Wykonywanie wagowej analizy żywności

��

�

�

�

��

�

�

�

�

�

��

�

�

�

�

�

�

�

�

� ��

�

�

�

�

�

�

�

�� !�"##$��

�Projekt współfinansowany ze środków Europejskiego Funduszu Społecznego� 1

Recenzenci: mgr inż. Aleksandra Ptak-Gagatek mgr inż. Teresa Kubiak Opracowanie redakcyjne: Alicja Królak Konsultacja: mgr inż. Maria Majewska Korekta: Poradnik stanowi obudowę dydaktyczną programu jednostki modułowej 321[09].Z4.01 Wykonywanie wagowej analizy żywności zawartego w modułowym programie nauczania dla zawodu technik technologii żywności.

Wydawca Instytut Technologii Eksploatacji – Państwowy Instytut Badawczy, Radom 2006


SPIS TREŚCI 1. Wprowadzenie 32. Wymagania wstępne 53. Cele kształcenia 64. Materiał nauczania 7

4.1. Wagi laboratoryjne i zasady ich użytkowania 7 4.1.1. Materiał nauczania 7 4.1.2. Pytania sprawdzające 13 4.1.3. Ćwiczenia 14 4.1.4. Sprawdzian postępów 15

4.2. Strącanie i oddzielanie osadów 164.2.1. Materiał nauczania 164.2.2. Pytania sprawdzające 194.2.3. Ćwiczenia 194.2.4. Sprawdzian postępów 21

5. Sprawdzian osiągnięć 226. Literatura 26


1. WPROWADZENIE

Poradnik będzie Ci pomocny w przyswajaniu treści dotyczących wykonywania analizy wagowej żywności.

W poradniku zamieszczono: − wymagania wstępne, w których określono co powinieneś umieć przystępując do realizacji

tej jednostki modułowej, − cele kształcenia, które określają umiejętności jakie powinieneś opanować w wyniku

procesu kształcenia, − materiał nauczania, który pomoże Ci samodzielne przygotować się do wykonania

ćwiczeń, i zaliczenia sprawdzianów. Wykorzystaj do poszerzenia wiedzy wskazaną literaturę oraz inne źródła informacji,

− ćwiczenia zawierające polecenie, sposób wykonania oraz wyposażenie stanowiska pracy. − sprawdzian postępów, który umożliwi Ci sprawdzenie poziomu wiedzy po wykonaniu

ćwiczeń, − wykaz literatury, − sprawdzian osiągnięć opracowany w formie testu zawierającego:

− instrukcję, − zestaw zadań testowych, − punktację zadań, − kartę odpowiedzi.

Bezpieczeństwo i higiena pracy

Przebywając w laboratorium analizy żywności musisz przestrzegać regulaminu pracowni, przepisów bezpieczeństwa i higieny pracy oraz przepisów przeciwpożarowych. Przy wykonywaniu ćwiczeń zachowaj ostrożność podczas ogrzewania roztworów. Szyjkę kolby lub probówki trzymaj otworem od siebie. Postępuj ostrożnie z roztworami kwasów i zasad szczególnie stężonych. Kwasy do pipety naciągaj za pomocą pompki a nie ustami.


Schemat układu jednostek modułowych

321[09].04 Analiza żywności w przetwórstwie spożywczym

321[09].04.01 Wykonywanie wagowej analizy żywności

321[09].04.02 Wykonywanie objętościowej analizy żywności

321[09].04.05 Wykonywanie towaroznawczych badań żywności

321[09].04.03 Wykonywanie

instrumentalnej analizy żywności

321[09].04.04 Wykonywanie

mikrobiologicznych badań żywności


2. WYMAGANIA WST ĘPNE

Przystępując do realizacji jednostki modułowej uczeń powinien umieć: − wskazywać zagrożenia związane z pracą w laboratorium oraz podczas wykonywania ćwiczenia,

− rozpoznawać, nazywać i posługiwać się sprzętem i urządzeniami laboratoryjnymi, − wybierać odczynniki, sprzęt laboratoryjny, urządzenia i łączyć w zestawy zgodnie

z instrukcją, − posługiwać się normami, − przeliczać stężenia, − sporządzać roztwory o żądanych stężeniach, − korzystać z programów komputerowych, − korzystać z różnych źródeł informacji.


3. CELE KSZTAŁCENIA

W wyniku realizacji programu jednostki modułowej „Wykonywanie wagowej analizy żywności” powinieneś umieć: – określić znaczenie analizy wagowej w analizie ilościowej żywności, – scharakteryzować wyposażenie i urządzenie laboratorium analiz wagowo-objętościowych żywności,

– posłużyć się wagami technicznymi i analitycznymi przy odważaniu próbek, – przygotować próbkę do przechowania i analizy, – przeprowadzić podstawowe operacje analizy wagowej, – wykonywać oznaczenie wagowe, – obliczyć zawartość zawiesin w dowolnie wybranej próbce, – opracowywać wyniki badań laboratoryjnych z zastosowaniem programów komputerowych, – interpretować wyniki badań laboratoryjnych, – sporządzić raport z wykonanych analiz wagowych, – wykonać badania laboratoryjne analizy żywności zgodnie z zasadami Dobrej Praktyki

Laboratoryjnej – GLP, – ustalić krytyczne punkty kontroli (CCP) w procesach produkcji artykułów spożywczych

poprzez wykonywanie monitorujących analiz wagowych żywności, – sporządzić plan analizy wagowej produktu spożywczego, – skorzystać z dokumentacji technicznej i technologicznej przy wykonywaniu analiz

wagowych żywności, – zastosować zasady bezpieczeństwa i higieny pracy, ochrony przeciwpożarowej oraz

ochrony środowiska w laboratorium analiz wagowych żywności, – zrealizować zadania w laboratorium analiz wagowych zgodnie z wymaganiami ergonomii, – udzielać pierwszej pomocy w stanach zagrożenia zdrowia i życia, – skorzystać z różnych źródeł informacji.


