboxy Methyl Cellulosa/CMC)

mempunyai kegunaan di berbagai industri antara lain sebagai bahan atau zat aditif,

pengental, zat flokulan dan lainnya.

Secara garis besar, proses pembuatan karboksi metil selulosa melalui dua

tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi

Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reakis antara selulosa

dengna larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (Selulosa bersifat larut dalam

larutan soda)

Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali

selulosa dnegan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa

(Na.CMC) yang membentuk larutan kental (viskous)

Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80°C dan waktu operasi

antara 2-3 jam dan dilakukan pengadulan (mixing). Persamaan reaksi dapat ditulis

sebagai berikut :

1. Tahap Pertama : Alkalisasi

OH H OH H

H H

C – C C – C

- HC C – O - --- + NaOH - HC C - O --- + H2O

H OH H OH

CH O n CH – O n

t = 1 jamT = 80 °C

CH – OH CH – ONa

2. Tahap Kedua : Eterifikasi

OH H

OH H

H Cl C – C

C – C O

-- HC C – O ----- + CH2 – C --- HC C – O - +

H OH ONa

CH – O

CH – O

CH – O –

CH2OONa

CH – OH

Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur diatas

70°C dan tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada

temperatur di bawah atau kurang dari 70°C . Agar kedua reaksi berlangsung dengan

baik/sempurna, maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan

(mixing).

Umumnya reaksi eterifikasi berlangsung pada orde dua, maka persamaan laju

reaksi ditulis sebagai berikut :

-(dCA/Dt) = k.CA.CB (1)

Dengan t adalah waktu reaksi, CA dan CB masing-masing konsentrasi zar A

dan B pada saat t dan k adalah konstanta kecepatan reaksi. Harga k hanya dapat

ditentukan secara grafis antara konsentrasi terhadap perubahan waktu .

k= Ao.exp|-Ea/R.T| (2)

NaCl

Selulosa Na - Selulosa

Na Selulosa

Na Kloroasetat

Na - CMC

Dengan Ao faktor frekuensi, R tetapan gas dan Ea energi aktivasi. Harga Ea

ditentukan secara grafis antara ln.k terhadap (I/T)

III. Alat dan Bahan

3.1 Alat

a) Gelas Kimia 250 ml/500 ml

b) Hot Plate

c) Termometer

d) Botol Semprot

e) Magnetic Stirer

f) Alat Ukur Berat Jenis (density)

g) Viscometer

h) Batang Pengaduk

i) Oven

3.2 Bahan Yang Digunakan

a) Larutan NaOH 60%

b) Sodium Kloroasetat 60%

c) Selulosa 5 gram

d) Aquades

IV. Prosedur Percobaan

4.1 Pembuatan Larutan NaOH 60 %

Penimbangan

Pelarutan dan pengadukan

60 gram padatan NaOH

100 ml Aquadest

4.2 Pembuatan Larutan Sodium Kloroasetat 60%

4.3 Pembuatan CMC

Penimbangan 120 gram padatan Sodium Kloroasetat

Pelarutan dan pengadukan

120 gram padatan Sodium Kloroasetat

Pencampuran

5 gram selulosa

20 ml NaOH 100 ml Sodium Kloroasetat

Pengadukan dan pemanasan

Suhu pemansan 100°C

Penyaringan

PengeringanSuhu Oven 60-

70°C

Uji Produk

a. Viskositas untuk larutan CMC 1 %, 3 % , 5 %, dan 10 %

Pengukuran menggunakan Viscometer Oswald

b. Densitas Larutan CMC 1 %, 3 %, 5 %, dan 10 %

1. Menimbang gelas kimia

2. Memasukkan larutan NaCMC kedalam gelas kimia

3. Menimbang gelas kimia yang telah berisi NaCMC

4. Melakukan perhitungan dengan rumus

c.pH Larutan NaCMC 1 %, 3 %, 5 % dan 10 %

Pengukuran kertas lakmus

d. kadar Air

1. Menimbang NaCMC yang akan ditentukan kadar airnya

Memasukkan Larutan melalui Q hingga volume larutan di Viskometer Oswald setinggi R. Melalui P dilakukan pengisapan menggunkan boal isap hingga volume larutan tepat di garis a.dengan menggunakan stopwatch , mencatat waktu yang diperlukan aliran larutan dari a hingga b ketika bola isap dilepas

