LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA INSTRUMEN

“PENETAPAN RUMUS DAN TETAPAN KESTABILAN ION

KOMPLEKS”

KELOMPOK 4

NAMA :TRI YULIANDA

NIM :F0A012010

PRODI :KIMIA INDUSTRI

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JAMBI

JAMBI

2014

PERCOBAAN 5

PENETAPAN RUMUS DAN TETAPAN KESTABILAN ION KOMPLEKS

I.Tujuan

Mengetahui rumus tetapan kestabilan ion kompleks

II. Dasar Teori

Suatu kompleks yang terbentuk antara logam M dengan ligan X sesuai persamaan :

M2+ + aX [MXa]2+

dapat ditentukan nilai anya dengan metode Job’s atau metode variasi kontinue. Jika a

memiliki harga satu, maka larutan dengan konsentrasi sama dari logam dan ligan akan

bereaksi dengan perbandingan mol yang sama dan akan didapatkan konsentrasi kompleks

yang relatif tinggi dalam larutan. Akan tetapi jika dibuat larutan dengan mencampurkan

dengan perbandingan [M] : [X] = 1 : 2 maka logam yang tersedia tidak akan cukup untuk

bereaksi dengan ligan yang tersedia dan akibatnya hanya memberikan konsentrasi kompleks

yang relative rendah.

Jika perbandingan stoikiometri kompleks yang terbentuk [M] : [X] = 1 : 2 (bentuk

kompleks MX2), maka konsentrasi maksimum kompleks akan diperoleh jika larutan dibuat

dengan mencampurkan logam dan ligan dengan perbandingan [M] : [X] = 1 : 2. Untuk

menentukan perbandingan stoikiometri tersebut dapat digunakan metode Job’s.

Dibuat sejumlah larutan ion logam dan larutan ligan dengan perbandingan tertentu.

Tiap-tiap larutan ion logam dan ligan mencerminkan sifat karakteristik kompleks tertentu

MXa. Dalam percobaan ini akan ditentukan banykanya mol ion ligan CNS- dalam ion

kompleks Fe(CNS)63- yang menunjukkan serapan maksimum pada λmaks 480 nm. Ion Fe3+

dengan ion CNS- dalam suasana asam membentuk ion kompleks yang stabil berwarna merah

sesuai dengan reaksi :

Fe3+ + n CNS- + H+ [Fe(CNS)n]3-n

dengan n = 1, 2, 3, ……….. 6 tergantung perbandingan konsentrasi ion-ion Fe3+ dan ion

CNSnya. Dari perbandingan fraksi mol M2+ dan fraksi mol L serta absorbansi campuran

larutan dapat dibuat suatu grafik yang selanjutnya dapat digunakan untuk menentukan

perbandingan mol M2+ dan mol L, misalnya seperti ditunjukkan oleh Grafik berikut :

Menentukan banyaknya mol ion ligan CNS- dalam ion kompleks [Fe(CNS)6]3- dengan

metode variasi kontinue.

Dengan metode ini, perlu dibuat suatu seri larutan ion kompleks yang konsentrasi

masingmasing penyusunnya yaitu larutan ion Fe3+ dan larutan KCNS divariasi, tetapi

jumlahnya dibuat tetap; kemudian masing-masing serapannya diukur pada panjang

gelombang tetap = 480 nm, dan pada temperatur tetap ( suhu kamar)

Selanjutnya dibuat grafik peradaan antara serapan yang diukur dan serapan campuran

jika tidak terjadi reaksi vs mol – fraksi salah satu pereaksi. Oleh karena dalam hal ini mol –

faksi dengan fraksi volume yaitu VM/(VM+VL), dimana VM adalah larutan kation, sedang

VL adalah volume larutan ligan, maka grafik tersebut akan menunjukkan suatu maksimum

(atau suatu minimum jika serapan kompleks lebih kecil daripada serapan campuran) pada

perbandingan volume VM/VL, sesuai dengan perbandingan mol antara kation dan anion

dalam kompleks.

(Tim Kimia Anorganik II, 2013)

Penentuan kadar secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan mengukur

absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka senyawa diubah dulu

menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah

sinar tampak . Variasi kontinyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangat penting

karena dapat menentukan dan melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika

maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi kontinyu.

Metode variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi optimum

pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion

logam maupun konsentrasi ligan divariasikan.

Metode Job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi yang

berubah-ubah, namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, daya serap)

diperiksa dan perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri sistem. Dari grafik aluran

sifat fisik terhadap kuantitas pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang

sesuai dengan titik stoikiometri sistem yang menyatakan peerbandingan pereaksi dalam

senyawa.

