MEDIMPEX LLC Англи хэлнээс орчуулав

Ул мөр төдий хэмжээгээр агуулагдах элементүүдийн шинжилгээг хийхийн

өмнөх дээж бэлтгэлд хэрэглэх химийн хүчлүүдийн сонголтууд

Халуун тавган дээр хүчлийн уусмалаар

дээжийг хандлах

Атомын шингээлтийн спектроскопи

(AAS) болон Индукцийн холбоост

спектроскопийн (ICP) багажуудаар

дээжинд маш өчүүхэн буюу ул мөр

төдий агуулагдах химийн

элементүүдийн агууламжийг

тодорхойлохын тулд дээжийг

шингэн төлөвт оруулах хэрэгтэй

байдаг. Хэрвээ хатуу буюу нунтаг

төлөвт байвал дээжийг химийн

хүчлийг ашиглан уусгах хэрэгтэй

буюу шинжилэхээр сонирхож буй

металлыг уусмал төлөвт оруулна.

Ийм учраас дээж бэлтгэлийн

зорилго нь: (Image Courtesy : http://1.bp.blogspot.com/)

Металлыг уусмал төлөв бүхий давс болгох

Матрицийн нөлөөллөөс салгах

Дээжинд агуулагдах бусад органик болон биологийн нэгдлүүдээс салгах

Сайн дээж бэлтгэлийн аргачлалыг хөгжүүлэхийн тулд дараахь зүйлүүдийг

анхаарч хэрэгжүүлэх хэрэгтэй:

Дээжинд агуулагдаж буй матрицуудаас салгах, бүрэн задлах, харин хамгийн бага

алдагдалтайгаар сонирхож буй элемент бүхий уусмал хандыг гаргаж авах

Аюулгүй ажиллагааг мөрдөх

Аль болох бага хүчил хэрэглэх

Бага хугацаа зарцуулах

Үр дүн сайтай байх

Дээжийг задалж бэлтгэхийн тулд хүчлийг өргөн хэмжээгээр ашигладаг бөгөөд дангаар

нь буюу хүчлүүдийн холимгийг нээлттэй болон хаалттай нөхцөлд материалыг задлан

дээж бэлтгэн маш олон төрлийн шинжилгээнд ашигладаг:

Органик бус материал – хад, чулуу, хөрс, эрдсүүд

Органик бүтээгдхүүнүүд – эм, хүнс, согтууруулах ундаа, тоглоом, полимер хуванцар

зүйлүүд, газрын тосны бүтээгдхүүнүүд

Биологийн зүйлүүд – ургамал, мах, цус, шээс

Хүчлээр задлах процессыг маш өндөр хэмжээний температурын орчинд эсвэл халаах

замаар явуулдаг.

Өргөн хэрэглэдэг хүчлүүдийн нийтлэг шинж

Эрдэс хүчлүүд болох давсны, азотын, хүхрийн болон фторын хүчлүүдийг дангаар нь

эсвэл холимог байдлаар хэрэглэж болно. Ямар аргачлалаар шинжилгээ хийх гэж

байгаагаас хамааран хэрэглэгч хүчлүүдийг сонгох учраас зарим хүчлүүдийн онцлог

шинжүүдийг товч танилцуулж байна.

Давсны хүчил

Энэ хүчлийн буцлах температур 84°C. Hg, Ag, TI - аас бусад ихэнхи элементтэй уусдаг

давсыг үүсгэх бөгөөд сул хүчлүүдийн давс болох карбонат, фосфат, борын давсуудыг

уусгадаг. Al, Be, Cr, Sb, Sn гэсэн элементүүдийг исэлдэх урвалд орж харин Si давсны

хүчилд задардаггүй, маг муу усдаг байна.

Азотын хүчил

Исэлдүүлэгч хүчлийн буцлах температур 1220С. Ихэнхидээ HCl, Н2О2, HF, H2SO4 хамт

хольж хэрэглэдэг. Au, Pt, Al, B, Cr, Tl and Zr – ээс бусад элементүүдтэй нэгдсэн

нитратууд нь уусамтгай байдаг.

Анхаар! – ароматын цагираг эсвэл OH бүлгийг агуулсан нэгдлүүд болох тэсрэмтгий

холимгуудад агуулагдах тоснууд нь нитроглицеринийг үүсгэдэг учраас азотын

хүчлээр задалж (хандалж) болохгүй.

Фторын хүчил

Энэ хүчлийн буцлах температур 1080С. Уул уурхайн эрдэс, хад чулуу, ургамлын

гаралтай материалуудыг задлахад тохиромжтой. Гэхдээ HF шилтэй урвалд ордог учраас

шилэн саванд хийж болохгүй зөвхөн урвалд орохгүй материалаар хийгдсэн савыг

ашиглах хэрэгтэй.

Хүхрийн хүчил

3040С-д буцалдаг хүчил. Эрдэс давсууд болон хуванцар гэх мэт материалуудыг задална.

Бусад хүчлүүдтэй холиж хэрэглэж болно. Гэхдээ Ba, Pb, Sr –ын сулфатууд хүхрийн

хүчилд уусдаггүй учраас эдгээр элементүүдийг ялгах гэж байгаа бол анхаарах хэрэгтэй.