= m v

2. Mengeringkannya dalam oven dengan suhu tertentu

3. Menimbang NaCMC setelah pengeringan

4. Menghitung kadar air

Flow Sheet Pembuatan CMC

Timbang selulosa, NaOH dan Na - Kloroasetat

Selulosa + Larutan NaOHAlkalisasi

Pemanasan dan Pengadukan

Diperoleh hasil reaksi Na- selulosa

Sambil diaduk

Produk Alkalisasi + Na Kloroasetat

Diperoleh Produk Na – CMC

EterifikasiSambil Dipanaskan

Analisa

Viskositas

Densitas

pH

Kadar Air

Data Pengamatan dan Perhitungan

Penentuan Massa Selulosa, NaOH dan Na Kloroasetat

Perolehan Na – CMC yang diinginkan yaitu : 50 gram

Perolehan NaCl yang diinginkan : 0,5 mol

Masa NaCl : (0,5 mol)x (58,5 g / mol) : 29,25 gram

Perolehan H2O yang diinginkan : 0,5 mol

Masa H2O : (0,5 mol )x ( 18 g / mol) : 9 gram

Jadi massa keseluruhan = massa (Na.CMC + NaCl + H2O )

= ( 50 + 29,25 + 9 ) gram

= 88,25 gram

Oleh karena input = massa keluaran , maka :

Massa Input : 88,25 gram

Persamaan reaksi Pembuatan Na CMC ( n = 1)

Tahap Alkalisasi

Reaksi Eterifikasi

NaOH

SelulosaNa - CMC NaClH2O

Na - Kloroasetat

Tahap Eterifikasi

Mol Na – CMC = (50 g) / ( 241 g/mol ) = 0,2075 mol

Mol NaOH ~ mol Kloroasetat ~ mol Na CMC

Mol NaOH = 0,2075 mol

Massa NaOH = (0,2075 mol)x (40 g / mol ) = 8,3 g

Mol Na Kloroasetat = 0,275 mol

Massa Na Kloroasetat : (0,2075 mol ) x ( 116,5 g / mol ) = 24,17 g

Massa Input = Massa Keluaran

Massa Selulosa + Massa NaOH + Massa Na Kloroasetat = 88,25 gram

Massa Selulosa + ( 8,3 + 24, 17 ) g = 88,25 g

Massa Selulosa = 55, 78 g

Kadar Air selulosa = 15 %

Jadi kebutuhan Selulosa = 115 / 100 x 55,78 g = 64,15 gram

Banyaknya air untuk melarutkan

8,3 gr NaOH = 100 ml H2O

Bahan Kebutuhan (gram )

Selulosa 64,15

NaOH 8,3

Na Kloroasetat 24,17

Penentuan Yield

Massa Na – CMC yang diperoleh = 116, 49 gram

Yield = Massa Output (Praktek ) x 100 %

Massa Output ( Teori )

= (116,49 g / 88,25 g )x 100 %

= 132 %

Penentuan Kadar Air

Massa Cawan + kertas = 37,14 g

Massa cawan + Kertas + CMC = 65,40 g

T Oven = 90 C

( Massa Cawan + Kertas + CMC ) Hasli Pengeringan = 56,6 gram

Kadar Air = [ (65,40 – 56,6 )g / 65,40 g ] x 100 % = 13,46 gram

Analisa produk Na – CMC

a. Pengenceran

Massa Na – CMC yang digunakan = 1 gram

Larutan Na – CMC 1 %

v = m / = [ 1 g / (1 % g /ml)] = 100 ml

Artinya 1 g Na - CMC dalam 100 ml air

Larutan Na - CMC 3 %

v = m / = [ 1 g / (3 % g /ml)] = 33,33 ml

Artinya 1 g Na - CMC dalam 33,33 ml air


v = m / = [ 1 g / (5 % g /ml)] = 20 ml



v = m / = [ 1 g / (10 % g /ml)] = 10 ml


b. Pengukuran pH

Kondisi Na - CMC PH

Tanggal 3 November 2003 12

Tanggal 10 November 2003 9

Larutan 1 % 7

Larutan 3 % 7

Larutan 5 % 8

Larutan 10 % 8

c. Pengukuran Density

Massa gelas kimia kosong = 204,17 gram

Kondisi Na -

CMC

Massa

Gelas Kimia

berisi larutan

(gram)

Massa Larutan

Na - CMC

( gram )

Density

( m / v )

Larutan 1 % 291,94 86,77 0,867

Larutan 3 % 238,44 33,27 1,008

Larutan 5 % 224,98 19,81 0,991

Larutan 10 % 215,38 10,21 1,021

d. Pengukuran Viskositas

Kondisi Na - CMC Waktu ( detik )

Larutan 1 % 229

Larutan 3 % 358

Larutan 5 % 404

Larutan 10 % 815

aquadest ( 25C ) = 0,00095 Pa.S Aquadest ( 25 C ) = 0,9970 g / cm3

Waktu yang diperlukan aquadest mengalir dari a ke b pada viskometer Oswald

t Aquadest = 81 Detik

1. Larutan 1 %

Na - CMC = [ ( 0,867.229 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]

= 0,002335 Pa.S = 2,335 Cp

2. Larutan 3 %

Na - CMC = [ ( 1,008.358 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]

= 0,004245 Pa.S = 4,242 Cp

3. Larutan 5 %

Na - CMC = [ ( 0,991.404 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]

= 0,004709 Pa.S = 4,709 Cp

4. Larutan 10 %

Na - CMC = [ ( 1,021. 815 ) / ( 0,997.81 ) x 0,00095 ]

= 0,009788 Pa.S = 9,788 Cp

Soal Dan Jawaban

1. Jelaskan mekanisme reaksi yang terjadi dari ke dua tahap reaksi diatas

Jawab :

Kondisi Na - CMC Viskositas ( Cp )

Larutan 1 % 2,335

Larutan 3 % 4,242

Larutan 5 % 4,709

Larutan 10 % 9,788

Na - CMC = Na - CMC .t Na - CMC Aquadest Aquadest. t Aquadest

a. Alkalisasi : Merupakan reaksi pengikatan logam alkali dimana sodium dalam

NaOH akan mensubstitusi atom hidrogen yang ada pada selulosa

sehingga pada akhir reaksi akan terbentuk sodium selulosa dan air

b. Eterifikasi : Reaksi pembentukan senyawa eter dimana Sodium dari Na –

Selulosa akan mengikat atom klorida dalam Na – kloroasetat

sehingga terbentuk Na - CMC dan NaCl.

2. Mengapa Temperatur operasi harus dinaikkan di atas suhu kamar ( diatas 25 C ) ?

Jawab :

- rA = k.CA

k = konstanta kecepatan reaksi

= A e – Ea / T

Berdasarkan rumus kecepatan reaksi (Arhenius ), semakin tinggi suhu

( Temperartur ), maka nilai konstanta kecepatan reaksi semakin cepat sehingga

produk cepat terbentuk.

3. Bandingkan reaksi yang terjadi antara penggunaan senyawa monokloroasetat denga

natrium kloroasetat ?.

Jawab :

Dengan menggunakan natrium kloroasetat, produk yang terbentuk dalam garam

dan cepat membentuk produk bila dibandingkan dengan monokloroasetat yang

nantinya akan menghasilkan CMC bukan dalam bentuk garamnya dan

membutuhkan waktu yang lama untuk menghasilkan produk.

Pembahasan

Untuk Pembuatan CMC ( Karboksi Metil Selulosa ), bahan baku yang

digunakan adalah selulosa ( singkong yang diparut dan sudah dikeringkan ). NaOH

Flake dan Na – kloroasetat. Pembuatan CMC sendiri terdiri dari dua tahap :

Tahap Pertama :

Pada tahap pertama merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda

(basa) menjadi alkali selulosa dimana NaOH flake dilarutkan didalam aie

sebelum dicampur dengan selulosa. Kemudian campuran tersebut diaduk

dengan motor pengaduk didalam labu leher 4 yang sudah dipanaskan terlebih

dahulu dan suhu dijaga konstan.

Tahap kedua

Merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa monokloroasetat

menjadi karboksi metil selulosa ( CMC ). Setelah campuran viskous dan

terjadi perubahan warna kecoklatan. Na – Kloroasetat dimasukkan kedalam

kedalam campuran viskous dan reaksi dilanjutkan kembali. Setelah waktu

yang telah ditentukan , reaksi dihentikan lalu didinginkan.

