5157-16949-1-PBsdasdasdasdasdasdas

8/19/2019 5157-16949-1-PBsdasdasdasdasdasdas

http://slidepdf.com/reader/full/5157-16949-1-pbsdasdasdasdasdasdas 1/5

32

JKK,Tahun 2014,Volum 3(1), halaman 32-36 ISSN 2303-1077

TRANSESTERIFIKASI MINYAK GORENG BEKAS DENGAN MENGGUNAKAN KATALISZEOLIT TERMODIFIKASI ABU TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT (TKKS)

Wirasito 1*, Thamrin Usman 1, Harlia 1

1Progam Studi Kimia, Fakultas MIPA, UniversitasTanjungpura,Jln. Prof. Dr. H. HadariNawawi 78124, Pontianak

*email: [email protected]

ABSTRAK

Minyak goreng bekas merupakan sumber bahan bakar nabati yangdapat diolah menjadi metil ester,melalui reaksi transesterifikasi dengan metanol dan dibantu katalisator basa heterogen. Katalisheterogen mempunyai peranan yang sangat penting dalam transesterifikasi dengan mempercepatterbentuknya metil ester. Penelitian ini bertujuan untuk menghasilkan katalis heterogen yang dapatdigunakan dalam transesterifikasi minyak goreng bekas dengan menggunakan katalis zeolittermodifikasi abu tandan kosong kelapa sawit (TKKS). Pembuatan katalis dalam penelitian ini dilakukandengan mengimpregnasi larutan abu TKKS kedalam zeolit alam melalui proses refluks pada suhu 60 0 Cselama 2 jam dan dikalsinasi pada suhu 450 0 C selama 4 jam. Karakterisasi katalis dilakukan denganmenggunakan Difraksi Sinar-X (XRD) untuk menganalisis logam kalium yang terimpregnasikedalamzeolit. Hasil penelitian menunjukan waktu dan konsentrasi katalis optimum dalam transesterifikasi adalah3 jam dan 4% menghasilkan persen konversi metil ester mencapai 92,78%. Metil ester kemudiandianalisis sifat fisiknya dan dikarakterisasi dengan menggunakan GC-MS. Hasil GC-MS menunjukan

produk metil ester yang paling dominan terbentuk terdiri dari metil linoleat 38,58% dan metil palmitat30%.

Kata Kunci: katalis heterogen, transesterifikasi, zeolit alam, minyak goreng bekas

PENDAHULUANMinyak bumi adalah sumber energi utama

yang banyak digunakan di seluruh negara.Setiap tahun kebutuhan akan minyak bumisemakin meningkat, sehingga ketersedianminyak bumi menjadi berkurang, khusus nya diIndonesia. Untuk itu diperlukan suatu langkahdiversifikasi energi. Salah satu sumber energibaru adalah bahan bakar yang berasal dariminyak nabati. Menurut Qoniah dan Prasetyoko(2011), sumber minyak nabati yang tersedia danpaling prospektif dikembangkan sebagai bahanbaku biodiesel di Indonesia adalah minyak

jelantah (minyak goreng bekas). Minyak jelantahmempunyai kandungan trigliserida yang dapat

direaksikan dengan metanol dan katalis basasehingga menghasilkan gliserol dan metil ester.Menurut Asthasari (2008), reaksi

transesterifikasi berlangsung dengan bantuankatalis homogen asam dan basa, namunFuminet al .(2006) mengatakan bahwa katalishomogen lebih susah untuk dipisahkan dariproduk hasil reaksi dan menghasilkan limbahyang beracun. Katalis homogen juga tidak dapatdigunakan kembali secara berulang-ulang untukreaksi transesterifikasi. Oleh karena itukatalisheterogen merupakan salah satu alternatif

pengganti katalis homogen. Sumber dari katalispadat (katalis heterogen), pada saat ini telahdigunakan secara komersial, seperti zeolit,

alumina atau resin penukar ion.Trisunaryanti etal .(2005) melaporkan bahwa zeolit alam diIndonesia mengandung silika-alumina amorf dankristal mordenit yang setelah diaktivasi dandimodifikasi mempunyai aktivitas yang baik,serta dapat digunakan sebagai katalis. Sehinggazeolit memungkinkan untuk dijadikan sebagaikatalis heterogen. Impregnasi merupakan suatuteknik modifikasi zeolit melalui penguranganaluminium dikerangka maupun pada permukaanzeolit (Lesley dan Elain, 1992). Modifikasi zeolitsebagai bahan katalis heterogen telah banyakdikembangkan, yaitu dengan impregnasi logam

Ni (Trisunaryanti, et al .,2005), logam K, Ca, Fe,Na, Cr (Setyawan dan Handoko, 2002), K 2CO 3 yang diimpregnasi kedalamAl/Si(lukic, et al .,2009)dan logam K yang berasal dari KOH(Kusuma et al .,2011).

