แนวทางการตรวจสอบและสอบเทียบเครื่องมือวิทยาศาสตร์เพื่อการ ...blqs.dmsc.moph.go.th/assets/userfile/G0715012Rev01.pdfแนวทางการตรวจสอบและสอบเทียบเครื่องมือวิทยาศาสตร์เพื่อ

แนวทางการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตรเพอการรบรอง G 07 15 012 ความสามารถหองปฏบตการตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017 แกไขครงท 01 วนทออกเอกสาร 23 ม.ค. 2562 หนา 1 ของ 73 หนา ส านกมาตรฐานหองปฏบตการ กรมวทยาศาสตรการแพทย

ผแกไข

ผรบรอง

ผอนมตใช (นางสาวสตไพสฐ เอกะจมปกะ) (นายสรศกด หมนพล) (นางสาวภทรวร สรอยสงวาลย)

แนวทางการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตรการแพทย เพอการรบรองความสามารถหองปฏบตการตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017

1.ความมงหมาย ใชเปนแนวทางส าหรบผตรวจประเมนและหองปฏบตการส าหรบการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตรเพอการรบรองความสามารถหองปฏบตการตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017

2. ขอบขาย แนวทางการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอว ทยาศาสตรเพ อการรบรองความสามารถหองปฏบตการตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017 ใชส าหรบการรบรองความสามารถหองปฏบตการตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017

3. เอกสารอางอง 3.1 ISO/IEC 17025: 2017. General Requirements for the Competence of Testing and

Calibration Laboratories. 3.2 ILAC-G24:2007/ OIML D 10:2007 (E) Guidelines for the determination of calibration

intervals of measuring instrument. 3.3 ILAC-P10:01/2013 ILAC Policy on the Traceability of Measurement Results. 3.4 ILAC-P14:01/2013 ILAC Policy for Uncertainty in Calibration. 3.5 APLAC TC012 Issued No. 2 Issued Date 09/10 Guidelines for Acceptability of Chemical

Reference Materials and Commercial Chemicals for Calibration of Equipment Used in Chemical Testing.

3.6 R 07 15 001: นโยบาย ขอก าหนดและเงอนไขการรบรองความสามารถหองปฏบตการ ดานการแพทยและสาธารณสข

3.7 N 07 15 001: นโยบายและหลกเกณฑก าหนดการพจารณาผลการสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตร 3.8 แนวทางการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตรเพอการรบรองหองปฏบตการทดสอบ

ตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025: 2005 ส านกมาตรฐานหองปฏบตการ กรมวทยาศาสตรการแพทย ISBN -978-616-11-1977-5 มกราคม 2557


ผแกไข

ผรบรอง


4. นยามและค ายอ 4.1 การสอบเทยบ (Calibration) หมายถง การด าเนนการเพอหาความสมพนธระหวางคาท

เครองมอวดบอกหรอระบบการวด หรอคาทแสดงโดยเครองวดกบคาจรงทยอมรบรวมกน (Conventional True Value) วาคลาดเคลอนไปมากเทาใด โดยเรมจากการสอบเทยบเครองมอกบเครองมอมาตรฐานทคลาดเคลอนนอยกวารวมถงการสอบเทยบเครองมอทมาตรฐานสงกวา จนถงการสอบเทยบเครองมอมาตรฐานสงสดกบมาตรฐานแหงชาต หรอมาตรฐานระหวางประเทศ เมอเสรจสนการสอบเทยบจะมการออกใบรายงานผลการสอบเทยบทรายงานคาบายเบนหรอค าแกพรอมคาความไมแนนอนของการวด

4.2 การตรวจสอบ (Check) หมายถง การตรวจสอบและการวด โดยใชเครองมออางองทเหมาะสมในสถานทใดๆ เพอแสดงความเปนไปตามเกณฑทก าหนด

4.3 ความสามารถในการทวนซ า (Repeatability) หมายถง ความสามารถในการทวนซ าของเครองมอวด ซงแสดงถงระดบความถกตองใกลเคยงกนของผลการวดทไดจากการวดหลายๆ ครงในชวงเวลาใกลเคยงกนโดยการวดทงหมดตองอยภายใตวธการวด ผท าการวด และสภาวะแวดลอมเดยวกน

4.4 ความสามารถในการท าซ า (Reproducibility) หมายถง ระดบความใกลของคาทอานไดจากเครองมอวดในเวลาทแตกตางกน หรอคาความสามารถในการแสดงคาซ า โดยการวดครงหนงๆ สามารถเปลยนแปลงเงอนไขดงตอไปนได เชน วธการวด ผวด รวมถงสภาวะแวดลอม ซงคา Reproducibility เกยวของกบคาความเทยงตรงของเครองมอวด และแสดงความสมพนธกบคณลกษณะการเลอน (Drift) ของเครองมอวด

4.5 ความไมแนนอนของการวด (Uncertainty of Measurement) คอ สงทบงบอกความไมสมบรณของปรมาณทถกวด จากขนตอนการสอบกลบ ซงจะมคามากขนเรอยๆ จะมากหรอนอยขนอยกบความสามารถในการวดของแตละหองปฏบตการเปนสงทบงบอกคณภาพของการวดวานาเชอถอไดดเพยงใด การรายงานความไมแนนอนของการวดจะตองรายการพรอมกบผลของการวดเสมอ เพอจะใหเปรยบเทยบคาทไดจากการวดกบเกณฑมาตรฐานทยอมรบ

4.6 ความสามารถสอบกลบได (Traceability) หมายถง สมบตของผลการวดทสามารถโยงกบมาตรฐานแหงชาตอนเปนทยอมรบโดยการเปรยบเทยบอยางตอเนอง และจะตองรายงานคาความไมแนนอนของการวดดวยหรอกระบวนการยอนกลบของการสอบเทยบ จากมาตรฐานสากล มาตรฐานแหงชาตจนถงเครองมอของผใชงาน


ผแกไข

ผรบรอง


4.7 มาตรฐานปฐมภม (Primary Standard) หมายถง มาตรบานทไดก าหนดไว หรอเปนทยอมรบอยางกวางขวางวามคณสมบตทางมาตรวทยาสงสด และมคาเปนทยอมรบโดยปราศจากากรอางองถงมาตรฐานอนทเปนปรมาณเดยวกน

4.8 มาตรฐานทตยภม (Secondary Standard) หมายถง มาตรฐานทไดคามาจากการเปรยบเทยบกบมาตรฐานปฐมภมของปรมาณเดยวกน

4.9 มาตรฐานการวดระหวางชาต (International Measurement Standards) หมายถง มาตรฐานทเปน ทยอมรบโดยความตกลงกนระหวางประเทศ เพอเปนฐานในการก าหนดคาของมาตรฐานอนของปรมาณทเกยวของ

4.10 มาตรฐานอางอง (Reference standard) หมายถง มาตรฐานทโดยทวไปมคณสมบตทางมาตรวทยาสงสดทสามารถมได ณ จดใชงาน หรอในหนวยงาน ซงการวดทกระท าในหนวยงานไดมาจากมาตรฐานน

4.11 มาตรฐานขนใชงาน (Working Standard) หมายถง มาตรฐานทใชส าหรบการสอบเทยบ หรอการตรวจสอบกบวสด เครองมอวด หรอวสดอางอง โดยปกตมาตรฐานขนใชงานจะสอบเทยบกบมาตรฐานอางองเสมอ และมาตรฐานใชงานนอาจใชส าหรบงานประจ า เพอใหมนใจวาการวดทกระท าเปนไป อยางถกตอง บางครงจงมการเรยกมาตรฐานขนใชงานนวา มาตรฐานส าหรบตรวจสอบ (Check Standard)

4.12 วสดอางอง (Reference Material) หมายถง วสดหรอสารทมสมบตหนงอยางหรอหลายอยางมความเปน เนอเดยวกน ภายใตการผลตทมคณภาพมาตรฐาน และสามารถสอบกลบได ไปยงหนวยการวดระดบสากลหรอระดบชาตโดยไมขาดหวงลกโซของการสอบกลบได ใชส าหรบการสอบเทยบเครองมอวด ประเมนวธทดสอบ หรอใชในการก าหนดคาของวสดตางๆ


ผแกไข

ผรบรอง


5. แนวทางการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตร 5.1 การตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตรทมเทคโนโลยระดบสง

1. High Performance Liquid Chromatograph High Performance Liquid Chromatography (HPLC) เปนเครองมอทใชส าหรบแยกสารท

สนใจซงละลายอยในสารละลายผสม กระบวนการแยกสารจะเกดขนระหวางเฟส 2 เฟส คอ เฟสอยกบท (column) กบเฟสเคลอนท (mobile phase) สารจะถกแยกออกมาในเวลาทตางๆ กน ทงนขนอยกบความสามารถในการเขากนไดของสารนนกบเฟสเคลอนทหรอเฟสอยกบท สารตวทสามารถเขากนไดดกบเฟสทเคลอนทจะแยกออกมากอน สวนสารทเขากนไดไมดกบเฟสทเคลอนท หรอเขากนไดดกบเฟสอยกบท กจะแยกออกมาทหลง และสารทแยกออกมาจะตรวจวดสญญาณดวยตวตรวจวดชนดตางๆ แลวจะแปรผลในรปแบบกราฟทเรยกวา chromatogram การสอบเทยบเครอง HPLC เปนการตรวจสอบประสทธภาพความถกตองและความแมนย าในการท างานของเครอง เพอเปนขอมลยนยนวาเครองมอสามารถน าไปใชท างานวเคราะหตามวตถประสงคและใหผลทเชอถอได วธการท าโดยตรวจสอบความถกตองและความสม าเสมอของการท างานของสวนประกอบของเครองมอแตละสวน เชน Pump, Autosampler, Detector และการท างานของเครองมอทงระบบ เนองจากการท างานของเครองมอแตละสวนมผลตอความถกตองของผลวเคราะหหลกการตรวจสอบความถกตองท าโดยเปรยบเทยบคาทวดไดจากการท างานของเครองกบคาทตงไวเพอหา correct result (accuracy) และประเมนความแตกตางทางสถต เพอหา precision หรอ reproducibility เชน

- ตรวจสอบการท างานของ Pump โดยตรวจสอบความถกตองของอตราการไหลจรงและตรวจสอบความถกตองของการผสม mobile phase กอนผานคอลมน

- ตรวจสอบการท างานของ Autosampler โดยตรวจสอบความถกตองของปรมาตรทฉดปรมาตรตางๆ และฉดซ าๆ จากนนวดผลการตรวจสอบโดยการชงน าหนกทหายไป หรอตามวธของผผลตแตละยหอ

- การตรวจสอบ Oven หรอ Cooling device โดยตรวจสอบอณหภมตามทก าหนด - ตรวจสอบการท างานของ Detector ขนกบชนดของ Detector - ตรวจสอบการท างานของเครองมอทงระบบในการท างานวเคราะหเมอตอสวน

ตางๆ ของเครอง ในสภาวะการใชงานปกต โดยเลอกใช chromatographic condition ทเหมาะสมและฉดดวยสารละลายมาตรฐานททราบคาความเขมขน ตรวจสอบผลทไดเพอหา systemic error และบนทกเปนประวตเพอตรวจสอบเมอมปญหา


ผแกไข

ผรบรอง


การประเมนผลความถกตองของการท างานของเครองมอตดสนโดยเกณฑก าหนดของเครองมอตามมาตรฐานสากลหรอขอก าหนดของผผลตเครองมอนน หากไมเปนไปตามขอก าหนดใหปรกษาชางเทคนคทไดรบใบรบรองผลการฝกอบรม เพอเปรยบเทยบเครองมอนนใหท างานไดอยางถกตองตามคณลกษณะเฉพาะของเครองแลวจงสอบเทยบใหมอกครง

1.1 ตรวจสอบขณะใชงาน

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ การวซมของฟตตง (fitting)

ไมมการรวซมของเฟสเคลอนท หรอคราบเกลอตดอยตามขอตางๆ

ทกครงทใช - เปดเครองท างานตามวธการใชเครองมอ และท าการ flow ให mobile phase ผานระบบ

- สงเกตการณรวซมของเฟสเคลอนท (mobile phase) โดยอาจมคราบเกลอบรเวณขอตอ หรอใชกระดาษกรองดดซบแตะขอตอตางๆ ดวากระดาษกรองเปยกชนหรอไม หากพบการรวซมท าการแกไขและทดสอบซ าจนมนใจวาไมมการรวซม

System suitability - Peak area precision: RSD 2.0%

- Retention time precision: RSD 5%

- Resolution: > 1 - Tailing Factor: - 0.8 – 1.2 - Carry-over: 0.2 % - Signal/Noise ratio

: 3 - ตามขอก าหนดของ

แตละวธทดสอบ

ทกครงทใชงาน

วสดอางอง : สารมาตรฐานวธทดสอบทมใบรบรอง วธด าเนนการ : - ฉดสารมาตรฐานตามวธทดสอบก าหนด จ านวน 5 ครง

ยกเวนมขอก าหนดอน ค านวณคา Peak area precision และ Retention time precision

- Resolution ค านวณจาก chromatogram ของสารทใชทดสอบในแตละวธทดสอบ

- Carry-over ท าการเปรยบเทยบ peak area สารมาตรฐานกบ blank ในการฉดตดตอกน

- Signal/Noise ratio ด าเนนการในกรณทสารมความเขมต าหรอ related substance


ผแกไข

ผรบรอง


1.2 การตรวจสอบ/สอบเทยบตามระยะเวลาก าหนด

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Solvent delivery system

- Flow rate Deviation: 5% 1 ครง/ป วสดอางอง : Volume matric flask (10 ml), Stopwatch หรอ Flow meter ทมใบรบรองการสอบเทยบ วธด าเนนการ : ท าการวดอตราการไหลโดยใช Volumetric flask นาฬกาจกเวลา หรอ Flow meter ทผานการสอบเทยบ ใช degassed water เปน mobile phase และปรบอตราการไหลในชวงการใชงาน (0.5 – 3.0 ml/min) ค านวณอตราการไหลเปรยบเทยบกบคาทก าหนด ท าการวดโดยไมตอ column กรณผผลตระบทม backpressure ใหตอ backpressure restriction device ตรงทางออกของปมดวย

- Proportioning accuracy and precision (gradient test)

Absolute deviation: 2% of the adjusted value

1 ครง/ป วสดอางอง : Volume matric flask (10 ml), Stopwatch หรอ Flow meter ทมใบรบรองการสอบเทยบ วธด าเนนการ : ตรวจสอบการท างานของ Proportioning Valve โดยทดสอบ valve ทละค โดยใช degassed water และ degassed water ทม acetone 0.5% เปน mobile phase ปรบอตราการไหล 1 ml/min และใช Stainless steel capillary ขนาด 200 x 0.12 mm แทน column โดยใช gradient program ขนกบ Solvent channel ของเครอง และตรวจวดโดย UV-Detector ทความยาวคลน 265 nm ค านวณสดสวนของ solvent เปรยบเทยบความแตกตางกน

2. Injector

- Volume precision

RSD 1.0 % วสดอางอง : Methylparaben ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน methylparaben ใน mobile phase (methanol : water = 60 : 40) ความเขมขน 0.015 mg/ml จ านวน 6 ซ า ค านวณคา relative standard deviation ของ peak area หมายเหต สภาวะของเครองปฏบตตามการทดสอบ carry over


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Injector (ตอ)

- Carry-over % peak area ของ mobile phase (3) < 0.5 %

1 ครง/ป วสดอางอง : Methylparaber ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลาย blank ตามดวยสารละลายมาตรฐาน methylparaben ใน mobile phase (methanol : water = 60 : 40) ความเขมขน 0.15 mg/ml และฉดสารละลาย blank ค านวณคา response ตรงต าแหนงของ peak ของ methylparaben สภาวะของเครอง

- Mobile phase: methanol : water = 60 : 40 - Column: Lichrospher 100 RP8, 5 m, 125 x 4 mm,

without pre-column - Flow rate: 1.0 ml/min - Detection: 254 nm - injection volume: 20 l

3.Autosampler - Temperature

accuracy 3C 1 ครง/ป วสดอางอง : Temperature probe ทมใบรบรองการสอบ

เทยบ วธด าเนนการ : วดอณหภมในชวงใชงานโดยใช Temperature probe เปรยบเทยบกบอณหภมทก าหนด ในการวดดงกลาวตองด าเนนการในสภาวะทอณหภมของ autosampler คงท

4. Oven or cooling device - Temperature

accuracy 2C 1 ครง/ป วสดอางอง : Temperature probe ทมใบรบรองการสอบ

เทยบ วธด าเนนการ: ตงอณหภมของ column oven ท 40C รอใหอณหภมคงท 30 นาท จงวดอณหภม โดยใช Temperature probe เปรยบเทยบกบอณหภมทก าหนด


