化学基础实验

德州学院化学系

化学基础实验

物理化学部分实验五：恒温槽装配及其性

能测试

德州学院化学系化学基础实验——物理化学部分

1. 了解恒温水浴及超级恒温槽装置的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。

2. 测绘恒温水浴及超级恒温槽的灵敏度曲线。3. 掌握贝克曼温度计及数字贝克曼温度计的

调节技术和正确使用技术。

实验目的


恒温槽是常用的一种以液体为介质的恒温装置，根据温度控制范围，可用以下液体介质 :

-60 度～ 30 度用乙醇或乙醇水溶液 ;

0 度～ 90 度用水 ;

80 度～ 160 度用甘油或甘油水溶液 ;

70 度～ 300 度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。

实验原理


超级恒温槽


ＨＹＰ型玻璃恒温水浴


HK-1D 型恒温水浴


恒温槽的装置示意图

1. 浴槽；2. 加热器；3. 搅拌器；4. 温度计；5. 电接点温度计；6.继电器；7.贝克曼温度计


恒温槽是由浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图。继电器必须和电接点温度计、加热器配套使用。

电接点温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为导电表。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极 D 是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。

实验原理


A:磁性螺旋调节器；

B:电极引出线；

C:指示螺母；

D:可调电极；

E:上标尺；

F:下标尺。

电接点温度计－－导电表


接触温度计重要部分的结构图


电接点温度计－导电表控温原理　　　当温度升高时，毛细管中水银柱上升

与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热 ; 当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。


水银接触温度计实物图


恒温槽加热器接通后，温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度 Δt 表示 :

221 tt

t

t1 为恒温过程中水浴的最高温度t2 为恒温过程中水浴的最低温度

实验原理


(a)表示恒温槽灵敏度较高 ;

(b)表示恒温槽灵敏度较差 ;

(c)表示加热器功率太大 ;

(d)表示加热器功率太小或散热太快控温灵敏度曲线


影响恒温槽灵敏度的因素1. 恒温介质流动性好，传热性能好，灵敏度就高 ;

2. 加热器功率适宜，热容量小，控温灵敏度就高 ;

3. 搅拌器速度要足够大，保证恒温槽内温度均匀 ;

4. 继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时剩磁愈小，控温灵敏度就高 ;

5. 电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高 ;

6. 环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。


贝克曼温度计用于精确测量温差(1) 最小刻度为 0.01 度；还有一种最小刻度为 0.002 度，测量精度较高 ;

(2) 一般只有 5 度量程。

(3) 其结构 ( 见图 ) 与普通温度计不同，在它的毛细管 B 上端，加装了一个水银贮管 D ，用来调节水银球 A 中的水银量。可以在不同范围内使用。

(4) 由于水银球 A 中的水银量是可变的，只是在量程范围内的温度变化值。


a. 温度最高刻度 ;b. 毛细管末端 ;A. 水银球 ;B.毛细管 ;C.温度标尺 ;D.水银储槽。贝克曼温度计示意图

a

b


贝克曼温度计使用方法

(1) 测定贝克曼温度计的 R 值贝克曼温度计最上部刻度处 a 到毛细管末端 b处所相当的温度值称为 R值。将贝克曼温度计与一支普通温度计(最小刻度 0.1 度 )同时插入盛水或其它液体的烧杯中加热，贝克曼温度计的水银柱就会上升，由普通温度计读出从 a 到 b 段相当的温度值，称为 R值。一般取几次测量值的平均值 , 粗略可以用直尺测量长度，换算成温度值 ,一般为 2 度左右。

a

b


水银球 A中水银量的调节

　　若球内水银过多，毛细管水银量超过 b 点，就应当左手握贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手手腕，使水银贮管 D 内水银与 b 点处水银相连接，再将温度计轻轻倒转放置在温度为 t′ 的水中，平衡后用左手握住温度计的顶部，迅速取出，离开水面和实验台，立即用右手轻击左手手腕，使水银贮管 D 内水银在 b 点处断开。此步骤要特别小心，切勿使温度计与硬物碰撞，以免损坏温度计。



