RENTGENOVÁ FLUORESCENČNÍ

ANALÝZA

Gabriela Salajová, Ondřej Polívka – GCHD

Školitel: Ing. Tomáš Trojek, PhD. - KDAIZ

K čemu se tato metoda používá??

• využívá se pro zjišťování chemického složení zkoumaných předmětů, nebo k určení jejich stáří

• je nedestruktivní, což znamená, že na předmět nemá žádný vliv a nijak ho nepoškozuje, proto je velmi oblíbená a patří mezi nejrozšířenější metody využívající ionizačního záření

• potřeba je hlavně při zkoumání historických památek a artefaktů (archeologické nálezy, umělecká díla)

• Postup RFA má dvě části – měření a vyhodnocování

Princip metody• Je to analýza s využitím emise charakteristického záření X :

-Budíme charakteristické záření vhodným primárním zářením; detekujeme charakteristické rentgenové záření, které vzniká právě při emisi elektronu.Na jeho volné místo se dostává jiný elektron, z jiné energetické hladiny, a rozdíl těchto energií se vyzáří jako foton záření, které detekujeme, a poté vyhodnocujeme

• Co probíhá v látce:

- budící záření je absorbováno a rozptylováno ve vzorku

- jako výsledek absorpce jsou atomy vzorku excitovány

- excitované atomy přecházejí zpět do základního stavu s emisí charakteristického záření X nebo Augerových elektronů

• Zjednodušeně, stačilo nám detekovat Augerovy elektrony a zjistit jejich energii.Ta se porovná s tabulkovými hodnotami pro jednotlivé prvky a tak se zjistí, o jaký prvek se jedná.

Měření• Data se měří pomocí rentgenfluorescenčního analyzátoru, ten může být

přenosný(menší - výhoda snadného přemístění) nebo nepřenosný(větší - výhoda ostínění, tudíž nehrozí nebezpečí ozářením)

• Aparatura:

• Zdroj primárního záření

- v našem případě rentgenka s molybdenovou anodou

- nastavujeme si jak napětí na rentgence, tak proud urychlovaných elektronů

• Křemíkový detektor rentgenova záření

- zachytává záření vzniklé po emisi elektronu v důsledku absorpce primárního záření

- záření je detekováno pouze z povrchové vrstvy o tloušťce desítek až stovek mikrometrů

- informace z detektoru se posílají do počítače, kde se vyhodnocují a ukládají

Jak měříme?

• Nejdříve zkoumaný vzorek umístíme tak, aby na něj mohly dopadat paprsky záření X a zároveň se od předmětu odrážely do detektoru

• Před měřením zakryjeme měřicí aparaturu skleněnými deskami, pro odstínění zbytkového záření

• Zapneme napájení rentgenky

• Začneme detekovat počet a energii elektronů, které se odrážejí do detektoru

Vyhodnocování• Informace z měřicí aparatury zpracovává program v připojeném

počítači a výsledky se zobrazují na monitoru ve formě grafu• Osa y zobrazuje počet zachycených částic a osa x jejich energie

CELÁ APARATURA, I S NAPOJENÍM NA POČÍTAČ

• Existují programy, které dokáží data vyhodnotit a udělat z nich graf:

• Osa x tedy udává energii, charakteristickou pro každou energetickou hladinu v elektronovém obalu každého prvku v periodické tabulce

• Nejčastější energetické hladiny: Kα a Kβ, Kα má menší energii, na ose x více vlevo

• Osa y udává četnost zachycených částic pro každou hodnotu osy x

• Pouze orientačně -> stačí výsledek vyhodnotit podle tabulek, tzn. podívat se na energii peaku a podle toho určit prvek

• Pro složitější výpočty apod. -> program AXIL, velmi jednoduchý na ovládání- např. při výpočtu procentuálního zastoupení prvku ve vzorku

(podrobněji v dalším slidu)

• Hloubkové rozvrstvení -> výpočet poměru Kα / Kβ, větší poměr=více na povrchu

• Měření tloušťky vzorků

• Při měření artefaktů – tabulka, sestavená na KDAIZ – lze vyčíst barvu, jakou bylo dílo vytvořeno a dokonce i přibližné stáří artefaktu

Procentuální zastoupeníprvků ve vzorku

• Nejjednodušší to je pomocí programu AXIL – musí se stanovit plochy peaků ve spektru – koncentrace je přímo úměrná ploše peaku – AXIL počítá plochy jednotlivých peaků a odečítá pozadí, tak dokáže identifikovat jednotlivé prvky -> obsahy peaků odpovídají počtu zachycených částic, stačí dopočítat kolik je to z celkové plochy peaků

Vrstevní rozloženíprvků ve vzorku

• Jsou 2 metody:

- 1. Kα emitovány hlavně z povrchu, Kβ celého vzorku stále stejná; čím je prvek hlouběji, klesá počet zachycených částic K-alfa -> klesá i poměr mezi Kα a Kβ

- 2. Vzorek se naklápí vůči záření -> čím prvek více na povrchu, s větším sklonem větší tloušťka.Vzorky více navrch – více emitovaných částic

Co bylo naším cílem:

• Nastudovat teorii, abychom věděli, proč a jak co funguje a tím pádem se mohli podílet větší měrou na vyhodnocování a posléze je provádět zcela sami

• Naučit se ovládat měřicí aparaturu

• Využít vědomostí při měřeních v praxi

Jak se nám to podařilo:

• Výsledkem pečlivého nastudování a pochopení teorie jsou naše prezentace, článek a plakát a také schopnost sami se podílet na vyhodnocování nejprve jen zkušebních vzorků, posléze i v praxi

• Výsledkem učení se ovládání aparatury je vlastně to samé

• Využití vědomostí v praxi:

- na KDAIZ jsme 2x absolvovali měření návrhů bankovek pro ČNB, a jednou dokonce měření artefaktů z kostela pro

restaurátory

Návrhy bankovek poprvé – 27.11.2007:

• Zde je krásně (i když trochu rozmazaně) vidět, jak se měří v praxi

Návrhy bankovek podruhé – 3.4.2008:• Amatérské fotky

Artefakty z kostela pro restaurátory

TOŤ VŠE…

• Kdo usnul, o hodně přišel

• Děkujeme za pozornost……Gabriela Salajová, Ondřej Polívka – GCHD

• Velmi děkujeme i našemu školiteli, který se nám po celý rok věnoval:

Ing.Tomáš Trojek, PhD.

(Aplaus!!)