Ly sinh nhom3_a (1)

BÀI TIỂU LUẬN

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

NHÓM 3AKhánh Huyền - Nhật Minh – Gia Hân – Nguyễn Hằng – Kim Ngọc – Phương Thúy

Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

I. Lịch sử ra đời.

- Vào năm 1854 nhà hóa học Bunsen người Đức đã phát minh rangọn đèn khí đốt bằng khí gas butan C4H10, người ta thường gọi nólà đèn Bunsen.

- Điều đặc biệt là khi đem các loại hóa chất, khoáng vật đốt trênngọn đèn khí thì điều kì lạ xảy ra, ngọn lửa bị đổi màu: muối nhômcho màu xanh lá cây, muối mangan cho màu tím, muối Kali cho màuhồng,... chính đặc tính đó đã làm cho Bunsen nghĩ rằng có thể phântích thành phần hóa học của một chất qua màu ngọn lửa.

Đèn Bunsen


- Sau này Kirchoff (người Đức) đã hợp tác với ông và thửquan sát ánh sáng mà các hợp chất này phát ra trên ngọnlửa đèn khí qua lăng kính tam giác làm màu sắc của hợpchất hiện rõ hơn, nói chính xác hơn là tập hợp vạch có màunhất định trong dải quang phổ giúp việc xác định thànhphần của hợp chất rõ ràng hơn.

Bunsen (phải) và Kirchoff (trái)

Đây chính là những phát minh ban đầu tạo tiềnđề cho việc nhận biết và phát triển phươngpháp phân tích quang phổ hấp thụ và phát xạnguyên tử của nhiều nhà khoa học sau này.

I. Lịch sử ra đời.


- Phổ hấp thụ nguyên tử (viết tắt là AAS - Atomic Absorption Spectrophotometric) làphổ của nguyên tử tạo ra trong quá trình các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấpthụ năng lượng để chuyển từ trạng thái tự do lên trạng thái có mức năng lượng caohơn gọi là trạng thái kích thích.

- Phổ phát xạ nguyên tử (viết tắt là AES - Atomic emission spectroscopy) là phổ củanguyên tử tạo ra trong quá trình các nguyên tử ở trạng thái kích thích phát xạ nănglượng để chuyển về trạng thái cơ bản hoặc trạng thái kích thích có mức năng lượngthấp hơn.

II. Cơ sở vật lí.


a, Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

- Ở điều kiện bình thường, nguyên tử không thu cũng không phát năng lượng. Chúngtồn tại ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản.

- Theo thuyết lượng tử, ở trạng thái khí, nếu nguyên tử nhận được năng lượng từ bênngoài, chúng sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn, gọi là trạng thái kích thích.

- Quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử sinh ra phổ, gọi là phổ hấp thụ nguyêntử.

- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên nguyên lý hấp thụ của hơi nguyên tử.

Người ta cho chiếu vào đám hơi nguyên tử một năng lượng bức xạ đặc trưng củariêng nguyên tử đó. Sau đó đo cường độ còn lại của bức xạ đặc trưng này sau khi đãbị đám hơi nguyên tử hấp thụ, sẽ tính ra được nồng độ nguyên tố có trong mẫu đemphân tích



a, Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

Sự hấp thụ này tuân theo quy luật Lamber – Beer – Bouger:

A = lgI0λ

I1λ= ε.l.N

Trong đó:A : Độ hấp thụI0λ, I1λ: Cường độ bức xạ trước và sau khi bị các nguyên tử hấp thụ tại bước sóng λ ε: Hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố tại bước sóng λ. l: Độ dày lớp hơi nguyên tửN: Nồng độ nguyên tử chất phân tích trong lớp hơi



b, Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)

- Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử dựa vào việc đo bước sóng, cường độ và đặc trưng khác của bức xạ điện từ do các nguyên tử hay các ion ở trạng thái hơi phát ra.

- Việc phát các bức xạ điện từ của các nguyên tử hay ion ở trạng thái hơi phát ra là do sự thay đổi trạng thái năng lượng của nguyên tử.