Aqua Regia (HCl : HNO3 3:1 харьцаатайгаар)

Aqua regia гэсэн холимгийг сульфид болон үнэтэй металлуудыг уусгахад хэрэглэнэ.

Харин яг хэрэглэхийнхээ өмнө шинээр бэлдэх хэрэгтэй.

Хлорын хүчил HClO4

Энэ маш хүчтэй исэлдүүлэгч бөгөөд аюултай тэсрэлт дэлбэрэлтийг ч үүсгэж болно. Тийм

учраас тэр бүрий хлорын хүчлийг хэрэглэдэггүй, заримдаа л дангаар нь хэрэглэдэг.

Харин ихэнхи тохиолдолд азотын хүчилтэй (nitric acid) хольж хэрэглэнэ. Хлорын

хүчлээр дээжийг задалж байгаа тохиолдолд хатааж хуурай болтол үргэлжлүүлж

болохгүй.

Анхаар! – хлорын хүчлийг хэзээ ч органик матриц бүхий дээж рүү хийж болохгүй.

Хүчлээр дээжийг задалж байгаа тохиолдолд өөрийгөө болон бусдын аюулгүй байдлыг

хамгаалах үүднээс байнга сорох шүүгээний дотор ажиллах хэрэгтэй. Бид өмнөх

мэдээллээр ил нөхцөлд хүчлээр дээжийг бэлтгэх аргаас аюулгүй байдлаараа давуу, цаг

хугацаа хэмнэсэн, илүү үр дүн бүхий микродолгионы аргаар хаалтай нөхцөлд дээж

бэлтгэх, хандлах аргыг танилцуулсан болно.

Та бүхэн доорхи линкээр орж үзнэ үү.

http://lab-training.com/2015/07/16/choice-of-acid-for-dissolution-of-samples-for-

trace-metal-analysis/

Choice of acid for dissolution of samples for trace metal analysis

Acid digestion on a hot plate

Trace metal analysis byAAS or ICP

techniques requires introduction of

sample into the system in the liquid

form. Solids or powders need to be

dissolved using acids so that the metals

of interest are extracted in the liquid

phase. The objectives of sample

digestion are:

(Image Courtesy : http://1.bp.blogspot.com/)

Conversion of metals to soluble salts

Removal of matrix interference

Destruction of organic or biological matter in the sample

The desirable features of the digestion technique adopted should be:

Complete matrix decomposition and extraction of analytes into solution with minimal

loss

Safety of operations

Low consumption of acids

Time-saving

Reproducibility

Acids have been routinely used for digestion of samples. Open or closed digestions using

single or combination of mineral acids are popular for wide range of applications covering:

Inorganic materials – minerals, ores, rocks and soils

Organics – pharmaceuticals, foods and beverages, toys, polymers and petrochemical

products

Biological specimens – plants, meat, blood and urine

Acid digestions can be carried out at ambient temperature or by heating

Features of common acids Mineral acids such as hydrochloric acid, nitric acid, sulphuric acid, hydrofluoric acid can

be used alone or in combination. The characteristics of such acids are presented to help

decide your choice for the application in hand.

Hydrochloric acid Non-oxidizing acid with a boiling point of 84°C. Forms soluble chlorides with most

elements except Hg, Ag, and TI and dissolves salts of weaker acids such as carbonates,

borates and phosphates. Oxides of Al, Be, Cr, Sb, Sn and Si show lower solubilities and

are not digested with HCl

Nitric acid Oxidizing acid with boiling point of 1220C. Frequently mixed with HCl, H2O2, HF or

H2SO4. Forms soluble nitrates except with elements such as Au, Pt, Al, B, Cr, Tl and Zr

.

Caution! – compounds containing aromatic rings or OH groups such as fats form

explosive mixtures due to formation of nitroglycerine and should not be digested with

nitric acid

Hydrofluoric acid

Non-oxidizing acid with a boiling point of 1080C. Useful for digestion of minerals, ores,

soils, stones and plant materials. However, only inert material containers are used as HF

attacks glass containers

Sulphuric acid Non-oxidizing acid with boiling point of 3040C Useful for digestion of minerals,

plastics,etc. Can be used as mixture with other acids. However, cannot be used for

dissolving salts of Ba, Pb, Sr as these for insoluble sulphates with sulphuric acid

Aqua Regia (HCL: HNO3 in the ratio 3:1)

Aqua regia is suitable for dissolving sulphides and noble metals. It should be prepared fresh

before use

Perchloric acid Perchloric acid is seldom used alone as it is strongly oxidizing and can lead to explosion

hazards but more often it is used in combination with nitric acid. Perchloric acid digestions

should not be allowed to proceed to dry stage.

Caution! – Never add per chloric acid to an organic matrix Acid digestions should always be carried out inside fume hoods to protect yourself and

others from corrosive fumes. The benefits of microwave digestion over open acid

digestions have been discussed earlier. A video showing the microwave digestion process

will be presented shortly.