Tim Hieu Sac Ky Khi Va Ung Dung Gas Chromatography

8/19/2019 Tim Hieu Sac Ky Khi Va Ung Dung Gas Chromatography

1/82

GVHD Nguyễn Thị Lan Phi Sắc ký khí và Ứng dụng

SẮC KÝ KHÍ(GAS CHROMATOGRAPHY)

Nhóm T!ang "


2/82


MỤC LỤC1. ĐẠI CƯƠNG VỀ SẮC KÝ KHÍ...........................................................................6

1.1 Khái niệm và phân loại.........................................................................................61.2. Vài nét lịch sử....................................................................................................... 61.3 Cơ sở lý th!"t chn# c$% s&c 'ý 'h(...................................................................6

1.3.1 )á t*+nh s&c '(........................................................................................6

1.3.2 Các ph,ơn# pháp ti"n hành tách s&c '(....................................................-

1.3.3 /c t(nh s&c '( c$% ch0t t%n...................................................................1

1.3. 4 5on# *7n# c$% p8%' và hiệ l4c tách..............................................13

1.3.9 Các !" t: ;nh h,ởn# hi"t ?ị................................................................................................................22

2.2 @ệ th:n# c0p 'h( m%n#.......................................................................................22

2.2.1 @ệ th:n# c0p 'h( m%n#..........................................................................22

2.2.2 Kh( m%n#...............................................................................................23

2.3 @ệ th:n# tiAm mB..............................................................................................2

2.3.1 Dn# tiAm 5En# cho c7t nhDi............................................................... 292.3.2 Dn# tiAm 5En# cho c7t m%o F;n.......................................................29

2.. C7t s&c 'ý...........................................................................................................2-

2..1 C7t nhDi.................................................................................................2-

2..2 C7t m%o F;n.........................................................................................31

2..3 Gh% tHnh .................................................................................................39

2.9. IJ c7t .................................................................................................................

2.6. ầu dò........................................................................................46

2.6.1 8ct8cto* 5Bn nhiệt Lth8*m%l con5ctivit! 58ct8cto*..............................-2.6.2 8t8cto* ion hM% n#Nn lử% LOl%m8PioniQ%tion 58t8cto*R .........................=2.6.3 8t8cto* c7n# '"t


3/82


2.U. @ệ th:n# #hi nhYn và Sử lý s: liệ.....................................................................62

#. TI$N TR%NH PH&N TÍCH SẮC KÝ KHÍ........................................................6#

3.1 Zác


4/82


;n# 1. 7 5Bn ....................................................................39

;n# 9. ^7t s: ph% tHnh th,jn# sử 5[n# t*on# s&c 'ý 'h( ........................................2

;n# 6. ^7t s: ph% tHnhP>An th,ơn# mạiP_n# 5[n#.................................................2

;n# U. ^7t s: 58t8cto* t*on# s&c 'ý 'h(..................................................................6

ANH MỤC H%NH

@+nh 1. )á t*+nh tách s&c '( t*An c7t c$% h%i ch0t ` và ...........................................-@+nh 2. Các ph,ơn# pháp *ử% #i;ig tin l,g th"


5/82


ANH MỤC H%NH ()@+nh 1U. i"n t(nh ? m/t Os85 silic%.......................................................................3U

@+nh 1-. Các ph% tHnh th,jn# sử 5[n# t*on# TIC nh h,ởn# c$%


6/82


1.1 K789 :9;< => ?7@: B9

Sắc kí &'(P)*+",,-. là m7t ph,ơn# pháp tách t*on#


7/82


Gh%


8/82


Hình 1. Quá trình tách sắc kí trên cột của hai chất A và B

1.#. C8F ?7X: ?78? 9: 7>:7 8F7 F

th4c hiện tách s&c '( n#,ji t% cM th sử 5[n# m7t t*on# ?% ph,ơn# pháp s%r

"88#8"8 Ph9:ng 2h;2 !


9/82


"88#8#8 Ph9:ng 2h;2 1i?n 39u

@n h]p cbn tách #Dm các ch0t `g và C


10/82


11/82


Hình :. ;ắc kí (< =inh h>a các th/i !ian &ưu t ?h59c th, tích &ưu@ và (ộ rộn! của (á* pak của chất tan khn! DE &ưu !iF 4 và của 2 chất DE &ưu !iF 1 và 2

"888#8 HF / 2hn I J &Pa!1i1i0n c0KiciKn1-

^i c0 tử ho/c ch0t t%n


12/82


>• s: - 4 I- s


13/82


4 'hác nh% v thji #i%n phân ?: c$% chqn# t*on# 2 ph%r n" s4 'hác nh%càn# ldn th+ s4 tách chqn# càn# t:t. 7 5on# *7n# c$% các p8%' n" càn# *7n# th+ s4tách chqn# càn# 'ém.

