PowerPoint Presentation

Di susun oleh:Anindia Ajeng N. (13472010045)Restu Natalia (13472010051)

Spektroskopi InfraredA. Pengertian Spektroskopi InframerahSpektrum infra merah (IR) terletak pada daerah dengan bilangan gelombang 12800 sampai 10 cm-1 atau panjang gelombang 0,78 1000 m.

DaerahPanjang Gelombang(m)BilanganGelombang(cm-1)Frekuensi(Hz)Dekat0,78 2,512800 40003,8x1014 1,2x1014Tengah2,5 504000 2001,2x1014 6,0x1014Jauh50 1000200 106,0x1014 3,0x1014Untuk Analisa Instrumen 2,5 154000 670

1.2 x1014 0.2 x1014B. Teori Spektroskopi Inframerah Banyak senyawa organik menyerap radiasi pada daerah tampak dan ultra violet, maka elektron akan tereksitasi dari keadaan dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Senyawa organik juga menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah infra merah. Radiasi infra merah tidak mempunyai energi yang cukup untuk mengeksitasi elektron tetapi dapat menyebabkan senyawa organik mengalami rotasi dan vibrasi. Bila molekul mengabsorpsi radiasi infra merah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo getaran atom-atom yang terikat itu. Jadi molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi.

Vibrasi molekul dapat terjadi dengan dua mekanisme yang berbeda:Kuanta radiasi inframerah secara langsung mengeksitasi atom: absorpsi radiasi inframerah oleh atom menghasilkan spektrum inframerah.Kuanta radiasi tampak secara tidak langsung juga dapat menghasilkan vibrasi molekul, disebut dengan efek Raman.

SPEKTRA VIBRASI

Untuk memahami konsep dasar tentang spectra vibrasi akan ditinjau ikatan kovalen sederhana dari dua atom sebagai suatu pegas/per yang menghubungkan 2 atom dengan massa m1 dan m2. Kekuatan tarik pegas dinyatakan sebagai konstanta gaya, k.

Gb. Penggambaran 2 atom yang ber-ikatan sebagai bola dan pegas yangbergetar searah dengan ikatan/pegas

Konsep dasar vibrasi atomTerdapat dua jenis vibrasi molekul yaituJenis Vibrasi

Frekuensi asimetris > frekuensi simetris Frekuensi ulur > frekuensi tekuk Seringkali terjadi overtune (kelipatan frekuensi)Vibrasi tekuk Pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan atau pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya Menggunting Rocking Melipat wagging

C. Instrumen spektroskopi inframerah Pada dasarnya instrumentasi IR tidak jauh berbeda dengan instrumentasi spektrofotometer UV-visible, yang terdiri atas lima bagian utama yaitu sumber radiasi, wadah sampel, monokromator,detektor,dan rekorder. Peralatan spektrometer IR biasanya mempunyai dua berkas sinar (double beam) yang masing-masing melewati sel/ bahan sample dan sel/bahan referensi. Secara lengkap skema bagian-bagian instrumentasi spectrometer IR diberikan pada berikut:

Interpretasi Spektrum Infra Merah

Spektrum infra merah merupakan plot antara transmitans dengan frekuensi atau bilangan gelombang. Spektrum ini juga menunjukkan banyaknya puncak absorpsi (pita) pada frekuensi atau bilangan gelombang yang karakteristik. Daerah bilangan gelombang yang sering digunakan pada spektrum infra merah berkisar antara 4000-670 cm-1 (2,5-15 m).

Syarat interpretasi spektrum, antara lain:Spektrum haruslah cukup terpisah dan mempunyai kuat puncak yang cukup memadaiSpektrum merupakan hasil analisis senyawa murni.Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita serapan akan teramati pada bilangan gelombang yang seharusnya. Metode penanganan sampel harus ditentukan. Bila menggunakan pelarut, maka jenis dan konsentrasi pelarut serta tebal sel harus disebutkan juga.Untuk mempermudah melakukan interpretasi suatu spektrum infra merah, periksa adanya puncak absorpsi (pita) dari gugus fungsional utama seperti C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, C=N, C=C dan NO2. Puncak absorpsi Gugus fungsional Gugus karbonil (C=O) terdapat pada daerah 1820-1600 cm-1 (5,6-6,1 ). a. Asam: apakah ada OH ?(Serapan melebar 3400-2400 cm-1 )b. Amida: apakah ada N-H ? (Serapan medium 3500 cm-1 )c. Ester: apakah ada C-O ?(Serapan kuat 1300-1000 cm-1 )d. Anhidrida: dua serapan C=O di dekat 1810 dan 1760 cm-1e. Aldehida: apakah ada C-H aldehida ? Dua serapan lemah 2850 dan 2750 cm-1 atau di sebelah kanan serapan C-H.f. Keton: bila kelima kemungkinan di atas tidak ada.