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 5. UV/DAD detector

- Linearity R2 0.999 1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน methanol ความเขมขน 0.5 g/ml, 1.0 g/ml, 5.0 g/ml, 25.0 g/ml, 50.0 g/ml ค านวณคาสหสมพนธระหวางความเขมขนกบ peak area สภาวะของเครอง HPLC

- Column: RP-18 5 m 30-50 x 2,1-4.6 mm or capillary 2000 mm x 0.12 mm ID

- Mobile phase: methanol HPLC Grade - Oven temperature: 40C - Flow rate: 1.0 ml/min (adjusted by using 100%

methanol) - Detection: 273 nm - Injection volume: 20 l

- Wavelength accuracy

2 nm 1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine, Anthracene ทมใบรบรอง วธด าเนนการ:

- ส าหรบ DAD ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ความเขมขน 50.0 g/ml ปรมาตร 20 l บนทกคาดดกลนแสงทความยาวคลนสงสดท 272 nm และความยาวคลนต าสดท 244 nm

- ส าหรบ UV/VIS ใชสารละลายมาตรฐาน anthracene ในน าความเขมขน 1.0 g/ml บนทกคาการดดกลนแสงทความยาวคลนตงแต 248 nm ถง 254 nm โดยเปลยนความยาวคลนครงละ 1 nm คาดดกลนแสงทสงสดท 251 nm


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 5. UV/DAD detector (ตอ)


2 nm 1 ครง/ป สภาวะของเครอง HPLC - Mobile phase: 15% acetonitrile in water - Column: RP18, 5 m 30-50 x 2, 1-4.6 mm or

capillary 2.0 m x 0.12 mm ID - Oven temperature: 40C - Flow rate: 1.0 ml/min (adjusted by using 15%

acetonitrile in water) - Detection: scan from 230 nm to 290 nm (DAD) - Injection volume: 20 l

6. Fluorescence detector - Wavelength

accuracy excitation

3 nm 1 ครง/ป วสดอางอง : - วธด าเนนการ: ลาง cell 1โดยการ Rinse ดวย de-ionized water จ านวน 2 – 3 ครง จากนนเตม de-ionized water ใหเตม cell จากนนปรบตงคา Excitation wavelength ท 350 nm และบนทกคา Emission และหกลบคา 397 nm (theoretical value)

- Wavelength accuracy emission

3 nm 1 ครง/ป วสดอางอง : - วธด าเนนการ : ลาง cell โดยการ Rinse ดวย de-ionized water จ านวน 2 – 3 ครง จากนนเตม de-ionized water ใหเตม cell จากนนปรบตงคา Emission wavelength ท 397 nm และบนทกคา Excitation และหกลบคา 350 nm (theoretical value)


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 6. Fluorescence detector (ตอ)

- Sensitivity 0.5 ppb 1 ครง/ป วสดอางอง : Quinine HCL 2H2O ทมใบรบรอง วธด าเนนการ :

- ฉดสารละลายมาตรฐาน Quinine HCI 2H2O ความเขมขน 0.015 g/ml (=15 ppb) เตรยมโดยใช mobile phase (ละลาย 6.8 g potassium dihydrogen phosphate และ 3.0 g hexylamine ใน 700 ml of water, ปรบ pH 2.8 ดวย dilute phosphoric acid, เตม 90 ml acetonitrile ปรบปรมาตรเปน 1000.0 ml ดวย water) ปรมาตร 10 l และวด peak height.

- ฉดสารละลาย blank 10 l และวด peak height ของ noise.

- ค านวณคา Sensitivity โดย Factor = Peak height ของ quinine solution หารดวย 3 เทาของ peak height จากสารละลาย blank Sensitivity = ความเขมขนของ quinine solution หารดวย factor

สภาวะของเครอง - Mobile phase: Column: RP18, 5 m,

250 x 4.6 mm - Flow rate: 1,2 ml/min - Excitation wavelength: 350 nm - Emission wavelength: 397 nm - Flow-cell volume: 8 l

หมายเหต สารละลายมาตรฐาน สภาวะการทดสอบ และเกณฑยอมรบ ทใชอาจเปลยนไดขนกบ เครองมอ แตละ บรษทผผลต


ผแกไข

ผรบรอง


1.3 การบ ารงรกษา การตดตงเครอง HPLC ควรตดตงในหองทมเครองปรบอากาศและปราศจากฝ น ควรตดตงเครอง

ควบคมความตางศกยไฟฟา (Voltage stabilizer) และเครองส ารองไฟฟา (Uninterrupted Power Supply) การบ ารงรกษาเพอยดอายการใชงานควรปฏบต ดงน

1.3.1 ใชตวท าละลายทมความบรสทธสงเกรดเอชพแอลซ (HPLC-grade) และใหใชน ากลน 3 ครงหรอน าทมคณภาพเทยบเทา mobile phase ไลอากาศกอนใชงาน

1.3.2 ตดตงคอลมนเขาระบบในทศทางทแสดงบนคอลมนทกครง และควรด าเนนการในขณะทมอตราการไหลของ mobile phase ต าๆ ประมาณ 0.1 มลลลตรตอนาท เพ อปองกน ฟองอากาศเขาสคอลมน

1.3.3 ขณะใชงาน ความดนของระบบไมควรสงเกดขดจ ากดความดนสงสดของคอลมนแตละชนด

1.3.4 คาความเปนกรด-เบส ของ mobile phase ไมควรสงหรอต าเกนไปจากชวงทก าหนดไวของคอลมนแตละชนด

1.3.5 การปรบเปลยนเฟสเคลอนทดงกลาวจะตองใชอตราการไหลต าๆ กอนในชวงแรก และคอยๆ ปรบ เพอปองกนความเสยหาย ของ silica และ pressure สง

1.3.6 การปรบเปลยนอตราการไหลของ mobile phase จากต าไปสง จะตองด าเนนการเปนขนตอนโดยเพมทละ 0.1 มลลลตรตอนาท จนถงอตราการไหลทตองการ เพอยดอายการใชงานของคอลมนและปองกนการแตกราวของ flow cell ในระบบตรวจวดสญญาณ

1.3.7 เมอเลกใชงาน ไมควรเกบระบบของเครองมอและคอลมนดวยน าหรอบฟเฟอร หรอตวท าละลายทมคลอไรดเปนองคประกอบ เพราะจะเกดตะไคร เชอรา หรอผลกของเกลอ ซงจะท าใหคอลมนหรอระบบของเครองอดตน หรอมผลตอการกดกรอน ท าใหสกหรอได

1.3.8 คอลมนทไมใชงานเปนเวลานานๆ ควรถอดออกจากระบบและปดปลายทงสองใหสนท เพอปองกนคอลมนแหง แลวน าไปเกบในททไมมการสนสะเทอนและ/หรอมอณหภมสงเกนไป


ผแกไข

ผรบรอง


2. Liquid Chromatography-Mass Spectrometers Liquid Chromatography-Mass Spectrometers เปนเครองมอวเคราะหทมความแมนย าสง สามารถใชในการวเคราะหไดทงในเชงปรมาณ (Quantitative Analysis) และเชงคณภาพ (Qualitative Analysis) ประกอบดวย 2 สวน คอ สวนของเครอง HPLC ส าหรบแยกสารทสนใจซงละลายอยใน ตวท าละลายและสวนของ MS ซงอาจจะเปน Single Quadrupole (LC-MS) หรอ Triple Quadrupole (LC-MS/MS) ใชส าหรบการวเคราะหสารทตองการปรมาณต ามากๆ (ppb) และทราบถงโครงสรางทางเคมได ท าใหยนยนผลไดในตวเอง การตรวจสอบ/สอบเทยบในสวนของ Liquid Chromatography ใหด าเนนการตรวจสอบตามเครอง HPLC ในขอ 1 ส าวนการตรวจสอบ Mass spectrometers Detector ด าเนนการ โดยใช Certified reference standards, calibrated traceable thermometers และ calibrated digital flow meters ดงน องคประกอบส าคญของเครอง MS สามารถแบงออกเปน

1. lionization Source แบงออกเปน 2 แบบ คอ Electro lionization (EI) และ Chemical lionization (CI)

2. Mass Analyzer หรอเครองวเคราะหมวย มหลายแบบ เชน Magnetic-sector analyzer, Electrostatic analyzer, Time-of-flight analyzer, Ion cyclotron resonance analyzer, Quadruple mass spectrometer-Quadruple Mass Spectrometer

2.1 การตรวจสอบขณะใชงาน

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การรวซมของฟต

ตง (fitting) ไมมการรวซมของเฟสของเคลอนท หรอครอบเกลอตดอยตามขอตอตางๆ

ทกครง ทใช

เปดเครองท างานตามวธการใชเครองมอ และท าการ flow ให mobile phase ผานระบบและสงเกตดการรวซมของเฟสเคลอนท (mobile phase) โดยอาจมคราบเกลอบรเวณขอตอตางๆ ดวากระดาษกรองเปยกขนหรอไม หากพบการรวซมท าการแกไขและทดสอบจนมนใจวาไมมรวซม


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Tuning ตามขอก าหนดของ

เครอง ทกครง ทใชงาน

วสดอางอง : สารททราบคา masses ทแนนอนของแตละเครองมอของบรษทผผลต วธด าเนนการ : ท าการ tune เครองเพอใหไดคา resolution และ sensitivity ทเหมาะสมทสดของเครองโดยใช Automatic tune หรอ Manual tune โดยใชสารททราบคา masses ท แนนอนขนกบ เค รองแตละบรษทผผลต

3. System suitability

- Peak response Precision: RSD 2.0 %

- Retention time precision: RSD 5%

- Signal/Noise ratio : 3

- ตามขอก าหนดของแตละวธทดสอบ

ทกครง ทใชงาน

วสดอางอง : สารมาตรฐานตามวธทดสอบทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารมาตรฐานตามวธทดสอบก าหนดจ านวน 5 ครง ยกเวนมขอก าหนดอนๆ ค านวณคา Peak response precision และ Retention time precision ส าหรบ Signal/Noise ration ด าเนนการในกรณทสารมความเขมต าหรอ related substance


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การตรวจสอบ ระบบสญญากาศ

ตามขอก าหนดของเครอง

1 ครง/ป ตรวจสอบระบบสญญากาศตามค มอของผผลตแตละบรษท


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. การตรวจสอบความถกตองของ Masses For positive mode:

- Mass accuracy

m/z = 609 0.5 1 ครง/ป วสดอางอง : Reserpine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Reserpine ความเขมขนขนกบเครองมอและวธทดสอบ โดยทวไปใชความเขมขน 0.01 mg/ml ใน methanol/water = 60/40 โดยวธ Direct infusion หรอ flow injection ค านวณคา mass per charge (m/z)

- Fragmentation of m/z = 609 without fragmentation energy

- Fragmentation of m/z = 609 with fragmentation energy

m/z = 609 0.5

m/z = 448 0.5 (most intense fragment)

ตรวจสอบเฉพาะเครองทตอเปน MS/MS ตรวจสอบเฉพาะเครองทตอเปน MS/MS

For negative mode : - Mass

accuracy m/z = 357 0.5 1 ครง/ป วสดอางอง : Acid Red 4 ทมใบรบรอง

วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Acid Red 4 ความเขมขนขนกบเครองมอและวธทดสอบ โดยทวไปใชความเขมขน 0.01 mg/mL ใน methanol/water = 60/40 โดยวธ Direct infusion หรอ flow injection ค านวณคา mass per charge (m/z)


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ For negative mode : (ตอ)



m/z = 357 0.5

m/z = 170 0.5 (most intense

fragment)

1 ครง/ป

1 ครง/ป


3. Response Linearity

r2 0.9800 1 ครง/ป วสดอางอง : Sulfa drug mix (four sulfonamide drugs) ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน sulfa drug mix ความเขมขนครอบคลมชวงการทดสอบอยางนอย 5 ความเขมขน หาคาความสมพนธเชงเสนของความเขมขนสารมาตรฐาน response ทได

4. Injection Precision

RSD 10.0% 1 ครง/ป วสดอางอง : Sulfa drug mix (four sulfonamide drugs) ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน sulfa drug mix จ านวน 6 ซ า ค านวณคา Peak response precision

5. Injection Carry Over

1 % 1 ครง/ป วสดอางอง : Sulfa drug mix (four sulfonamide drugs) ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลาย blank ตามดวยสรละลายมาตรฐาน Sulfa drug mix ทมความเขมขนสงสด ตามดวยการฉดสารละลาย blank ค านวณคา response ตรงต าแหนงของ peak ของ sulfa drugs

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ For negative mode : (ตอ) 6. Signal to Noise 20 1 ครง/ป วสดอางอง : Reserpine ทมใบรบรอง

วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Reserpine และสารละลาย blank ค านวณคา signal to noise ของ peak response ทได

หมายเหต สารละลายมาตรฐาน สภาวะการทดสอบ และเกณฑยอมรบ ทใชอาจเปลยนไดขนกบ เครองมอ แตละบรษทผผลต

2.3 การบ ารงรกษา 2.3.1 การบ ารงรกษาสวนของ HPLC ใหด าเนนการตามขอ 1.3 2.3.2 การบ ารงรกษาสวนของ Mass spectrometer ด าเนนการ ดงน

2.3.2.1 ระบบสญญากาศ ประกอบไปดวย Rotary pump ซงจะตองบ ารงรกษาโดยจะตองเปลยนถายน ามนในสวน Source pump และ Inlet ทก 1 ป หรอถกวานนหากโปรแกรมแจงระดบแรงดนสงขน และ Analyzer pump ทก 2 ป

2.3.2.2 ระบบหลอเยน ใชในการรกษาอณหภมของแมเหลกใหคงทและไมรอน อกทงยงใชในการหลอเยน TMP และ probe อกดวย การบ ารงรกษาจะตองเปลยนและเตมน า ทก 1 ป และตองเปาฝ นตรงครบระบายความรอน เพอใหการระบายความรอนท าไดโดยสะดวก

2.3.2.3 ควรท าความสะอาด Ion source ทก 1 ป หรอตามความถของการใชงาน และตวอยางทใช

3. Ultra Performance Liquid Chromatograph Ultra Performance Liquid Chromatograph (UPLC) เปนเทคนคแยกสาและวเคราะหปรมาณสารท

พฒนามาจากเทคนค HPLC เพอลดขอจ ากดบางประการของ HPLC เชน ความสามารถในการแยกกนของสาร (Resolution) ทมคารเทนชนไทม (Retention time) ใกลกนแยกกนไดไมด ความไวในการวเคราะหสารต า ใชเวลาในการวเคราะหนาน โดยมการพฒนาในสวนของขนาดอนภาคสารทบรรจในคอลมนทท าหนาทเปนเฟสคงท (stationary phase) ทมอนภาคเลกลง ลดความยาวของคอลมน และสามารถเพมอตราการไหล (flow rate) ของเฟสเคลอนท (mobile phase) การใชขนาดอนภาคสารทเลกลงบรรจในคอลมนจะสงผลใหเกดความดนสงระหวางทเฟสเคลอนทไหลผานคอลมน ดงนนจงตองใช Pump ทมความแขงแรงทนตอ


ผแกไข

ผรบรอง


สภาพความดนสง และใชเครองตรวจวด (Detector) ไดหลายชนด ไดแก Tunable Ultraviolet Detector (TUV), Photodiode Array Detector (PAD), Evaporative Light Scattering Detector (ELS) การตรวจสอบเครอง UPLC ตองตรวจสอบในสวนตางๆ ไดแก Solvent system manager, Sample manager, column heater และ Detector


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การรวซมของ ฟตตง (fitting)

ไมมการรวซมของเฟสเคลอนท หรอครอบเกลอตดอยตามขอตอตางๆ

ทกครงทใช

- เปดเครองท างานตามวธการใชเครองมอ และท าการ flow ให mobile phase ผานระบบ

- สงเกตดการรวซมของเฟสเคลอนท (mobile phase) โดยอาจมคราบเกลอบรเวณขอตอ หรอใชกระดาษกรองดดซบแตะขอตางๆ ดวากระดาษกรองเปยกชนหรอไม หากพบการรวซมท าการแกไขและทดสอบซ าจนมนใจวาไมมการรวซม

2. System suitability - Peak area precision: RSD 2.0 %

- Retention time precision: RSD 5 %

- Resolution: 2 หรอตามวธทดสอบ

- Carry-over: - 0.2 % - Signal/Noise

ratio: 3


วสดอางอง : สารมาตรฐานวธทดสอบทมใบรบรอง วธด าเนนการ :

- ฉดสารละลายมาตรฐานตามวธทดสอบก าหนด ค านวณคา Peak area precision และ Retention time precision