Pada penelitian ini akan dilakukan modifikasikatalis zeolit dengan aktivasi basa. Basa yangakan digunakan adalah abu TKKS.Pemanfaatan abu TKKS dikarenakan belumada penelitian yang memanfaatkan abu TKKSsebagai bahan untuk meningkatkan aktivitasdan luas permukaan zeolit. Berdasarkan

penelitian yang dilakukan olehUsman et al. (2007), menyebutkan bahwakomponen utama dari abu TKKS adalah logam

mailto:[email protected]

mailto:[email protected]



33


K, dengan demikian abu TKKS dapatdimanfaatkan sebagai sumber logam K untukdiimpregnasikan kezeolit sebagai katalisheterogen dalam reaksi transesterifikasi. Dalamhal ini, akan diamati aktivitas katalitik abuTKKS/zeolit dengan beberapa parameter sepertiWaktureaksi dan konsentrasi katalis

termodifikasi pada reaksi transesterifikasiterhadap produk metil ester yang dihasilkan.

METODOLOGI PENELITIANAlat dan BahanAlat

Alat yang digunakan pada penelitian inimeliputi ayakan ukuran 100 mesh, buret 50 mL,hot plate , labu leher tiga 250 mL, magnetikstirer , neraca analitik, peralatan gelas yangumum dilaboratorium, pH meter, seperangkatalat refluks, seperangkat alat (XRD), dan

termometer 1000

C.BahanBahan yang digunakan pada penelitian ini

meliputi akuades (H 2O), abu tandan kosongkelapa sawit dari (PTPN XIII) Meliau KabupatenSanggau, Kalimantan Barat, diklorometana(CH 2Cl2) p.a.,(C 2H5OH) p.a, indikator

phenolpthalein , MgSO 4.2H 2O, CH 3OH p.a.,KOH, n-heksan (C 6H14 ) p.a., plat silika GF 254 ,minyak goreng bekasdan zeolit alam yangberasal dari Bandung, Jawa Barat.

CARA KERJAPreparasi Material

Preparasi sampel zeolit alam dilakukandengan mencuci zeolit dengan H 2O sebanyak 3kali. Zeolit dalam kondisi basah kemudiandikeringkan dalam oven pada temperatur100°C.Zeolit kemudian digerus hingga halus, laludiayak dengan ayakan 100 mesh.

Zeolit yang lolos ayakan 100 mesh kemudiandisebut zeolit hasil preparasi. Zeolit alam hasilpreparasi dianalisi dengan menggunakan(XRD). Sampel tandan kosong kelapa sawitdihaluskan dan diayak dengan ayakan 100mesh. Hasil yang lolos dari ayakan tersebutkemudian diaktivasi pada temperatur 600 0Cselama 2 jam. Abu tandan kosong kelapa sawithasil preparasi dianalisis derajat keasaman ataupH.

Sampel minyak goreng bekas diperoleh darirumah tangga dan dilakukan penentuanbilangan asam dan kadar asam lemak bebasdengan menambahkan 15 mL etanol ke dalamerlenmeyer yang berisi ± 3g sampel minyak

goreng bekas, kemudian dipanaskan selama 10menit dalam penangas air sambil diaduk.Setelah didinginkan kemudian dititrasi dengan

larutan KOH menggunakan indikator phenolpthalein sampai titik ekivalen.

Modifikasi KatalisModifikasi zeolit dengan abu tandan kosong

kelapa sawit (TKKS) mengacu pada metodeyang dilakukan oleh Kusuma et al . (2011),

modifikasi katalis dilakukan dengan prosesperendaman 20 g abu tandan kosong kelapasawit kedalam 60 mL H 2O, kemudian dilakukanpengadukan selama 6 jam dan campurandisaring untuk diambil filtrat. Filtrat yangdihasilkan diimpregnasi kedalam zeolit denganperbandingan massa antara zeolit dan larutanabu TKKS adalah 1:4. Proses modifikasi katalisdilakukan dalam labu leher tiga dengankondensorrefluks, termometer, dan magneticstirer . Proses impregnasi zeolit dengan larutanabu TKKS dilakukan pada suhu 60°C selama 2

