22
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ARGENTOMETRI Disususun oleh : 1. FINA TRI HANDAYANI (G1F010004) 2. RADEN ALFIAN PRASETYA (G1F010005) 3. RUTH FEBRINA (G1F010006) 4. DEDAH NURHAMIDAH (G1F010007) Golongan : III B Kelompok : 1 Asisten : Rizki Novasari Singgih Anggun Hari/tanggal : Senin, 12 November 2012 KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012

Argentometri Fix

Embed Size (px)

DESCRIPTION

kimia analisis argentometri

Citation preview

Page 1: Argentometri Fix

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

ARGENTOMETRI

Disususun oleh

1 FINA TRI HANDAYANI (G1F010004)

2 RADEN ALFIAN PRASETYA (G1F010005)

3 RUTH FEBRINA (G1F010006)

4 DEDAH NURHAMIDAH (G1F010007)

Golongan III B

Kelompok 1

Asisten Rizki Novasari

Singgih Anggun

Haritanggal Senin 12 November 2012

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012

I JUDUL PERCOBAAN

ARGENTOMETRI

II TUJUAN

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi

pengendapan

III Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu labu ukur buret labu erlenmeyer

pipet tetes pipet ukur filler batang pengaduk sendok tuang beker glass gelas ukur statip

dan klem corong pisah gelas tissue dan timbangan

Bahan yang digunakan yaitu AgNO3 aqudes natrium klorida P indikator kalium

kromat kalium tiosianat kalium iodide asam nitrat P indikator besi (III) ammonium sulfat

LP KCl vitamin B1 Tiamin HCl asam asetat 6 dan indikator eosin

IV Data Pengamatan

A Pembakuan

1 Pembakuan AgNO3

Bobot NaCl = 125 mg

Volume AgNO3

1) 207 mL

2) 189 mL

3) 201 mL

BE NaCl = 585

2 Pembakuan KSCN

Volume AgNO3 = 25 mL

Normalitas AgNO3 = 0107 N

Volume KSCN

1) 305 mL

2) 309 mL

3) 299 mL

B Penentuan Kadar

1 Penentuan Kadar Kalium Klorida (KCl)

Volume titrasi 1 = 41 mL N AgNO3 = 0107 N

2 = 39 mL mg KCl = 50 mg

3 = 375 mL BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

12594

13843

1249 1560001

17298 3455 11937025

11638 2205 4862025

sum= 6909 sum= 18359051

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar KCl = 156848

= 121864

2 Penentuan Kadar Vitamin B1

Volume KSCN 1 = 73 mL N KSCN = N

2 = 71 mL mg Vit B1 = 50 mg

3 = 65 mL BE Vit B1 = 32736

Volume AgNO3 = 65 mL N AgNO3 = N

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

x (| |)

5205

1728 2986

576 3318

2305 5313

sum= 4609 sum= 86308

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar = 64041

= 40059

3 Penentuan Kadar Kalium Iodida

Volume titrasi 1 = 41 mL

2 = 39 mL

3 = 375 mL

BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 2: Argentometri Fix

I JUDUL PERCOBAAN

ARGENTOMETRI

II TUJUAN

Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi

pengendapan

III Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu labu ukur buret labu erlenmeyer

pipet tetes pipet ukur filler batang pengaduk sendok tuang beker glass gelas ukur statip

dan klem corong pisah gelas tissue dan timbangan

Bahan yang digunakan yaitu AgNO3 aqudes natrium klorida P indikator kalium

kromat kalium tiosianat kalium iodide asam nitrat P indikator besi (III) ammonium sulfat

LP KCl vitamin B1 Tiamin HCl asam asetat 6 dan indikator eosin

IV Data Pengamatan

A Pembakuan

1 Pembakuan AgNO3

Bobot NaCl = 125 mg

Volume AgNO3

1) 207 mL

2) 189 mL

3) 201 mL

BE NaCl = 585

2 Pembakuan KSCN

Volume AgNO3 = 25 mL

Normalitas AgNO3 = 0107 N

Volume KSCN

1) 305 mL

2) 309 mL

3) 299 mL

B Penentuan Kadar

1 Penentuan Kadar Kalium Klorida (KCl)

Volume titrasi 1 = 41 mL N AgNO3 = 0107 N

2 = 39 mL mg KCl = 50 mg

3 = 375 mL BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

12594

13843

1249 1560001

17298 3455 11937025

11638 2205 4862025

sum= 6909 sum= 18359051

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar KCl = 156848

= 121864

2 Penentuan Kadar Vitamin B1

Volume KSCN 1 = 73 mL N KSCN = N

2 = 71 mL mg Vit B1 = 50 mg

3 = 65 mL BE Vit B1 = 32736

Volume AgNO3 = 65 mL N AgNO3 = N

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

x (| |)