- Carry-over ท าการเปรยบเทยบของ peak สารมาตรฐานกบ blank ในการฉดตดตอกน

- Signal/Noise ratio ด าเนนการในกรณทสารมความเขมต าหรอ related substance



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Solvent delivery system

- Flow rate accuracy

1 % 1 ครง/ป วสดอางอง : Volume matric flask (10 ml), Stopwatch หรอ Flow meter ทมใบรบรองการสอบเทยบ วธด าเนนการ : ตอระบบโดยใชทอ stainless หรอ pressure restriction device ทมความสามารถทน backpressure ระหวาง 500 -700 psi ตรงทางออกของปม ท าการวดอตราการไหลโดยใช volumetric flask นาฬกาจกเวลา หรอ Flow meter ทผานการสอบเทยบใช degassed water เปน mobile phase และปรบอตราการไหลในชวงการใชงาน (0.5 ml/min) ค านวณอตราการไหลเปรยบเทยบกบคาทก าหนด

2. Sample heater/cooler - Temperatur

e accuracy 1.0C 1 ครง/ป วสดอางอง : Temperature probe ทมใบรบรองการสอบ

เทยบ วธด าเนนการ : ตงอณหภมของ Sample heater/cooler ทอณหภมใชงาน 40C รอใหอณหภมคงท 30 นาท จงวดอณหภม โดยใช Temperature probe เปรยบเทยบกบอณหภมทก าหนด

3. Column heater/cooler - Temperature

accuracy 1.0C 1 ครง/ป วสดอางอง : Temperature probe ทมใบรบรองการสอบ

เทยบ วธด าเนนการ : ตงอณหภมของ Sample heater/cooler ทอณหภมใชงาน 40C รอใหอณหภมคงท 30 นาท จงวดอณหภม โดยใช Temperature probe เปรยบเทยบกบอณหภมทก าหนด

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 4. System Performance


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ - System

precision - RSD of Peak area

0.75 % of Peak area

- RSD of Peak height 2.4 %

- SD of peak RT 1.5 seconds

1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน acetonitrile : water (10 : 90) ความเขมขน 0.48 mg/ml จ านวน 6 ซ า ค านวณคา relative standard deviation ของ peak response และ standard deviation ของ retention time (RT)


2 nm 1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน acetonitrile : water (10:90) ความเขมขน 0.48 mg/ml ดคาการดดกลนแสงสงสดทความยาวคลน 205.0 nm และ 273.0 nm

- Detector linearity and sensitivity

- r2 0.9990 - RSD of peak

area/amount 3.5 %

- RSD of peak height/amount 4.5 %

1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน acetonitrile : water (10:90) ความเขมขน 0.03, 0.09, 0.12, 0.15, 0.24, 0.30, 0.48 mg/ml หาคาความสมพนธเชงเสนของ peak response กบปรมาณ caffeine และค านวณคา relative standard deviation ของ peak response ตอประมาณ caffeine

- Injector linearity and sensitivity

- r2 0.9990 - X intercept

0.2 l

1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน acetonitrile : water (11:90) ความเขมขน 0.09 mg/ml ปรมาตร 2.0, 3.0, 5.0 และ 6.0 l หาคาความสมพนธเชงเสนของ peak response กบปรมาตรทฉด และคาตดแกน X (X-intercept)



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 4. System Performance (ตอ)

- Detector noise and drift

- Drift 10 mAU/Hr

- Noise 60 micro AU

1 ครง/ป ท าการ run เครองโดยใช mobile phase (water : acetonitrile = 90 : 10) อตราการไหล 0.6 ml/min บนทก chromatogram ทความยาวคลน 254 nm โดยมความละเอยดของการบนทกขอมล 2 points/second และใชเวลาบนทก 15 นาท ค านวณคา noise และ drift

- Flow rate linearity

- r2 0.990 1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน acetonitrile : water (10:90) ความเขมขน 0.48 mg/ml ปรมาตร 2.0 l โดยการปรบอตราการไหลของ mobile phase ตงแต 0.1 ม 0.2 ม 0.4 และ 0.6 ml/min หาคาความสมพนธเชงเสนของอตราการไหลกบ reciprocal of retention time (1/RT)

- Carryover - peak response 0.005%

1 ครง/ป วสดอางอง : Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลาย blank ตามดวยสารละลายมาตรฐาน caffeine ใน acetonitrile : water (10:90) ความเขมขน 0.2 ppm. และฉดสารละลาย blank ค านวณคา response ตรงต าแหนงของ peak ของ caffeine

- Gradient performance qualification

- SD 1.0 seconds 1 ครง/ป วสด อางอง : สารละลายผสมของ 2-acetylfuran, acetanilide, acetophenone, propiophenone, benzophenone, valerophenone และ butyl paraben ใน acetonitrile : water (10 : 90) ความเขมขน 12.0 l/ml ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรบาน 2-acetylfuran, acetanilide, acetophenone, propiophenone, benzophenone, valerophenone และ butyl paraben ใน acetonitrile : water (10:90) ความเขมขน 12.0 g/ml ปรมาตร 2 l จ านวน 6 ซ า ค านวณคา standard deviation ของ retention time ของแตละ peak ของสารแตละชนด

หมายเหต สารละลายมาตรฐาน สภาวะการทดสอบ และเกณฑยอมรบ ทใชอาจเปลยนไดขนกบ


ผแกไข

ผรบรอง


เครองมอ แตละบรษทผผลต

3.3 การบ ารงรกษา 3.3.1 การตดตงเครอง UPLC ควรตดตงในหองทมเครองปรบอากาศและปราศจากฝ น ควรตดตง

เครองควบคมความตางศกยไฟฟา (Voltage stabilizer) และเครองส ารองไฟฟา (Uninterrupted Power Supply)

3.3.2 ใชตวทะละลายทมความบรสทธสงเกรดเอชพแอลซ (HPLC- grade) และใหใชน ากลน 3 ครงหรอน าทมคณภาพเทยบเทา mobile phase ไลอากาศกอนใชงาน

3.3.3 ตดตงคอลมนเขาระบบในทศทางทแสดงบนคอลมนทกครง และควรด าเนนการในขณะทมอตราการไหลของ mobile phase ต า ประมาณ 0.1 มลลลตรตอนาท เพอปองกนฟองอากาศเขาสคอลมน

3.3.4 ขณะใชงาน ความดนของระบบไมควรสงเกนขดจ ากดความดนสงสดของคอลมนแตละชนด 3.3.5 คาความเปนกรด-เบส ของ mobile phase ไมควรสงหรอต าเกนไปจากชวงทก าหนดไวของ

คอลมนแตละชนด 3.3.6 การปรบเปลยนเฟสเครองทดงกลาวจะตองใชอตราการไหลต าๆ กอนในชวงแรก และคอยๆ

ปรบ เพอปองกนความเสยหาย ของ silica และ pressure สง 3.3.7 การปรบเปลยนอตราไหลของ mobile phase จากต าไปสง จะตองด าเนนการเปนขนตอนโดย

เพมทละ 0.1 มลลลตรตอนาท จนถงอตราการไหลทตองการ เพอยดอายการใชงานของคอลมนและปองกนการแตกราวของ flow cell ในระบบตรวจวดสญญาณ

3.3.8 เมอเลกใชงาน ไมควรเกบระบบของเครองมอและคอลมนดวยน าหรอบฟเฟอร หรอตวท าละลายทมคลอไรดเปนองคประกอบ เพราะจะเกดตะไคร เชอรา หรอผลกของเกลอ ซงจะท าใหคอลมนหรอระบบของเครองอดตน หรอมผลตอการกดกรอน ท าใหสกหรอได

3.3.9 คอลมนทไมใชงานเปนเวลานานๆ ควรถอดออกจากระบบแลวปดปลายทงสองใหสนท เพอปองกนคอลมนแหง แลวน าไปเกบในททไมมการสนสะเทอนและ/หรอมอณหภมสงเกนไป

4. Ultra Performance Liquid Chromatography – Mass Spectrometers


ผแกไข

ผรบรอง


Ultra Performance Liquid Chromatography – Mass Spectrometers (UPLC – MS/MS) เปนเครองมอวเคราะหทมความแมนย าสง สามารถใชในการวเคราะหไดทงในเชงปรมาณ (Quantitative Analysis) และเชงคณภาพ (Qualitative Analysis) ประกอบดวย 2 สวน คอ UPLC ส าหรบแยกสารทสนใจซงละลายอยในสารละลายผสม และ MS เปน Detector ระบบ Triple Quadrupole ใชส าหรบการวเคราะหสารทตองการปรมาณต ามากๆ (ppb) และทราบถงโครงสรางทางเคมได ท าใหยนยนผลไดในตวอยาง การตรวจสอบ/สอบเทยบในสวนของ UPLC ใหด าเนนการตรวจสอบตามเครอง HPLC ในขอ 5. และตรวจสอบในสวนของ Mass Spectrometer ดงน


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การรวซมของ ฟตตง (fitting)

ไมมการรวซมของเฟสเคลอนท หรอคราบเกลอตดอยตามขอตอตางๆ


เปดเครองท างานตามวธการใชเครองมอ และท าการ flow ให mobile phase ผานระบบและสงเกตดการรวซมของเฟสเคลอนท (mobile phase) โดยอาจมคราบเกลอบรเวณขอตอ หรอใชกระดาษกรองดดซบแตะขอตอตางๆ ดวากระดาษกรองเปยกชนหรอไม หากพบการรวซมท าการแกไขและทดสอบซ าจนมนใจวาไมมการรวซม

2. Tuning ตามขอก าหนดเครอง ทกครง ทใชงาน

วสดอางอง : สารททราบคา masses ทแนนอนของแตละเครองมอของบรษทผผลต วธด าเนนการ : ท าการ Tune เครองเพอใหไดคา resolution และ sensitivity ทเหมาะสมทสดของเครอง โดยใช Automatic tune หรอ Manual tune โดยใชสารททราบคา masses ท แนนอนขนกบ เค รองแตละบรษทผผลต



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 3. System suitability - Peak area

precision: RSD 2.0 %



- Carry-over : 0.2 %



วสดอางอง : สารมาตรฐานตามวธทดสอบทมใบรบรอง วธด าเนนการ :

- ฉดสารละลายมาตรฐานตามวธทดสอบก าหนดค านวณคา Peak area precision และ Retention time precision


- Signal/Noise ration ด าเนนการในกรณทสารมความเขมต าหรอ related substance


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การตรวจสอบ ระบบสญญากาศ


1 ครง/ป ตรวจสอบระบบสญญากาศตามคมอของผผลตแตละบรษท

2. การตรวจสอบความถกตองของ Masses For positive mode:

- Mass accuracy

m/z = 609 0.5 1 ครง/ป วสดอางอง : Reserpine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Reserpine ความเขมขนขนกบเครองมอและวธทดสอบ โดยทวไปใชความเขมขน 0.01 mg/ml ใน methanol/water = 60/40 โดยวธ Direct infusion หรอ flow injection ค านวณคา mass per charge (m/z)


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. การตรวจสอบความถกตองของ Masses (ตอ) For positive mode: - Fragmentation

of m/z = 609 without fragmentation energy


m/z = 609 0.5

m/z = 448 0.5 (most intense fragment)


For negative mode: - Mass accuracy m/z = 357 0.5 1 ครง/ป วสดอางอง : Acid Red 4 ทมใบรบรอง

วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Acid Red 4 ความเขมขนขนกบเครองมอและวธทดสอบ โดยทวไปใชความเขมขน 0.01 mg/mL ใน methanol/water = 60/40 โดยวธ Direct infusion หรอ flow injection ค านวณคา mass per charge (m/z)



m/z = 357 0.5

m/z = 170 0.5 (most intense

fragment)

1 ครง/ป

1 ครง/ป

ตรวจสอบเฉพาะเครองทตอเปน MS/MS

ตรวจสอบเฉพาะเครองทตอเปน MS/MS


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ For negative mode: (ตอ) 3. Response Linearity

r2 0.9800 1 ครง/ป วสดอางอง : Sulfa drug mix (four sulfonamide drugs) ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน sulfa drug mix ความเขมขนครอบคลมชวงการทดสอบอยางนอย 5 ความเขมขน หาคาความสมพนธเชงเสนของความเขมขนสารมาตรฐาน response ทได

4. Injection Precision

RSD 10.0% 1 ครง/ป วสดอางอง : Sulfa drug mix (four sulfonamide drugs) ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน sulfa drug mix จ านวน 6 ซ า ค านวณคา Peak response precision

5. Injection Carry Over

1 % 1 ครง/ป วสดอางอง : Sulfa drug mix (four sulfonamide drugs) ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลาย blank ตามดวยสรละลายมาตรฐาน Sulfa drug mix ทมความเขมขนสงสด ตามดวยการฉดสารละลาย blank ค านวณคา response ตรงต าแหนงของ peak ของ sulfa drugs

6. Signal to Noise 20 1 ครง/ป วสดอางอง : Reserpine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Reserpine และสารละลาย blank ค านวณคา signal to noise ของ peak response ทได

หมายเหต สารละลายมาตรฐาน สภาวะการทดสอบ และเกณฑยอมรบ ทใชอาจเปลยนไดขนกบ เครองมอ แตละบรษทผผลต


ผแกไข

ผรบรอง


4.4 การบ ารงรกษา 4.4.1 การบ ารงรกษาสวนของ UPLC ใหด าเนนการตาม ขอ 3.3 4.4.2 การบ ารงรกษาสวนของ Mass spectrometer ด าเนนการ ดงน


4.4.2.2 ระบบหลอเยน ใชในการรกษาอณหภมของแมเหลกใหคงทและไมรอน อกทงยงใชในการหลอเยน TMP และ probe อกดวย การบ ารงรกษาจะตองเปลยนและเตมน า ทก 1 ป และตองเปาฝ นตรงครบระบายความรอน เพอใหการระบายความรอนท าไดโดยสะดวก

4.4.2.3 ควรท าความสะอาด Ion source ทก 1 ป หรอตามความถของการใชงาน และตวอยางทใช 5. Gas Chromatography

Gas Chromatography (GC) เปนเทคนคใชส าหรบแยกสารผสมทมคณสมบตทสามารถเปนแกสได โดยใชเฟสเคลอนทเปนแกสเชนกนแตไมท าปฏกรยากบสารผสม เชน ฮเลยม ท าหนาทเปนตวพา (Carrier) สารผสม สวนเฟสอยกบทอาจจเปนของแขงหรอของเหลวทบรรจอยในคอลมน เมอทงตวพาและสารผสมเคลอนทผานคอลมนน เฟสอยกบทในคอลมนจะดงดดดวยแรงดงดดไฟฟาสถตตามความเปนขวของสารกบโมเลกลในสารผสมท าใหองคประกอบในสารผสมถกพาไปดวยอตราเรวทตางกน สารผสมกจะแยกออกจากกน องคประกอบหลกทส าคญของเครอง GC สามารถ แบงออกไดเปน 3 สวน คอ 1. Injector คอ สวนทใชสารฉดเขาสเครองมอ และระเหยกลายเปนไอกอนทจะเขาส column อณหภมทเหมาะสมของ injector ควรเปนอณหภมทสงพอทจะท าใหตวอยางระเหยไดแตตองไมท าใหสารสลายตว เชน Split, Splitless injector, On column injector เปนตน 2. Oven คอ สวนทใชส าหรบบรรจ column และเปนสวนทควบคมอณหภมของ column ใหเปลยนไปตามความเหมาะสมกบวธการทตองการวเคราะหสารผสม การควบคมอณหภมของ oven นนม 2 แบบ คอ Isothermal จะใชอณหภมเดยวตลอดการวเคราะห และแบบ Temperature program จะสามารถเปลยนอณหภมไดในระหวางการวเคราะห มกจะนยมใชกบสารผสมทมชวงของจดเดอดกวาง ท าให chromatogram ทไดม peak shape ไม broad และยงชวยลดเวลาในการวเคราะห


ผแกไข

ผรบรอง


3. Detector คอสวนทใชส าหรบตรวจวดองคประกอบทมอยในสารตวอยาง และด วาสารตวอยางทสนใจมปรมาณอยเทาใด มหลายชนดตามความเหมาะสม ดงน

- Flame lionization Detector (FID) เหมาะส าหรบตรวจวดสารทม C-H bonds ในโมเลกลหรอทเรยกวาเปนสารอนทร (Organic compounds)

- Thermal Conductivity Detector (TCD) ม filament ทมการให กระแสไฟฟาคงท และจะเปรยบเทยบการเปลยนแปลงของกระแสไฟฟา filament ใน reference cell และ sample cell การเปลยนแปลงนจะมความสมพนธกบ คาสมประสทธการน าความรอนของสารทตองการวเคราะหกบคาสมประสทธน าความรอนของ carrier gas ท าให detector ชนดนสามารถตรวจสอบไดทกชนดยกเวนตวแกส ทใชเปน carrier gas

- Nitrogen Phosphorous Detector (NPD) เปนเครองตรวจวดทใชตรวจวด เฉพาะสารอนทรยทม nitrogen หรอ phosphorous เปนองคประกอบ โดยสรตวอยางจะถกเผาใน plasma ทเกดจาก rubidium bead ทถกกระตนดวย hydrogen และ air ท าใหสารทม nitrogen หรอ phosphorous กลายเปนไอออน

