Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 6

SPEKTROFOTOMETRI EMISI ATOM

Nama : Kartika Trianita

NIM : 10510007

Kelompok : 1

Tanggal Percobaan : 2 Oktober 2012

Tanggal Laporan : 9 November 2012

Asisten : Nungky (20512060)

Laboratorium Kimia Analitik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Bandung

2012

Spektrofotometri Emisi Atom

I. Tujuan

Menentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel air dengan metode AES.

II. Teori Dasar

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya

berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau

molekul analit. Komponen spektrofotometer adalah sebagai berikut.

~ sumber tenaga radiasi

~ lensa

~ cermin

~ celah

~ monokromator, untuk mengubah sinar radiasi menjadi komponen panjang

gelombang tunggal

~ kuvet

~ detektor sinar radiasi yang dihubungkan dengan sistim meter atau pencatat

Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran

besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di

pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala

dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut.

Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur

dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan

mengukur intensitasnya secara relatif. Prinsip dari flame fotometer ini adalah pancaran

cahaya elektron yang diemisi dari keadaan tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan

dasar. Keadaan tereksitasi ini terjadi apabila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya

menuju orbital yang lebih tinggi. Proses eksitasi berlangsung dengan waktu yang relatif

sangat singkat sekali. Sesaat setelah tereksitasi, elektron tersebut akan kembali ke keadaan

dasarnya dan proses ini dinamakan emisi. Dalam keadaan teremisi inilah elektron tesebut

akan memancarkan sejumlah sinar monokromatis tertentu. Dalam keadaan berpijar, logam-

logam tertentu akan menghasilkan pijaran warna tertentu pula. Metoda ini menggunakan foto

sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji

sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan

logam.

Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu :

• Filter flame fotometer (terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li)

• Spektro flame fotometer ( untuk analisis unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.)

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama menggunakan filter

sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah

pengatur panjang gelombang.

III. Data Pengamatan

Standar Na

[Na] (ppm) Intensitas

2 124 206 278 1910 14

Sampel 4

Standar K

[K] ppm Intensitas

2 2,94 3,46 7,68 9,810 12,1

Sampel 2,6

IV. Pengolahan Data

1. Penentuan kadar Na dalam sampel air

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1105

1015202530

f(x) = 0.15 x + 17.5R² = 0.00655976676384828

Standar Na

C (ppm)

I

Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis

y = 0,15x + 17,5

Sampel memberikan nilai Intensitas = 4. Intensitas sampel tidak berada dalam range

kurva kalibrasi standar Na sehingga kadar natrium dalam sampel tidak dapat

ditentukan.

2. Penentuan kadar K dalam sampel air

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1102468

101214

f(x) = 1.24 x − 0.280000000000002R² = 0.963227463509365

Standar K

C (ppm)

I

Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis

y = 1,24x - 0,28

Sampel memberikan nilai Intensitas = 2,6. Intensitas sampel tidak berada dalam range

kurva kalibrasi standar K sehingga kadar kalium dalam sampel tidak dapat ditentukan.

V. Pembahasan

Pada percobaan ini ditentukan kandungan natrium dan kalium dalam sampel air

dengan metode Spektrofotometri Emisi Atom (AES). Alat yang digunakan adalah

Fotometer Nyala yang memiliki prinsip seperti AES. Nyala merupakan sumber yang

memiliki energi paling rendah dan mengeksitasi paling sedikit unsur (± 50 unsur logam).

Oleh karenanya AES digunakan untuk unsur golongan alkali karena unsur-unsur golongan

alkali elektronnya mudah tereksitasi, sedangkan unsur-unsur golongan lain membutuhkan

panas lebih tinggi untuk dapat tereksitasi elektronnya sehingga tidak dapat menggunakan

AES. Bedanya dengan AAS, AES tidak menggunakan sumber sinar.

M+A- M+A- MA MA MA Mo + Ao

M*

M+ + e

aerosol

gascairpadat gas

gas

gas

pengabutandesolvasi

pelelehanpenguapan

Berikut ini adalah skema alat AES.

Gambar 1. Skema alat AES

Bahan dasar oksidan paling umum yang digunakan pada nyala adalah gas alam-udara atau

propana-udara untuk menetapkan unsur natrium dan kalium. Sampel dibakar dalam nyala

yang kemudian akan membuat atom-atom dalam sampel tersebut tereksitasi dan akan

memancarkan sinar ketika kembali ke keadaan ground state. Setiap atom mengemisikan

cahaya yang spesifik yang kemudian akan terdispersi ke prisma dan dibaca oleh detektor.

Intensitas cahaya yang dipancarkan ini merupakan fungsi konsentrasi. Oleh karenanya dapat

digunakan untuk analisis kuantitatif dalam penentuan kadar suatu atom dalam sampel.

Proses yang terjadi dalam AES ditunjukkan oleh gambar berikut.

Gambar 2. Proses yang terjadi dalam nyala

Pada percobaan ini sampel natrium dan kalium dipisah dalam analisis. Jika digabung,

maka galat salah satu unsur akan besar. Hal ini dikarenakan kalium mudah terionisasi.

Ketika dilakukan analisis terhadap natrium dan dalam waktu bersamaan kalium terionisasi,

maka ketika dilakukan analisis terhadap kalium, jumlah atom yang seharusnya ada menjadi

berkurang dari yang seharusnya. Hal ini mengakibatkan hasil yang diperoleh pun tidak

sesuai (memberikan galat besar).

Dari kurva kalibrasi natrium dan kalium standar dapat ditentukan kadar natrium dan

kalium dalam sampel dengan mengetahui intensitas sampel untuk natrium dan kalium. Hasil

percobaan menunjukkan bahwa kadar natrium dan kalium tidak berada pada range standar,

padahal sampel dibuat pada range standar. Hal ini bisa terjadi disebabkan air yang

digunakan untuk mencuci alat dan mengencerkan larutan dalam percobaan ini bukanlah air

yang benar-benar bebas mineral. Sehingga sangat dimungkinkan dalam air yang digunakan

tersebut mengandung natrium dan kalium sehingga mengganggu hasil analisis.

Hasil percobaan menunjukkan intensitas blanko selalu naik. Padahal seharusnya tidak

atau hanya naik sedikit sekali. Jika dalam kalibrasi standar saja sudah salah, maka pasti

hasil analisis sampel pun akan salah. Kesalahan dapat ditunjukkan oleh kurva kalibrasi

standar Na yang memiliki nilai R2 jauh lebih kecil dari 0,9. Sedangkan untuk standar K,

walaupun diperoleh nilai R2 mendekati 1, namun intensitas sampel tidak berada dalam range

standar sehingga tetap tidak dapat ditentukan kandungannya dalam sampel. Pada AES juga

dapat terjadi gangguang-gangguan seperti pada AAS, misalnya gangguan ionisasi,

gangguan spektral, dan gangguan matriks. Semua ini dimungkinkan terjadi dikarenakan air

yang digunakan mengandung senyawa-senyawa pengganggu.

VI. Kesimpulan

Kadar natrium dan kalium dalam sampel air tidak dapat ditentukan karena nilai

intensitas yang diperoleh tidak ada dalam range kurva kalibrasi standar Na dan K.

VII. Daftar Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston : McGraw Hill. Halaman.

434-440.

Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Erlangga :

Jakarta. Halaman 385 - 421.

http://www.sodiycxacun.web.id/2009/10/fotometer.html#.UJvZNoas7bk (8 November

2012; 23.50)

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/flame-

photometric-detector/ (8 November 2012; 23.55)