5205

1728 2986

576 3318

2305 5313

sum= 4609 sum= 86308

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar = 64041

= 40059

3 Penentuan Kadar Kalium Iodida

Volume titrasi 1 = 41 mL

2 = 39 mL

3 = 375 mL

BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 3: Argentometri Fix

2 Pembakuan KSCN

Volume AgNO3 = 25 mL

Normalitas AgNO3 = 0107 N

Volume KSCN

1) 305 mL

2) 309 mL

3) 299 mL

B Penentuan Kadar

1 Penentuan Kadar Kalium Klorida (KCl)

Volume titrasi 1 = 41 mL N AgNO3 = 0107 N

2 = 39 mL mg KCl = 50 mg

3 = 375 mL BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

12594

13843

1249 1560001

17298 3455 11937025

11638 2205 4862025

sum= 6909 sum= 18359051

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar KCl = 156848

= 121864

2 Penentuan Kadar Vitamin B1

Volume KSCN 1 = 73 mL N KSCN = N

2 = 71 mL mg Vit B1 = 50 mg

3 = 65 mL BE Vit B1 = 32736

Volume AgNO3 = 65 mL N AgNO3 = N

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

x (| |)

5205

1728 2986

576 3318

2305 5313

sum= 4609 sum= 86308

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar = 64041

= 40059

3 Penentuan Kadar Kalium Iodida

Volume titrasi 1 = 41 mL

2 = 39 mL

3 = 375 mL

BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 4: Argentometri Fix

(

)

x (| |)

12594

13843

1249 1560001

17298 3455 11937025

11638 2205 4862025

sum= 6909 sum= 18359051

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar KCl = 156848

= 121864

2 Penentuan Kadar Vitamin B1

Volume KSCN 1 = 73 mL N KSCN = N

2 = 71 mL mg Vit B1 = 50 mg

3 = 65 mL BE Vit B1 = 32736

Volume AgNO3 = 65 mL N AgNO3 = N

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

x (| |)

5205

1728 2986

576 3318

2305 5313

sum= 4609 sum= 86308

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar = 64041

= 40059

3 Penentuan Kadar Kalium Iodida

Volume titrasi 1 = 41 mL

2 = 39 mL

3 = 375 mL

BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 5: Argentometri Fix

2 Penentuan Kadar Vitamin B1

Volume KSCN 1 = 73 mL N KSCN = N

2 = 71 mL mg Vit B1 = 50 mg

3 = 65 mL BE Vit B1 = 32736

Volume AgNO3 = 65 mL N AgNO3 = N

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

(( ) ( )

)

x (| |)

5205

1728 2986

576 3318

2305 5313

sum= 4609 sum= 86308

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

1 |

| |

|

(diterima)

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar = 64041

= 40059

3 Penentuan Kadar Kalium Iodida

Volume titrasi 1 = 41 mL

2 = 39 mL

3 = 375 mL

BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 6: Argentometri Fix

2 |

| |

|

(diterima)

3 |

| |

|

(diterima)

Kadar = 64041

= 40059

3 Penentuan Kadar Kalium Iodida

Volume titrasi 1 = 41 mL

2 = 39 mL

3 = 375 mL

BE KI = 166

(

)

(

)

(

)

(

)

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 7: Argentometri Fix

x (| |)

1456484

139136

65119 424048

1385436 05920 03504

133215 59206 350535

sum= 130245 sum= 778087

radic

radic

Harga ditolak jika |

|

4 |

| |

|

(diterima)

5 |

| |

|

(diterima)

6 |

| |

|

(diterima)

Kadar KI = 1429571

= 135 7549

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 8: Argentometri Fix

V PEMBAHASAN

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan

senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana

tertentu Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan

Reaksi yang mendasari argentometri adalah

AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3

- (Gandjar 2007)

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan

endapan atau garam yang sukar larut Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar 1990)

Pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur

dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3) Dengan mengukur volume larutan

standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan kadar garam

dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood 1992)

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu

1 Indikator

2 Amperometri

3 Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan

antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit Sedangkan titik akhir yang

dihasilkan indikator kimia biasanya terdiri dari perubahan warnamuncul tidaknya kekeruhan

dalam larutan yang dititrasi Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan

indikator titrasi netralisasi yaitu

1 Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen

analit

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 9: Argentometri Fix

2 Perubahan warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit (skogg

1965)