1.#.' S[ \B]: ^: FQ ?_Q => 79; [F 8F7

"88$8"8 R Au

@iệ l4c c$% m7t c7t tách chị tác


14/82


4 'h"ch tán t*on# ch0t lun# th0p hơn t*on# ch0t 'h( 'ho;n# 1 lbng cJn các phân tử ldn th+ 'h"ch tán chYm hơn các phân tử nhu t| 1


15/82


là


16/82


Hình P. ư/n! c5n! HRu ?-an M=tr@ ch5 =ột cột sắc kí khí

"88%8 SQ khu@ch 1;n Y0;y

>hành phbn ` mX t; s4 'h"ch tán Soá! c$% các c0 tử và các


17/82


Hình T. Unh hưVn! của khu'ch tán N5á* ?a@$ khu'ch tán >c ?D@ sK tru*%n khWi ?c@ ('n phưn! trình -an M=tr.

"88%8$ SQ khu@ch 1;n dOc

Kh"ch tán là Fá t*+nh ch0t 5i ch!n t| nơi cM nDn#


18/82


"88%8% SQ 1!uy?n khi 1!0ng 2ha 1nh

Jhi 2ha 1nh 3à chC1 34ng. hệ s: t*!n 'h:i Cs t• lệ thYn vdi ?+nh ph,ơn#chi 5à! c$% ldp phim t*An ? m/t ch0t m%n# và t• lệ n#hịch vdi hệ s: 'h"ch tán sc$% ch0t t%n t*on# ldp phim.

Vdi ldp phim 5à! các phân tử ch0t t%n ph;i 5i ch!n t*n# ?+nh S% hơn


19/82


@%i !" t: F%n t*Nn# ;nh h,ởn#


20/82


Hình Z. ;K ph[n !i#i pak

7 phân #i;i c$% m7t c7t tách cho ?i"t 'h; nn# tách h%i ch0t phân t(ch ?ởi c7t. " c7t tách cM


21/82


7 phân #i;i

là s:


22/82


P Các ph,ơn# pháp


23/82


'hXn# !

nhiAn 5En# 'h( m%n# @2 'há n#! him v+ h!5*o cM th #â! nW 'hi ti"p Sqc vdi oS!'hXn# 'h(g 'hXn# 5En#


24/82


c$% 2 *0t #bn vdi


25/82


C^


26/82


Ql T9h< F79Q \m: &/23i1- l7n: F79Q \m:&/23i13K//- là '} thYt tiAm phW ?i"n nh0tvà th(ch h]p nh0t 5En# cho c7t m%o F;n nhm làm #i;m l,]n# mB


27/82


hiệt


28/82


.' CoT SẮC KÝ

>*on# th4c t" cM nhi 5ạn# c7t tách 'hác nh% nhm thu% mn các m[c E! th8oloại c7t tách sử 5[n# mà ?7 phYn tiAm mB ?nct5r@ và


29/82


Ch0t liệr >hép 'hXn# *•g th$! tinh G!*8Sg i.

C7t nhDi ch% các hạt ch0t m%n# *&n


30/82


Ch*omoso*? G


31/82


>\m ph% tHnh lAn ch0t m%n# cM nhi cáchg m7t t*on# s:


32/82


>*on# t*,jn# h]p cbn tn# hiệ F; tách n#,ji t% cM th ch" tạo các c7t cMchi 5ài


33/82


34/82


C^ rCOTg >ại thành :n# m%o F;n œs85 ilic%


35/82


,a: '. SB 8:7 F^ :7k9 => F^ rCOTChi 5ài c7t nhDi là 2m. Chi 5ài c7t m%o F;n là 3m

Hình 1P. Gh# nn! tách trên : cột

LiR c7t nhDi 2m S ™ inch…LiiR c7t xi58 ?o*8 1m S .93mm S 2.9m @G 9…LiiiR c7t n%**ox ?o*8 29m S .29mm S .29m C%?ox%S P2^

.'.# P7Q s:7

Gh% tHnh chi% làm 2 loạir ph% tHnh *&n và ph% tHnh lun#. @%i loại hạt 8n%SGh% tHnh *&n cM vài ,