4. MATERIAŁ NAUCZANIA

4.1. Wagi laboratoryjne i zasady ich użytkowania

4.1.1. Materiał nauczania

4.1.1.1. Zasady Dobrej Praktyki Laboratoryjnej

Zasady Dobrej Praktyki Laboratoryjnej zostały po raz pierwszy opracowane przez Grupę Ekspertów powołaną w 1978 r. w ramach Specjalnego Programu Kontroli Substancji Chemicznych Organizacji Współpracy Gospodarczej i Rozwoju (OECD). Dobra Praktyka Laboratoryjna (GLP-Good Laboratory Practice) to system norm gwarantujący odpowiednią jakość badań poprzez określenie zasad organizacji jednostek badawczych, wykonujących badania z zakresu bezpieczeństwa, zdrowia człowieka i środowiska, w szczególności badania substancji i preparatów chemicznych wymagane ustawą. Jest to system gwarantujący również warunki w jakich te badania są planowane, przeprowadzane i monitorowane, a ich wyniki zapisywane, przechowywane i podawane w sprawozdaniu. Zasady GLP dokonywane się w oparciu o ustawodawstwo krajowe. Wdrażanie systemu HACCP Wprowadzenie systemu HACCP (Hazard Analysis Critical Control Points-analiza kontroli i krytyczne punkty kontrolne)w Polsce jest związane z dostosowaniem warunków produkcji żywności do standardów Unii Europejskiej. Zasady systemu HACCP: 1. Prowadzenie analizy zagrożeń na wszystkich etapach produkcji żywności; począwszy od

miejsca produkowania surowca, aż do miejsca wytworzenia gotowego wyrobu. Określenie prawdopodobieństwa zagrożenia i środków zapobiegawczych w celu dokonania korekty i wyeliminowania ryzyka.

2. Określenie Krytycznych Punktów Kontroli KPK (ang. CCP) czyli etapów produkcji, w których będą usuwane zagrożenia i pogorszenia bezpieczeństwa zdrowotnego produktu finalnego.

3. Określenie prawidłowych parametrów procesu w każdym KPK, np. wysokość temperatury obróbki cieplnej ilość dodatków itp.

4. Ustalenie systemu kontroli (monitoringu) w poszczególnych punktach krytycznych. 5. Określenie działań naprawczych (korygujących). 6. Opracowanie procedur sprawdzających np. pomiar temperatury, liczby bakterii. 7. Opracowanie pełnej dokumentacji systemu HACCP (rejestracja wyników, prowadzenie

zapisów i przechowywanie danych. 4.1.1.2. Ogólne wyposażenie laboratorium

W każdym laboratorium chemicznym znajdują się: 1. stoły laboratoryjne różnej konstrukcji z półkami do częściej używanych odczynników oraz

szafkami i szufladami do przechowywania sprzętu (rys. 1), 2. szafa wyciągowa (dygestorium) ze sprawnie działającym wentylatorem, 3. półki do sprzętu ogólnego użytku, 4. specjalne stołki laboratoryjne przy każdym stanowisku laboratoryjnym, 5. konsolki lub stoły przy ścianach z suszarkami, chłodziarkami, piecami, pompą próżniową. Laboratorium posiada instalacje: wodno-ściekową, gazową, elektryczną, często także sprężonego powietrza i próżniową. Przewody instalacji rurowych pomalowane są zgodnie z obowiązującymi normami. Polska norma PN/M-01085 zaleca barwy: dla wody – zieloną; dla gazu – żółtą; dla próżni – szarą; dla powietrza – błękitną; dla pary – czerwoną.


W laboratorium znajduje się ponadto sprzęt przeciwpożarowy (piasek, koce gaśnicze, gaśnice ze szczegółową instrukcją obsługi itp.).

Rys. 1. Stół laboratoryjny [5, s. 11]

Stanowisko ucznia w laboratorium Zasadniczym miejscem każdego ucznia w laboratorium jest stół laboratoryjny lub odcinek stołu dłuższego. Blaty stołu bywają drewniane (nasycane czernią anilinową), z laminatów, wykładane płytkami ceramicznymi lub z PCV. Na stole znajduje się półka z odczynnikami. W stole jest szafka i szuflada do przechowywania sprzętu laboratoryjnego, przydzielonego na okres ćwiczeń. Każdy stół powinien być wyposażony w zawór wodociągowy ze studzienką ściekową, kurek gazowy oraz zerowane gniazdko sieci elektrycznej małej mocy. Niezależnie od stałego miejsca pracy uczniowie pracujący w laboratorium mogą korzystać z urządzeń przeznaczonych do ogólnego użytku. Na stole należy trzymać sprzęt tylko do danego ćwiczenia. Po zakończeniu ćwiczeń należy uporządkować stanowisko pracy. W czasie ćwiczeń lub bezpośrednio po zakończeniu należy wpisać do dziennika laboratoryjnego: 1. numer ćwiczenia, 2. datę wykonania, 3. temat, 4. wykaz używanego sprzętu i odczynników, 5. rysunek schematyczny zestawu, 6. równania reakcji chemicznych, 7. obliczenia, 8. wnioski.

4.1.1.3. Wagi laboratoryjne i zasady ich użytkowania

W laboratoriach analitycznych wyróżnia się wagi czułe i mniej czułe. Mniej czułą wagą jest waga techniczna o nośności500g i czułości 10mg. Wagi bardziej czułe to: – wagi analityczne, o nośności 200g i czułości 0,1 mg, – wagi półmikroanalityczne, o nośności 100g i czułości 0,01 mg, – wagi mikroanalityczne, o nośności do 30g i czułości 0,001 mg.


Rys. 2. Schemat wagi technicznej: 1 – belka, 2 – pryzmat główny, 3 – panewka, 4 – słupek (kolumienka),

5 – pryzmaty boczne, 6 – strzemiączka, 7 – haczyki, 8 – wieszaki, 9 – szalki, 10 – parowniki, 11 – wskazówka, 12 – skala, 13 – pokrętło aretażu, 14 – podstawa, 15 – śruby poziomowania, 16 – pion [1, s. 60]

Dodatkowym wyposażeniem wagi technicznej są odważniki, umieszczone wraz z pincetą w oddzielnym pudełku. Zestaw odważników: 200 g, 2 x 100 g, 50 g, 20 g, 2 x 10 g, 5 g, 2 g, i 2 x 1g oraz miligramowe 500 mg, 2 x 200 mg, 100 mg, 50 mg, 2 x 20 mg, i 10 mg. Odważniki gramowe zbudowane są z mosiądzu, a miligramowe z blachy aluminiowej.