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator

yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi antara lain

1 Metode Mohr

Metode Mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan

AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator Titik akhir titrasi ditandai dengan

adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat Perubahan warna

tersebut terjadi karena timbulnya Ag2CrO4 saat hamper mencapai titik ekivalen semua ion

Cl- hamper berikatan menjadi AgCl Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu

AgNO3 memiliki normalitas 01 N atau 005 N Indikator menyebabkan terjadinya reaksi

pada titik akhir dengan titran sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+

(Alexeyev 1969)

Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi

Ag+

(aq) + Cl-(aq) harr AgCl(s)darr

Sedang pada titik akhir titran juga bereaksi menurut reaksi

2Ag+

(aq) + CrO4(aq) harr Ag2CrO4(s)darr

Pengaturan pH sangat perlu agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi Bila terlalu tinggi

dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran

terlalu banyak terpakai

2Ag+

(aq) + 2OH-(aq) harr 2AgOH(s)darr harr Ag2O(s)darr + H2O(l)

Bila pH terlalu rendah ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O7

2- karena reaksi

2H+

(aq) + 2CrO42-

(aq) harr Cr2O72-

+H2O(l)

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 10: Argentometri Fix

Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul endapannya atau

sangat terlambat Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak maka

secara lokal akan terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum

titik ekivalen tercapai dan dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian akibatnya

ialah bahwa titik akhir menjadi tidak tajam (Alexeyev 1969)

2 Metode Volhard

Metode Volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titrant dan larutan Fe3+

sebagai

indikator Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titrant dan Ag membentuk

endapan putih

Ag+

(aq) + SCN-(aq) harr AgSCN(s)darr (putih)

Sedikit kelebihan titrant kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks

yang sangat kuat warnanya (merah)

SCN-(aq) + Fe

3+(aq) harr FeSCN

2+(aq)

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna

Karena titrantnya SCN- dan reaksinya berlangsung dengan Ag

+ maka dengan cara

Volhard titrasi langsung hanya dapat digunakan untuk penentuan Ag+ dan SCN

- sedang

untuk anion-anion lain harus ditempuh cara titrasi kembali pada larutan X- ditambahkan

Ag+berlebih yang diketahui pasti jumlah seluruhnya lalu dititrasi untuk menentukan

kelebihan Ag+ Maka titrant selain bereaksi dengan Ag

+ tersebut mungkin bereaksi pula

dengan endapan AgX

Ag+

(aq) (berlebih) + X- (aq) harr AgX(s) darr

Ag+

(aq) (kelebihan) + SCN- (aq) (titrant) harr AgSCN(s) darr

SCN-(aq) + AgX (s) harr X

-(aq) + AgSCN(aq) darr

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 11: Argentometri Fix

Bila hal ini terjadi tentu saja terdapat kelebihan titrant yang bereaksi dan juga titik

akhirnya melemah (warna berkurang) Konsentrasi indikator dalam titrasi Volhard juga tidak

boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat maupun dengan indikator sehingga

kedua reaksi itu saling mempengaruhi Penerapan terpenting cara Volhard ialah untuk

penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida perak nitrat standar berlebih yang

diketahui jumlahnya ditambahkan sebagai contoh dan kelebihannya ditentukan dengan titrasi

kembali dengan tiosianat baku Keadaan larutan yang harus asam sebagai syarat titrasi

Volhard merupakan keuntungan dibandingkan dengan cara-cara lain penentuan ion

halogenida karena ion-ion karbonat oksalat dan arsenat tidak mengganggu sebab garamnya

larut dalam keadaan asam (Alexeyev 1969)

3 Metode Fajans

Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adsorpsi Indikator adsorpsi ialah zat yang dapat

diserap pada permukaan endapan (diadsorpsi) dan menyebabkan timbulnya warna

Penyerapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekivalen antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH

Cara kerja indikator adsorpsi ialah sebagai berikut indikator ini ialah asam lemah atau

basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak Misalnya fluoresein

yang digunakan dalam titrasi ion klorida Dalam larutan fluoresein akan mengion (untuk

mudahnya ditulis HFl saja)

HFl(aq) harr H+

(aq) +Fl-(aq)