jam, kemudian campuran dipanaskan pada suhu60°C selama 24 jam. Setelah proses impregnasiselesai, katalis termodifikasi dipisahkan darilarutan abu TKKS menggunakan filtrasi vakum.Katalis termodifikasi yang tertahan di kertassaring kemudian dikeringkan dengan suhu110°C selama 24 jam untuk menghilangkankandungan air. Setelah 24 jam, katalistermodifikasi kemudian dikalsinasi pada suhu450°C selama 4 jam. Katalis hasil kalsinasidianalisis dengan XRD, selanjutnya katalis siapdigunakan pada proses transesterifikasi minyakgoreng bekas.

TransesterifikasiProses transesterifikasi minyak goreng bekas

menurut (Adhitiyawarman, 2007), dilakukandengan mencampurkan katalis zeolittermodifikasi dengan perbandingan mol minyakdan metanol 1:4 dan katalis zeolit divariasi yaitusebesar 0% 1%, 2%, 3%, 4% dan 6% dari beratminyak dan variasi waktu reaksi untukmengetahui persentase metil ester optimum,dipanaskan pada temperatur ± 65 oC dan diadukkemudian didinginkan. Setelah didinginkancampuran reaksi dimasukan ke dalam corongpisah hingga produk metil ester dan gliserolterpisah dengan baik. Setelah itu gliseroldipisahkan dari corong pisah dan produk metilester dicuci dengan menggunakan larutan airpanas beberapa kali untuk menghilangkan sisagliserol, dikeringkan dengan magnesium sulfatanhidrat dan dipanaskan pada suhu 80 0C. Metilester hasil transesterifikasi kemudian ditentukanberat dan dihitung persen hasilnya.



34


HASIL DAN PEMBAHASANKarakterisasi Minyak Goreng Bekas dan AbuTKKS

Analisis sifat fisik dan kimia dari minyakgoreng bekas meliputi penentuan kadar air,bilangan asam dan kadar asam lemak bebas(Free fatty acid ). Hasil analisis dari minyak

goreng bekas dapat dilihat pada Tabel 1.Tabel 1. Karakterisasi minyak goreng bekas

Karakteristik JumlahKadar Air 0,209%

Bilangan Asam 2,24Kadar asam lemak

bebas 1,176%

Abu TKKS yang akan digunakan dalampenelitian ini dianalisis terlebih dahulunilaiderajat keasaman atau pH. Dari hasil analisis

diperole nilai pH mencapai 13, hal inimenunjukan abu TKKS mempunyai tingkatkebasaan yang tinggi. Tingginya tingkatkebasaan dari abu TKKS disebabkan tingginyakadar logam K. Beradasarkan penelitian yangtelah dilakukan oleh Usman et al . (2007), abuTKKS mempunyai kandungan logam K yangtinggi dalam bentuk senyawa K 2CO 3 yangbersifat basa. Menurut Usman et al . (2007),kandungan logam abu TKKS dapat dilihat padaTabel 2.

Tabel 2. Kandungan logam Abu TKKSParameter Uji Hasil

Besi (Fe) 1,17 g/kgMagnesium (Mg) 22,40 g/kg

Natrium (Na) 7,01 g/kgKalium (K) 463,50 g/kg

Karakterisasi KatalisZeolit hasil preparasi dianalisis dengan

menggunakan XRD untuk mengetahui jenis dankandungan mineral yang terdapat didalam zeolit

alam.

Gambar 1. Difraktogram zeolit alam

Gambar.1 adalah pola XRD zeolit alam yangmenunjukkan puncak difraksi pada 2θ = 13,45;19,63; 29,65; 35,61, 44,90; dan 59,93. Hasil inisesuai dengan hasil analisis XRD zeolit alampacitan/KOH yang telah dilakukan olehKusuma et al . (2011). Data analisis XRDtersebut terhadap zeolit alam menunjukkanbahwa zeolit yang digunakan dalam penelitianini tergolong dalam jenis mordenit. Zeolitmordenit merupakan zeolit yang mempunyaiperbandingan Si/Al = 5:1 sehingga mempunyaisifat yang sangat stabil dan mempunyai ukuranrongga yang cukup besar bila dibandingkandengan jenis zeolit lainnya. Rumus strukturmordenit dalam sel satuanmenjadiNa 8(Al8Si 40 O 96 )22H 2O (Breck, 1974).