36/82


- KhXn# S;! *% hiện t,]n# ch;! má c7t ?B&in!@$ ! nhiAn

'(ch th,dc hạt nhu hơn L— 1mR và cM


37/82


Hình 1T. Quá trình ;i&an hla của chất =an! pha t]nh

_i@n 1ính I? mZ1 u/Kd /i3ica

7 phân c4c Lpol%*R c$% các #:c il%nol t*An ? m/t

- Ghân c4cr PCg PC và @- KhXn# phân c4cr @!5**oc%c?on L5i%l'!l siloS%n8R- Ghân c4c ldnr Gol!8st8*

Hình 1Z. Bi'n tính D% =9t us si&ica

Nhóm T!ang 7


38/82


Hình 1 .̀ Các pha t]nh thư/n! s" fn! tr5n! wC Unh hưVn! của (ộ ph[n cKc của

pha t]nh ('n th/i !ian &ưu

#8$88# Pha 1nh 34ng

Ch$ !" 5En# cho c7t kC>.

N7v: h Fw =x ?7Q s:7 y:

- ^7t ph% tHnh lun# lý t,ởn# cho s&c 'ý 'h( lun# cbn th hiện


39/82


v+ chqn# cho phép việc tách các ch0t t%n cM c0 t*qc #bn #i:n# nh% ?ởi m7t ph% tHnhchNn lNc.

*;c 1hng / /au Ay = nh h 9ng A@n AW ch O n 3 O c.

- ;n ch0t c$% ph% tHnh

- Dn# *on#


40/82


PB9BzQ:_r là các ph% tHnh


41/82


Hình 1. ;ắc k^ (< của =ột sW cột =a5 u#n vxi các pha t]nh

L%R Gol!5im8th!l siloS%n8 …L?R 9Lph8n!lm8th!l5im8th!lR siloS%n8 …

¡ 9Lph8n!lm8th!l5im8th!lR siloS%n8 …

L5R 9‘pol!Lt*iOlo*op*op!lP5im8th!l siloS%n8R …

L8R pol!8th!l8n8 #l!col …

LOR9‘pol!Lc!%nop*op!lP5im8th!lR siloS%n8

PB_7_:_ FB

Các ph% tHnh 'hXn# ch% silicon


42/82


,a: /. M^ ` ?7Q s:7 7Xt: \{: B: F 7 (Đ^ ?7@: F[F |: \w:)

,a: 6. M^ ` ?7Q s:7}Th: 7X:


43/82


nh h,ởn# c$%


44/82


./ Lm F^ => F7X: W:7 :79; b^ (CB


45/82


Hình 2:. ;ắc k^ (< V hai ch' (ộg s5thr=a& và +=pratur r5!ra==in! Ch,ơn# t*+nh nhiệt


46/82


Hình 2J. Các vzn! cl !ia nhiLt của hL wC

.6 Đw \m &DK1Kc10!-

8t8cto* cM nhiệm v[ ch!n hM% m7t CR

2g9.1P6 1r19 2P= >0t c; cácch0t 'hXn#làm hun# 5â!nn#

Ki 5â! 2g9.1P6 1r19 2P=


47/82


48/82


49/82


Ioại ` (t nhạ! hơn c;g thji #i%n hji #i%n cho t(n hiệ ldn và 'ém nhạ!

/. __FB 9B: 7~Q :•: Q &3amK+i0nia1i0n dK1Kc10!-.

8t8cto* œ là m7t t*on# nhn# 58t8cto* cM


50/82


51/82


làm tn# 5Jn# ionR các t(nh hiệ tạo thành sw


52/82



53/82


¥ )á t*+nh tái '"t h]pr các ion âm


54/82


Hình 2`. Mtct5r phát Nq n!u*ên t"

^7t t*on# nhn# ?W sn# mdi nh0t cho má! s&c '( 'h( là 58t8cto* phát Sạn#!An tử L`aR. 8t8cto* nà! 'há h" mạnh c$% 58t8cto* `a là nM cM 'h; nn# Sác


55/82


?ị '(ch th(ch ?ởi nn# l,]n# t| pl%sm%g 5o


56/82


s;n ph\m


57/82


Gh;n n# sử 5[n# hơn m7t loại 58t8cto* cho s&c phW 'h(g nM *on# 'hi


58/82


59/82


60/82


61/82


n# việc th%!