Ion Fl- inilah yang diserap oleh endapan AgX dan menyebabkan endapan berwarna

merah muda Karena penyerapan terjadi pada permukaan dalam titrasi ini diusahakan agar

permukaan endapan itu seluas mungkin supaya perubahan warna yang tampak sejelas

mungkin maka endapan harus berukuran koloid Penyerapan terjadi apabila endapan yang

koloid itu bermuatan positif dengan perkataan lain setelah sedikit kelebihan titrant (ion Ag+)

Pada tahap-tahap pertama dalam titrasi endapan terdapat dalam lingkungan dimana masih

ada kelebihan ion X- dibanding dengan Ag

+ maka endapan menyerap ion-ion X

-sehingga

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 12: Argentometri Fix

butiran-butiran koloid menjadi bermuatan negatif Karena muatan Fl- juga negatif maka Fl

-

tidak dapat ditarik atau diserap oleh butiran-butiran koloid tersebut Makin lanjut titrasi

dilakukan makin kurang kelebihan ion X- menjelang titik ekivalen ion X

- yang terserap

endapan akan lepas kembali karena bereaksi dengan titrant yang ditambah saat itu sehingga

muatan koloid makin berkurang negatif Pada titik ekivalen tidak ada kelebihan X-maupun

Ag+ jadi koloid menjadi netral Setetes titrant kemudian menyebabkan kelebihan Ag

+ Ion-

ion Ag+ ini diserap oleh koloid yang menjadi positif dan selanjutnya dapat menarik ion Fl

-

dan menyebabkan warna endapan berubah mendadak menjadi merah muda Pada waktu

bersamaan sering juga terjadi penggumpalan koloid maka larutan yang tadinya berwarna

keruh juga menjadi jernih atau lebih jernih Fluoresein sendiri dalam larutan berwarna hijau

kuning sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui berdasar ketiga macam perubahan

diatas yakni

a Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan kelihatan menggumpal

b Larutan yang semula keruh menjadi lebih jernih

c Larutan yang semula kuning hijau hampir-hampir tidak berwarna lagi

(Harjadi 1990)

Suatu kesulitan dalam menggunakan indikator adsorpsi ialah bahwa banyak diantara zat

warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap cahaya (fotosensifitasi) dan

menyebabkan endapan terurai Titrasi menggunakan indikator adsorpsi biasanya cepat

akurat dan terpercaya Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan

berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi 1990)

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain

1 Perak nitrat ( AgNO3 )

Perak nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan dalam

gelap diatas silika gel P selama 4 jam mengandung tidak kurang dari

998 dan tidak lebih dari 1005 AgNO3 Pemerian hablur tidak

berwarna atau putih bila dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik menjadi

berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan pH larutan lebih kurang 55 Kelarutan sangat

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 13: Argentometri Fix

mudah larut dalam air terlebih dalam air mendidi agak sukar larut dalam etanol

mendidih sukar larut dalam eter Wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup rapat

tidak tembus cahaya ( Anonim 1995 )

2 Asam Nitrat

Asam nitrat (HNO3) bm 6301 murni pereaksi Pemerian

cairan berasap jernih tidak berwarna Mengandung tidak kurang

dari 690 dan tidak lebih dari 710 HNO3 Asam nitrat encer (10) HNO3 encerkan

105 ml asam nitrat dengan air hingga 1000 ml (Anonim 1979)

3 Natrium Klorida ( NaCl )

Natrium klorida mengandungbtidak kurang dari 995

NaCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian

hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih tidak berbau rasa asin

Kelarutan larut dalam 28 bagian air dalam 27 bagian air mendidih dan dalam lebih

kurang 10 bagian gliserol P sukar laryt dalam etanol (95) P Penyimpanan dalam

wadah tertutup baik (Anonim 1979)

4 Kalium tiosianat (KSCN)

Kalium tiosianat KSCN menganddung tidfak kurang dari 990 KCNS dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan Pemerian hablur tidak berwarna meleleh basah

Kelarutan larut dalam 05 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak Keasaman

kebasaan larutan 10 bv dalam air bebas karbondioksida tidak bereaksi alkalis

terhadap larutan biro bromtimol (Anonim 1979)

5 Kalium Kromat

Kalium kromat K2CrO4 mengandung tidak kurang dari 990

K2CrO4 Pemerian masssa hablur kuning Kelarutan sangat mudah

larut dalam air larutan jernih Larutan kalium kromat encer P merupakan

larutan kalium kromat 50 bv (Anonim 1979)