Modifikasi zeolit dilakukan dengan caramelarutkan abu TKKS kedalam akuadessehingga menyebabkan logam K dalam abuyang berada dalam bentuk K 2CO 3 akan terlepasdidalam larutan. Perbandingan antara zeolit danfiltrat abu tandan kosong kelapa sawit dalampenelitian digunakan 1:4. Komposisi dari katalisyang telah dihasilkan dapat dianalisis denganmenggunakan XRD. Pola XRD untuk zeolittermodifikasi menunjukan senyawa K 2O padasudut 2θ= 17,72; 25, 67; 29,82; 40,46; 50 dan63,96. Hasil analisis ini sesuai dengan hasilXRD yang telah dilakukan olehNairoj et al . (2009), dengan mengimpregnasilogam K dalam bentuk K 2O dari K 2CO 3. Darihasil tersebut terbukti bahwa K 2CO 3 yangterdapat dipermukaan zeolit menjadi K 2Osetelah dikalsinasi. Proses kalsinasimenyebabkan situs aktif dari zeolit semakin

banyak dan zeolit lebih mudah melakukanproses pertukaran kation dengan logam yangtelah diimpregnasi. Hasil analisis katalis



35


menggunakan XRD dapat dilihat padaGambar 2.

Gambar 2. Difraktogram KatalisTransesterifikasi Minyak Goreng Bekas

Transesterifikasi minyak goreng bekasdilakukan dengan mereaksikan metanol denganminyak goreng bekas pada suhu ± 65 0C dandengan bantuan katalis. Perbandingan molminyak dengan metanol yang digunakan dalampenelitian ini adalah 1:4. Katalis yang digunakandengan variasi konsentrasi 1%, 2%, 3%, 4%,dan 6% dari berat minyak, sehingga diperolehpersentase katalis yang digunakan dalam reaksi

transesterifikasi. Data hasil perhitungan konversimetil ester berdasarkan pariasi konsentrasikatalis ditunjukkan pada Gambar 3 dibawah ini:

Gambar 3. Persen konversi metil ester denganvariasi persen katalis

Grafik tersebut menunjukan persen katalisyang menghasilkan metil ester paling optimumadalah 4% dengan persen metil ester yangdihasilkan sebesar 92,78%. Hal ini terbukti

dengan menaikan persen katalis menjadi 6%hanya menghasilkan 91,58% metil ester. Padakonsentrasi katalis yang lebih tinggi diperolehproduk yang lebih rendah karena sejumlahkatalis berlebih memberikan kecenderunganpada pembentukan emulsi sehinggameningkatkan viskositas dan menimbulkan

terbentuknya gel sebelum waktu reaksi yangdiinginkan tercapai. Hal inimenghambat pada pemisahan gliserol, sehinggaharus dilakukan pemanasan campuran metilester dan secara nyata konversi metil ester yangdihasilkan akan berkurang karna terjadinyakompetisi penggunaan metanol dalam reaksitransesterifikasi, baik sebagai reaktan maupunsebagai pelarut (Usman et al ., 2007).

Untuk mengetahui kondisi optimum dilakukanvariasi waktu reaksi transesterifikasi 1-4 jam.Hasil analisis dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Konversi metil ester dengan variasiwaktu

Gambar diatas menjelaskan dengan waktureaksi selama 1 jam bisa menghasilkan metilester sebesar 77,59%. Kemudian waktu reaksidinaikan menjadi 2 jam dan 3 jam denganproduk yang dihasilkan mengalami peningkatan,dimana waktu 3 jam menghasilkanproduksebesar 91,66%. Namun setelah reaksiberlangsung selama 4 jam metil ester yangdihasilkan mengalami penurunan menjadi76,72%. Menurut Kusuma et al .(2011)transesterifikasi yang berlangsung merupakanreaksi reversibel sehingga waktu reaksi yanglama dapat menyebabkan produk yang telahterbentuk berubah kembali menjadi reaktan.

Karakterisasi Katalis Analisis metil ester yang dilakukan meliputipenentuan viskositas, kerapatan, indeks bias,



36


dan hasil dari analisis fisik metil ester dapatdilihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Karakteristik Produk Metil EsterKarakteristik Metil Ester

Viskositas 6,621 cStKerapatan 0,6112 gr mL -3

Indekbias T 28,30

C 1,45Uji Kelarutan: Air

MetanolKloroform Aseton

MTCEtil Asetatn-heksan

Etanol

Tidak LarutLarut Sebagian

LarutLarutLarutLarutLarutLarut

Tingginya nilai viskositas suatu bahan bakar

sangat mempengaruhi proses pembakaran daribahan bakar tersebut. Meningkatnya nilaikerapatan dari metil ester akan mempengaruhinilai indeks bias yang mengalami peningkatan.