62/82


P Các l,]n# ch0t nhu nh0t cƒn# nh, các l,]n# ch0t ldn nh0t


63/82


ChNn 58t8cto*

ChNn c7t

ChNn ph,ơn# pháp ?ơm mB

Ch,ơn# t*+nh hM% nhiệt


64/82


t:t cho h]p ch0t ch% mạch c%c?on 5ài ho/c các h!5*oc%c?on. Ioại nà! 'hXn# nhạ!nh, 58t8cto* ?&t 8l8ct*on ho/c 58t8cto* h«nh F%n#. 8t8cto* ion hM% n#Nn lử%


65/82


66/82


" nhiệt


67/82


Ch,ơn# t*+nh 'i


68/82


(Q) 8F7 bŠ: :79; FQ F8F Q:Q: X: [ J 1/„BC. C^ #‹ A?9_ŒB:}L B: 1„„

1„


69/82


>*on# h+nh cho th0! cM th nhYn 5iện


70/82


5iện t(ch các p8%' t*ở nAn 5 5àn# và thXn# 5[n#. K"t F;


71/82


Gh,ơn# pháp nà! cJn | t• lệ 5iện t(ch


72/82


/.1 0: \{: FQ GC 9 CAS€

>ại C`ag các hệ th:n# s&c 'ý 'h( c$% các hn# s;n S0t thi"t ?ị phân t(ch nWiti"n# nh, him%5Q LTC 21g TC 21 GlsRg G8*'in alm8*g V%*i%n L3-Rg >h8*moœinni#%n L>*%c8 TCRg vdi các Cg ^ cM 'h;

nn# phân t(ch ol8ng t*on# mág n,dc ti.

Ghân t(ch >Z L8nQ8n >ol8n Z!l8nR và m7t s: h]p ch0t ?%! hơi 'hác

t*on# 'hXn# 'h(.

Ghân t(ch các hoạt ch0tg h,ơn# liệ t*on# 5,]c ph\mg th8o các 5,]c


73/82


t(chg


74/82


Hình :J. Cấu tq5 (|u m khWi ph} Dj* i5n

/..#. 0: \{: 7; 7`: T7_*iOl*%ling Chlo*p!*iOosg vdi 'h; nn# phát hiện


75/82


P Ghân t(ch Tl!phos%t8 t*on# các s;n ph\m #ạo t*on# việc 'im soát ch0t l,]n#nXn# s;n S0t 'h\ s%n# châ ®.

P Ghân t(ch các ch0t th7c nhMm it*oimi5%Qol8g th:c 5iệt n0mLG*op8%'on%Qol8g @8S%con%Qol8g iO8ncon%Qol8R t*on# th$! s;ng t*ái câ! và các

loại *% F;.P Ghân t(ch 22 h]p ch0t %min thơm sinh *% 5o t| th:c nh7m %Qo t*on# s;n ph\m

5ệt m%! th8o F! R.

P Ghân t(ch nhYn 5%nhg c$% tYp ae P ^}g th%! cho thi"t ?ị cƒ nMi t*An


76/82


t(nh tM%n


77/82


† >hAm .9 mI 5n# 5ịch nà! vào .9 mI c$% mi mB chi"t t*on# lN%tos%mpl8* t*,dc 'hi phân t(ch.

P i8th!l8n8 Tl!col

i ch" 5n# 5ịch cM sšn 1. m#fmI t*on# 9‘ 5n# 5ịch n,dc vdi%c8tonit*il8.

P ath!l8n8 Tl!col

i ch" 5n# 5ịch cM sšn 1. m#fmI t*on# 9‘ 5n# 5ịch n,dc vdi%c8tonit*il8.

P n# 5ịch hn h]p các ch0t ch\n

Gh% t*7n các ch\n cM sšn vdi l,]n# ?n# nh%.

cf Các !" t: 'im t*%


78/82


Ch!n .9 mI c$% phbn nWi m/t t*An vào lN nhu %tos%mpl8*. >hAm .9 mIch\n n7i Ltc là 1g3Pp*op%n85iol ở mc 9. m#fmIR.

8m phân t(ch.

P Các th%m s: cXn# c[

)! t*+nh nà! B 29 žC

N79; F7p: \m: 29 žC

C7 b^ 9h< Chi% 5Jn# ysplitz L2r1R

LXq: 9h< 1 I

m: 7


79/82


i nà!


80/82


Hình :Z.;ắc ph} (< chu)n Di,u i~n ph€p ph[n tích (ư_c (% cep V trên.P Iàm #ià mB và


81/82


c%o L.9 m#fmIR mà chạ! t*An ?7 mB ?%n #!n +nh Iâm Kho% @oá @K à šn#

2. Cơ sở phân t(ch s&c 'ý 'h( >hạc sH Ei Zân Vn#

Nhóm T!ang >"


82/82


3. #!An lý hoạt h IA h0t >âm Kho% @oá @ CXn# #hiệp >G.@C^

. httprffxxx.c%s8.vnfviPVf-Uf58t%ils.c%s8

Documents

Tim Hieu Sac Ky Khi Va Ung Dung Gas Chromatography