Waga techniczna działa na zasadzie dźwigni dwuramiennej. Podstawowe części wagi to: – belka (1) wraz z pryzmatem stalowym, – słupek (4) z mechanizmem do aretażu, – szalki (9) z wieszakami i strzemiączkami, – podstawa (14) ze śrubami do poziomowania.

Bardziej skomplikowane w budowie, a zatem i w obsłudze są wagi analityczne. Wyróżniane są dwa typy tych wag, mianowicie: periodyczne i aperiodyczne.

Rys. 3. Schemat budowy periodycznej wagi analitycznej: 1 – belka, 2 – pryzmat główny, 3 – pryzmaty

boczne, 4 – parowniki, 5 – wskazówka, 6-regulator czułości wagi, tzw. uczulacz, 7 – panewki, 8 – szalki, 9 – słupek (kolumienka), 1skala, 11 – pokrętło aretażu, 12 – podstawki szalek, 13 – mechanizm unoszenia belki,

14 – podstawa, 15 – podstawki śrub poziomowania nóżek, 16 – śruba poziomowania, 17 – mechanizm nakładania konika [1, s. 62]


Periodyczna waga konikowa składa się z długiej belki z kilkoma okrągłymi wcięciami, wykonanymi w celu zmniejszenia jej masy. Belka ma pryzmat główny i dwa boczne równo rozmieszczone w stosunku do środkowego, wykonane z agatu lub materiału o podobnej twardości.

Pryzmaty boczne służą do pośredniego zawieszania szalek, przy czym stożki wszystkich pryzmatów belki znajdują się w jednej linii poziomej. W części środkowej belki umocowana jest wskazówka z uczulaczem, który pozwala na regulację czułości wagi. Regulacja polega na zmianie położenia środka belki w kierunku pionowym. Zmian położenia belki w kierunku poziomym dokonuje się za pomocą tarowników, które znajdują się na obydwu końcach belki.

Podstawa belki opiera się na trzech nóżkach. Dwie przednie nóżki posiadają śruby, które służą do poziomowania wagi. Nóżki stoją na podkładkach zwiększających amortyzacje wstrząsów.

Słupek wagi stanowi podporę dla belki z szalkami i aretażem. Podczas odaretowywania wagi górna część mechanizmu podnosi belkę z wieszakami, dolna opuszcza podstawki szalek, dzięki czemu pryzmaty stykają się z panewkami tylko w chwili ważenia. Zapobiega to tępieniu pryzmatów. Belka jest wyskalowana na całej długości. Zero znajduje się najczęściej pośrodku, a obydwa końce belki są podzielone na dziesięć działek większych, z których każda jest podzielona na pięć działek mniejszych. W ten sposób przy masie konika 10 mg najmniejsza działka skali odpowiada 0,2mg dokładność wagi wynosi 0,2 mg.

Wagi analityczne są obudowane oszklonymi szafkami w celu zmniejszenia wpływu otoczenia na wynik ważenia.

Rys. 4. Schemat budowy aperiodycznej wagi analitycznej: 1 – belka, 2 – strzemiączka z wieszakami, 3 – tłumiki, 4 – szalki, 5 – słupek (kolumienka), 6 – wskazówka, 7 – skala, 8 – skala konika, 9 – mechanizm nakładania konika, 10 – pokrętło aretażu,11 – podstawki szalek, 12 – nóżki, 13 – śruby poziomowania, 14 – podstawki nóżek, 15 – tarowniki, 16 – poziomnica [1, s. 63]

Ważenie na wagach periodycznych wymaga długiego czasu ze względu na wielokrotność

powolnych wychyleń wskazówki do chwili ustalenia się stanu równowagi. Zastosowanie wag aperiodycznych pozwoliło na szybsze ważenie dzięki zmniejszeniu

wychyleń wskazówki. Uzyskano to dzięki zastosowaniu tłumików w postaci bębnów


powietrznych zawieszonych razem z szalkami na ramionach belki. Tłumiki budowane są w postaci dwóch cylindrów aluminiowych, których dolny jest umocowany na stałe, a górny podwieszony na wieszaku szalki i porusza się w kierunku pionowym w stosunku do dolnego.

Rys. 5. Ogólny wygląd półautomatycznej wagi analitycznej: 1 – mechanizm aretażu,

2 – wyskalowane pokrętła odważników miligramowych, 3 – regulacja ostrości skali świetlnej, 4 – śruba skali ruchomej, 5 – podkładki gumowe [1, s. 64]

Wprowadzenie automatyzacji ważenia polega na tym, że na szalki wagi nie trzeba nakładać odważników lecz odpowiednimi pokrętłami powoduje się określone obciążenia dodatkowe belki, odpowiadające masie nakładanych odważników w zwykłych wagach analitycznych. Pokrętła mają wyskalowane bębny pozwalające na odczytanie masy użytej do zrównoważenia wagi. Odważniki gramowe i miligramowe nakładane są przez odpowiednie ustawienie elementów pokrętła.

W przypadku wag półautomatycznych na jedną szalkę wagi (prawą) nakłada się odważniki gramowe. Miligramowe nakładane są automatycznie.

Każda waga ma określoną nośność (maksymalne dopuszczalne obciążenie nie powodujące jej uszkodzenia przez odkształcenie belki).

Do dokładnego ważenia na wagach analitycznych potrzebne są rzetelne odważniki tzn. odważniki legalizowane przez Urzędy Miar i Wag. Okresowa legalizacja odbywa się co pół roku. 4.1.1.4. Punkt zerowy i równowagowy oraz czułość wagi

Pod pojęciem punktu zerowego wagi rozumie się położenie wskazówki wagi nieobciążonej, po całkowitym ustaniu wahań. Analogiczny punkt położenia wagi obciążonej i w przybliżeniu zrównoważony nosi nazwę punktu równowagi.

