UNIVERSIDAD DE SONORA

DIVISIÓN DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA

QUÍMICA Y METALURGIA

ANÁLISIS DE MINERALES DR. AGUSTÍN GÓMEZ ÁLVAREZ Profesor- Investigador E-mail: agomeza@iq.uson.mx Edificio 5C, Planta Alta

EQUIPO NUMERO 4DETERMINACION de ORO y ALUMINIO DE

ROCAS Y MINERALES POR EL METODO DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

29 DE OCTUBRE DEL 2016

LUIS CARLOS SOTO FELIXALAN SAINZ CASILLASLUIS THOMSON

PRACTICA 10

PRACTICA 10REPORTE DE PRÁCTICAS

1. Introducción

2. Objetivos

3. Materiales y Métodos a) Materiales Utilizados b) Reactivos utilizados c) Tipo de Muestra (s) d) Procedimiento (Técnica)

4. Resultados (Cálculos, Gráficas, etc.) 5. Observaciones 6. Conclusiones 7. Bibliografía Citada

PRACTICA 101.- INTRUDUCCION

La Espectroscopia Atómica abarca un conjunto de técnicas basadas en la emisión, absorción y fluorescencia de la radiación producida por el vapor atómico. La palabra atómico no sólo hace referencia a átomos neutros sino también a iones como K+, Ba+, etc.

El estudio espectroscópico de átomos o de iones elementales como Fe+, Mg+, o Al+, con radiación UV-Vis sólo se puede hacer en fase gaseosa, que es donde los átomos e iones se encuentran bien separados entre sí. Por eso el primer paso en todos los procesos espectroscópicos atómicos es la atomización, un proceso por el cual una muestra se volatiliza y descompone de forma que produce un gas atómico.

ClasificaciónLos métodos (o mejor técnicas) espectroscópicas atómicas se clasifican de acuerdo con la forma en como se atomiza la muestra (tabla 24.1). Podemos apreciar que la Tª de trabajo de las distintas técnicas varía considerablemente y que los métodos atómicos pueden basarse en fenómenos de

AbsorciónEmisiónFluorescencia

PRACTICA 101.- INTRUDUCCION

En este tema consideraremos exclusivamente los métodos basados en la atomización por llama, es decir:

• Espectroscopia de emisión de llama, también llamada fotometría de llama, en la cual los átomos excitados del analito sirven como fuente de radiación.

• Espectroscopia de absorción atómica, en la que se emplea una fuente de radiación externa que emite rayas de radiación de la misma longitud de onda que las de absorción del analito. Se selecciona una de éstas rayas que se hace pasar a través de la llama donde están los átomos de analito que absorben la radiación.

• Espectroscopia de fluorescencia atómica, en la que también se emplea una fuente externa de radiación cuya misión es generar una señal de fluorescencia atómica a partir del vapor atómico. Esta técnica requiere una disposición de los rayos de excitación y de emisión de 90º.

PRACTICA 10

1.- INTRUDUCCION

La llama como fuente de vapor atómico

En la atomización por llama, la disolución acuosa de la muestra se dispersa o nebuliza como una fina nube, y luego se mezcla con el combustible gaseoso y oxidante para arrastrarla al mechero. El disolvente se evapora en la parte inferior, o base de la llama, localizada justo por encima de la cabeza del mechero (fig. 24-1). Las partículas sólidas finamente divididas que resultan son arrastradas a la región central de la llama, denominada cono interior. Ahí, que es la parte más caliente de la llama se forman átomos e iones gaseosos a partir de las partículas sólidas, los cuales son arrastrados al borde más exterior o cono exterior. Dado que la velocidad a la que pasa la muestra junto con la mezcla combustible/oxidante a través de la llama es muy elevada, solo una fracción pequeña de la muestra es atomizada.

Las llamas de baja temperatura (1750-1900 ºC), que se obtienen con propano o gas natural como combustible y aire como oxidante, son satisfactorias para atomizar y excitar a los metales alcalinos, y suficientemente frías como para que no se ionicen. Estas llamas producen espectros sencillos y las líneas del analito se pueden aislar fácilmente incluso con filtros de vidrio baratos.

