BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ion kompleks tersusun dari ion-ion yang bermuatan lawan atau ion-ion

dengan molekul dipole. Dapat diramalkan bahwa kompleks-kompleks stabil

tersusun dari ion-ion dengan jari-jari kecil dan muatan besar. Makin besar ion

logamnya, makin besar medan listrik dari kompleks tersebut, dan makin stabil ion

kompleks yang dibentuknya.

Unsur transisi logam semuanya logam, kebanyakan berupa logam keras

yang menghantarkan panas dan listrik yang baik. Mereka membentuk senyawaan

berwarna dan paramagnetik karena kulit-kulitnya yang terisi sebagian. Dalam hal

ini juga identik dengan senyawaan kompleks yang mana senyawaan kompleks ini

sebagian besarnya terdiri atas logam-logam.

Teori medan kristal tentang senyawaan koordinasi menjelaskan bahwa

dalam pembentukan kompleks terjadi interaksi elektrostatik antara ion logam

(atom pusat) dengan ligan. Senyawa kompleks adalah suatu senyawa yang terdiri

dari satu atom pusat dengan beberapa ligan yang mengelilinginya. Senyawa

kompleks pada umunya terdiri atas atom pusat yang mana senyawa terikat

langsung dengan suatu senyawaan kompleks yang mana semakin kuat suatu ligan

berikatan dengan suatu senyawa kompleks, maka kompleks tersebut akan semakin

stabil. Berdasarkan literatur diatas maka dilakukanlah percobaan kali ini, yakni

untuk menentukan berapa besar bobot molekul yang dihasilkan oleh senyawa

kompleks.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dilakukannya percobaan ini adalah untuk mempelajari dan

memahami sintesis senyawa kompleks dengan ligan basa schiff.

1.2.2 Tujuan Percobaan

1. Mensintesis ligan basa Schiff dari 1,5 diphenilcarbahydrazid dan anilin.

2. Mensintesis senyawa kompleks Cu (II) dengan ligan basa Schiff dari 1,5

diphenilcarbohydrazid dan anilin.

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini adalah mensisnteis ligan basa Schiff dari 1,5

diphenilcarbahydrazid dengan anilin yang direfluks selama 2 jam kemudian

disaring dan dikeringkan. Kemudian untuk mensintesis kompleks Cu (II) dengan

ligan basa Schiff dengan perbandingan mol 1:1 yang direfluks selama 2 jam yang

disaring dan ditimbang kompleksnya yang berwarna biru.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Suatu kompleks dikatakan labil bila ligannya dapat diganti dengan liga lain

secara cepat, disebut inert, bila penggantian ini berlangsung secara lambat. Batas

ini menurut Hendry Taube untuk larutan 0,1 molar pada suhu 250 C ialah satu

menit, artinya kompleks disebut bila ligannya dapat diganti dengan ligan lain

dalam waktu kurang dari satu menit (Sukardjo, 1992).

Medan listrik dari ion-ion pusat akan memberi pengaruh pada ligan-ligan

sekelilingnya, sedang medan gabungan dari ion pusat. Pengaruh ligan ini terutama

mengenai elektron “d” dari ion pusat dan seperti yang diketahui ion kompleks dari

logam-logam transisi. Pengaruh ligan tergantung dari jenisnya, terutama pada

kekuatan medan listrik kedudukan geometri ligan-ligan yang kompleks (Cotton

dan Wilkinson, 1995).

Pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi

yang menghasilkan pembentukan senyawa kompleks. Suatu ion (atom molekul)

terdiri dari satu atom (ion) pusat dengan sejumlah ligan-ligan yang terikat erat

dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen ini dalam kompleks yang

stabil nampak mengikuti pada proses stokiometri yang sangat tertentu meskipun

ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat

ini ditandai dengan bilangan koordinasi (Svehla, 1985).

Beberapa ligan beratom banyak memiliki lebih dari satu pasangan elektron

yang dapat diberikanya, etilendiamin misalnya merupakan ligan bergigi dua

karena senyawa ini dapat memberikan dua pasangan elektron sekaligus, sehingga

dapat membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam pusat (Svehla, 1985).

Pada medan ligan yang lemah atau week ligand field, elektron-elektron akan

mengisi kelima orbital d tanpa berpasanan lebih dahulu. Hal ini disebabkan karena

perbedaan energi orbital dan sangat kecil. Memang elektron keempat dapat

mengisi orbital yang energinya lebih tinggi atau dapat berpasangan dengan

elektron di orbital (Svehla, 1985).

Akibat adanya splitting pada orbital d oleh adanya medan ligan,

memungkinkan terjadinya transisi elektronik di dalam kompleks. Dengan

penyerapan tenaga radiasi, elektron pada orbital dengan energi rendah akan

pindah ke orbital yang tenaganya lebih tinggi. Sinar yang diserap unutk ini

terdapat pada beberapa daerah nampak atau visible, hingga banyak senyawa

kompleks yang berwarna (Sukardjo, 1985).