(Ewing, 1985)

Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang mengahasilkan pergantian satu

atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks

inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Dengan cara memasukkan

bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah

(Cotton, 1989)

Proses pembentukan senyawa kompleks koordinasi adalah perpindahan satu atau

lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam. Jadi, ligan bertindak sebagai pemberi

elektron dan ion logam sebagai penerima elektron. Sebagai akibat dari perpindahan kerapatan

elektron ini, pasangan elektron menjadi kepunyaan bersama antara ion logam dan ligan,

sehingga terbentuk ikatan pemberi penerima elektron. Keadaan-keadaan antara mungkin saja

terjadi, namun jika pasangan elektron itu terikat kuat pada kedua sarah tersebut, maka ikatan

kovalen sejati dapat terbentuk.

Bergantung pada susunan elektronnya, ion logam dapat menerima sejumlah pasangan

elektron, sehingga ion logam itu dapat berikatan koordinasi dengan sejumlah ligan. Jumlah

ligan yang dapat diikat oleh ion logam itu disebut bilangan koordinasi senyawa kompleks.

(Sunarya, 2003)

Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spektrometer dan fotometer.

Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan

fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi.

Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.

(Khopkar, 1990)

Satu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang

terikat erat dengan atom pusat. Atom pusat ditandai dengan bilangan koordinasi. Suatu angka

bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat yang dapat membentuk kompleks stabil

dengan atom pusat. Pembentukan kompleks dalam analisis anorganik kualitatif sering trelihat

dalam pemisahan dan identifikasi.

Salah satu fenomena yang paling umum muncul jika ion kompleks terbentuk adalah

adanya perubahan warna d dalam larutan. Fenomena lain yang yang terlihat jika adalah

kenaikan kelarutan. Banyak endapan yang dapat melarut karena pembentukan kompleks.

Kemampuan ion kompleks melakukan reaksi yang mengahasilkan pergantian satu

atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh yang lain disebut kelabilan. Kompleks

inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Dengan cara memasukkan

bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah.

(Sukardjo, 1997)

