presentación preparación de muestras

8/17/2019 presentación preparación de muestras

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PREPARACIÓN DE MUEST

USAC -


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Proceso de medida química “Conjunto de operaciones que separa a la muestra sinsin medir, sin tratar de los resultados generados y exp

según los requerimientos del problema analítico plant

Muestra PMQ Resultados

Físicas

Herramientas Química Matemát


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Muestreo.

Toma de muestra

Objetivo: selección de una o varias porciones o alícuotas ensayar, como primera parte de un procedimiento analítico. método de muestreo y la preparación de la muestra está

relacionados con el procedimiento analítico a realizar.

a estrate!ia se basa en el balance entre el n"mero danali#ar $ los costos que esto im%lica& es decir: se debe cel má'imo nivel de e'actitud $ %recisi(n deseadas& mn"mero de muestras a tomar.


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Ti%os de muestreo,l a#ar: consiste en un procedimiento de muestreo para el análisis de materiales qucomo unidades uniformes, por e#emplo pastillas, botellas de agua mineral, etc. $as u

análisis son escogidas totalmente al azar.

Muestreo re!ular % se eligen al azar un n&mero determinado de unidades a analizar cada una tiene la misma probabilidad de ser elegida.

Muestreo estrati+icado% se eligen dentro de las unidades de muestreo, estratos o stotal y se toman aleatoriamente las unidades a analizar.

-ntuitivo% se selecciona por decisión personal la porción del material a analizar, por eun cambio te'tural o cromático de la sustancia a analizar, o cuando se observa algun

puntual en un proceso productivo, etc.

stadístico% la selección se basa en reglas estadísticas. e calcula el n&mero mínimsuponiendo distribución gaussiana de la composición del material.

/iri!ido% el problema analítico e'ige un tipo específico de información, por e#emplo ede metales en las partículas en suspensión en un agua natural.

/e %rotocolo% cuando se debe seguir un procedimiento de muestreo detallado en uestándar, publicación oficial, etc.


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Almacenamiento de muestrasRequisitos para un correcto almacenamiento•Envase adecuado

•Etiquetado correcto•Condiciones adecuadas de almacenamiento (temhumedad, otras)

La muestra est someti!a a los si"uientes r

! Deshidratación! Hidratación! Oxidación! Evaporación! Contaminación


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Pre%araci(n de muestras: consideraciones

sto requiere que se deben tener en cuenta los cinco %!enerales:

() $a preparación de la muestra debe llevarse a cabo sin lade analito*s) 0má'ima recu%eraci(n1.+) e debe transformar el analito en la me#or forma química

método de ensayo a utilizar.

) e debe incluir, si es necesario, la eliminación de interfer

la matriz 0ma$or selectividad1.-) o se deben introducir nuevas interferencias 0contaminacru#ada1./) 0ebe considerar la dilución o concentración del analito, d

que esté dentro del intervalo de concentraciones optimas d

seleccionado.


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PRP,R,2-34 / , M56TR,P,R, ,47-6-6

Para la realización del análisis se es precedida por una s

pasos muy elaborados, tanto o más que la medición en sgeneral se distinguen los siguientes pasos%

! 0efinir la problemática analítica *el ob#eto de estudio).! 1ealizar operaciones previas *toma de la muestra, prep

la muestra, eliminación de interferencias, etc.).! 2edición del analito *análisis en sí).! 3álculos *adquisición de datos).! Análisis e interpretación de los resultados.


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4 1educir el tama5o de la muestra mediante diferentes

mecanismos. "n nuestro caso la muestra ya presenta un

totalmente mane#able, por lo que prescindiremos de este

4 2ezclar las partículas de la muestra% a más cantidad de

muestra a considerar, menos error. "n nuestro caso, com

muestra es el ob#eto en su totalidad, este paso tampoco

necesario y además apenas cometeríamos error ya que

podremos 6acer el análisis de todo el contenido del fárm

decir, de todo el ob#eto


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7tro aspecto importante a tener en cuenta es que en todo

se deben evitar errores sistemáticos *de laboratorio) que

una variación en la composición química de la muestra, tale

!$a contaminación de la muestra *es decir, que caiga en

alguna sustancia que no tenía).

!$a pérdida de analitos *por e#emplo, si 6ay que 6acer alg&que no queden gotas por el camino, etc.).


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Pasos a se!uir des%u*s del %rocesado

81 P59R-,2-34:

$os sólidos pueden pulverizarse con un mortero, cuyo mdependerá de la dureza de la muestra a pulverizar. 3on e

mortero, el cual podrá ser de porcelana o vidrio *si la mue

dura, como muc6os minerales, podríamos usar un morte

o ágata).

Al pulverizar se consigue reducir el tama5o de partícula,

que al poseer mayor área superficial se disolverá me#or.


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;1 HOMO


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4) SECADO:

Antes del análisis, los sólidos suelen secarse a 110º

presión atmosférica a fin de eliminar el agua adsorbAdemás, en el caso de que se quisiera almacenar, lmuestras secas se conservan mejor.

or otra parte, en el caso de querer anali!arla, la m

de análisis debe tener una composición constante crespecto a la "umedad que la impregna #a que éstafectar a operaciones posteriores. Al mismo tiemporesultados suelen e$presarse en función del peso sela muestra.


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=1 P6,/O:8abrá que saber la cantidad de muestra que se va a ana

posteriormente ser capaces de 6acer bien los cálculos. P

usa una balan#a

6) DISOLUCIÓN:

%na ve! "ec"os todos los pasos anteriores, se disuleve la muestra parade los constitu#entes deseados &en la ma#or'a de los procedimientos amedida del analito en una muestra se reali!a vía disolución(. )s impodisolver toda la muestra o de lo contrario e$istirá la duda de si se disolanalito de interés.

)n función a la naturale!a de la muestra # al tratamiento al que va a ssometida posteriormente se usarán distintos métodos para disolverla. disolvente no debe adicionar ning*n componente que luego modifique # además debe disolver a la muestra completamente.

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