GugusJenis SenyawaDaerah Serapan (cm-1)C-Halkana2850-2960, 1350-1470C-Haromatik3000-3100, 675-870C-Halkuna3300C=CAlkena1640-1680C=Caromatik (cincin)1500-1600C-Oalkohol,eter,asam karboksilat,ester1080-1300C=Oaldehida,keton, asam karboksilat, ester1690-1760O-Halkohol,fenol(monomer)3610-3640O-Halkohol, fenol (ikatan H)2000-3600 (lebar)O-Hasam karboksilat3000-3600 (lebar)N-Hamina3310-3500C-NAmina1180-1360-NO2Nitro1515-1560, 1345-138515Jika di deteksi gugus C=O tidak adaAlkohol: ujilah untuk O-H>Serapan melebar di dekat 3600-300 cm-1.>Pembuktian yaitu adanya serapan C-O didekat 1300-1000 cm-1.Amida: ujilah untuk N-H Serapan medium di dekat 3500 cm-1Eter: ujilah serapan C-O (serapan O-H tidak ada) di dekat 1300-1000 cm-1

E. PREPARASI SAMPEL SPEKTROSKOPI INFRAMERAH Untuk pengambilan spectra IR jumlah sample yang diperlukan antara 1-5 mg, sedangkan bentuk sample dapat berupa padatan, cairan atau dalam bentuk gas.

(1) Spektra diambil dalam bentuk padatan

Ukuran partikel padatan harus lebih kecil dari panjang gelombang radiasi IR (1 mm), kalau tidak akan terjadi scattering pada sinar yang masuk sehingga spectra IR yang dihasilkan tidak mulus.Metode yang lebih umum adalah pembuatan suspensi padatan dengan KBr. Kemudian suspensi yang diperoleh di-press/ditekan dengan alat tertentu sampai didapatkan pellet (disc) KBr.

(2) Spektra diambil dalam bentuk larutan

Sample padatan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai kemudian spectra dari larutan diukur dalam sel dengan ketebalan sel 0,1 0,5 mm.Pemilihan pelarut disesuaikan dengan daerah bilangan gelombang yang akan diambil spektranya:Missal: CCl4 bebas spektra IR pada daerah 4000 1300 cm-1 CS2 bebas spektra IR pada daerah 1300 660 cm-1Untuk spektrometer IR double beam biasanya absorpsi dari pelarut dapat dihilangkan dengan scanning baseline atau autozero.

SAMPEL DALAM BENTUK CAIRANSampel dalam bentuk cairan murni dapat dengan mudah diambil spektra IR-nya baik sebagai thin film yang dipress diantara 2 plat NaCl atau diukur dalam sel dengan ketebalan sel antara 0,01 0,1 mm. Spektra cairan murni sering memperlihatkan adanya efek ikatan hidrogen antar molekul dan efek assosiasi dan polimerisasi. Untuk mengatasi hal ini sampel dapat diencerkan dengan pelarut yang sesuai.SAMPEL DALAM BENTUK GASSampel dalam bentuk gas biasanya diukur dalam sel dengan ketebalan 10 cm. untuk gas-gas yang kandungannya dalam level trace (kelumit), bisanya digunakan sel yang sangat panjang. Sel semacam ini dapat diperoleh dengan cara memasang cermin pada sisi belakang sel sedemikian rupa sehingga diperoleh efek refleksi yang berlipat.PEMBAGIAN DAERAH SPEKTRA IRDaerah frekuensi gugus fungsionalTerletak pada daerah radiasi 4000 1400 cm-1. Pita-pita absorpsi pada daerah ini utamanya disebabkan oleh vibrasi dua atom, sedangkan frekuensinya karakteristik terhadap massa atom yang berikatan dan konstanta gaya ikatan.Daerah FingerprintYaitu daerah yang terletak pada 1400 400 cm-1. Pita-pita absorpsi pada daerah ini berhubungan dengan vibrasi molekul secara keseluruhan. Setiap atom dalam molekul akan saling mempengaruhi sehingga dihasilkan pita-pita absorpsi yang khas untuk setiap molekul. Oleh karena itu, pita-pita pada daerah ini dapat dijadikan sarana identifikasi molekul yang tak terbantahkan.Catatan: Seri senyawa homolog seperti asam lemak rantai panjang biasanya mempunyai pita absorpsi yang hampir identik sehingga susah identifikasinyaThe End