- Flame Photometric Detector (FPD) สารทม sulfur หรอ phosphorous ใน องคประกอบเมอถกเผาใน hydrogen/air flame จะใหแสงในชวงคลนเฉพาะ แสงนจะผาน monochromatic filter ไปยง photomultiplier tube เพอท าการตรวจวด

- Electron Capture Detector (ECD) เปน detector เฉพาะทใชวด electrophilic compounds อยางเชน halogens, nitrates และ conjugated carbonyls


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. System suitability - Peak area

precision: RSD 2.0 %




- ฉดสารละลายมาตรฐานตามวธทดสอบก าหนดค านวณคา Peak area precision และ Retention time precision


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. System suitability (ตอ)


- Carry-over: 0.2 %





- Signal/Noise ration ด าเนนการในกรณทสารมความเขมต าหรอ related substance


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Inlet system

- Injector leak test

- Pressure drop 15 kPa within 5 minutes

1 ครง/ป 1. ตรวจสอบตามคมอของผผลต หรอ 2. ตรวจสอบตามวธ ดงน

- ถอด column ออกจาก injector และปดสวนทเปน injector outlet ดวย sealed cap

- ปด septum purge และ bypass - ปรบ flow และ pressure controller ใหสงสด

เทาทจะปรบได - ปรบ flow controller ใหเปน “0” - อานคา pressure หลงจากการปรบ flow

controller ประมาณ 1 นาท - ทงไว 5 นาท อานคา pressure อกครง


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Inlet system (ตอ)

- Pressure/flow accuracy and stability

- Retention time repeatability: RSD 2.0%

- Peak area precision: RSD 3.0%

1 ครง/ป วสดอางอง : 1 - Octanol ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : Split mode: ฉดสารละลายมาตรฐาน 1% (v/v) 1-octanol ใน n-hexane จ านวน 6 ครง ค านวณคา relative standard deviation ของ peak areas and retention times สภาวะเครอง :

- Column: SPB-1 (30 mm ID x 0.25 m film) - Carrier gas: He - Velocity: 25 cm/sec - Split: 1:100 - Injection: 1 l - Injector temperature: 220C - Oven temperature: 100C isotherm - Detector temperature: 300C - Runtime: 8 min

Split less mode: ตรวจสอบโดยใช 0.01% (v/v) 1- octanol in n-hexane สภาวะเครอง :

- Column: SPB-1, 30 m, 0.32mm ID, 0.25 m film - Carrier: He - Velocity: 30 cm/sec - Split less injection: purge valve closed during 2 min - Injection: 0.02 l of the test solution


ผแกไข

ผรบรอง



- Pressure/flow accuracy and stability

- Retention time repeatability: RSD 2.0%

- Peak area precision: RSD 3.0%

1 ครง/ป สภาวะเครอง :

- Injector Temperature: 220 C

- Oven Temperature: initial 60C for 4 min, 15C/min. up to 135 C, final time 1 min

- Detector temperature: 300C - Runtime: 9.5 min - Retention time of 1-octanol: about 8 min

- Injector temperature accuracy and stability

- Retention time (RT) precision: RSD 2.0%

- Retention time (RT) accuracy: 0.2 นาท

1 ครง/ป วสดอางอง : n-Nonane และ Hexadecane ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : รอใหเครองอยในสภาวะพรอมท างานแลวท าการฉดสารละลาย bland (Tetradecane) และตามดวยสารละลาย 1.0% (W/W) n-Nonane และ Hexadecane ใน Tetradecane จ านวน 6 ซ า ค านวณคา relative standard deviation ของ retention time และ retention time accuracy (RT ของ n-Nonane ระหวาง 1.3 – 1.7 นาท, Tetradecane ระหวาง 4.0 – 4.7 นาท และ Hexadecane ระหวาง 5.1 – 6.0 นาท) สภาวะเครอง : - Column: Ultra - 1 (25m x 0.32 mm ID x 0.52 m

film) - Injection volume: 1 l - Solvent: Tetradecane - Oven temperature: 110C - Gradient programme: 110C, 20C/min, 180C

(final time: 3.5 min) - Detector temperature: 250C


ผแกไข

ผรบรอง



- Injector temperature accuracy and stability

- Retention time (RT) precision: RSD 2.0%

- Retention time (RT) accuracy: 0.2 นาท

1 ครง/ป สภาวะเครอง :

- Injector temperature: 200C - Detector: FID - Flow rates: Carrier gas (Helium): 2 0.2 ml/min - Hydrogen: 30 1.0 ml/min - Air: 400 20.0 ml/min - Makeup (Nitrogen): 28 1.0 ml/min - Split ratio: 15 - Split vent: 30 3.0 ml/min - Septum purge: 3-5 ml/min

- Injector carry-over

- 0.2% 1 ครง/ป วสดอางอง : 1-Octanol ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลาย blank (n-hexane) ตามดวยการฉดสารละลาย 1% (v/v) 1-octanol in n-hexane และฉดสารละลาย blank (n-hexane) และเปรยบเทยบ peak ทเกดขนจากการฉดสารละลาย n-hexane สภาวะเครอง : ตาม detector linearity

2. Oven - Repeatability

of oven - RSD of RT

2.0% 1 ครง/ป วสดอางอง : n-Nonane และ Hexadecane ทมใบรบรอง

วธด าเนนการ : รอใหเครองอยในสภาวะพรอมท างานแลวท าการฉดสารละลาย blank (Tetradecane) และตามดวยสารละลาย 1.0% (W/W) n-Nonane และ Hexadecane ใน Tetradecane จ านวน 6 ซ า ค านวณคา relative standard deviation ของ retention time (RT) ของ n-Nonane และ Hexadecane


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Oven (ตอ)

- Repeatability of oven

- - สภาวะเครอง : - Column: Ultra-1 (25m x 0.32mm ID x 0.52 m

film) - Injection volume: 1 l - Solvent: Tetradecane - Oven temperature: 110C - Gradient programme: 110C, 20C/min, 180C

(final time: 3.5 min) - Detector temperature: 250C - Injector temperature: 200C - Detector: FID - Flow rates: Carrier gas (Helium): 2 0.2 ml/min - Hydrogen: 30 1.0 ml/min - Air: 400 20.0 ml/min - Makeup (Nitrogen): 28 1.0 ml/min - Split ratio: 15 - Spilt vent: 30 3.0 ml/min - Septum purge: 3-5 ml/min

3. Detector

- Detector linearity

- r2 0.999 1 ครง/ป Split mode : ตรวจสอบโดยใชสารละลาย 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 และ 1% (v/v) 1-octanol in n-hexane สภาวะเครอง :

- Column: SPB-1 (30m x 0.30mm ID x 0.25m film)

- Carrier gas: He - Velocity: 25 cm/sec


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 3. Detector (ตอ)

- Detector linearity

- r2 0.999 1 ครง/ป สภาวะเครอง : - Split: 1:100 - Injection: 1 l - Injector temperature: 220C

- Oven temperature: 100C isotherm

- Detector temperature: 100C isotherm

- Detector temperature: 300C - Runtime: 8 min - Retention time of 1-octanol: about 5 min

- - Split less mode: ตรวจสอบโดยใชสารละลาย 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 และ 1% (v/v) 1-octanol in n-hexane สภาวะเครอง :

- Column: SPB-1, 30m, 0.32mm ID, 0.25m film - Carrier: He - Velocity: 30cm/sec - Split less injection: purge valve closed during

2 min - Injection: 0.2 l of the test solution - Injector Temperature: 220C - Oven Temperature: Initial 60C for 4 min,

15C/min. up to 135C, final time 1 min - Detector temperature: 300C - Runtime: 9.5 min


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 3. Detector (ตอ)

- Detector noise test

- นอยกวา 2 % of full scale หรอตามคมอการตรวจสอบคณสมบตของเครอง

1 ครง/ป - ตงสภาวะเครองตามคมอวธการตรวจสอบคณสมบตของเครอง เมอไดสภาวะทตองการแลวใหเครอง run ระบบเปนเวลา 15 นาท แลวค านวณคา noise and drift

- Detector drift test

- นอยกวา 1% of full scale/min หรอตามคมอการตรวจสอบคณสมบตของเครอง

1 ครง/ป

หมายเหต สารละลายมาตรฐาน สภาวะการทดสอบ และเกณฑยอมรบ ทใชอาจเปลยนไดขนกบเครองมอ แตละบรษทผผลต

5.3 การบ ารงรกษา 5.3.1 การบ ารงรกษา Injection port

5.3.1.1 ท าความสะอาด Syringe ทกสปดาห ดวยน ายาท าความสะอาดแลวตามดวยน ากลน และแชในน ายา n-hexane และ acetone อตราสวน 1 : 1 ประมาณ 10 นาท ผงใหแหง

5.3.1.2 ท าความสะอาด inlet liner ทกเดอน ดวยน ายาท าความสะอาดแลวตามดวยน ากลน และแชในน ายา n-hexane และ acetone อตราสวน 1 : 1 ประมาณ 10 นาท ผงใหแหง หากพบวา Baseline ของ Chromatogram สงใหท าการเปลยน

5.3.1.3 ควรเปลยน Septum ทกการใชงานประมาณ 200 injections หรอตามความเหมาะสมหรอเมอมการเปลยน inlet liner

5.3.1.4 ไลสงสกปรกทเกดขนท Injection port ดวยแกสพาทอณหภมสง (purge with flow)


ผแกไข

ผรบรอง


5.3.2 การบ ารงรกษาคอลมน 5.3.2.1 ควรท าการถอดหรอตดตงในขณะท oven มอณหภมเทาอณหภมหองและปดแกส

พา กอนทกครง 5.3.2.2 คอลมนทซอใหม กอนการใชงานครงแรกควรท าความสะอาดโดย เปดแกสพา ใหผาน

คอลมนขณะทยงไมตอปลายคอลมนเขาทาง detector เปดแกสพาใหม flow rate ชาๆ เปนเวลา 15 นาท แลวคอยๆ เพมอณหภม 100C รอจนครบ 1 ชวโมงกอน จงคอยๆ เพมอณหภม จนถงอณหภมทเหมาะสมคอ ต ากวาขดจ ากดอณหภมสงสดของคอลมนประมาณ 30C กรณ packed คอลมนควรทงไวคางคนหรออยางนอย8ชวโมงและ capillary column อยางนอย 4 ชวโมง

5.3.2.3 ควรเปดแกสพาผานเขาไปในคอลมนนาน 5 – 10 นาท กอนทจะตงอณหภมของคอลมน เพอปองกนการสลายตวของ Stationary phase ในคอลมน

5.3.2.4 ตวอยางทวเคราะหควนใส ไมมตะกอน ท าไดโอยการกรองหรอ centrifuge เพ อปองกนไมใหมสงปนเปอนลงในคอลมน

5.3.2.5 เมอท าการวเคราะหสารตวอยางทมสารปนเปอนมาก เชน natural product, ยาฆาแมลง เปนตน หลงจากการวเคราะหตวอยาง ควรท าการไลสงปนเปอนนนออกจากคอลมนโดยเพมอณหภมของคอลมนใหสงขนจากอณหภมทใชงานวเคราะหแตต ากวาอณหภมสงสด ประมาณ 20C – 30C แตถายงสกปรกมากควรเปลยน packing material ใหม หรอตดปลายทสกปรกทงไป

5.3.2.6 ขณะวางหรอจบคอลมนควรกระท าอยางเบามอไมกระแทนแรงๆ เพราะจะท าใหการเรยงตวของ packing material ภายในคอลมนเกดการเปลยนแปลงได

5.3.2.7 เมอมการวเคราะหเสรจสนแลว ควรทจะลดอณหภมคอลมนใหเทากบอณหภมหอง (30C) กอนปดแกสพา แลวจงจะถอดคอลมนเกบ ถาเปน packed คอลมนควรจะปดปลายคอลมนทงสองใหแนนดวยฝาปด เพอปองกน liquid phase เกดcontaminate และปองกนออกซเจนเขาไปท าปฏกรยาดวย และเมอเกบคอลมน ระวงอยางใหเกดรอยขดขวน เพราะจะท าใหคอลมนแตกหกขณะใชงาน เกบ คอลมนไวทอณหภม 15-30C


ผแกไข

ผรบรอง


5.3.4 การบ ารงรกษาและท าความสะอาดระบบตรวจวดสญญาณ 5.3.4.1 ระบบตรวจวดสญญาณชนดจบอเลกตรอน (ECD) ควรด าเนนการทก 3 เดอน หรอ

เมอพบวาสกปรกเมอใช โดยตดตงคอลมนเปลาแทนคอลมนทใชงาน เปดแกสพาทอตราการไหล 20-30 มลลลตรตอนาท ตงอณหภม Oven 250C และ Detector 350C ทงไวนานกวา 5 ชวโมง หรอจนกวา noise ลดลงจนใชงานไดตามปกต

5.3.4.2 ระบบตรวจวดสญญาณชนดเฟลมโฟโตเมตรก (FPD) ควรด าเนนการทก 3 เดอน หรอเมอพบวาสกปรกเมอใช โดยถอด Photomultiplier tube (PMT) และแผนกรองแสงออก ท าความสะอาดดวยความระมดระวงโดยใชกระดาษเชดเลนสเชดแผนกรองแสงทงสอบดานและ PMT window อยาใหเกดรอยขดขดและหามใชตวท าละลาย (solvent) หรอ น ายาท าความสะอาดใดๆ ทท าใหเกดคราบบนกระจก

5.3.4.3 ระบบตรวจวดสญญาณชนด FID ควรด าเนนการทก 3 เดอน หรอเมอพบวาสกปรกเมอใช โดยถอดคอเลคเตอรออกตามคมอด าเนนการของเครอง อยางระมดระวง ใหแรงถภายใน และเปาคอเลคเตอรดวยอากาศอด (compressed air) หรอแกสไนโตรเจนเพอใหสงสกปรกหลดออกมา (ควรปองกนดวงตาโดยการใสแวนตา) น ามาลางน ากลน hexane และ methanol น าไปอบแหงทอณหภม 70C นานประมาณ 30 นาท และถอดเจทออกตามคมอด าเนนการของเครอง แลวใชลวดขนาดเลกสอดเขาไปในเจท ถามสงสกปรกอดตน จากนนท าความสะอาดดวยสารละลายของ methanol : acetone (1:1) ใน ultrasonic bath

5.3.4.4 ระบบตรวจวดสญญาชนดไนโตรเจน/ฟอสฟอรส (NIPD) ควรด าเนนการทก 3 เดอน หรอเมอพบวาสกปรกเมอใช โดยถอดฝาครอบคอเลคเตอรออกตามวธในคมอเครองอยางระมดระวงเปาภายในคอเลคเตอรดวยอากาศอด (compressed air) หรอแกสไนโตรเจนเพอใหสงสกปรกหลดออกมา ลางคอเลคเตอรดวย hexane หรอ isooctane เปาจนแหงดวยอากาศอด (compressed air) หรอ แกสไนโตรเจนอยางระมดระวง และถอดเจทออกตามคมอเครองอยางระมดระวง ใชลวดขนาดเลกสอดเขาไปในเจทขดถและท าความสะอาดอยางระมดระวงลางเจทดวยสารละลายของ methanol : acetone (1:1) การท าความสะอาดคอเลคเตอรของระบบตรวจสญญาณชนด NPD หามใช polar solvent โดยเฉพาะอยางยงหามใชน า


ผแกไข

ผรบรอง


5.3.4.5 ระบตรวจวดสญญาณชนดสภาพน าความรอน (TCDI) ควรด าเนนการทก 3 เดอน หรอเมอพบวาสกปรกเมอใช โดยถอดคอลมนออก ปด cap detector ดวย column fitting เปดแกสพาทอตราการไหล 20-30 มลลลตรตอนาท ตงอณหภม Oven 250C และ Detector 300-350C ทงไวนานกวา 5 ชวโมงหรอจนกวา noise ลดลงจนใชงานไดตามปกต