　　水银球 A 中水银量的调节若水银球 A 中的水银量过少时，左手握住贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手腕，水银就会在毛细管中向下流动，待水银贮管 D 内水银与 b点处水银相接后，再按上述方法调节。调节后，将贝克曼温度计放在实验温度 t℃ 的水中，观察温度计水银柱是否在所要求的刻度 x附近，如相差太大，再重新调节。　　　　 t’= t +R + (5-x)



(1) 贝克曼温度计由薄玻璃组成，易被损坏，一般只能放置三处 : 安装在使用仪器上 ;放在温度计盒内 ;握在手中。不准随意放置在其它地方。

(2) 调节时，应当注意防止骤冷或骤热，还应避免重击。

(3)已经调节好的温度计，注意不要使毛细管中水银再与 D管中水银相连接。

(4) 使用夹子固定温度计时，必须垫有橡胶垫，不能用铁夹直接夹温度计。

贝克曼温度计注意事项


1、 SYP型玻璃恒温水浴：（包括加热器和搅拌器）2 、 HK-1D 型恒温水浴：（包括加热器和搅拌器）3、数字贝克曼温度计（ SWC-II ， SWC-IID ） -- 与

SYP型玻璃恒温水浴及 HK-1D 型恒温水浴配套4、继电器（ SWQP 数字控温仪， SWQ智能数字恒温

控制器） -- 与 SYP型玻璃恒温水浴配套5、超级恒温槽：水银温度计、电接点温度计（导电表）；

贝克曼温度计

仪器试剂


实验步骤——超级恒温槽 1.　接通电源，使加热器加热（红灯亮），开始，加热开关处于“通”，加热功率为1500 W ，观察温度计读数，到达设定温度时 ----２５℃（加热开关处于“加热”，加热功率为 500 W），旋转温度计调节器上端的磁铁，使得金属丝刚好与水银面接触（此时继电器应当跳动，红灯灭，停止加热），然后再观察几分钟，如果温度不符合要求，则需继续调节。直到符合要求为止。


实验步骤——超级恒温槽


实验步骤——超级恒温槽 2. 作灵敏度曲线：　　　将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部（贝克曼温度计的刻度在 3 度左右 --- 由教师调好），放入恒温槽。当到达设定温度时 ----２５℃，立刻用放大镜读取贝克曼温度计读数，然后每隔 60s记录一次，连续观察 45min 。恒温 5 分钟后，红灯亮时读取 Ө 始，红灯灭时读取 Ө 停，读取 3 次，两者的平均值即为坐标原点。

2停始

ST


实验步骤——超级恒温槽 3.如有时间可改变设定温度，重复上述步骤。4. 结果处理a.将时间、温度读数列表 ;

b. 绘出温度 -时间曲线 ; 坐标原点：

c.求出灵敏度并加以讨论。2

停始 ST

时间温度


实验步骤—— SYP 型玻璃恒温水浴1. 接通电源 --- 将 SWQP 数字控温仪或 SWQ智能数字恒

温控制器（回差： 0.1）设定温度为２５℃，数字贝克曼温度计“基温选择” 为３５℃，使加热器加热；使搅拌器搅拌：

2. 作灵敏度曲线：当到达设定温度时 ----40℃ ，读取数字贝克曼温度计读数—温差，然后每隔 60s记录一次，连续观察 45min 。恒温 5分钟后，红灯亮时读取Ө始，红灯灭时读取Ө停，读取3 次，两者的平均值即为坐标原点。

3. 结果处理（同上）


注意事项—— SYP 型玻璃恒温水浴

1.关机时，首先断开 SWQP 数字控温仪或SWQ智能数字恒温控制器的 ~220V 电源，然后断开水浴的 ~220V 电源，最后拔下两仪器的“加热电源”的对接线。

2. 数字贝克曼温度计温差测量范围：±19.999℃ ，作温差测量时，为保证测量准确，“基温选择” 在一次实验中不宜换档。


T2 =35.212 ，T1=35.133 ，S= T2—T1/2=0.0395 。


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