Massa CMC yang diperoleh kemudian ditimbang dan setelah itu dilakukan

identifikasi tehadap produk CMC, meliputi density dan viskositas yang dilakukan

dengan pengenceran terhadap CMC pada konsentrasi dengan persentasi tertentu ( 1

%, 3 %, 5 % dan 10 % ). Kemudian difilter dengan menggunakan Labu buchner

beserta Water jet Pump. Dalam pengukuran viskositas. Filtrat yang diperoleh diukur

viskositasnya dengan gelas ostwood. Dari titik awal yang ditentukan dialirkan filtrat

tersebut sampai titik tertentu. Sehingga dapat dihitung berapa waktu laju alirnya yang

nantinya dapat menentukan berapa besar nilai viskositas larutan CMC tersebut. Dan

terakhir menentukkan kadar air dalam produk CMC yang dihasilkan, yaitu dengan

menimbang massa CMC sebelum dengan massa CMC sesudah dikeringkan dalam

oven T = 100 C. Dan jika diinginkan CMC dalam bentuk padatan, dapat diperoleh

dengan menambahkan etanol.

Kesimpulan

1. CMC dibuat melalui dua tahap utama yaitu reaksi Alkalisasi dan reaksi

Eterifikasi

2. Bahan baku utama dalam pembuatan CMC ini adalah selulosa, NaOH dan Na

Kloroasetat

3. Dari Percobaan ini diperoleh data sebagai berikut :

a. Massa Na - CMC yang diperoleh : 28,26 gram

b. Prosentase Yield terbentuk : 132 %

c. Massa CMC kering ( tanpa air ) : 19,46 gram

d Kadar air Selulosa awal : 15 %

e. Kadar Air pada CMC : 13,46 %

f. ph CMC rata- rata : 8 - 9

4. Viskositas CMC mempunyai nilai yang berbeda beda tergantung tingkat

kekentalannya, dari hasil percobaan didapatkan nilai viskositas sebesar 2,335

Cp pada pengenceran 1 %.

5. Manfaat dari CMC antara lain untuk Dyes, flokulan, dan zat adiktif

Lampiran

a. Carboxy Methyl Cellulose ( CMC ; Sodium Carboxymethyl cellulose ; CM

cellulose )

Semi sintetis

Polimer yang larut dalam air

Berat molekul = 21.000 – 500.000

Reaksi terjadi di medium alkali, produknya garam sodium dari asam

karboksilat

Rumus molekul R – O – CH2COONa

Sifat – sifat :

Tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, serbuk atau granula yang larut

dalam air, pH larutan 8 – 9, stabil pada pH sekitar 2 – 10, Sp.gr 1,59, indek

bias 1,52, viskositas larutan 1 % bervariasi dari 5 – 2000 Cp, tidak larut dalam

liquid organik, bereaksi dengan garam dari logam berat membentuk lapisan

yang tidak larut dalam air, transparan.

Pembuatan : Reaksi antara alkali selulosa dan sodium kloroasetat.

Kegunaan : detergen, sabun, makanan ( Khususnya makanna dietetic dan es

krim ), Penstabil emulsi, industri tekstil, pharmaceutical, kosmetik,

pengemulsi cat, koloid pelindung.

b. Sodium Chloroacetat ; ClCH2COONa

Sifat – sifat :

Serbuk putih nonhigroskopik, tidak berbau, mudah ditangani daripada asam

kloroasetat, larut dalam air, cukup larut dalam etanol, tidak larut dalam aseton,

benzen, eterdan karbon tetraklorida, tidak mudah terbakar, sifat racun rendah.

Kegunaan : Pewarna, vitamin, farmasi

LAPORAN PRAKTIKUM

SATUAN PROSES

PEMBUATAN CMC

OLEH :

Nama : Muhammad Firdian ( 2401010) Novida Theodora (02401011)

Puri Puspaindah (02401012) Puti Jamilah (02401013)

R.Ruchiman. Priatna (02401014)

Kelompok : 2Tanggal Praktikum : 3 dan 10 November 2003Pembimbing : Ir.Mukhtar Ghozali. Msc

LABORATORIUM SATUAN PROSESTEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

Documents

Pembuatan Cmc