Czułość wagi – bezwzględna to najmniejsze dodatkowe obciążenie jednej z szalek wagi powodujące dające się zauważyć wychylenie wskazówki (o jedną podziałkę). Czułość względna jest to czułość bezwzględna odniesiona do aktualnego obciążenia jednej z szalek wagi, wyrażonego w tych samych jednostkach. Czułość wagi zależy od obciążenia szalek, przy czym ze wzrostem obciążenia czułość bezwzględna liczbowo rośnie, ale w rzeczywistości maleje, tzn. przy większym obciążeniu waga staje się mniej czuła, gdyż należy użyć większego obciążenia do spowodowania dającego się zauważyć wychylenia wskazówki.


Czułość względna rośnie w miarę wzrostu obciążenia szalek wagi, gdyż liczbowa wartość stosunku czułości bezwzględnej do aktualnego obciążenia jednej z szalek wagi maleje.

Zasady korzystania z wag analitycznych − waga powinna znajdować się w oddzielnym pomieszczeniu tzw. pokoju wagowym

o stałej temperaturze. Nie może stać przy oknie, ani przy grzejniku, − musi być zabezpieczona przed wstrząsami, − w szafce wagi powinna znajdować się substancja higroskopijna, − może być używana tylko do ważenia z dokładnością większą od 0,01g, − nie wolno przekraczać dopuszczalnego obciążenia wagi gdyż grozi to jej uszkodzeniem, − przed ważeniem należy sprawdzić stan wypoziomowania wagi oraz ustalić punkt zerowy, − w czasie ważenia drzwiczki szafki powinny być zamknięte, − wszelkie operacje należy wykonywać przy wadze zaaretowanej, − operacje odaretowania i zaaretowania należy wykonywać powoli, − przedmiot ważony kładziemy zawsze pośrodku na lewej szalce wagi, odważniki na

prawej, − nie wolno ważyć próbek ciepłych lub gorących. Muszą mieć temperaturę otoczenia, − próbki należy odważać w naczyńkach wagowych, tygielkach, na szkiełkach zegarkowych, − odważniki należy przenosić pincetką, naczyńka wagowe przenosi się ujmując je

skrawkiem zwiniętego papieru lub bibuły filtracyjnej, − w czasie ważenia należy zachować bezwzględną czystość wagi, odważników i naczyń, − odważniki nakłada się na wagę w określonym porządku od największego do

najmniejszego, zachowując zasadę najmniejszej liczby odważników, − zmian położenia pokręteł dokonuje się powoli, − wynik ważenia zapisuje się natychmiast po zakończeniu w specjalnym notatniku

z dokładnością do czterech lub pięciu miejsc po przecinku, − ważenia próbek składających się na jedną analizę dokonuje się zawsze na tej samej

wadze, − po zakończeniu ważenia należy wagę zaaretować, drzwiczki zamknąć.

Pod pojęciem odważki analitycznej rozumie się zważoną dokładnie masę próbki, którą następnie poddaje się analizie. Wielkość odważki uzależnia się spodziewanej zawartości oznaczanego składnika w badanym materiale.

Odważanie badanych materiałów prowadzi się w czystych i suchych naczynkach wagowych. 4.1.1.5. Podstawowe czynności analizy wagowej

W analizie środków spożywczych najczęściej wykonywane są oznaczenia: − zawartości wody (suchej substancji)na podstawie ubytku masy w wyniku suszenia próbki, − ilościowe popiołu jako pozostałości produktów spożywczych, po ich wstępnym

podsuszeniu, spaleniu i wyprażeniu w temperaturze kilkuset °C, − zawartości niektórych pierwiastków np. wapnia, baru, przy czym pierwiastki te najpierw

wytrąca się w formie nierozpuszczalnych osadów poddawanych następnie odsączeniu, przemyciu, suszeniu i ważeniu. Na podstawie masy suchej pozostałości osadu oblicza się w nim stechiometrycznie zawartość danego pierwiastka, którą przelicza się ostatecznie na jego zawartość w badanym materiale.


Przykład nowoczesnej elektronicznej wagi analitycznej.

Rys. 6. Waga analityczna RADWAG WAS [6]

Do najnowszych analitycznych wag elektronicznych zaliczana jest waga firmy RADWAG WAS. Wagi tego typu cechuje: – duża komora ważenia, – automatyczna kalibracja wewnętrzna, – osłona przeciwpodmuchowa, – podświetlany wyświetlacz graficzny, – możliwość umieszczania naważki od góry, – ważnie podwieszone,

Opcje pracy: – ważenie standardowe, – liczenie sztuk, – dozowanie, – doważanie, – ważenie procentowe względem masy, – ważenie dynamiczne, – statystyka, – pomiar gęstości ciał stałych i cieczy.

Wyposażenie opcjonalne: – zestaw do pomiaru gęstości ciał stałych i cieczy, – wyświetlacz dodatkowy, – ładowarka, – wewnętrzny akumulator.

4.1.2. Pytania sprawdzające Odpowiadając na pytania sprawdzisz czy jesteś przygotowany do wykonania ćwiczeń. 1. Jakie rodzaje wag znajdują się w laboratoriach analitycznych? 2. Jakie występują różnice w budowie wag analitycznych? 3. W jaki sposób ustalisz punkt zerowy wagi? 4. Jakie jest znaczenie punktu równowagi? 5. Jakie znaczenie podczas ważenia ma czułość wagi? 6. Co wpływa na czułość wagi?


7. Co to jest czułość względną i bezwzględną wagi? 8. Jak znasz rodzaje odważników, z jakich materiałów są zbudowane? 9. Jakie są zasady korzystania z wag analitycznych? 4.1.3. Ćwiczenia Ćwiczenie 1

Porównaj wyposażenie i urządzenia laboratorium analiz wagowych ze wzorcem laboratorium zakładowego.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 1) porównać wyposażenie laboratorium analiz wagowych z otrzymanym wzorcem, 2) dopasować otrzymane schematy wag do wag znajdujących się w laboratorium

analitycznym, 3) sprawdzić dokładność wag na tej samej próbie, 4) zaproponować tabelę do zapisywania wyników.

Wyposażenie stanowiska pracy:

– schematy urządzenia pokoju wagowego w laboratorium – opisy budowy i schematy działania wag: technicznej, analitycznej periodycznej,

aperiodycznej, – wagi techniczne i analityczne, – zdjęcie wagi półautomatycznej i automatycznej z opisem. Ćwiczenie 2

Ustal punkt zerowy wagi technicznej.

Sposób wykonania ćwiczenia

Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś: 1) ustawić wagę na stole laboratoryjnym i wypoziomować ją przez odpowiednie ustawienie

śrub znajdujących się na przednich nóżkach wagi, 2) odaretować wagę i obserwować wychylenia wskazówki. Pomijając pierwsze wychylenie

wskazówki, zanotować kilka następnych – parzystą liczbę wychyleń w jedną stronę i nieparzystą w stronę przeciwną,

3) zapisać wychylenia, w lewą stronę znakami (+), a w prawą znakami (–), po czym zsumować liczbę wychyleń po każdej stronie,

4) ustalić wychylenie średnie dzieląc sumy tych wychyleń przez ich ilość, 5) obliczyć punkt zerowy wagi jako średnią arytmetyczną ze średnich wychyleń w obie

strony. Wyposażenie stanowiska pracy:

– waga techniczna o nośności 500 g, – komplet odważników, – kalkulator.


Ćwiczenie 3 Sprawdź dokładność różnych wag na tej samej próbie. Korzystając z wag dostępnych

w laboratorium odważ (substancje chemiczne podaje nauczyciel): a) 150 gramów substancji z dokładnością do 0,1 g, b) 5 miligramów substancji z dokładnością do 0,01 g, c) 10 miligramów substancji z dokładnością do 0,0001 g.

Sposób wykonania ćwiczenia Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:

1) przygotować wagi do ważenia, 2) przygotować naczynia i sprzęt laboratoryjny do analiz wagowych, 3) wykonać ważenie, 4) zapisać wyniki.

Wyposażenie stanowiska pracy: – wagi techniczne i analityczne, – odważniki, – substancje chemiczne do ważenia – naczynia i sprzęt laboratoryjny do analiz wagowych, – odważka analityczna. Ćwiczenie 4

Wykonaj ważenie substancji stałych i ciekłych, jednorodnych i mieszanin. Sposób wykonania ćwiczenia Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:

1) zgromadzić potrzebny sprzęt do ważenia substancji stałych i ciekłych, jednorodnych i mieszanin,

2) przygotować odpowiednie wagi do ważenia, 3) pobrać od nauczyciela próbkę do zważenia, 4) odważyć substancje zgodnie z zasadami posługiwania się wagami, 5) zapisać wynik ważenia.

Wyposażenie stanowiska pracy: − wagi techniczne i analityczne, − odważniki, − naczynia i sprzęt do ważenia substancji stałych, ciekłych, jednorodnych i mieszanin, − próbki substancji chemicznych, − odważki analityczne. 4.1.4. Sprawdzian postępów

Czy potrafisz: Tak Nie 1) naszkicować ramowy plan laboratorium? ! ! 2) skorzystać z laboratoryjnych wag analitycznych? ! ! 3) zważyć zgodnie z zasadami korzystania z wag analitycznych? ! ! 4) przygotować odważki analityczne? ! !


4.2. Strącanie i oddzielanie osadów

4.2.1. Materiał nauczania

Strącanie osadów jest podstawową czynnością w analizie wagowej. Często strąca się z roztworu składniki, które potem oznacza się nie wagowo, lecz innymi metodami np. miareczkowo lub spektrofotometrycznie. Często oznaczenia wagowe opierają się na osadach, dlatego istotny dla analizy wagowej jest problem ich wytrącania z roztworów.

Osad wykorzystywany w ilościowych oznaczeniach wagowych musi odpowiadać następującym warunkom; − powinien być możliwie najmniej rozpuszczalny, by nie pozostawał w roztworze,

− skład chemiczny osadu po wysuszeniu i ewentualnie wyprażeniu, powinien być ściśle określony, pozwalający na wyliczenie w nim zawartości oznaczanego składnika np. Ba w BaSO4

− osad powinien być wolny od innych składników jako zanieczyszczeń, − struktura osadu powinna umożliwiać jego oddzielenie.

4.2.1.1. Wytrącanie osadów

Wytrącanie osadów prowadzi się na gorąco w zlewkach szklanych o pojemności 200÷400cm3, wyposażonych w bagietki szklane o równo zatopionych brzegach w celu uniknięcia strat osadu. Odczynnik strącający wprowadza się w nadmiarze 20÷30% w stosunku do ilości obliczonej z równania reakcji. Odczynnik dodaje się powoli i w odpowiednim rozcieńczeniu. Do tego celu używa się pipety lub biurety.

Po wytrąceniu osadu przeprowadza się kontrolną próbę jakościową na całkowite jego wytrącenie. Do klarownego płynu dodaje się po ściance kilka kropli odczynnika strącającego i obserwuje się zachowanie płynu. Jeśli wystąpiło zmętnienie świadczy to o niepełnym wytrąceniu osadu, a zatem konieczności dodania jeszcze pewnej ilości odczynnika strącającego. Jeśli płyn jest klarowny świadczy o całkowitym wytrąceniu osadu.

Osady poddaje się odsączeniu przez różnego rodzaju sączki. Sączki mogą być: − twarde, najmniej porowate używane do powolnego sączenia osadów drobnokrystalicznych, − średnie, bardziej porowate, używane do szybkiego sączenia osadów krystalicznych, − miękkie, najbardziej porowate, używane do odsączania osadów bezpostaciowych.

Poza doborem właściwego sączka ważne jest jego odpowiednie ułożenie w lejku. Musi być dopasowany do wielkości lejka. Sprzęt i czynności związane z sączeniem

przedstawia rysunek 7. Wszystkie osady można podzielić na dwie grupy: krystaliczne i bezpostaciowe. Osady bezpostaciowe mogą być galaretowate, kłaczkowate, serowate lub szlamowate.

Optymalne warunki do strącania osadów krystalicznych są następujące: − osad należy strącać z dostatecznie rozcieńczonego roztworu, − odczynnik strącający dodaje się powoli, niekiedy kroplami, − roztwór w czasie strącania miesza się, − osad strąca się z gorącego roztworu za pomocą gorącego roztworu odczynnika, − odczynnik wprowadza się w odpowiednim nadmiarze, − przed sączeniem przeprowadza się starzenie krystalicznych osadów.


Rys. 7. Sprzęt i czynności związane z sączeniem i przemywaniem osadów a) sączek złożony, b) lejek zwykły z sączkiem, c) lejek Schotta z sączkiem (widok z boku), d) lejek Schotta z sączkiem (widok z góry), e) sączenie, f) ustawienie naczyń w czasie sączenia, g) tryskawka, h) osad w sączku przed przemywaniem,

i) osad w sączku po przemyciu. [1, s. 78, 79]

Osady koloidalne, żele powstające w wyniku koagulacji roztworów koloidalnych zoli

strąca się zwykle w obecności silnych elektrolitów i w podwyższonej temperaturze. Osady koloidalne w przeciwieństwie do krystalicznych sączy się bezpośrednio po strąceniu i skoagulowaniu i zawsze z gorących roztworów.

Strącony i odsączony osad przemywa się w celu oddzielenia go od roztworu macierzystego. Osady, które przed ważeniem wystarczy wysuszyć, odsącza się w tyglach szklanych z dnem porowatym. Osady, które trzeba prażyć odsącza się na sączkach z bibuły.

Warunkiem dobrego sączenia jest właściwy dobór bibuły do sączenia i odpowiednie przygotowanie sączka. Jakość bibuły (gęsta, rzadka, utwardzona)zależy od charakteru osadu (grubo- lub drobnokrystaliczny) i cieczy macierzystej (stężenie kwasów, zasady), a wielkość sączka od ilości osadu.


Za duży sączek utrudnia dokładne przemycie osadu, powoduje większe zużycie cieczy do przemywania. Odsączony osad nie powinien zajmować więcej niż 1/3÷ 1/2 sączka.

4.2.1.2. Przygotowanie sączka

Sączek składa się na pół po czym jeszcze raz w taki sposób, aby rozłożony w lejku przylegał dokładnie do ścianek lejka tylko górną częścią. Dolna część powinna nieco odstawać od ścianek lejka. Po umieszczeniu sączka w lejku nalewa się do niego wody powyżej krawędzi sączka po czym unosi nieco sączek, aby woda wypełniła rurkę lejka. Następnie sączek opuszcza się i przytrzymując jego krawędź palcami czeka się na spłynięcie wody. Gdy woda spłynie, w rurce lejka powinien zostać słupek cieczy, którego trwałość wskazuje, że sączek został właściwie przygotowany.

Oberwanie rogu suchego sączka jak pokazano na rysunku ułatwia jego przyleganie do lejka i zapobiega powstawaniu kanalika. Utrzymanie słupa cieczy w lejku znacznie przyspiesza sączenie.

Osady analityczne są zanieczyszczone jonami, które zawiera ciecz macierzysta. Przemywanie osadu ma na celu oczyszczenie strąconego i odsączonego osadu.

4.2.1.3. Przemywanie na sączku

Do osadu zebranego na sączku dodaje się roztworu przemywającego z tryskawki, przy czym przed dodaniem nowej porcji roztworu należy czekać, aż poprzednia porcja całkowicie spłynie z sączka. Mniej więcej po 4-krotnym przemyciu osadu krystalicznego lub 7-krotnym osadu koloidalnego przystępuje się do sprawdzenia czy przemycie było dostateczne. W tym celu zbiera się do probówki kilka kropel przesączu i przeprowadza reakcję sprawdzającą np. w celu sprawdzenia obecności jonów chlorkowych dodaje się do części przesączu nieco roztworu AgNO3 zakwaszonego kwasem azotowym.

Przemywanie przez dekantację stosuje się w przypadku osadów ciężkich, które łatwo opadają na dno naczynia. W tym przypadku zlewamy prawie całą część macierzystą na sączek pozostawiając osad w zlewce. Następnie dodaje się do zlewki porcję cieczy przemywającej, miesza z osadem, a po odstaniu i zebraniu się osadu na dnie zlewa się znowu ciecz możliwie bez osadu na sączek i kończy przemywanie cieczą przemywającą. Proces ten powtarza się 2÷3 krotnie.

4.2.1.4. Suszenie i prażenie osadów

Jeżeli celem strącania osadu jest oznaczenie wagowe odsączony i przemyty osad suszy się lub praży. Suszenie lub prażenie osadu ma na celu doprowadzenie go do postaci o ustalonym składzie stechiometrycznym. Zachodzą przy tym procesy: usunięcia wody nie związanej, wody krystalizacyjnej lub konstytucyjnej.

Suszenie osadów prowadzi się w elektrycznych suszarkach laboratoryjnych, w temperaturze 100÷120°C, w ciągu kilku godzin zależnie od ich struktury i ilości na sączku.

W przypadku spopielania osadów i następnie prażenia niezbędne jest ich wstępne podsuszenie w suszarce o temperaturze 60÷80°C w czasie 1÷2 godzin. Następnie przenosi się osad wraz z sączkiem do wyprażonego i wyważonego tygla porcelanowego i ogrzewa płomieniem palnika gazowego. Do spalania i prażenia osadów stosuje się tygle porcelanowe, platynowe lub kwarcowe. Czynności związane z prażeniem przedstawia rysunek 8.


Rys. 8. Czynności związane z prażeniem osadów a) sączek z osadem złożony częściowo,

b) sączek z osadem po złożeniu, c) spopielenie sączka, d) prawidłowe ustawienie tygla w stosunku do płomienia palnika gazowego [1, s. 80]

Coraz częściej do prażenia osadów używa się pieca do spalań. Piece umożliwiają lepsze

i bardziej równomierne wyprażanie tygli z osadem do żądanej temperatury i uniknięcie redukującego działania gazów spalinowych, co ma miejsce w przypadku stosowania palników gazowych. Piece są zaopatrzone w automatyczną regulację temperatury. Temperatura jaką można osiągnąć w piecach elektrycznych dochodzi do 1500°C.

4.2.2. Pytania sprawdzające Odpowiadając na pytania sprawdzisz, czy jesteś przygotowany do wykonywania ćwiczeń.

1. Jakie oznaczenia wykonywane są najczęściej w analizie środków spożywczych? 2. Jaki jest proces wytrącania osadów? 3. Jakie rodzaje sączków stosuje się do sączenia osadów? 4. Jak postępować przy przemywaniu osadów? 5. W jaki sposób można prażyć osady? 4.2.3. Ćwiczenia Ćwiczenie1

Przeprowadź reakcję otrzymywania siarczanu baru BaSO4.


1) dobrać sprzęt potrzebny do wykonania zadania i wypełnić tabelę:

Tabela. Sprzęt potrzebny do wykonania zadania Nazwa sprzętu Przeznaczenie


2) odważyć około 1 g BaCl2 z dokładnością do 0,01g, 3) rozpuścić w zlewce (500 cm3) w 200cm3, 4) zakwasić klarowny roztwór 2÷3 cm3 HCl o stężeniu 2 mol/ dm3, 5) ogrzać roztwór do wrzenia na łaźni wodnej, 6) ogrzać do wrzenia w drugiej zlewce 10 cm3 H2 SO4, 7) dodać do roztworu w pierwszej zlewce (po bagietce), aż do całkowitego strącenia BaSO4, 8) przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i pozostawić w łaźni wodnej na 15 minut, 9) pozostawić roztwór do ostygnięcia, 10) wykonać próbę na całkowite strącenie osadu dodając kilka kropel kwasu siarkowego (VI)

i obserwować czy nie pojawia się jeszcze zmętnienie, 11) umieścić sączek z gęstej bibuły w lejku, zalać wodą destylowaną i wstawić w otwór

podstawki do sączenia, 12) zlać po bagietce roztwór znad osadu na sączek, 13) zalać pozostały osad gorącą wodą z tryskawki zakwaszoną kilkoma kroplami kwasu

siarkowego (VI), 14) pozostawić mieszaninę do opadnięcia osadu i dekantować roztwór na sączek, 15) dwukrotnie przemyć osad przez dekantację i przenieść na sączek posługując się bagietką

i tryskawką, 16) spłukać osad ze ścianek na dno sączka za pomocą tryskawki i przemyć dwukrotnie wodą, 17) przenieść parę kropel popłuczyn na szkiełko zegarkowe, dodać kroplę roztworu AgNO3,

brak zmętnienia świadczy o dobrym przemyciu osadu, 18) przenieść osad do tygla porcelanowego i wykorzystać w następnym ćwiczeniu.

Wyposażenie stanowiska pracy: − waga techniczna, odważniki, − cylinder miarowy, − łaźnia wodna, − zlewki o pojemności 200 i 500 cm3, − bagietka szklana o równo zatopionych końcach, − lejek zwykły, − podstawka do sączenia, − szkiełko zegarkowe, − sączki lub gęsta bibuła filtracyjna, − tryskawka, − tygiel, − BaCl2 · 2H2O, − H2SO4 roztwór o stężeniu 1 mol/dm3, − AgNO3 roztwór o stężeniu 0,01 mol/dm3, − HCl roztwór o stężeniu 2 mol/dm3. Ćwiczenie 2

Wykonaj suszenie i prażenie osadu uzyskanego w poprzednim ćwiczeniu. Sposób wykonania ćwiczenia Aby wykonać ćwiczenie, powinieneś:

1) przygotować tygiel do wyprażania osadu uzyskanego z poprzedniego ćwiczenia: − umyć tygiel,


− wysuszyć, − wstępnie wyprażyć w temperaturze późniejszego prażenia osadu w czasie około

godziny, − ochłodzić w eksykatorze, − zważyć na wadze analitycznej,

2) przenieść osad wraz z sączkiem do wyważonego tygla, 3) wstawić tygiel w porcelanowy trójkąt umieszczony na trójnogu lub metalowym

pierścieniu przymocowanym do statywu i rozpocząć ostrożne ogrzewanie tygla płomieniem palnika gazowego tygiel powinien być lekko pochylony (o 45°),

4) po spopieleniu sączka tygiel ustawić w pozycji pionowej i wyprażać osad około 30 minut, 5) wychłodzić tygiel (3÷5 minut), wstawić do eksykatora i chłodzić 30 minut, 6) zważyć tygiel na wadze analitycznej i zapisać wynik, 7) prażyć jeszcze 10÷15 minut, schłodzić i ponownie zważyć, 8) sprawdzić wyniki ważenia, jeśli się nie różnią uznać prażenie za zakończone, 9) wykorzystać masę osadu do obliczenia zawartości odpowiedniego składnika w badanym

materiale.

Wyposażenie stanowiska pracy: – waga analityczna, – tygiel do prażenia osadów, – eksykator, – statyw lub trójkąt z trójnogiem, – palnik gazowy. Ćwiczenie 3

Wykonaj obliczenia zawartości oznaczanego składnika wykorzystując dane z poprzedniego ćwiczenia.


1) zapisać reakcję chemiczną, którą wykorzystałeś do wytrącenia osadu, 2) obliczyć zawartość oznaczanego składnika na podstawie wagi osadu, 3) zinterpretować wynik obliczeń.

Wyposażenie stanowiska pracy:

− dziennik laboratoryjny analizy wagowej. 4.2.4. Sprawdzian postępów Czy potrafisz: Tak Nie 1) wytrącić osad z próbki poddanej analizie? ! ! 2) przygotować sprzęt do sączenia i przemywania osadów i korzystać

z niego? ! !

3) skorzystać z elektrycznych suszarek laboratoryjnych? ! ! 4) przygotować sprzęt do wyprażania osadów i prażyć osady? ! ! 5) wykorzystać masę wyprażonego osadu do obliczenia zawartości

odpowiedniego składnika w badanym materiale? ! !