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data-data perhitungan

Variasi : I

λ A %T

325 2,723 0,2

335 2,462 0,3

345 2,184 0,7

355 2,004 1,0

365 1,253 5,6

375 0,894 12,8

385 0,462 34,5

395 0,141 72,5

Variasi : 2

λ A %T

325 2,248 0,5

335 1,882 1,3

345 1,583 2,6

355 1,409 4,1

365 0,662 22,2

375 0,305 50,4

385 0,007 98,4

395 0,008 48,2

Variasi : 3

Λ A %T

325 0,976 0,1

335 2,610 0,1

345 2,305 0,5

355 2,139 0,7

365 1,426 3,8

375 1,078 8,3

385 0,653 22,3

395 0,333 46,4

405 0,069 85,4

Variasi : 4

Λ A %T

325 3,095 0,1

335 2,782 0,2

345 2,452 0,4

355 2,522 0,5

365 1,608 2,5

375 1,274 5,3

385 0,846 14,3

395 2,531 29,4

405 2,274 52,3

415 0,283 83,0

Variasi : 5

Λ A %T

325 3,279 0,1

335 2,831 0,2

345 2,559 0,4

355 2,441 0,5

365 1,732 2,5

375 1,406 5,3

385 0,984 14,3

395 0,670 29,4

405 0,413 52,3

415 0,224 83,0

425 0,116 76,2

435 0,057 87,6

Variasi : 6

Λ A %T

325 3,541 0,0

335 3,099 0,1

345 2,825 0,1

355 2,721 0,2

365 2,012 1,0

375 1,702 2,0

385 1,294 5,1

395 0,984 11,2

405 0,728 18,7

415 0,535 29,2

425 0,420 38,0

435 0,355 44,1

445 0,053 88,5

455 0,001 90,8

Variasi : 7

Λ A %T

325 3,649 0,0

335 3,116 0,1

345 2,852 0,1

355 2,731 0,2

365 2,052 0,9

375 1,757 1,8

385 1,360 4,4

395 1,055 8,8

405 0,799 15,9

415 0,602 25,0

425 0,474 33,5

435 0,396 40,2

445 0,075 84,1

455 0,005 98,9

Variasi : 1 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Λ A %T

325 3,586 0,0

335 3,370 0,0

345 3,143 0,1

355 3,011 0,1

365 2,232 0,6

375 1,692 1,3

385 1,464 3,4

395 1,147 7,1

405 0,882 13,1

415 0,673 10,9

425 0,351 28,2

435 0,472 33,7

445 0,156 64,7

455 0,081 81,8

Variasi : 2 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Λ A %T

325 3,615 0,0

335 3,122 0,0

345 3,899 0,1

355 2,915 0,1

365 2,166 0,7

375 1,820 1,5

385 0,375 4,0

395 1,072 8,5

405 0,803 15,8

415 0,596 25,4

425 0,465 34,3

435 0,394 41,2

445 0,064 85,3

Variasi : 3 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Λ A %T

325 3,356 0,0

335 3,112 0,1

345 2,885 0,1

355 2,789 0,2

365 2,003 1,0

375 1,680 12,1

385 1,265 5,4

395 0,951 11,2

405 0,689 28,5

415 0,488 32,8

425 0,359 43,7

435 0,279 52,6

Variasi : 4 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Λ A %T

325 3,564 0,0

335 3,125 0,1

345 2,915 0,1

355 2,956 0,2

365 2,550 0,9

375 1,735 1,8

385 1,327 4,9

395 1,014 9,9

405 0,752 17,7

415 0,548 28,3

425 0,419 38,1

435 0,338 46,0

445 0,044 90,4

Variasi : 5 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Λ A %T

325 3,258 0,1

335 3,037 0,1

345 2,853 0,1

355 2,704 0,2

365 2,002 1,0

375 1,696 2,0

385 1,260 5,1

395 0,985 5,4

405 0,727 18,8

415 0,528 29,6

425 0,401 39,7

435 0,323 47,6

445 0,009 98,0

Variasi : 6 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Λ A %T

325 3,327 0,1

335 3,016 0,1

345 3,824 0,2

355 2,766 0,2

365 2,018 1,0

375 1,723 1,9

385 1,325 4,7

395 1,020 9,6

405 0,761 17,3

415 0,561 27,5

425 0,452 37,0

435 0,351 37,6

445 0,034 92,5

y = -46.04x + 17903R² = 0.9161

-500

0

500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : I

Linear ()

y = -37.267x + 14306R² = 0.8646

-1,000

-500

0

500

1,000

1,500

2,000

2,500

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang gelombang

Variasi : 2

Linear ()

y = -22.502x + 9275.1R² = 0.3117

-500

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 3

Linear ()

y = -23.585x + 10580R² = 0.413

0

500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 4

Linear ()

y = -34.359x + 14244R² = 0.8732

-1,000

-500

0

500

1,000

1,500

2,000

2,500

3,000

3,500

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 5

Linear ()

y = -31.001x + 13318R² = 0.8735

-2,000

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 6

Linear ()

y = -31.282x + 13527R² = 0.9184

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 7

Linear ()

y = -32.88x + 14227R² = 0.9144

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panajng Glombang

Variasi : 1 (tidak menggunakan sulfosalisilat)

Linear ()

y = -36.66x + 15546R² = 0.8426

-2,000

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

5,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 2 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Linear ()

y = -36.884x + 15440R² = 0.92

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 3 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Linear ()

y = -34.812x + 14879R² = 0.9311

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 4 (idak menggunakan asam sulfosalisilat)

Linear ()

y = -32.943x + 13976R² = 0.8968

-1,000

0

1,000

2,000

3,000

4,000

0 100 200 300 400 500

Ab

sorb

ansi

Panjang Gelombang

Variasi : 5 (tidak menggunakan asam sulfosalisilat)

Linear ()

DAFTAR PUSTAKA

Chairil Anwar. 2003. Hand Out Pelatihan Instrumentasi GC-MS, NMR, FT-IR,UV-Vis dan X-RD.

Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Gadjah Mada :Yogyakarta

Herrick, Richard S. 1984. Rates of Halogen Atom Transfer to Manganese Carbonyl Radicals.

Sumar Hendayana, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. IKIPSemarang Press.

Semarang

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ........................................................................................... i

I. TUJUAN ............................................................................................ 1

II. LANDASAN TEORI ........................................................................ 1

III. METODOLOGI PERCOBAAN ....................................................... 4

3.1 Alat dan Bahan ............................................................................ 5

3.2 Skema Kerja ................................................................................ 5

IV. HASIL DAN PEMABAHASAN...................................................... 7

4.1 Hasil ............................................................................................ 7

4.2 Pembahasan ................................................................................. 18

V. KESIMPULAN

Kesimpulan........................................................................................ 20

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN