48997296 Difracao de Raios X

7/25/2019 48997296 Difracao de Raios X

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Princpios de Difrao de Raios-X Mtodo do P

Rmulo Simes AnglicaUFPA-UNICAMP


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Estrutura do Curso

0. INTRODU !O". O #STADO CRISTA$INO DA MAT%RIA&. NATUR#'A # PRODU !O DOS RAIOS-(). O F#N*M#NO DA DIFRA !O+. INSTRUM#NTA !O,. PR#PARA !O D# AMOSTRAS

. AN $IS# POR DIFRA !O D# RAIOS-( / M%TODO DO P1. ID#NTIFICA !O D# FAS#S CRISTA$INAS / 2ancos 3e Da3os4. 5OUTRAS AP$ICA 6#S78. AR9I$OMIN#RAIS


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Identifcao/caracterizao de ases cristalinas

atravs de seus padresdi ratomtricos

Objetivo Principal :Objetivo Principal :

O padro difrato trico O padro difrato trico !nico para cada co posto!nico para cada co postocristalinocristalino

ngerprint ngerprint


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: ";,+0 (CuK )


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Compostos de Carbono

(Polimor os) 9e C 0 Diaman>e


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b!etivos

". P


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E se o composto no orcristalino "


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Laboratrio de Difrao de Raios-XCentro de Geocincias UFPA


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CristalografaCristalografa

Mineral 3 %ristal 4Mineral 3 %ristal 4


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Mineral

S li3o; KomogLneoOco


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Matria

Estado Gasoso EstadoLquido

Estado Slido

Amorfo(desordenado)

Cristalino(ordenado)


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#erminolo$ias

Cristauan3o um mine


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"lasse "ristalina Di ens#es da cela $nit%ria &'e plos(

C%bico a & b & c & & & ' *aCl+ ,$-l . +C

01

2

#etra$onal a & b c & & & ' 1 . *i3 + #i .rtorr4mbico a b c & & & ' 56a . Cu 2 7,onocl8nico a b c & & '

'19 . P

#ricl8nico a b c '9e:a$onal a & b c & & '

&;.


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*atureza e Produo dos=aios A

Rmulo Simes AnglicaD9P-C9-UFPA


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Bum rio

&. NATUR#'A # PRODU !O DOS RAIOS-(&." Qis> gen; $aue; 2


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"8") / .$. 2


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O que so Raios-X ?


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.D. Comprimento de onda+re FGncia+ ener$iaRaios-X Ra3ia Eo ele>ica 3e al>a enee @eGueno

*nda Part+cu a

photons photons


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C o m @ < i m e n

> o 3 e

O n 3

a H

F < G

T L n c

i a H

0;" / "00 W

.D2 EspectroEletroma$ntico


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.D - produo de =aios?A emlaboratHrio

tubo de =aios?A

Laboratrio de Difrao de Raios-XCentro de Geocincias UFPA


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.D - produo de =aios?A emlaboratHrio

tubo de =aios?A

eart,ed etatar&et

!Cu. Co. Fe.//#

HAno3o

HCa>o3o


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.DJ espectro de =aios?AK Cont8nuo eCaracter8stico

(bremsstrahlung )

Es0ectro Cont+nuoEs0ectro Cont+nuo

Es0ectro Caracter+sticoEs0ectro Caracter+stico


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.DJ espectro de =aios?AK Cont8nuo eCaracter8stico

# : 4;0, XeY

: "&;)84 : ";,+" 4;0+


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.DJ -bsoro

O Gue acon>ece com a


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.D0 -bsoro

% =un3amen>al Gue a i3as simul>aneamen>e; K necessi3a3e 3e =il>


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3ilters or Common -nodes

3ar&et 4 !5#-

fi ter 3,ic6ness! # Densit7!&8cc# 9 4 9 4

C< &.&8" Y "" .00 ,4 )

Fe ".8)1 Mn "" 1.+) ,8 )

Co ".18" Fe "& 1.41 ,1 )

Cu ".,+& Ni ", 4.80 ,& &

Mo 0.1"0 '< 4" .,0 ++ "

No>e TKicXness is selec>e3 =o< maB min a>>enua>ion >an3ao cKoose a =il>e< >KicXness \KeKe is Je>\een &, " an3 ,0 "


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3en4meno da

Li rao



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). O Fenmeno 3a Di=


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2D; =eMe:o+ re rao+ transmisso+ di rao

o n d a

i n c i

d e n t

e

o n d a

t r a n

s - i t i

d a

o n d

a r e f e t i d a


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a#

s o m

J < a

On3as $uminosas se @


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b#


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D:FRA;


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2D2 )nterfer*ncia)nterfer*ncia e EspalOamento ( Scattering )

In>eu3e 3oJ


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nn : &3sen: &3sen

Lei de BraggLei de Bragg

AA

''

CC

dd

[ 'DC ('DC ( [ 2D : &&[ sinsin :: && 33


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DIFRA !ODIFRA !O a comJina Eo 3e 3ois =enmenos a comJina Eo 3e 3ois =enmenoses@alKamen>o coee e in>eeee; in>e


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0

"000

&000

)000

+000

, "0 ", &0 &, )0 ), +0 +, ,0 ,, 0 ,H& >Ke>a

I n > e n s

i 3 a

3 e

nn : &3sen: &3sen

3 HKXl


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E o ue acontecem com os =aios?A ao atravessaremuma subst ncia no?cristalina (amor a) "

"0 &0 )0 +0 ,0 0!) 3,eta#

I n > e n s

i 3 a

3 e

H c @ s


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+plica#es da ,ei de ra.. +plica#es da ,ei de ra..

?/?/ DRXDRX FiBan3o e me3in3o ; oJ>m-se alo


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)nfor a#es contidas e $ Padro de)nfor a#es contidas e $ Padro deDifraoDifrao

[ Posio dos PicosPosio dos Picos- Sis>ema Calino- Sime>a / 3e =ases

[ :ntensidade dos Picos:ntensidade dos Picos- 59nit %ell %ontents - ) oint S6mmetr6 - De>eaBuantitati>a / 3e =ases

[ For a e Lar&ura dos Picos !F@=2#For a e Lar&ura dos Picos !F@=2#- TamanKo 3e Cali>o H&-&00 nm- 5;on-uniform Microstrain - 5*1tended 0efects .stac


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Instrumentao


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+. INSTRUM#NTA !O+." #Gui@amen>os 3e Di=


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Tcnica do p:

uma tcnica bastante comum, onde o material analisado encontra-se na forma de p (partculas finas orie

ao acaso) que so expostas aos raios-X.

O rande n!mero de partculas com orienta"o difeasse ura que a lei de #ra se$a satisfeita para a maiorplanos cristalo r%ficos.


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I3en>i=ica Eo 3e Fases

An lise 3e #s>uueion J_ Po\3e< Di==ion HA>@ [email protected] -lemans.=o3os 3e C ma


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C% ara Deb7e-$c,errer


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+.& A 9eome>


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Geo etria'ra&&-'rentano

ertica -

ertica -) =ori onta -)


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$,i ad u XRD-


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XRD- Goni etro !-


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XRD- Goni etro !-


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XRD-H Goni etro !-#


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+.) Acess


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2onocro ador 0ara o XRD-

Fun es". #limina< o &. Re3u Eo 3a =luo


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Est1&io rotaciona 0ara a ostras


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$


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Bistemas de =e ri$erao

- Re=e


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Preparao de -mostras ,todo do

PH


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E3APA FUIDA2EI3AL E2 JUALJUER 3KCI:CAE3APA FUIDA2EI3AL E2 JUALJUER 3KCI:CA:I$3RU2EI3AL:I$3RU2EI3AL

FA3*R CR 3:C* :IFLUEIC:AID* IA JUAL:DADE D*FA3*R CR 3:C* :IFLUEIC:AID* IA JUAL:DADE D*RE$UL3AD* AIAL 3:C*RE$UL3AD* AIAL 3:C*

A Pe


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Preparao de -mostras para L=A ,todo do PH

De0ende do obMeti>o da An1 iseNDe0ende do obMeti>o da An1 iseN An lises 3e Ro>ina / I3en>i=ica Eo 3e Fases An lises uan>i>a>i asC lculo 3e Pa< me>i3a3es 3e amos>


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Pao 3eoa Eo @e Oa3asTo>almen>e Desoa3as 5Ran3om7

P I K


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Pontos ImportantesK

Su@ee @a


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Uso 9e


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P ? 38 i


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Pr?tratamentos 38sicos

Se@aoSe@a


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Pr?tratamentos Qu8micos

PaGue ci3o HQCl 3ilu?3oPi>as A>aGue com

ci3os oam@ona3a com ace>a>o 3e s 3io e ci3o

ac>ico glacialPM, etc"/ is ;a?%@ .sodium h6 ochlorite/ and seems quic


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,icropreparao


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-n lise por L=A ,tododo PH

- uisio e =eduo dosLados


0D; Passos na a uisio e tratamento


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0D; Passos na a uisio e tratamentodos dados

1. Preparao da amostra

2. Seleo das variveis instrumentais- Fonte: kV, mA, - Fendas ( , S, !"

#. $oleta dos dados- Range, step size, count time

%. &ratamento dos dados ( Reduction ofData "- Smoothing- remoo do ' 2- remoo do a)k*round- Peak Locate- Peak Correction/calibration- Store/report

+. nterpretao - Search

3 d d Li $G i (LB)


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3enda de Liver$Gncia (LB)

De>e


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Fen3a 3e #s@alKamen>o HSS segue a DS

Fen3a 3e Rece@ Eo HRS a =en3a Gue limi>a a es@essu


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,odos de ,edida doRoni4metro". %ontinuous Scanning Method %ontinuous Scanning Method

As con>agens sEo / Method /% es>aJeleci3o um ngulo es@ec?=ico 3e s>e@


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En>iron enta 2easure ent $ta&e


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78/85


79/85


80/85

Ar*ilominerais


81/85

Preparao de -mostras -r$ilominerais


82/85

Po


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Por ue as amostras so orientadas

Aumen>a< o e=ei>o 3a 3i=os. A oa Eo @o; os ou>e @ei=ica Eo 3os ae a>


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Sma importante propriedade dosar$ilomineraisK

% a @


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Para cada amostra $erada ; l mina e 2di rato$ramasK

Oa3a HNo

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