6. Gas Chromatography – Mass Spectrometers Gas Chromatography – Mass Spectrometers (GC-MS) เปนเทคนคทสามารถท านายชนดขององคประกอบทมอยในสรไดอยางคอนขางแมนย า โดยอาศยการเปรยบเทยบ Fingerprint ของเลขมวล (Mass Number) ของสารตวอยางนนๆ กบขอมลทมอยใน Library นอกจากนยงสามารถใชในการวเคราะหไดทงในเชงปรมาณ (Quantitative Analysis) และเชงคณภาพ (Qualitative Analysis) GC-MS ประกอบดวย 2 สวน คอ สวนของเครอง GC (Gas Chromatography) และสวนของเครอง Mass Spectrometer โดย GC-MS ซงเปนเทคนค 2 เทคนคทมารวมกนซงน ามาวเคราะหพวกสารผสมทสามารถระเหยไดในอณหภมไมสงนก โดยท Gas Chromatography เปนสวนทแยกสารผสมออกจากกน สวน Mass Spectrometer เปนสวนทการวเคราะหชนดของสารหรอองคประกอบของสาร เมอน าเทคนค ทงสองมารวมกนจะสามารถน ามาวเคราะหสารผสม ทงทางปรมาณวเคราะหและคณภาพวเคราะห GC-MS เปนเทคนคทน าไปประยกต ใชในดานวทยาศาสตร รวมไปถงในดานกฎหมาย หลกการท างานของเครอง GC-MS นนเรมจากน าตวอยางฉดเขาเครอง GC จากนนสารกจะถกแยกออกเปนองคประกอบตางๆ เมอผานเขาส column ทอยใน oven จากนนองคประกอบใดทถกแยกออกมาจาก column กอนกจะผานเขาไปในสวนของเครอง MS ซงมสภาวะเปนสญญากาศกอน แลวเขาไปเจอกบ ion source ซงจะท าหนาท lionized โมเลกลทผานเขามาใหกลายเปนประจ จากนนประจเหลานกจะเดนทางผานเครองคดเลอกและแยกแยะขนาดของประจ (mass analyzer) เพอดวาประจเหลานนประกอบไปดวยขนาดมวลเทาใดบาง กอนทจะเดนทางเขาสเครองตรวจวด (Detector) เพอท าการตรวจหาปรมาณของประจแลวแปลผลออกมาเปนปรมาณขององคประกอบแตละตวทมอยในสารตวอยาง


ผแกไข

ผรบรอง


องคประกอบส าคญของเครอง MS สามารถแบงออกเปน 1. Ionization Source แบงออกเปน 2 แบบ คอ Electron lionization (EI) และ Chemical

lionization (CI) 2. Mass Analyzer หรอเครองวเคราะหมวล มหลายแบบ เชน Magnetic-sector analyzer,

Electrostatic analyzer, Time-of-flight analyzer, Ion cyclotron resonance analyzer, Quadrupole mass spectrometer-Quadrupole Mass Spectrometer

การตรวจสอบ/สอบเทยบในสวนของ Gas Chromatography ใหด าเนนการตรวจสอบตามเครอง Gas Chromatography ในขอ 3 สวนการตรวจสอบ Mass spectrometers Detector ด าเนนการ โดยใช Certified reference standards, calibrated traceable thermometers และ calibrated digital flow meters ดงน 6.1 การตรวจสอบขณะใชงาน

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Tuning - ตามขอก าหนด

ของเครอง


วสดอางอง : สารททราบคา masses ทแนนอนของแตละเครองมอของบรษทผผลต วธด าเนนการ : ท าการ Tune เครองเพอใหไดคา resolution และ sensitivity ทเหมาะสมทสดของเครองโดยใช Automatic tune หรอ Manual tune โดยใชสารททราบคา masses ทแนนอนขนกบเครองแตละบรษทผผลต

2. Identification (กรณเครองทม library identification)

- Positive ทกครง ทใชงาน

วสดอางอง : Papaverine, Caffeine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน Papaverine 20.0 g/ml ใน methanol, Caffeine 10.0 g/ml ใน methanol or หรอสารละลายอนๆ ทระบในวธทดสอบเฉพาะ เปรยบเทยบ spectrum/chromatogram ทไดรบ library ของเครอง


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 3. System/ instrument precision

- RSD 10.0% (without internal standard)

1 ครง/ป วสดอางอง : 1-Octanol ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ฉดสารละลายมาตรฐาน 1-Octanol ใน dichloromethane ความเขมขน 1.0 l/ml จ านวน 6 ซ า โดยใช injection volume เทากบ 1.0 l ค านวณคา peak response precision


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Mass accuracy

m/z = 69 0.5 m/z = 219 0.5 m/z = 502 0.5 or defined masses of internal calibration gas 0.5


วสดอางอง : PFTBA (FC-43) Perfluoro-tributyl-amine ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ตรวจเชคตามวธของเครอง (Internal instrument check) โดยใช internal calibration gas หรอฉดสารละลายมาตรฐาน spectrum of PFTBA (FC-43) Perfluoro-tributyl-amine โดยใช full scan mode ค านวณคา mass per charge (m/z)

2. Linearity R2 ≥ 0.995 1ครง/ป วสดอางอง : 1-Octanol ทมใบรบรอง ว ธด า เนนการ : ฉดสารละลาย 1 -Octanol in dichloromethane ความเขมขน 1.0 l/ml จ านวน 6 ซ า โดยใช injection volume เทากบ 1.0 l ค านวณคา relative standard deviation ของ peak response

3. System / instrument precision

RSD ≤ 10.0% (Without internal standard)

1ครง/ป วสดอางอง : 1-Octanol ทมใบรบรอง ว ธด า เนนการ : ฉดสารละลาย 1 -Octanol in dichloromethane ความเขมขน 1.0 l/ml ค านวณคา relative standard deviation ของ peak response


6.3 การบ ารงรกษา


ผแกไข

ผรบรอง


6.3.1 เปลยน injector septum ทก 50-200 ครง 6.3.2 เปลยน injector liner โดยปกตของการใชงาน 1000-2000 ครง ขนอยกบความสะอาดตวอยาง 6.3.3 เปลยน gas filter ทกๆ 1 ป 6.3.4 เปลยน Column เมอพบ Sensitivity ลดลง หรอ peak ไมแยก หรอม tailing

6.3.5 ท าความสะอาด source เมอพบ Sensitivity ลดลง หรอเมอท า Autotune ไมผานขนอยกบจ านวน การฉดสารโดยปกตควรท าความสะอาด 1 ป ครง 6.3.6. เปลยนน ามน mechanical pump เมอสน ามนเปลยนเปนสน าตาล หรอ ด า หรอเปลยนทกๆ

6 เดอน หรอ 1 ป ครง

7. Inductively Couple Plasma – Optical Emission Spectrometer Inductively Couple Plasma – Optical Emission Spectrometer (ICP-OES) เปนเครองมอส าหรบวเคราะห/ทดสอบ เชงปรมาณ และเชงคณภาพของธาตตางๆ ซงใชงานไดหลากหลายและไดทละลายธาต เทคนคนแยกเปน 2 สวนหลกๆ คอ Inductively Couple Plasma (ICP) เปนเทคนคทใชผลตพลาสมาทใหอณหภมสง ดวยการปลอยแกสอารกอนผานเขาไปในคบ (torch) ทปลายคบจะมทอกลวงท าดวยทองแดงลอมรอบคบซงตอกบเครองสงความถวทย เมอใหความถวทยา (RF generator) ปลอยเขาไปจะท าใหเกดสนามแมเหลกทปลายคบแลวชกน าใหมกระแสไฟฟา จากนนท าใหเกดการสปารคดวยเทสลาเพ อใหเกดอเลกตรอนจากอารกอนทมพลงงานสง และอเลกตรอนทมพลงงานสงนจะชนกบอเลกตรอนอนตอไปอกกลายเปนปฏกรยาลกโซ กลายเปนพลาสมา Optical Emission Spectrometer (OES) เปนวธการวเคราะหโดยอาศยหลกการท าใหสารเปลยนสถานะจากสถานะพนไปยงสถานะกระตนเพอใหสารทจะวเคราะหนนเปลงแสงหรอสเปกตรมออกมา ซงจะอยในชวงของยว-วสเบล และมลกษณะเฉพาะตวและวดความเขมของแสงนน ICP-OEC ประกอบดวยสวนตางๆ ไดแก Sample Introduction System (Nebulizer, spray Chamber, Peristaltic Pump) Plasma (Torch, RF Generator) และ Spectrometer การตรวจสอบและสอบเทยบเครองด าเนนการ ดงน



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Visual Bullet Test

- เกณฑก าหนดของเครองมอแตละบรษท


วสดอางอง : สารละลาย yttrium ความเขมขน 1,000 ppm วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครองสารละลาย yttrium ความเขมขน 1,000 ppm เพอตรวจสอบต าแหนง yttrium bullet

2. Intensity of Reagent blank

Intensity ของจดแรกของ Calibration curve

ทกครงทใชงาสน

วสดอางอง : สารละลาย reagent blank วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคา Emission แสงของสารละลาย reagent blank เทยบคา Emission แสงกบจดแรกของ calibration curve ของสารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ

3. System stability 10 % ส าหรบสารทมความเขมขนมากกวา 1 ng/ml และ 20 % ส าหรบสารทมความเขมขนนอยกวา 1 ng/ml


วสดอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคา response ของสารละลายมาตรฐานเรมตนการวเคราะหและหลงจากวเคราะหเสรจ หรอทก 5-10 ตวอยาง ขนกบวธทดสอบค านวณคาแตกตางของ response

4. Linearity R2 0.995 ทกครงทใชงาน

วสดอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคา Emission ของแสงของสารละลายมาตรฐานของธาตทตองการทดสอบ ความเขมขน 3 ถง 5 คา โดยแตละความเขมขนท าการวด 2 ซ า และหาคาความสมพนธเชงเสนของความเขมขนของสารละลายมาตรฐานกบคาการดดกลนแสง




ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Wavelength calibration

- เกณฑก าหนดของเครองมอแตละบรษท

1 ครง/ป วสดอางอง: ตามขอก าหนดของบรษทผผลต วธด าเนนการ: ตามขอก าหนดของบรษทผผลต

2. Sensitivity - เกณฑก าหนดของเครองมอแตละบรษท

1 ครง/ป วสดอางอง: สารละลายมาตรฐานของธาต Al, Ba, Cu, K, Mg, Mn, Ni, P และ Zn วธด าเนนการ: ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคา Emission ของสารละลายมาตรฐานผสมของธาตตางๆ ทมความเขมขนและ wavelength ดงน

ธาต ความเขมขน (ppm) Wavelength (nm)

Al Ba Ca Cu K

Mg Mn Ni P

Zn

1 0.2 0.2 1 5

0.2 1 5

10 0.2

167 455.4 393.3 324.7 766.4 279.5 257.6 221.6 177.4 213.8

3. Instrument Detection Limits (IDLs)

- 3 SD 4 ครง/ป วสดอางอง : สารละลาย 1% Nitric acid หรอ 2% Hydrochloric acid วธด าเนนการ : ตรวจสอบโดยการวดสารละลาย blank 10 ซ า ค านวณคา standard deviation (SD)

หมายเหต สารละลายมาตรฐาน สภาวะการทดสอบ และเกณฑยอมรบ ทใชอาจเปลยนไดขนกบเครองมอแตละบรษทผผลต



ผแกไข

ผรบรอง


7.3.1 ทกครงทมการใชเครองใหถายก าจดน าเสยในภาชนะรองรบ 7.3.2 ตรวจดความดนแกส ระบบดดควนกอนใชงาน 7.3.3 ตรวจสอบการอดตนของ Torch injector, Nebulizer, การยดหรอความเรยบของทอขอปมทก

ครงกอนใชงาน 7.3.4 น าของเหลวในขวดน าทง (ภาชนะรองรบ) ไปเททง 7.3.5 ท าความสะอาด Nebulizer, spray chamber, Torch โดยผาน DI water เขาไปใน plasma 5-10 นาท กอนดบเปลวไฟทกครง 7.3.6 ท าความสะอาด Torch โดย rinse ดวย DI water เพอ remove พวก salt แชใน aqua regia

(HN03 : HCL = 1:3) ทงไวคางคน แลวลางออกดวย DI water และท าใหแหงทกสปดาห 7.3.7 ท าความสะอาด Cone (Axial instrument) โดยเชดดวยผาหมาด ลางดวย DI water และท า

ใหแหงทกสปดาห 7.3.8 ท าความสะอาด Snout (Radial instrument) โดยลางดวย dilute detergent solution (เชน TritonX-100) ตามดวย DI water และท าใหแหงทกสปดาห 7.3.9 ท าความสะอาด Bonnet (Radial instrument) โดยลางดวย DI water และท าใหแหงทกสปดาห 7.3.10 ท าความสะอาด spray chamber, nebulizer ทกเดอนตามคมอผผลต 7.3.11 ท าความสะอาดและตรวจสอบกรองอากาศของ cooling air inlet (behind chimney) และ

water chiller/ recirculator ทกครง 7.3.13 ตรวจสอบระดบน าใน water chiller/recirculator ทกเดอน 7.3.14 ท าความสะอาดตวกรองของ water particulate filter และเปลยนน าใน water chiller/

recirculator ทก 6 เดอน 7.3.15 ควรเปลยน argon filters ของ argon gas inlet โดยชางเทคนคในการท า Preventative

Maintenance 8. Inductively Couple Plasma – Mass Spectrometers


ผแกไข

ผรบรอง


Inductively Couple Plasma – Mass Spectrometers (ICP-MS) ใชเปนเครองมอวเคราะหหาปรมาณธาตในตวอยางชนดตางๆ โดยปรมาณของธาตในตวอยาง ควรอยในชวงความเขมขนระดบ Part Per Billion (ppb.) และมปรมาณของแขงทละลายอยไมเกน 0.2 % เครอง ICP-MS จะปะกอบดวยระบบหลกๆ 2 ระบบ คอ สวนของ ICP (Inductively Coupled Plasma) ทธาตในตวอยางจะถกไอออไซนเปนอออน แลวผานไปสระบบของ Quadruple Mass Spectrometer Plasma) ในการแยกชนดของธาต ตาม Atomic Mass-to-Charge Ration กอนตรวจวดปรมาณดวย Electron Multiplier Detector


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Mass calibration and resolution

- ตามขอก าหนดของเครอง


วสดอางอง : สารททราบคา masses ทแนนอนของแตละเครองมอของบรษทผผลต วธด าเนนการ : ท าการ Tune เครองเพอใหไดคา resolution และ sensitivity ทเหมาะสมทสดของเครองโดยใช Automatic tune หรอ Manual tune โดยใชสารททราบคา masses ท แนนอนขนกบ เค รองแตละบรษทผผลต

2. System stability 10 % ส าหรบสารทมความเขมขนมากกวา 1 ng/ml และ 20% ส าหรบสารทมความเขมขนนอยกวา 1 ng/ml


วดสอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคา response ของสารละลายมาตรฐานเรมตนการวเคราะหและหลงจากวเคราะหเสรจหรอทก 5 – 10 ตวอยาง ขนกบวธทดสอบ ค านวณคาแตกตางของ response


3. Linearity R2 0.995 ทกครงท วสดอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ ใชงาน วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอ

การใชงานของเค รอง ท าการวดค า Count ของสารละลายมาตรฐานของธาตทตองการทดสอบ ความเขมขน 3 ถง 5 คา โดยแตละความเขมขนท าการวด 2 ซ า และหาค าความส มพนธ เ ชงของความเข มขนของสารละลายมาตรฐานคาการดดกลนแสง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Mass calibration

ตามข อก าหนดของเครอง

1 ครง/ป วสดอางอง : สารททราบคา masses ทแนนอนของแตละเครองมอของบรษทผผลต วธด าเนนการ : ท าการ Tune เครองเพอใหไดคา resolution และ sensitivity ทเหมาะสมทสดของเครองโดยใช Automatic tune หรอ Manual tune โดยใชสารททราบคา masses ท แนนอนขนกบ เค รองแตละบรษทผผลต

2. Short-tem stability RSD 3% 1 ครง/ป วสดอางอง : สารละลายไอออน Lithium (Li), Yttrium (Y), และ Thallium (TI) ความเขมขน 10 ppb ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง บนทก spectrum ตามสภาวะของเค รอ งม อแต ละบรษ ท นาน 20 นาท ค านวณค า spectrum/mass และ relative standard deviation



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 3. Injection precision RSD 10% 1 ครง/ป วสดอางอง : สารละลายไอออน Lithium (Li), Yttrium

(Y), และ Thallium (TI0 ความเขมขน 10 ppb ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคา peak response ของสารละลายมาตรฐานของธาตทตองการทดสอบ ความเขมขน 10 ppb ท าการวดซ าอยางนอย 6 ครง และค านวณคา relative standard deviation ของ peak area


8.3 การบ ารงรกษา 8.3.1 การบ ารงรกษาสวนของ ICP ใหปฏบตตามวธบ ารงรกษาเครอง ICP-OES 8.3.2 การบ ารงรกษาสวนของ Mass spectrometer ด าเนนการ ดงน


8.3.2.2 ระบบหลอเยน ใชในการรกษาอณหภมของแมเหลกใหคงทและไมรอน อกทงยงใชในการหลอเยน TMP และ Probe อกดวย การบ ารงรกษาจะตองเปลยนและเตมน า ทก 1 ป และตองเปาฝ นตรงครบระบายความรอน เพอใหการระบายความรอนท าไดโดยสะดวก