5. SPRAWDZIAN OSIĄGNIĘĆ

INSTRUKCJA DLA UCZNIA 1. Przeczytaj uważnie instrukcję. 2. Podpisz imieniem i nazwiskiem kartę odpowiedzi. 3. Zapoznaj się z zestawem zadań testowych. 4. Udzielaj odpowiedzi tylko na załączonej karcie odpowiedzi. 5. Pracuj samodzielnie, pamiętaj, że w przyszłej pracy nie możesz liczyć na podpowiedzi

kolegów. 6. Na udzielenie odpowiedzi masz 30 minut.

Powodzenia

ZESTAW ZADA Ń TESTOWYCH 1. Analiza techniczna stosowana w przemyśle spożywczym obejmuje analizę:

a) sensoryczną, mikrobiologiczną, b) sensoryczną, składu chemicznego, c) instrumentalną, mikrobiologiczną, d) sensoryczną, składu chemicznego, mikrobiologiczną.

2. Dopuszczalna czułość wagi analitycznej wynosi:

a) 0,1 mg, b) 0,001 mg, c) 0,0001 mg, d) 0,1 mg.

3. Odważniki gramowe do wag analitycznych wykonane są z mosiądzu pokrytego warstwą:

a) różnych metali chroniących przed korozją. b) złota, platyny lub niklu, c) srebra, lub niklu, d) cynku, miedzi lub niklu.

4. Do przemywania osadu przeniesionego na sączek należy użyć:

a) kwasu lub wody destylowanej, b) zasady lub płynu przemywającego, c) wody destylowanej lub płynu przemywającego, d) roztworu soli lub wody destylowanej.

5. Odważniki przenosi się na wagę techniczną:

a) palcami, b) pincetą, c) ujmując je skrawkiem bibuły, d) można stosować wszystkie wymienione sposoby.

6. Naważką analityczną nazywamy:

a) oznaczany składnik w materiale, b) oznaczaną zawartość popiołu, c) zważoną dokładnie masę próbki, d) osad wytrącony na gorąco.


7. Sączki twarde używane są do: a) szybkiego sączenia osadów krystalicznych, b) powolnego sączenia osadów drobnokrystalicznych, c) odsączania osadów bezpostaciowych, d) do każdego rodzaju osadów.

8. Odważana próbka powinna być:

a) zimna, b) mieć temperaturę otoczenia, c) ciepła, d) gorąca.

9. Suszenie osadów prowadzi się w elektrycznych suszarkach laboratoryjnych

w temperaturze: a) 90°÷100°C, b) 100°÷120°C, c) 120÷130°C, d) 130÷140°C.

10. Wskaż reakcję, w której wytrąca się osad:

a) H2SO4 + BaCl → BaSO4 + 2HCl, b) CH4 + Cl2 → CH4Cl + HCl, c) CH4 + 2 O2 → CO2 + 2H2O, d) CH4 → C + 2 H2.

11. Stężenie molowe informuje o liczbie: a) gramów substancji jaka jest potrzebna do nasycenia 100g rozpuszczalnika, b) moli substancji rozpuszczonej, zawartej w 1 dm3 roztworu, c) substancji rozpuszczonej w roztworze, d) moli substancji w 100 gramach wody.

12. 10 gramów NaCl rozpuszczono w 90 gramach wody. Roztwór posiada stężenie:

a) 1%, b) 5%, c) 10%, d) 100%.

13. Przy doborze sączka należy kierować się:

a) jedynie ilością osadu, b) objętością cieczy, c) jakością osadu, d) ilością osadu i objętością cieczy.

14. Do sączenia osadów koloidowych stosowane są: a) lejki Schotta, b) sączki membranowe, c) lejki z rurką Picarda, d) sączki twarde.


15. W przypadku otrzymania przesączu mętnego należy: a) mętną część przesączu wylać do zlewu, b) mętną część przesączyć ponownie, c) do mętnej części przesączu dodać czynnika strącającego, d) użyć innego sączka.

16. Rozpuszczalność osadu wzrasta: a) wraz z temperaturą, b) z wielkością naważki, c) z wielkością kryształów substancji, d) z nadmiarem czynnika strącającego.

17. Każdą wagę charakteryzuje

a) nośność, b) czułość bezwzględna, c) czułość względna, d) wszystkie wymienione cechy.

18. Przedmioty ważone muszą być:

a) czyste, wilgotne, b) suche, czyste i mieć temperaturę otoczenia, c) czyste o dowolnej temperaturze, d) brudne, ale suche i mieć temperaturę otoczenia.

19. Osady koloidalne sączy się zawsze bezpośrednio po strąceniu i skoagulowaniu

z roztworów: a) ciepłych, b) zimnych, c) lodowatych, d) gorących.

20. Eksykator to urządzenie służące do:

a) studzenia naważek przed ich ważeniem, b) ekstrakcji układów dwufazowych, c) sączenia roztworów, d) skraplania osadów destylacyjnych.


KARTA ODPOWIEDZI Imię i nazwisko…………………………………………………..

Wykonywanie wagowej analizy żywności Zakreśl poprawną odpowiedź, wpisz brakujące części zdania lub wykonaj rysunek.

Nr zadania

Odpowiedź Punkty

1 a b c d

2 a b c d

3 a b c d

4 a b c d

5 a b c d

6 a b c d

7 a b c d

8 a b c d

9 a b c d

10 a b c d

11 a b c d

12 a b c d

13 a b c d

14 a b c d

15 a b c d

16 a b c d

17 a b c d

18 a b c d

19 a b c d

20 a b c d

Razem:


6. LITERATURA 1. Budsławski J, Drabant Z.: Metody analizy żywności WNT Warszawa 1972 2. Cygański A.: Chemiczne metody analizy ilościowej. WNT, Warszawa 1999 3. Drzazga B.: Analiza techniczna w przemyśle spożywczym WSiP Warszawa 1992 4. Minczewski J., Marczenko Z.: Chemia Analityczna. Tom 2. PWN Warszawa 1978 5. Modzelewski M., Woliński J.: Pracownia chemiczna technika laboratoryjna WSiP,

Warszawa 1996 6. www.equimed.com.pl

Technology

Wykonywanie wagowej analizy żywności