=> Nguyên tố khi bị kích thích thường có thể phát ra rất nhiều vạch phổ phát xạ.




Cơ chế hấp thụ và phát xạ nguyên tử


Sơ đồ hoạt động của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử


III. Ứng dụng.1. Ứng dụng chung.

a. Ứng dụng của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

- Phân tích các chất trong nhiều đối tượng khác nhau, đặc biệt với các chất có nồng độbé trong mẫu phân tích.

-Có thể xác định được hơn 70 nguyên tố (Mg, Zn, Cu, Fe, Pb, Ag, Ni, Hg, Cd, Au,…) trongcác đối tượng khác nhau, các sản phẩm tự nhiên, đối tượng sinh học…



b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.

- Trong ngành hóa và công nghiệp hóa học:

+ Là công cụ để xác định thành phần định tính và định lượng của nhiều chất, kiểm trađộ tinh khiết của các hóa phẩm, nguyên liệu và đánh giá chất lượng của chúng.

+ Là phương pháp để xác định các đồng vị phóng xạ và nghiên cứu cấu trúc nguyêntử.




- Trong địa chất: được sử dụng để phân tích các mẫu quặng phục vụ cho công việcthăm dò địa chất và tìm tài nguyên khoáng sản.




- Trong ngành luyện kim:+ Luyện kim là một ngành sử dụng phương

pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tửđầu tiên vào mục đích của mình trước cả ngànhhóa.

+ Là công cụ để xác định ngay được thànhphần của các chất đang nóng chảy trong lò luyệnkim; qua đó điều chỉnh nguyên liệu đưa vào đểchế tạo được những hợp kim có thành phầnmong muốn, kiểm tra thành phần, kiểm tranguyên liệu.




- Trong tiêu chuẩn học: Bằng phương pháp phổ phát xạ và kết hợp với một số kính

thiên văn, các nhà thiên văn có thể quan sát được thành phần của các nguyên tố hóa

học của các hành tinh khác như mặt trăng, các vì sao.




- Trong nông nghiệp, y và sinh học: đây

là những ngành khoa học sử dụng

phương pháp này đem lại nhiều kết

quả rực rỡ, đặc biệt là trong việc

nghiên cứu thổ nhưỡng, nghiên cứu

các nguyên tố vi lượng trong đất

trồng, trong cây trồng, trong phân

bón của nông nghiệp, hay nghiên cứu

thành phần thức ăn phục vụ chăn

nuôi, phân tích nguyên tố vi lượng

trong máu, serum, nước tiểu, phục

vụ chữa bệnh.


III. Ứng dụng.2. Ứng dụng trong ngành Y – Dược.

a. Ứng dụng của phương pháp quang phổ hấp thụ trong ngành Y – Dược.

Phân tích dược phẩm, kiểm nghiệm dược phẩm:Trong một số dược phẩm, trong quy trình sản xuất, số lượng của chất xúc tác sử dụng trongquá trình (thường là kim loại) đôi khi có mặt trong sản phẩm cuối cùng. Bằng cách sử dụng AASlượng chất xúc tác hiện tại có thể xác định.

Xác định các phần tử trong chất lỏng như máu, nước tiểu,…Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được áp dụng để xác định canxi trong huyết thanh, Điều này cóthể giúp đo lượng canxi trong mẫu huyết thanh pha loãng trực tiếp mà không cần loại bỏtrước bất kỳ thành phần nào của huyết thanh. Giá trị thu được bằng AAS về canxi oxalat kết tủatừ huyết thanh là giống hệt với những phát hiện bởi các kỹ thuật pha loãng trực tiếp.



a. Ứng dụng của phương pháp quang hấp thụ thụ trong ngành Y – Dược.

Theo dõi dinh dưỡng và theo dõi triệu chứng rối loạn gen.