8.3.2.3 ควรท าความสะอาด Ion source ทก 1 ป หรอตามความถของการใชงาน และตวอยางทใช


ผแกไข

ผรบรอง


9. UV-VIS Spectrophotometers UV-VIS Spectrophotometers เปนเทคนคการวเคราะหสารโดยใชหลกการดดกลนแสงทอยในชวงอลตราไวโอเลตและวสเบล ชวงความยาวคลนประมาณ 190 -1000 นาโนเมตร (nm) ของสารเคมนน ไดแกสารอนทรย (Organic Compound) สารประกอบเชงชอน (Complex Compound) หรอสารอนนทรย (Inorganic Compound) โดยน าสารตวอยางใสในเซลลควอรต (Quartz) แลววางในบรเวณใกลแหลงก าเนดแสง สารตวอยางจะดดกลนรงส หรอแสงบางสวนไว แสงทไมดดกลนจะผานออกมายงเครองวดแสง (Photomultiplier Tube) เครองวดแสงจะท าการวดปรมาณแสงทออกมา โดยการหกลางกบปรมาณของแสงกอนดดกลน จากนนจะท าการประมวลผลเปน Curve หรอสเปกตรม ซงแสดงความสมพนธระหวางคาการดดกลนแสง (Absorbance) และคาความยาวคลน


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Auto zero ตามข อก าหนดของ

เครอง ทกครงทใชงาน

ตามคมอผผลตของเครอง

9.2 การตรวจสอบตามระยะเวลาก าหนด

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Baseline stability ตามขอก าหนดของ

เครอง ทก 6 เดอน วสดอางอง : -

วธด าเนนการ : ตรวจสอบความนงของสญญาณในการท า Background correction ตลอดชวงความยาวคลนด าเนนการโดยเปดเครองทงไวประมาณ 10 นาท ตงความยาวคลนและปรบคา A ตามขอก าหนดของเครอง หรอตงความยาวคลนท 700 นาโนเมตร และปรบ A = 0 โดยให 0.02 A full scale ท าการ scan โดยใชความเรวต า นานไมนอยกวา 2 ชวโมง


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Wavelength accuracy

1 nm for the UV range 3 nm for the Visible range

ทก 6 เดอน วสดอางอง : Holmium oxide glass filter ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ตรวจสอบดวย Holmium oxide glass filter โดยเปดเครองใหพรอมท างานประมาณ 10 นาท ใชความกวางของชองแสง (slit width) ใหแคบทสด ท า

3. Wavelength precision

คาเบยงเบนมาตรฐานตามข อก าหนดของเครองมอหรอความเหมาะสมของงาน

ทก 6 เดอน การสแกนความยาวคลน 200 – 680 นาโนเมตร ดวยความเรวต าสด และอานคา %T หรอ A ท าซ าอยางนอย 10 ซ า และหาคาเฉลยและคาเบยงเบนมาตรฐานเทยบกบคามาตรฐาน กรณเครองไมสามารถสแกนไดใหบนทกคา %T หรอ A ทความยาวคลน 279.4, 360.9 และ 536.2 นาโนเมตร

4. Photometric accuracy

คาความแตกตาง 1.5 % หรอตามข อ ก า ห น ด ข อ งเครองมอ

ทก 6 เดอน วสดอางอง : glass filter ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : - ชวง Visible : ตรวจสอบดวย glass filter โดยเปด

เครองใหพรอมท างานประมาณ 10 นาท ใชความ 5. Photometric Precision

คาเบยงเบนมาตรฐานตามข อก าหนดของเ ค ร อ ง ม อ ห ร อแตกตางไมเกน 0.01A

ทก 6 เดอน กวาของชองแสง (slit width) ใหแคบทสด บนทกคา %T หรอ A ทความยาวคลน 440.0, 465.0, 546.1, 590.0 และ 635.0 นาโนเมตร ท าซ าอยางนอย 10 ซ า หรอใชตามความยาวคลนทระบในใบรบรองของ glass filter เปรยบเทยบความแตกตางของคา %T หรอ A ของคาทอานไดกบคามาตรฐานทระบบในใบรบรอง

- ชวง Ultraviolet : ตรวจสอบโดยใชสารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) ความบรสทธมากกวา 99.5% ความเขมขน 0.06 กรม ตอลตร ในสารละลายกรด Sulfuric acid (H2SO4) ความบรสทธมากกวา 95% ความเขมขน 0.005 M โดยเปดเครองใหพรอมท างานประมาณ 10 นาท



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 5. Photometric Precision (ตอ)

ใชความกวางของชองแสง (slit width) ใหแคบทสดบนทกคา %T หรอ A ทความยาวคลน 235.0, 257.0, 313.0 และ 350.0 นาโนเมตร ท าซ าอยางนอย 10 ซ า ค านวณคา A(1%, 1 cm) จากสตร

- A(1%, 1 cm) = Ax x D W Ax = คาเฉลยของ Absorbance ทวดได D = Dilution factor

W = น าหนกของ K2Cr2O7 ทใช 6. Photometric linearity

r2 0.995 ทก 6 เดอน วสดอางอง : Potassium dichromate (K2Cr2O7) ความบรสทธมากกวา 99.5% ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ตรวจสอบความสมพนธเชงเสนตรงของคา absorbance กบความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) ความเขมขน 0.02, 0.04, 0.08, 0.10, 0.12, 0.14, 0.16, 0.18, 0.2 กรมตอลตร ในสารละลายกรด Sulfuric acid (H2SO4) ความบรสทธทมากกวา 95% ความเขมขน 0.005 M โดยเปดเครองใหพรอมท างานประมาณ 10 นาท ตงความยาวคลนท 257 นาโนเมตร อานคา A ของสารละลายโดยเรมจากความเขมขนต าสดไปหาความเขมขนมากท สด และหาความสมพนธเชงเสนระหวางคา A และความเขมขน

7. Stray light คา % T นอยกวา 0.02 % T หรอตามขอก าหนดของเครอง

ทก 6 เดอน วสดอางอง : Potassium dichromate (K2Cr2O7) ความบรสทธมากกวา 99.5% ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ตรวจสอบคา Stray light โดยใชสารละลายมาตรฐาน Potassium dichromate (K2Cr2O7) ความเขมขน 0.25 กรมตอลตร ในสารละลาย Potassium hydroxide (KOH) 0.05 M และสารละลาย Potassium



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 7. Stray light (ตอ) iodide ทมความบรสทธมากกวา 99.5% ความเขมขน 1

กรมตอลตรในน ากลน ด า เนนการโดยเปดเครองใหพรอมท างานประมาณ 10 นาท ตงความยาวคลน 220 นาโนเมตร อานคา %T ของสารละลาย Potassium iodide ความเขมขน 1 กรมตอลตร จากนนปรบความยาวคลนท 370 นาโนเมตร อานคา %T ของสารละลาย Potassium dichromate ความเขมขน 0.25 กรมตอลตร

9.3 การบ ารงรกษา 9.3.1 ควรระวงควเวตท (cuvette) ไมใหมรอยนวมอหรอคราบน ายาปดบงแสงผาน ภายหลงการใชทก ครงควรท าความสะอาดกอนเกบ

9.3.2 เชดท าความสะอาดหลอดก าเนดแสงใหสะอาดโดยใหสวมถงมอทกครงเพอปองกนไมใหมรอย นวมอหรอรอยขดขวนทกระเปาะหลอดก าเนดแสง

10. Atomic Absorption Spectrophotometer

เครอง Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) เปนเครองมอทใชในการวเคราะหธาต (metal element) ทอยในตวอยางทดสอบ ดวยเทคนค Atomic Absorption Spectroscopy ซงเปนกระบวนการทอะตอมอสระ (free atom) ของธาต ดดกลน (absorp) แสงทความยาวคลนระดบหนงโดยเฉพาะซงขนอยกบธาตแตละธาต เนองจากธาตแตละชนดมระดบของพลงงานแตกตางกนจงมการดดกลนพลงงานไดแตกตางกน พลงงานทพอดกบคณสมบตเฉพาะของธาตจะท าใหอเลกตรอนของธาตนนๆ เปลยนสถานะจากสถานะพน (ground state) ไปเปนสถานะกระตน (exited state) AAS สามารถวเคราะหไดทงเชงคณภาพและเชงปรมาณโดยเครอง AAS อาศยหลกการวดการแตกตวของอะตอมอสระซงอะตอมเหลานจะดดกลนแสงทความยาวคลนทเหมาะสมของแตละธาตเทคนคทท าใหสารตวอยางเกดการแตกตวเปนอะตอมอสระสามารถน ามาใชไดหลายเทคนค ไดแก Flame atomic absorption technique (FAAS) ใชขบวนการท าใหสารตวอยางสลายตวเปนอะตอมอสระดวยเปลวไฟ Flameless technique ใชขบวนการท าใหสารตวอยางสลายตวเปนอะตอมอสระดวยความรอนจากกระแสไฟฟา (Electro-thermal


ผแกไข

ผรบรอง


atomizer หรอ Graphite-furnace-atomizer-GFA) และ Vapor generation technique (VGA) ใชกบธาตบางชนดทไมสามารถเปลยนสถานะเปนอะตอมอสระดวยวธ FAAS และ VGA ได เชน Hg, As, Se เปนตน AAS เปนเครองมอวเคราะหทมความไวสง และเปนเครองมอทมความจ าเพาะเจาะจง เพอใหผลการวเคราะหถกตองและนาเชอถอ จ าเปนตองมการตรวจสอบและสอบเทยบ รวมทงการบ ารงรกษาอยางสม าเสมอ เพอเปนขอมลยนยนวาเครองมอสามารถน าไปวเคราะหตามวตถประสงคและมความนาเชอถอ โดยด าเนนการ ดงน


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Sensitivity 20% ทกครงท

ใชงาน วสดอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงของสารละลายมาตรฐานของธาตทตองการทดสอบ โดยปรบระบบท าละออง (nebulizer) ดวยสารละลายมาตรฐานทตองการวดเพอใหไดละอองฝอยท burner head และไดคาดดกลนสงสด ท าการวดซ าอยางนอย 2 ครง ค านวณคา sensitivity โดย Sensitivity = ความเขมขนของสารละลายมาตรฐาน 0.0044

คาดดกลนแสงทวดได

% Difference = (Sensitivityทได – Sensitivity ตามเกณฑ) 100 Sensitivity ตามเกณฑ

2. Repeatability RSD 10% ทกครงทใชงาน

วสดอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงของ



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Repeatability (ตอ)

สารละลายมาตรฐานของธาตทตองการทดสอบ ความเขมขนใดเขมขนหนงทอยในชวงทใหคาความสมพนธเปนเสนตรงกบคาดดกลนแสง ท าการวดซ าอยางนอย 6 ครง และค านวณคา relative standard deviation (RSD)

3. Linearity R2 0.995 ทกครงทใชงาน

วสดอางอง : สารละลายมาตรฐานทตองการทดสอบ วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงของสารละลายมาตรฐานของธาตทตองการทดสอบ ความเขมขน 3 ถง 5 คา โดยแตละความเขมขนท าการวด 2 ซ า และหาคาความสมพนธเชงเสนของความเขมขนของสารละลายมาตรฐานกบคาการดดกลนแสง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Absorption Sensitivity

0.250 Au for Flame 0.100 Au for Furnace

1 ครง/ป วสดอางอง : สารละลาย Copper ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงของสารละลายมาตรฐาน Copper ความเขมขน 5 mg/l ส าหรบ flame AAS หรอ 25 g/l ส าหรบ furnace AAS ทความยาวคลน 324.8 nm

2. Absorption Precision

RSD 5% 1 ครง/ป วสดอางอง : สารละลาย Copper ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงของสารละลายมาตรฐาน Copper ความเขมขน 5 mg/l ส าหรบ flame AAS หรอ 25 g/l ส าหรบ furnace AAS ทความยาวคลน 324.8 nm ท าการวดซ าอยางนอย 6 ครง และค านวณคา relative standard deviation (RSD)


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 3. Absorption Linearity

R2 0.995 1 ครง/ป วสดอางอง : สารละลาย Copper ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงของสารละลายมาตรฐาน Copper ความเขมขน 0, 1, 2.5, 5 mg/l ส าหรบ flame AAS หรอ 0, 10, 15, 20, 25 l/l ส าหรบ furnace AAS ทความยาวคลน 324.8 nm หาคาความสมพนธเชงเสนของความเขมขนของสารละลายมาตรฐานกบคาการดดกลนแสง

2. Wavelength Accuracy

As 193.7 0.5 nm Cu 324.8 0.5 nm

1 ครง/ป วสดอางอง : สารละลาย Copper, Arsenic ทมใบรบรอง วธด าเนนการ : ปรบตงเครองใหพรอมใชงานตามคมอการใชงานของเครอง ท าการวดคาดดกลนแสงสงสดของสารละลายมาตรฐาน Copper, Arsenic ตามวธของผผลตแตละบรษท

หมายเหต วสดอางองและสภาวะของเครองทใชอาจเปลยนไดขนกบเครองมอแตละบรษทผผลต

10.3 การบ ารงรกษา 10.3.1 เครอง AAS ชนด Flame Atomization System

10.3.1.1 ท าความสะอาด burner และ mixing chamber ทกครงหลงการใชงานโดยใชสารละลาย blank ทใชวเคราะหแลวตามดวยน ากลน กรณทใชสารอนทรยให acetone ตามดวยกรดไนตรก 1 % แลวตามดวยน ากลน

10.3.1.2 ปดระบบแกส โดยปดแกสเชอเพลง แลวปดอากาศ เพอปองกนการระเบดหรอประกายไฟ และตองไลแกสเชอเพลงทคางทอจนหมดกอนปดเครอง

10.3.1.3 ท าความสะอาดทอน าสวน siphon interlock ดวยน ากลนหลงจากใชงาน 10.3.1.4 กรณตวอยางทมฤทธกดกรอน ใหถอด burner head และ mixing chamber ออกลางดวยน า

กลน 10.3.2 เครอง AAS ชนด Graphite Furnace System

10.3.2.1 ลางระบบดวยน ากลนทกครงหลงจากใชงาน


ผแกไข

ผรบรอง


10.3.2.2 ท าความสะอาดพนผวภายนอกของ sample capillary ดวยผานมชมดวยแอลกอฮอล 10.3.2.3 ท าความสะอาด quartz window โดยถอดออกมาเชดดวยผานมชมดวยแอลกอฮอล 10.3.2.4 ท าความสะอาด contact surface ของ graphite tube ดวยกระดาษนมหรอไมพนส าล 10.3.2.5 ท าความสะอาด contact cylinder ดวยกระดาษนมหรอไมพนส าล 10.3.2.6 เครอง AAS ชนด Hydride Generation System 10.3.2.7 ท าความสะอาดสวนตางๆ ของเครอง โดยเฉพาะ complete fluid system โดยจมปลายท

ใชดดตวอยางลงในน ากลนทกครง 10.3.2.8 หากพบวา quartz cell สกปรกใหท าความสะอาดโดยถอดออกมาลางดวยน ากลนและทง

ใหแหง 10.3.3 ควรตรวจสอบหรอสอบเทยบโดยชางเทคนคอยางนอยปละครง

5.2 การตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอวทยาศาสตรพนฐานทใชในหองปฏบตการ 1 Analytical Balance เครองชงน าหนกเปนเครองมอพนฐานของงานวเคราะหและทดสอบ ดงนน การทเครองชงน าหนกอยในสภาพทสมบรณ แมนย า และความถกตองจะสงผลใหผลการวเคราะหและทดสอบถกตองและแมนย ามากขนเทานน และอปกรณทจ าเปนในการเปนตวบงบอกถงความถกตองของเครองชงนนๆ คอ ตมน าหนกมาตรฐาน ซงใชเปนตวเปรยบเทยบน าหนกระหวางน าหนกมาตรฐานของตมน าหนกมาตรฐานกบคาทอานไดจากเครองชง และองคประกอบทส าคญท าใหเครองชง และตมน าหนกมาตรฐานสามารถอยในสภาพทสมบรณ และยดอายการใชงานไดนานทสด คอการใชงาน และการบ ารงรกษาทถกวธ โดยทผใชควรมความรเบองตนในการตรวจสอบ และสอบเทยบเครองชงขนพนฐานได การเลอกใชเครองชงใหเหมาะสมกบงาน ตองทราบวตถประสงค และขอบเขตของการใชเครองชง เชน ใชส าหรบชงอะไร น าหนกทชงไมเกนเทาไร และคาความคลาดเคลอนทมากทสดของเครองชงทยอมรบได เปนตน มาตรฐานหรอต าราทใหขอมลเกยวการตรวจสอบและสอบเทยบเครองชงมมากมาย แตท ใหรายละเอยดทชดเจนและสามารถน ามาใชในการด าเนนการได คอ เภสชต ารบของสหรฐอเมรกา (USP) ซงปจจบนไดออกเอกสารฉบบลาสด คอ official Publication: Second Supplement to USP36-NF31. Release/Posting date: June 3 rd, 2013. Official date: December 1 st, 2013 มขอแนะน าเกยวกบเครองชง General Chapter 41 ส าหรบการชงน าหนกทตองชงน าหนกทแนนอน (accurately weighed) โดยม parameter ทตอง