Basa Schiff adalah senyawa yang dibentuk melalui reaksi kondensasi antara

amina aromatik dengan aldehid atau keton, misalnya,

RNH2 + R’CHO RN:CHR’ + H2O

Senyawa ini seringkali berbentuk kristalin dan digunakan dalam kimia organik

untuk mencirikan amina aromatik (dengan membuat basa Schiff dan mengukur

titik lelehnya). Namanya berasal dari kimiawan Jerman Hugo Schiff (1834-1915)

(Daintith, 1994).

Basa Schiff dapat disintesis dari suatu amina aromatik dan senyawa

karbonil melalui adisi nukleofilik yang membentuk suatu hemiaminal, diikuti oleh

dehidrasi untuk menghasilkan imin. Dalam suatu reaksi khas, 4,4'-

diaminodiphenyl eter, direaksikan dengan o-vanilin (Anonim, 2008):

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah CuSO4.5H2O,

aquades, 1,5-diphenylcarbahydrazid (C13H14N4O), larutan anilin, etanol p.a Merek,

vaselin, tissue roll, es batu, dan kertas saring Whatman 42.

3.2 Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 250 mL,

gelas kimia 100 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 50 mL, cection 500 mL,

corong Buchner, pompa vakum, stirer magnetik, batang pengaduk magnetik,

kondensor bulat, cawan petri, desikator, neraca digital, pompa air, baskom, knock

asah, pipet tetes, sendok tanduk, statif, dan klem.

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1 Sintesis Ligan Basa Schiff

1. Disiapkan 1,5- diphenylcarbahydrazid dan larutan anilin.

2. Ditimbang 2,4228 g 1,5- diphenylcarbahydrazid kemudian dilarutkan dalam

10 mL etanol.

3. Dilarutkan 0,92 mL anilin ke dalam 10 mL etanol.

4. Dicampurkan larutan 1,5- diphenylcarbahydrazid dengan larutan anilin.

5. Campuran yang terbentuk dilarutkan kembali dalam 20 mL etanol kemudian

diaduk menggunakan pengaduk magnetik sambil direfluks selama dua jam

pada suhu 75-80 oC.

6. Basa yang terbentuk disaring dengan penyaring vakum kemudian dikeringkan

dalam desikator.

3.3.2 Sintesis Senyawa Kompleks

1. Ditimbang basa Schiff sebanyak 0,5404 g (0,0017 mol) kemudian dilarutkan

dalam 20 mL etanol.

2. Ditimbang CuSO4. 5H2O sebanyak 0,4244 g (0,0017 mol) kemudian

dilarutkan dalam 20 mL akuades.

3. Dicampurkan larutan basa Schiff dengan larutan CuSO4.5H2O lalu

dimasukkan ke dalam labu leher tiga.

4. Campuran diaduk menggunakan pengaduk magnetik sambil direfluks selama

2 jam pada suhu 75-80 oC.

5. Setelah direfluks larutan didinginkan dalam wadah yang berisi air es.

6. Larutan disaring dengan penyaring vakum kemudian dikeringkan dalam

desikator.

7. Kompleks yang terbentuk ditimbang dengan neraca digital.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Percobaan sintesis senyawa kompleks ini dilakukan dengan sintesis

senyawa Cu(II) dengan derivat ligan basa Schiff 1,5-dimetilkarbazid dan anilin.

Pada percobaan ini, yang pertama kali disintesis adalah basa Schiff dari 1,5

dimetilkarbahidrazid dan anilin sebagai ligan dalam sintesis senyawa kompleks.

Dalam sintesis ini, ligan basa Schiff dilarutkan dalam etanol. Etanol digunakan

sebagai pelarut nonpolar. 1,5 dimetilhidrakarbazid tidak hanya dapat larut dalam

etanol tetapi dapat pula dalam pelarut organik lainnya seperti aseton. Pada

percobaan ini dipilih etanol sebagai pelarut karena dengan etanol, anilin tidak

akan bereaksi membentuk basa Schiff lain, berbeda jika dilarutkan dalam aseton

yang memiliki gugus karbonil, anilin dapat bereaksi dengan aseton bukan dengan

dimetilhidrakarbazid, untuk kemudian terbentuk basa Schiffnya.

Setelah pencampuran antara anilin dengan 1,5 dimethylkarbahidrazid

dalam etanol larutan kemudian direfluks pada suhu antara 70-80 oC. Tujuan dari

refluks ini adalah agar reaksi dapat terjadi pada suhu tersebut dan pelarutnya tidak

menguap. Selain itu reaksi antara 1,5 dimethylkarbahidrazid hanya dapat

berlangsung sempurna jika dipanaskan.