PRACTICA 101.- INTRUDUCCION

La llama como fuente de vapor atómico

La llama de aire/acetileno, que alcanza temperaturas de 2200 a 2400 ºC, se emplea en la determinación de muchos elementos por absorción atómica. Con esta llama se favorece la formación de átomos neutros, y si es rica en combustible se minimiza la formación de óxidos de muchos elementos. No obstante, conforme un elemento tiende a ser más refractario, como es el caso del aluminio, silicio, vanadio, molibdeno, etc, los cuales forman óxidos refractarios que son difíciles de descomponer, se recomienda una llama más energética como la de óxido nitroso/acetileno, que genera temperaturas entre 2950 y 3050 ºC. Esta llama tiene una zona que contiene altas concentraciones de las especies CN y NH lo que da lugar a una región fuertemente reductora que impide la formación de óxidos refractarios. Un inconveniente de una temperatura muy elevada es que se puede producir un incremento en la ionización de algunos analito, con lo cual disminuye la población de átomos neutros. No obstante, para medidas de emisión se prefiere la mezcla nitroso/acetileno que permite obtener espectros de emisión de la mayoría de los elementos.

Los rasgos espectrales de las llamas aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno se muestran en la figura10.3. En ambos casos se nebuliza agua. Se observa que hay varias especies que emiten radiación, como C2, CH, OH y CN. Este fenómeno no representa mayor inconveniente en medidas de absorción, aunque en medidas de emisión se debe tener cuidado en evitar solapamientos con las líneas de emisión de los analito.

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2.- OBJETIVOS

Realizar la cuantificación de Oro y Aluminio en rocas y minerales. Técnica de Absorción Atómica por flama.

Conocer el funcionamiento y manejo de un Espectrofotómetro Absorción Atómica , utilizando comúnmente en el análisis químico de materiales rocas y minerales.

PRACTICA 10 3.- MATERIALES Y METODOS

MATERIALES: Pipeta Volumétrica 2,5, ml. 1 matraz Volumétrico de 100 ml.

RECTIVOS: Muestra digerida en HF 0.2720 gr en 100 ml. Muestra digerida Agua Regia 0.3206 gr en 100 ml.

EQUIPO Espectrofotómetro Absorción Atómica

TIPOS DE MUESTRA Muestra recolectada en Mina Santa Elena de Banamichi Sonora. Grafito Sulfuro

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4.- RESULTADOS.

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5- OBSERVACIONES

Color blanco azul de la flama

Quemador de 5 cm

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6.- CONCLUCIONES

En su capacidad de analizar una gran cantidad de analitos en un período corto con muy buenos límites de detección para la mayoría de los elementos..

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7.- BIBLIOGRAFIA

AGUSTIN GOMEZ ALVAREZMANUAL DE METODOS ANALITICOS PARA ROCAS Y MINERALES

https://www.google.com.mx/webhp?sourceid=chrome-instant&ion=1&espv=2&ie=UTF-8#q=T%C3%A9cnica+de+Absorci%C3%B3n+At%C3%B3mica+por+flamahttp://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmicahttp://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/contenidos/course_files/Tema_5.pdfwww.bioquimica.ucv.cl/paginas/central/.../apuntes%20de%20espectrofotometria.pdfhttp://html.rincondelvago.com/espectroscopia-de-absorcion-atomica.htmlhttp://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24635/mod_resource/content/1/Capitulo%204%20Espectroscop%C3%ADa%20de%20Absorci%C3%B3n%20At%C3%B3mica_.pdfhttp://campus.fca.uncu.edu.ar/pluginfile.php/24633/mod_resource/content/1/Cap%C3%ADtulo%203%20Espectroscop%C3%ADa%20de%20Absorci%C3%B3n%20Molecular_.pdf

PRACTICA 10PREGUNTAS1. Explique en qué consiste el fundamento de le Técnica de Espectroscopia de Absorción Atómica.

R= La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS, por atomic absorption spectroscopy) es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica.

La técnica hace uso de la espectrometría de absorción para evaluar la concentración de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en la ley de Beer-Lambert. En resumen, los electrones de los átomos en el atomizador pueden ser promovidos a orbitales más altos por un instante mediante la absorción de una cantidad de energía (es decir, luz de una determinada longitud de onda). Esta cantidad de energía (o longitud de onda) se refiere específicamente a una transición de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en la llama es conocida, y la cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuántas de estas transiciones tienen lugar, y así obtener una señal que es proporcional a la concentración del elemento que se mide..