ผแกไข

ผรบรอง


ตรวจสอบทส าคญ คอ repeatability และ accuracy โดยก าหนดคา repeatability test limit เปน 2SD หารดวย sample weight 0.10 % และ General Chapter 1251 ใชส าหรบการชงน าหนกทวๆ ไปในการวเคราะห/ทดสอบ โดยหองปฏบตการจะตองก าหนดคาน าหนกต าสด (minimum weight) ส าหรบการชง และแนะน าใหชงน าหนกใหมากกวาคาน าหนกต าสด โดยมการค านวณคา safety factor ดวยเนองจากการชงน าหนกจะมตวแปรตางๆ ทมผลกระทบหลายตวแปร สวนการหาคา accuracy ของเครองชงก าหนดใหใชตมน าหนกทใชสอบเทยบตองมน าหนกระหวาง 5% ถง 100% ชองคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity) โดยก าหนดคา Accuracy Test limit 0.10% โดยการตรวจสอบประจ า (Routine Check) ใหใชตมน าหนกมาตรฐาน ความถของการตรวจสอบทเหมาะสมจะขนกบเกณฑยอมรบของน าหนกและผลกระทบ ของน าหนกตอการทดสอบ และความถของการตรวจสอบสามารถขยายเวลาได เมอเครองชงทใชงานมตมน าหนกภายใน (built in weight) และผใชไดใชการปรบเครองชงโดยใชฟงคชงดงกลาวเปนประจ า

การหาคาน าหนกต าสดของเครองชง (minimum weight, m min ) ซงเปนคาทใหความถกตอง (accuracy) มวธการค านวณ โดยใชสตร ดงน Minimum weight, mmin = (k s)/ required weighing tolerance โดยคา k = Confidential factor มคาเทากบ 2 S = Repeatability

ตวอยาง เครองชงส าหรบชงน าหนกทศนยม 5 ต าแหนง มคา repeatability (S) เทากบ 0.007 mg และมคา required weighing tolerance เทากบ 0.10% ดงนน Minimum weight, mmin = ( 2 0.007) / 0.001 = 14 mg จากคาน าหนกต าสดของเครองชง (minimum weight, mmin) ทค านวณไดเทากบ 14 mg ดงนน หองปฏบตการจะตองก าหนดคาน าหนกทสามารถชงไดของเครองชง โดยค านวณคา Safety factor ซงจะตองมคามากกวาคาน าหนกต าสดของเครองชง โดยปกตจะก าหนดคา Safety factor มากกวา 1 (แนะน าใหใชคา Safety Factor = 2) โดยค านวณจาก

Safety Factor = น าหนกต าสดทหองปฏบตการใชงาน (Small net weight) น าหนกต าสดของเครองชง (m min)


ผแกไข

ผรบรอง


หองปฏบตการตองตรวจสอบเครองชงเพอใหมความมนใจในการชงน าหนกไดถกตอง หากมการ

เบยงเบนของเครองชงสามารถตรวจสอบไดทนท และตองมการสอบเทยบจากหนวยงานภายนอกทมความสามารถในการสอบเทยบเพอประเมนประสทธภาพของเครองในภาพรวม และท าใหทราบคาน าหนกต าสดของเครองชง และแสดงความสามารถสอบกลบไดของเครองชงนนๆ ดงนนหองปฏบตการควรมตมน าหนกไวใช ในการตรวจสอบเครองชงอย างจ านวน 2 ตม ไดแก ตมน าหนกส าหรบการตรวจสอบ Sensitivity (accuracy) ซงเปนตมน าหนกททราบคาแนนอน และมน าหนกระหวาง 5 % ถง 100 % ของคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity) และตมน าหนกส าหรบการตรวจสอบ repeatability ซงมน าหนกนอยกวา 5% ของคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity)


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Tare/Zero check เค รอ งช งอ านได ค า

“0” ทกครงกอนใชงาน


เปนการตรวจเชควาเครองชงอานไดคา “0” และไมมการ drift ของเครองชง

2. Internal Calibration



ท าก ารสอบเทยบโดยปฏ บ ต ต ามค ม อปฏ บ ต ของเครองมอ


3. Single point Single point Check: ขนกบการ Single point check หรอ repeatability checks ขนกบ


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ check หรอ Repeatability checks

User Check Correction 3SD ของ repeatability จากการสอบเทยบ หรอ Repeatability Checks: 2SD/Test weight 0.10%

ใชงานเครองชง

การใชงานของแตละสาขา เชน หากเปนการทดสอบดานยาจะตองท า repeatability check โดยท าการชงน าหนก 10 ซ า Single point check: น าหนกทใชตองใกลกบน าหนกสงสดของเครองชง (not less than 80%) ด าเนนการโดย - tare เครองชง อานคาจากเครอง (z1) - วางตมน าหนก บนทกคา m1 - เอาตมน าหนกออก อานคาจากเครอง (z2) - วางตมน าหนก บนทกคา m2 - ค านวณคา User Check Correction โดย

C1 = M – (m1 – z1) C2 = M – (m2 – z2) User Check Correction = (C1 + C2)/2

Repeatability checks ท าการชงน าหนกของตมน าหนกทมคานอยกวา 5% ของคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity) จ านวน 10 ซ า ค านวณหาคา standard deviation

1.2 การสอบเทยบ/สอบเทยบตามระยะเวลาก าหนด


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Sensitivity (Accuracy)

ขนกบขอก าหนดของเครอง กรณทตองการชงทมความถกตองสง (accurately weighed) คาความผดพลาด 0.05%

1 ครง/ป หรอเมอเครองมปญหา

ชงน าหนกของตมน าหนกททราบคาแนนอน และมน าหนกระหวาง 5% ถง 100% ของคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity) โดยใชวธสอบเทยบตามผผลตหรอขอก าหนดของ UKASS หรอ DKD

2. Repeatability 2SD หาร Test weight 0.10%


ชงน าหนกของตมน าหนกทมคานอยกวา 5% ของคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity) จ านวน 10 ซ า ค านวณหาคา standard deviation

3. Non Linearity ขนกบขอก าหนดของเครอง


ใชวธสอบเทยบตามผผลตหรอขอก าหนด UKASS หรอ DKD

4. Eccentricity คาความแตกตางเทากบ 0.05%


ชงน าหนกของตมน าหนกททราบคาแนนอน และมน าหนก 30% ของคาน าหนกสงสดของเครองชง (Balance’s capacity) หรอมากกวาในต าแหนงตางๆ ดงรป เปรยบเทยบคาน าหนกแตละมมกบคาตรงจดกลาง


03 04 01

05 02


ผแกไข

ผรบรอง


ผใชเครองควรตรวจสอบและท าความสะอาดเครองชง จานชง พนรอบจานชง และตวเครองชงทกครงกอนและหลกการใชงาน และมขอระวง ดงน 1.3.1 โตะส าหรบวางเครองชง จะตองมนคง แขงแรงไมแอนตว

1.3.2 เครองชงจะตองตงระดบลกน า เพอใหเครองจานชงสมดล 1.3.3 ควรเปดเครองทงไวประมาณ 30 นาท กอนใชงาน เพอเปนการ Warm เครอง 1.3.4 การชงน าหนก ควรวางสงทตองการชงตรงกลางจาน 1.3.5 ควรรบน าสงของทชงออกจากจานชงเมอชงเสรจแลว เพอหลกเลยงการเปลยนแปลงอณหภม

และความชนภายในเครองชง และ Load Cell ลา 1.3.6 อณหภมภายในหองเครองชงควรคงท เนองจากอณหภมทเปลยนไป 1 องศา จะท าใหเครองชง

อานคาผดไป 1-2 สวนในลานสวน และไมควรชงของทรอน 1.3.7 ความชนสมพทธในหองเครองชงควรอยระหวาง 45 – 60 % 1.3.8 ปองกนกระแสลมจากเครองปรบอากาศ หรอเครองมอทท าใหเกดกระแสลม 1.3.9 ไมควรชงน าหนกเกนคาพกดสงสดของเครอง 1.3.10 หามชงสารเคมโดยตรงบนจานชง 1.3.11 การชงสารเคมทสามารถกดกรอนโลหะ หรอระเหย เชน ไอโอดน ใหชงในขวดชงสารทมฝาปด

2 pH Meter เครองวดความเปนกรด-เบส เปนเครองมอวทยาศาสตรทใชวดความเปนกรดหรอเบสของสารละลาย ซงเปนเครองมอวดชนดหนงทมความส าคญ และมการใชงานกบอยางแพรหลาย โดยมสวนประกอบหลก 2 สวน ไดแก probe หรอ อเลกโทรด และเครองวดศกยไฟฟา (meter) อเลคโทรดทพบไดในหองปฏบตการสวนมากแลวจะเปนชนด glass electrode ทเชอมตอกบเครองวดศกยไฟฟาแลวเปลยนการแสดงผลเปนคา pH เพอใหผลการวดทถกตองและเชอถอได เครองมอดงกลาวจงจ าเปนตองมการตรวจสอบและสอบเทยบอยางสม าเสมอ การสอบเทยบเปนการตรวจสอบประสทธภาพความถกตองและความแมนย าในการท างานของเครอง เพอเปนขอมลยนยนวาเครองมอนนสามารถน าไปใชไดตามวตถประสงค การประเมนผลความถกตองของการท างานของเครองจะตดสนโดยใชเกณฑก าหนดตามมาตรฐานสากล หรอขอก าหนดของผผลตเครองมอ หรอตามความเหมาะสมของงานทตรวจวเคราะหนน



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การตรวจสอบสภาพของ electrode

Relative slope 95% ทกครงทใชงาน

- ปรบเครองใหพรอมท างานดวย Working standard buffer pH 7.0 และ 4.0

- วดคา Potential และอณหภม ของสารละลาย Working standard buffer pH 4.0 และสารละลาย Working standard buffer pH 7.0

- ค านวณคา measured slope และ relative slope

Working Std. Buffer (Value)

Read Value

Temp (C) mV

4.01 25 175.00 7.00 25 5.00

Measured slope = potential difference pH difference

Relative slope = measurement slope 100 Theoretical slope Theoretical slope ท 25C = 59.16 mV/pH Relative slope = (175 - 5) / 3 100 59.6 = 95.18 %



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. ความถกตองของ การแสดงคา milli- volt (mV) หรอ pH ของเครอง

ตามข อก าหนดของผผลตหรอตามความเหมาะสมของงาน

1 ครง/ป ท าการสอบเทยบคา pH หรอ Voltage ตามวธการของแตละบรษทผผลต โดยใช pH simulator ทผานการทดสอบเทยบ

2. ความถกตองของ การวด pH

1 ครง/ป ตรวจสอบความถกตองของการวดคาความเปนกรด-เบส ของ Reference standard buffer pH 4.0 และ 7.0 และค านวณคาความแตกตางของคาทวดไดกบคาทระบในใบรบรอง

3. Potential slope Slope 85% 1 ครง/ป หาความสมพนธระหวางคา Potential (mV) และคา pH โดยค านวณจากสตร Measured slope = potential difference pH difference

Relative slope = measurement slope 100 Theoretical slope

4. Zero point Zero point = 0 30 mV

1 ครง/ป ปรบเครองใหพรอมท างานดวย Working standard buffer pH 7.0 และ 4.0 แลว วดคา potential ของ reference standard buffer 7.0


2.3.1 เลอกชนดอเลกโทรดใหเหมาะสมกบตวอยาง 2.3.2 วธลางอเลกโทรด ใหแชในสารละลายของกรดไฮโดรคลอรก หรอกรดไนตรกความเขมขน

0.1โมลาร นานประมาณ 30 นาท และเกบโดยแชในสารละลายโปแตสเซยมคลอไรด ความเขมขน 3 โมลาร

2.3.3 กรณใชอเลกโทรดใหมทไมเคยใชงาน ควรปฏบตดงน 2.3.3.1 แชอเลกโทรดในน ากลนทงไว 20 ชวโมง 2.3.3.2 เปดเครอง ทงไวประมาณ 5-10 นาท หรอตามทก าหนดไวในคมอ เพออนเครอง


ผแกไข

ผรบรอง


2.3.3.3 ตดตงอเลกโทรด ลางใหสะอาดดวยน ากลนและซบใหแหงดวยกระดาษนม ตงอณหภมตามทก าหนดบนขวดสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานทเลอกใช

2.3.3.4 จมอเลกโทรดในสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานคา pH 7.0 กรณใชเครองมอชนดทมโพรบ (probe) วดอณหภมตางหาก ใหจม ยrobe นนในสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานดวย

2.3.3.5 ปรบปมเปรยบเทยบ (calibrate) ใหไดคา pH 7.0 2.3.3.6 ลางอเลกโทรดใหสะอาดดวยน ากลนและซบใหแหงดวยกระดาษนม จมอเลกโทรดใน

สารละลายบฟเฟอรมาตรฐานคา pH 4.0 หรอ 9.0 ปรบปม slope ใหไดคา pH ตาม คาสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานทเลอกใช (pH 4.0 หรอ 9.0)

2.3.3.7 ตรวจซ าโดยเปลยนสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานใหมอกครง 2.3.4 ขอควรระวงในการใชอเลกโทรด เพอยดอายการใชงาน มดงน

2.3.4.1 กรณหยดใชงานชวคราวในระยะสน สามารถแชอเลกโทรดในน ากลนหรอสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานคา pH 4.0 ใหกดปม standby และรกษาระดบสารละลายเกลอภายในใหสงกวาระดบน าขางนอก สวนการเกบอเลกโทรดในระยะยาว ควรเกบโดยแชในสารละลายชนดเดยวกบทบรรจในอเลกโทรด

2.3.4.2 ระวงไมใหมฟองอากาศในอเลกโทรด ถาพบฟองอากาศใหเขยาแรงๆ ตามแนวดงของอเลกโทรด เพ อไลฟองอากาศนนออกทางดานบน หรอเปลยนสารละลายทบรรจในอเลกโทรดใหม

2.3.4.3 คา pH แกวงตลอดเวลา แสดงวาอาจมคราบไขมนหรอโปรตนเคลอบทผวอเลกโทรด ใหเชดออกเบาๆ ดวยส าลหรอผานมชปอะซโตนหรอแอลกอฮอล และแชอเลกโทรดในน ากลนทงไวสกคร

2.3.4.4 หามท าความสะอาดอเลกโทรดในอางน าความถสง (ultrasonic) เพราะแรงสนสะเทอนจะท าลายโครงสรางภายในของอเลกโทรด

2.3.4.5 ควรเปลยนสารละลายโปแตสเซยมคลอไรดบอยๆ เพอปองกนผลจากการรบกวนดวยสารเจอปนอนๆ จงควรเลอกใชโปแตสเซยมคลอไรดชนดทมความบรสทธสงมก ในกรณทพบวามสารอนเจอปนมาก ควรใชน ากลนลางภายใน อเลกโทรดหลายๆ ครง

2.3.4.6 เปดชองระบายอากาศตอนบนอเลกโทรดเมอวด pH และปดชองนเมอเลกใชงาน


ผแกไข

ผรบรอง


2.3.4.7 วดสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานเมอเลกใชแลวควรปดใหแนน เพอปองกนไมใหสมผสกบแกสคารบอนไดออกไซด และปองกนเชอรา หากพบวามราขนหามใชเดดขาด นอกจากนสารละลายบฟเฟอรมาตรฐานทใชแลว หรอเทออกจากขวดแลว หรอเทออกจากขวดแลว หามเทกลบเขาขวดอก

3 Automatic Titration Automatic Titration เปนเครองมอวทยาศาสตรชนดหนงทใชในหองปฏบตการส าหรบการตรวจวเคราะหโดยอาศยขบวนการไทเทรท นอกจากนน Automatic Titration ยงสามารถใชส าหรบวดความเปนกรด-เบส ของสารละลายไดดวย ดงนนเพ อใหผลการตรวจวเคราะห/ตรวจวดทเชอถอไดจงจ าเปนตองมการตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอเพอตรวจสอบประสทธภาพความถกตองและความแมนย าในการท างานของเครอง วธการท าโดยการตรวจสอบ/สอบเทยบความถกตองของการท างานของแตละสวนประกอบของเครอง เชน electrode, exchange unit, electronic system และการท างานของเครองมอทงระบบ เนองจากการท างานของแตละสวนประกอบมผลตอความถกตองของผลวเคราะห หลกการสอบเทยบท าไดโดยการเปรยบเทยบคาทวดไดจากการท างานของเครองกบคาทรคาทแนนอน หรอคาทตงไว เพอหา correct result และประเมนความแตกตางทางสถต เพอหา systemic error (precision or reproducibility) การประเมนผลความถกตองของการท างานของเครอง ก าหนดมาตรฐานสากลหรอขอก าหนดของผผลตเครองมอ หรอตามความเหมาะสมของงานทตรวจวเคราะหนน


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Precision RSD 0.2% ทกครงท

ใชงาน ท าการไทเทรต 3 ซ า ท 3 ความเขมขนของวสดอางองรบรองทมความบรสทธสง เชน Benzoic acid RV หรอ tris (hydroxymethyl) – aminomethane (TRIS) ดวยสารละลาย titrant ทเตรยมใหมๆ โดยชนดของ titrant ขนกบวสดอางองรบรองทเลอกการ titrate ใหใชปรมาตรของ titrant อยในชวง 20% ถง 90% ของปรมาตร burette ทใชค านวณคา relative standard deviation ของ titers