Analisa menggunakan GC-MS bertujuanuntuk mengetahui asam lemak penyusun miyakgoreng bekas dan komposisi asam lemaknyadalam bentuk ester serta mengetahui kuantitasmasing-masing komponen tersebut. Hasilanalisis GC-MS menunjukan penyusun metilester yang dihasilkan paling dominan adalahmetil linoleat.

SimpulanReaksi transesterifikasi minyak goreng bekas

dapat dilakukan dengan bantuan katalis basaheterogen (zeolit alam yang diimpregnasidengan larutan abu TKKS). Kondisi optimumkatalis dengan waktu reaksi 3 jam menghasilproduk metil ester 91,66% dengan rasio molarminyak dan metanol 1:4. Serta berat katalis 4%menghasilkan produk optimum metil ester92,78%.

Daftar Pustaka Adhitiyawarman, 2007, Sintesis Metil Ester

Minyak Biji Kemandah ( Croton tiglium L .),Universitas Tanjungpura, FakultasMatematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,Pontianak, (Skripsi).

Asthasari, U.R., 2008, Kajan Proses PembuatanBiodisel dari Minyak Jelantah denganMenggunakan Katalis Abu Tandan KosongSawit, Institut Pertanian Bogor, FakultasTeknologi Pertanian, Bogor, (Skripsi).

Breck. D. W., 1974, Zeolite Moleculer Sieves,John Wiley Interscience, NewYork.

Fumin, Z., Jun, W., Chaoshu, Y., and Xiaoqian,R., 2006, Catalytic performances ofheteropoly compounds supported on DUSYzeolite for liquid phase esterification, J. Braz.Chem. Soc., 2:140-147.

Kusuma, I, R., Hadinoto, P, J., Ayucitra, A., danIsmadji, S., 2011, Pemanfaatan Zeolit Alam

sebagai Katalis Murah dalam ProsesPembuatan Biodiesel dari Minyak KelapaSawit, Di dalam: Ismadji (ed), ProsidingSeminar Nasional Fundamental dan AplikasiTeknik Kimia 2011, Institut Teknologi SepuluhNopember, Surabaya.

Lesley, S., Elain, M., 1992, Solid StateChemistry, Chapman & Hall: London.

Lukic. I, Krstic. J, Jovanovic. D, Skala. D., 2009, Alumina/silica supported K 2CO 3 as a catalystfor biodiesel synthesis from sunflower oil,Bioresource Technology, (100):4690 –4696

Noiroj, K., Intarapong, P., Luengnaruemitchai, A., and Jai-In, S., 2009, A comparative studyof KOH/Al 2O 3 and KOH/NaY catalysts forbiodiesel production via transesterificationfrom palm oil, Renewable Energy,(34):1145 –1150

Qoniah, I., dan Prasetyoko, D., 2011,Penggunaan Cangkang Bekicot SebagaiKatalis untuk Reaksi TransesterifikasiRefined Palm Oil , Institut Teknologi Sepuluhnovember, Fakultas Matematika dan IlmuPengetahuan Alam, Surabaya, (ProsidingSkripsi).

Setyawan, D., dan Handoko, p., 2002, PreparasiKatalis Cr/Zeolit Melalui Modifikasi Zeolit

Alam, J, Ilmu Dasar, Vol. 3 (1):15-23Sudarmadji, S. dkk., 1989, Analisa Bahan

Makanan dan Pertanian, liberty, Yogyakarta.Trisunaryanti, W., Triwahyuni, E., dan Sudiono,

S., 2005, Preparasi, Modifikasi danKarakterisasi Katalis NI-Mo/Zeolit AlamdanM o-NI/Zeolit Alam, J. Sains Kimia, Vol. 10(4):269-282

Usman T., Rahmalia W., dan Kurniawan A.,2007, Uji Efektivitas Abu TandanKosongKelapa Sawit Sebagai PenggantiSoda Ash Dalam Pengolahan Air Minum,Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Tanjungpura, (Paten).

Documents

5157-16949-1-PBsdasdasdasdasdasdas