Basa Schiff yang terbentuk berwarna merah muda memiliki reaksi sebagai

berikut:

Setelah basa Schiff terbentuk, senyawa kompleks disintesis dengan

mencampur ligan basa Schiff tersebut dengan ion Cu2+ dengan perbandingan mol

1:1. Pada percobaan ini digunakan basa Schiff dan ion Cu2+ masing-masing

0,0017 mol. Basa Schiff dilarutkan dalam etanol sedangkan CuSO4.5H2O

dilarutkan dalam akuades. CuSO4.5H2O dilarutkan dalam akuades karena akuades

merupakan pelarut polar, sehingga CuSO4.5H2O dapat terionisasi menjadi Cu2+,

jika dilarutkan dalam etanol hal itu tidak akan terjadi.

Strukrtur kompleks yang terbentuk adalah :

Cu

Sebelum larutan di campurkan untuk kemudian membentuk kompleks,

Basa Schiff yang telah dilarutkan dalam etanol dimasukkan ke dalam labu leher

tiga untuk direfluks kurang lebih 15 menit, lalu kemudian ditambahkan dengan

larutan CuSO4.5H2O yang telah dilarutkan dalam air, dan direfluks lagi selama

kurang lebih 2 jam. Setelah itu, larutan kemudian didiamkan hingga terbentuk

endapan kompleks yang dihasilkan, kemudian disaring dan ditimbang, senyawa

yang terbentuk adalah kompleks berwarna biru, dan memiliki berat 3,8605 gram.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan ini dapat disimpulkan :

1. Ligan Basa Schiff disintesis dengan mereaksikan 1,5

diphenylkarbahidrazid dengan anilin dalam etanol.

2. Senyawa kompleks disintesis dengan mereaksikan ligan basa Schiff

dengan larutan CuSO4.5H2O.

5.2 Saran

Dalam percobaan selanjutnya, sebaiknya alat-alat yang digunakan

disediakan dalam laboratorium, sehingga tidak perlu meminjam alat dari

laboratorium lain.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2008, Schiff Base, (online), (http://en.wikipedia.org/wiki/Schiff_base, diakses tanggal 29 Maret 2009, pukul 15.30 WITA).

Cotton, F, A., dan Wilkinson, G., 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI-Pres, Jakarta

Daintith, J., 1994, Kamus Lengkap Kimia, diterjemahkan oleh Suminar Achmadi, Erlangga, Jakarta.

Petrucci, R.H.,1999, Kimia Dasar edisi keempat jilid 2, diterjemahkan oleh Suminar Achmadi, Erlangga, Jakarta.

Sukardjo, 1992, Kimia Koordinasi edisi revisi, Rineka Cipta, Jakarta.

Sunardi, 2006, 116 Unsur Kimia, Yrama Widya, Bandung.

Svehla, G., 1990, Vogel Analisis Anorganik Kualitatif, PT. Kalman Media Pustaka Jakarta

Bagan Prosedur Kerja

a. Sintesis Ligan Basa Schiff

1,5-difenilkarbahidrazid

Sebanyak 2,4228 g dilarutkan dalam 10 mL etanol

Sebanyak 0,92 mL dilarutkan dalam 10 mL etanol

Anilin

Dicampur

Dilarutkan dalam 20 mL etanol

Diaduk mengunakan pengaduk

magnetik sambil direfluks selama 2

jam pada suhu 75 – 80 oC.

Disaring menggunakan penyaring

vakum.

Dikeringkan pada desikator

Ditimbang hingga berat konstan

Hasil

b. Sintesis senyawa kompleks dengan ligan basa Schiff

Ligan Basa Schiff CuSO4.5H2O

- Ditimbang 0,5404 g (0,0017 mol) dan dilarutkan dalam 20 mL etanol kemudian direfluks

- Ditimbang 0,4244 g (0,0017 mol) dan dilarutkan dalam 20 mL akuades

- Dicampur, lalu dimasukkan ke dalam

labu leher tiga.

- Campuran diaduk menggunakan

pengaduk magnetik sambil direfluks

selama 2 jam pada suhu 75 - 80 oC.

- Setelah direfluks, larutan didinginkan

dalam wadah berisi air es.

- Disaring dengan penyaring vakum

kemudian dikeringkan dalam desikator.

- Kompleks yang terbentuk ditimbang

dengan neraca digital

Hasil

Perhitungan

1. Berat Teori

C19H19N5 + Cu2+ C19H19N5Cu

mol C19H19N5Cu = mol C19H19N5 = mol Cu2+ = 0,0017 mol

massa C19H19N5Cu = mol C19H19N5Cu x Mr C19H19N5Cu

= 0,0017 mol x 380,55 g/mol = 0,6469 g.

2. Berat Rendamen

+ Cu2+

Cu

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, Mei 2009Asisten,

(A. NUR AMALIA)

Praktikan,

(MULYANI APRIYANTI) (A. NORMALAH DEWI)

(MUSDALIFAH)LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKSCu(II) dengan Ligan Turunan Basa Schiff

1,5 Diphenylkarbahidrazid dan Anilin

NAMA ANGGOTA : MUSDALIFAH

A. NORMALAH DEWI

MULYANI APRIYANTI

KELOMPOK/REGU : II/IV

HARI/TGL PERCOBAAN : SELASA/28 APRIL 2009

ASISTEN : A. NUR AMALIA

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR2009