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Accuracy d rel 2% ทกครงท

ใชงาน ท าการไทเทรต 3 ซ า ท 3 ความเขมขนของวสดอางองรบรองทมความบรสทธสง เชน Benzoic acid RV หรอ tris (hydroxymethyl) - aminomethane (TRIS) ดวยสารละลาย titrant ทเตรยมใหมๆ โดยชนดของ titrant ขนกบวสดอางองรบรองทเลอก ค านวณคา theoretical titer ของสารละลาย titrant และคา systematic deviation (drel) Titer theoretical (at XC) = 1.000 + 0.0002 (20 - x)โดย X คอคาเฉลยของอณหภมเรมตนและอณหภมสดทายของสารละลาย titrant d rel = titer mean – titer theoretical x 100 titer theoretical


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. Precision RSD 0.2% 1 ครง/ป ท าการไทเทรต 3 ซ า ท 3 ความเขมขนของวสดอางอง

รบรองทมความบรสทธสง เชน Benzoic acid RV หรอ tris (hydroxymethyl) – aminomethane (TRIS) ดวยสารละลาย titrant ทเตรยมใหมๆ โดยชนดของ titrant ขนกบวสดอางองรบรองทเลอก การ titrate ใหใชปรมาตรของ titrant อยในชวง 20% ถง 90% ของปรมาตร burette ทใช ค านวณคา relative standard deviation ของ titers



ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 2. Accuracy d rel 2% 1 ครง/ป ท าการไทเทรต 3 ซ า ท 3 ความเขมขนของวสดอางอง

รบรองทมความบรสทธสง เชน Benzoic acid RV หรอ tris (hydroxymethyl) – aminomethane (TRIS) ดวยสารละลาย titrant ทเตรยมใหมๆ โดยชนดของ titrant ขนกบวสดอางองรบรองทเลอก ค านวณคา theoretical titer ของสารละลาย titrant และคา systematic deviation (d rel) Titer theoretical (at XC) = 1.000 + 0.0002 (20 - x) โดย X คอคาเฉลยของอณหภมเรมตนและอณหภม สดทายของสารละลาย titrant d rel = titer mean – titer theoretical x 100 titer theoretical

3. Linearity (optional)

R2 0.990 1 ครง/ป ท าการไทเทรต 3 ซ า โดยชงน าหนกของวสดอางองรบรองทมความบรสทธสง เชน Benzoic acid RV หรอ tris (hydroxymethyl) – aminomethane (TRIS) จ านวน 5 คา โดยใหใชปรมาตรของ titrant อยในชวง 20 % ถง 90 % ของปรมาตร burette ทใช ดวยสารละลาย titrant ทเตรยมใหมๆ โดยชนดของ titrant ขนกบวสดอางองรบรองทเลอก ค านวณคา linear regression ระหวางปรมาตรของ titrant เปนมลลลตร (y-coordinate) กบน าหนกของวสดอางองรบรอง เปนกรม (x-coordinate)

3.3 การบ ารงรกษา 3.3.1 สารละลายมาตรฐานทใช titrant ควรเตรยมใหมทกๆ 3 เดอน 3.3.2 ควรท าการตรวจมาตรฐาน (standardization) ของสารละลายมาตรฐานทกครงทท าการ

วเคราะหและควรท าในสภาวะเดยวกนกบการไทเทรดสารละลายตวอยาง


ผแกไข

ผรบรอง


3.3.3 เมอเปลยน titrant แตละครงใหลางลกสบในบวเรตต (burette unit) ทกครงเพอปองกนการปนเปอน (contaminate)

3.3.4 การเตรยมสารละลายไทแทรนท (Titrant) ควรเตรยมใหมความเขมขนมากกวาสารละลายไทแทรนด (titrant) ประมาณ 10-100 เทา และทเหมาะสมคอ 100 เทา เพอใหสารละลายมการเปลยนปรมาตรเพยงเลกนอย

3.3.5 การใชโหมดการวดการน าไฟฟา (conductivity) ความผดพลาดในการหาจดยตอาจมสาเหต ดงน

3.3.5.1 มตะกอนเกาะตดทขวของอเลกโทรด ท าใหคาการน าไฟฟาทวดไดไมถกตอง 3.3.5.2 ตะกอนทเกดระหวางการไทเทรตลอมรอบไอออนไวภายใน ท าใหไมสามารถท า

ปฏกรยากบตว titrant 3.3.5.3 ปฏบตการเกดตะกอนชาเกนไป

3.3.6 การปรบเปลยนชวงความไว (sensitivity range) ของเครองมอควรท าเมอเครองอยในสภาวะ standby เพอปองกนการตกลบของเขมชของระบบบนทกสญญาณ 3.3.7 Piston Burette Unit หากไมใชเครองเปนเวลานาน ควรลาง piston burette unit ใหสะอาด ท า

ใหแหง เกบใหเรยบรอย เนองจากการแชสารละลายมาตรฐานไวนานๆ อาจมผลกหรอตะกอนเกดขน ท าใหเปนรอยขดขวนบน position burette เมอน ามาใชงานเปนสาเหตใหสารละลายมาตรฐานรวซม

4. Hot air oven ตอบรอนเปนเครองมอวทยาศาสตรใชส าหรบอบวสดอปกรณทางวทยาศาสตรและใชในการทดสอบตางๆ ทตองการระดบอณหภมทถกตองและเหมาะสมกบการใชงาน ตอบรอนประกอบดวยสวนทส าคญ คอ แหลงก าเนดความรอน ตอบรอนบางชนดจะมพดลมในการชวยกระจายความรอนดวย หากหองปฏบตการใชตอบรอนส าหรบการทดสอบทตองการอณหภมทมความถกตอง แมนย า จะตองมการทวนสอบและสอบเทยบตามระยะเวลาทก าหนด ไดแก การตรวจวดคาความแมนของอณหภมทอานไดและความสม าเสมอของการกระจายความรอนภายในตอบรอน ซงการตรวจสอบและสอบเทยบตอบรอนควรด าเนนการ ดงน


ผแกไข

ผรบรอง



รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. การรวของตอบ รอน

20 นาท ทกวนท ใชงาน

เปรยบเทยบระยะเวลาตงแตสอบการเปดเครองจนถงอ ณ ห ภ ม ท ต อ ง ก า ร โ ด ย ก า ร อ า น อ ณ ห ภ ม จ า กเทอรโมมเตอรประจ าเครองและบนทกเวลาทใชเทยบกบระยะเวลาเมอเ รมใชงานตอบหลงจากมการสอบเทยบอณหภมเดยวกน


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. ความแมนของ เทอรโมมเตอร ประจ าตอบรอน (Accuracy & Precision)

2.5C ตรวจสอบทก 6 เดอน และสอบเทยบ 1 ครง/ป

ใช Thermocouple มาตรฐานทมใบรบรองการสอบเทยบ ท าการสอบเทยบตอบรอน โดยตดตง Thermocouple ในต าแหนงตางๆ ทง 8 มม ภายในตอบรอนโดยหางจากผนงตอยางนอย 10 เซนตเมตร และจดกงกลางต รวม 9 จด ท าการอานอณหภมจ านวน 5 ซ า ระยะเวลาหางกน

2. การกระจายความ รอน (Uniformity)

2.5C ตรวจสอบทก 6 เดอน และสอบเทยบ 1 ครง/ป

15 นาทเปรยบเทยบความแมนของอณหภมโดยใชคาทอานไดจากจดกงกลางกบคาทอานของ Thermocouple มาตรฐาน โดยค านวณจากสตร อณหภมทอานได = (T max + T min ) / 2 T max = อณหภมสงสด T min = อณหภมต าสด

ค านวณการกระจายความรอน (Uniformity) โดยใชสตร

Uniformity = T(max of max) – T(min of min)

T(max of max) = อณหภมสงสดทอานไดจาก 9 จด T(min of min) = อณหภมต าสดทอานไดจาก 9 จด


ผแกไข

ผรบรอง


4.3 การบ ารงรกษา 4.3.1 เชคท าความสะอาดชนวางของภายในต และผนงภายนอกตดวยผาชดน าสะอาด

4.3.2 เมอตรวจพบการเกดสนมบนผวตอบลมรอนทท าดวยเหลกกลาไรสนม ใหเชดดวยสารละลากรด ไนตรก หรอกรดไฮโดรฟลออรค ทงไวประมาณ 2 นาท ลางดวยน าสะอาดและเชดใหแหง 4.3.3 ตรวจสอบสภาพของขอบยางประตตอบ โดยสงเกตรอกแตกหรอฉดขาดและความยดหยนของ ยางทกสปดาห

4.3.4. ใชน ามนหลอลน หลอลนบานพบประต ทก 3 เดอน 4.3.5 ท าความสะอาดแผงวงจรไฟฟาและแหลงก าหนดความรอนและตวไวความรอน โดยใชเครอง

เปาลมทก 1 ป

5. Incubator ตอบเพาะเชอเปนเค รองมอว ทยาศาสตรท ม การควบคมอณหภมของอากาศภายในตและมสวนประกอบทส าคญ คอ แหลงก าเนดความรอน ตอบรอนบางชนดจะมพดลมในการชวยกระจายความรอนใหมความสม าเสมอดวย การใชงานส าหรบการทดสอบตางๆ จงจ าเปนตองมการตรวจสอบหรอสอบเทยบเพอใหมนใจวาตอบเพาะเชอสามารถใชงานได อยางถกตองแมนย า ตอบเพาะเชอทกลาวถง ไดแก ตอบเพาะเชอแบบไรอากาศ ซงเปนตอบทออกแบบใหมระบบออกซอเจนออกจาก Chamber และมระบบการบรรจแกสเฉอย (สวนใหญเปนแกสผสมระหวาง nitrogen, carbon-dioxide และ hydrogen อตราสวน 80:10:10) และต อบเพาะ เ ชอแบบใช คารบอนไดออกไซด ซ งออกแบบให ม ระบบบรรจและควบคมระดบคารบอนไดออกไซดและความชนภายในต ดงนนจงจ าเปนตองมการตรวจสอบ ดงน

5.1 5.2การตรวจสอบขณะใชงาน

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ ตอบเพาะเชอแบบไรอากาศ 1. ภาวะไรออกซเจน ขอก าหนดผผลตหรอ

การใชงาน ทกครงทใชงาน

เปดตอบเพาะเชอและต งอณหภมตามทใชงานแลวน า chemical indicator solution หรอ chemical indicator strip ใสในตอบและดดอากาศออกใหหมดตามวธการใชเครองเ มอครบเวลาก าหนดใหตรวจสอบสของ chemical


ผแกไข

ผรบรอง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ indicator solution หรอ chemical indicator strip

รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ ตอบเพาะเชอแบบใชคารบอนไดออกไซด 1. ปรมาณ คารบอนได ออกไซด

ขอก าหนดผผลตหรอการใชงาน


เ ป ด ต อ บ เ พ า ะ เ ช อ โ ด ย ต ง อ ณ ห ภ ม ร ะ ด บคารบอนไดออกไซด และความชนตามทใชงานตดตงเครองวดระดบคารบอนไดออกไซด อานคาเมอระดบคงโดยท าซ า 5 ครง


รายการ เกณฑยอมรบ ความถ วธการตรวจสอบ/สอบเทยบ 1. ความแมนของ เทอรโมมเตอร ประจ าตอบรอน (Accuracy & Precision)

2.5C 1 ครง/ป ใช Thermocouple มาตรฐานทมใบรบรองการสอบเทยบ ท าการสอบเทยบตอบรอน โดยตดตง Thermocouple ในต าแหนงตางๆ ทง 8 มม ภายในตอบรอนโดยหางจากผนงตอยางนอย 10 เซนตเมตร และจดกงกลางต รวม 9 จด ท าการอานอณหภม จ านวน 5 ซ าระยะเวลาหางกน 15 นาท เปรยบเทยบความแมนของอณหภมโดยใชคาทอานไดจากจดกงกลางกบคาทอานของ Thermocouple มาตรฐานโดยค านวณจากสตร อณหภมทอานได = (T max + T min) / 2 Tmax = อณหภมสงสด Tmin = อณหภมต าสด ค านวณการกระจายความรอน (Uniformity) โดยใชสตร Uniformity = T(max of max) – T(min of min)

T (max of max) = อณหภมสงสดทอานไดจาก 9 จด T (min of min) = อณหภมต าสดทอานไดจาก 9 จด



ผแกไข

ผรบรอง


5.3.1 การท าความสะอาด ควรด าเนนการทก 1 เดอน โดยใชส าลชบ 70% alcohol หรอน ายาฆา เชอจลนทรยหรอไอของดางทบทม โดยเชคท าความสะอาดภายในต หรออบดวยน ายาฆา เชอจลนทรย 5.3.2 ท าความสะอาดถาดหรอภาชนะรองรบน าจากระบบละลายน าแขงของระบบท าความเยน

5.4 การตรวจสอบและสอบเทยบเครองมอทวไป

ล าดบ ชอเครองมอ ระยะเวลาตรวจสอบ

ระยะเวลาสอบเทยบ

วธการหรอมาตรฐานอางอง

1. Autoclave 1, 6 เดอน - ตรวจสอบประสทธภาพการฆาเชอดวย biological indicators ทก 1 เดอน และตรวจสอบความแมนของอณหภมและเวลาทก 6 เดอน

2. Centrifuge - 1 ป ตรวจสอบความเรวรอบโดยใช Tachometer ทผานการสอบเทยบ หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

3. Conductivity Meters 6 เดอน 1 ป ตรวจสอบ Cell constant โดยใชสารละลายมาตรฐาน ตามมาตรฐาน ISO 7888, OIML R 56 & OIML R 68 หรอ สอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

4. Density meter 1 ป 1 ป ตรวจสอบตามมาตรฐาน ASTM D4052 หรอ สอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

5. Muffle Furnaces 6 เดอน 1 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการตาม BS 4309, AS 2853 หรอ สอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

6. Hydrometers (Reference)

- 5 ป สอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

7. Hydrometers (Working glass)

6 เดอน 1 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการ ตาม AS 2026 หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ


ผแกไข

ผรบรอง





8. Hydrometers (Working metal)

6 เดอน 1 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการตาม AS 2026 หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

9. Liquid-in-glass Thermometer

6 เดอน 1 ป ตรวจสอบ Ice point ตาม NATA Technical Note 19 หรอเทยบกบ Reference thermometer หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการ

10. Stop watcher, clocks 6 เดอน 1 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการตามโดยโทรศพทเทยบเวลามาตรฐาน หรอ GPS signal

11. Tachometer 1 ป 5 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการตาม BS 3403 หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

12. Thermocouple (for checking ovens)

6 เดอน 3 ป ตรวจสอบ Ice point หรอทอณหภมทเหมาะสมหรอ สอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

13. Thermohygrographs 3 เดอน 1 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการ ตาม AS 2001.1 Appendices C & D หรอสอบเทยบหองปฏบตการสอบเทยบ

14. Vacuum oven 6 เดอน 1 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการ ตาม AS 2853 และ AS 1289.0 หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

15. Viscometers, Reference

- 10 ป สอบเทยบตาม ASTM D2162

16. Viscometers, Working

- 2 ป สอบเทยบตาม ASTM D2162

17. Volumetric glassware (pipettes, burettes, volumetric flasks, distillation receivers)

1 ป 10 ป ตรวจสอบภายในหองปฏบตการตาม AS 2162.1; BS 1797; ISO 4787 หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ


ผแกไข

ผรบรอง





18. Reference Weights: Class E1, F2 & M2


19. Reference Weights: Class F1, F2 & M2


20. Working Weights: Class E1, F2 & E2

- 2 ป สอบเทยบภายในหองปฏบตการ หรอสอบเทยบ

21. Working Weights: Class F1, F2 & M2

- 1 ป สอบเทยบภายในหองปฏบตการ หรอสอบเทยบโดยหองปฏบตการสอบเทยบ

6. ประวตการแกไขเอกสาร

แกไขครงท การเปลยนแปลงเอกสาร ผจดท า วนทออกเอกสาร 00 เอกสารใหม อรญ ทนนขต 16 พฤษภาคม

2557 01 - แกไขขอบขายและความมงหมายเพอการ

รบรองตามมาตรฐาน ISO/IEC 17025:2017 - ปรบเอกสารอางองใหเปนปจจบน ไดแก

ISO/IEC 17025:2017

นางสาวสตไพสฐ เอกะจมปกะ


ผแกไข

ผรบรอง


รายนามผถอเอกสารควบคม

1. ผอ านวยการส านกมาตรฐานหองปฏบตการ รหส 07 00 2. หวหนากลมรบรองหองปฏบตการ 2 รหส 07 004 3. ผจดการคณภาพการรบรองหองปฏบตการ รหส QM 07 4. นางสาวสตไพสฐ เอกะจมปกะ

Documents