Mở ra một chiến lược và khả năng tiếp cận các kiến thức về sinh bệnh học của hệ thầnkinh dựa vào những nguyên tố vi lượng có trong dịch não tủy cũng như các thông số khácnhư độ tế bào, nồng độ protein.



b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ trong ngành Y – Dược.

Phân tích định lượng các nguyên tố trong tế bào:Na ,Ka ,Li dùng để đo sự phát xạ của nguyên tử hoặc với cặp điện cực để xác định sự bứcxạ , ở nhiệt độ thường không xảy ra sử phát xạ . Nhưng khi bị kích thích thì thì có sư phátxạ của nguyên tử , đây là yếu tố quan trọng trong sinh học để phân tích các tế bào cókích thứơc 1mg/l nhờ thiết bị máy phân tích có độ chính xác cao dẫn đến việc xác địnhđươc thành phần của các nguyên tố trong cơ thể , ví dụ B, P, S, Fe.



Ưu điểm của phương pháp AAS và AES.

- Độ nhạy và độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hóa học có thể xác định với độ nhạy từ 1.10-4 -1.10-5 . Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt tới độnhạy đến 1.10-7%.

- Nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích nên tốn ítnguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian và không phải sử dụng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làmgiàu mẫu, mặt khác tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lý qua nhiều giai đoạn phức tạp.

- Thao tác nhẹ nhàng, các kết quả phân tích có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu trữ. Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong 1 mẫu. Các kết quả phân tích rấtổn định, nhiều khi sai số không quá 15% với vùng nồng độ cỡ PPM.


III. Ứng dụng cụ thể của phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử.

Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp

quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)

Thuốc đông y có thể nhiễm một số kim loại nặng từđất, nước và không khí. Vì vậy, trong giai đoạn pháttriển mới của ngành Dược liệu trên thế giới nóichung và ở Việt Nam nói riêng, chúng ta không chỉquan tâm nghiên cứu các chất có hoạt tính sinh họcsử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiêncứu và kiểm tra khống chế các chất có hại, ảnhhưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng.





Hóa chất và dụng cụa. Hóa chất. - Axit đặc HNO3 65%, HCl 36%, H2SO4 98%, H2O2 30%.- Các dung dịch nền: (NH4)H2PO4 pA 10%, Pd(NO3)2 pA 10%, Mg(NO3)2 pA

10%. - Dung dịch chuẩn Cd, Pb loại 1000ppm, Merck. b. Dụng cụ.

- Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250, 1000 (ml)…- Pipet 1, 2, 5, 10 (ml)… - Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml, 250ml..- Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh

STT Các điều kiện đo Pb Cd

1 Vạch phổ đo (mm) 217,0 228,8

2 Cường độ đèn HCL(mA) Dùng 73% dòng Imax ghi trên

vỏ đèn (11mA)

Dùng 80% dòng Imax ghi trên

vỏ đèn. (8mA)

3 Độ rộng khe đo (mm) 0,5 0,5

4 Bổ chính nền Zeeman Zeeman

5 Tốc độ khí Ar (lit/phút) 1 1

6 Nhiệt độ sấy khô mẫu (oC) 130 130

7 Nhiệt độ tro hóa mẫu (oC) 600 600

8 Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (oC) 2200 2200

9 Lượng mẫu 20 20

10 Môi trường dung dịch mẫu đo phổ HNO3 2% HNO3 2%

11 Chất cải biến Pd(NO3)2 0,04% Pd(NO3)2 0,04%

12 LOD (giới hạn phát hiện) 0,056 ppb 0,027 ppb

13 LOQ (giới hạn định lượng) 0,89 ppb 0,18 ppb

14 Khoảng tuyến tính 1 – 10 ppb 0,5 – 3 ppb

15 Các điều kiện khác Chọn theo hướng dẫn của máy Chọn theo hướng dẫn của máy





Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) là một kỹ thuật phù

hợp để xác định các nguyên tố lượng nhỏ hoặc lượng vết Cd và Pb trong các loại

thuốc Đông Y.

Education

Ly sinh nhom3_a (1)