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 14: Argentometri Fix

6 Kalium Klorida (KCl)

Kalium Klorida (KCl) mengandung tidak kurang dari

990 KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma tidak

berwarna atau serbuk butir putih tidak berbau rasa asin mantap di udara Kelrutan larut

dalam 3 bagian air sangat mudah larut dalam air mendidih praktis tidak larut dalam

etanol mutlak dan dalam eter Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat Khasiat dan

penggunaan sumber ion kalium (Anonim1979)

7 Vitamin B1 tiamin HCl

Vitamin B1 atau tiamina hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 980 dan tidak lebih

dari 1010 C12H17ClN4OSHCl dihitung terhadap zat

yang telah dikeringkan BM 33727 Pemerian hablur kecil atau serbuk hablur putih bau

khas lemah mirip ragi rasa pahit Kelarutan mudah larut dalam air sukar larut dalam

etanol(95) praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzen larut dalam gliserol

Keasaman kebasaan pH larutan 1 bv 27-34 (Anonim1979)

8 Kalium Iodida

Kalium Iodida mengandung tidak kurang dari 990 dan tidak lebih

dari 1015 KI dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian hablur heksahedral transparan atau tidak berwarna opak

dan putih atau serbuk butiran putih higroskopis Kelarutan sangat mudah larut dalam air

lebih mudah larut dalam air mendidih larut dalam etanol 95 mudah larut dalam

gliserolpenyimpanan dalam wadah tertutup baik Khasiat dan penggunaan antijamur

(Anonim1979)

9 Aquades (H2O BM 1802)

Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan

destilasi perlakuan menggunakan penukar ion osmosis balik atau

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 15: Argentometri Fix

proses lain yang sesuai Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum Tidak

mengandung zat tambahan lain Pemeriannya cairan jernih tidak berwarna dan tidak

berbau (Anonim 1995)

10 Besi (III) ammonium sulfat

Pemerian hablur feri amonium sulfat berwarna ungu sangat

muda seperti tawas lainnya memiliki bentuk kristal

oktahedral mudah larut dalam air serta dalam air bersifat

asam karena terjadi hidrolisis Dalam udara kering feri amonium sulfat akan kehilangan

18 mol air hablurnya dan berubah awarna menjadi putih

11 Eosin

Eosin kekuningan Y Natrium Tetrabromo

Fluoresin C20H6Na2O5 BM 69116 Pemerian serbuk atau

lempengan merah sampai merah kecoklatan Kelarutan

Larut dalam air agak sukar larut dalam etanol

Pembuatan larutan baku

A Larutan Perak Nitran 01 N

Metode yang digunakan pada standarisasi AgNO3 dengan NaCl adalah metode

Mohr dengan indikator K2CrO4 Penambahan indikator ini akan menjadikan warna

larutan menjadi kuning Titrasi dilakukan hingga mencapai titik ekuivalen Titik

ekuivalen ditandai dengan berubahnya warna larutan menjadi merah bata dan

munculnya endapan putih secara permanen

Untuk larutan yang mengandung Ag jika ditambahkan NaCI maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku) Laju terjadinya

koagulasi menyatakan mendekamya titik ekivalen Penambahan NaCI ditersukan

sampai titik akhir tercapai Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 16: Argentometri Fix

endapan AgCI pada cairan supernatan Akan tetapi sedikit NaCI harus ditambahkan

untuk menyempurnakan titik akhir (Underwood 1986)

Pembuatan larutan AgNO3 dilakukan dengan memasukkan 85 g AgNO3 ke dalam

beaker glass kemudian diencerkan dengan 500 mL aquadest Selanjutnya untuk

pembakuan dilakukan dengan menimbang lebih kurang 125mg NaCl P yang sebelumnya

telah dikeringkan pada suhu 100-120degC Dilarutkan dalam 25 mL air kemudian dititrasi

dengan AgNO3 menggunakan 1 mL indikator K2CrO4 5 sehingga terbentuk warna

cokelat merah lemah Dalam pembuatan AgNO3 normalitas yang diharapkan adalah 01

N Larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri

jenis argentometri Reaksi yang terjadi adalah

AgNO3(aq) + NaCl(aq) rarr AgCl(s) + NaNO3(aq)

Larutan AgNO3 dan larutan NaCl pada awalnya masing-masing merupakan

larutan yang jernih dan tidak berwarna Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH

larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa atau dapat dikatakan garam ini sebagai

buffer Larutan kemudian berubah menjadi setelah penambahan 1 mL indicator K2CrO4

5 (Harizul 1995)

Dipilih indikator K2CrO4 karena suasana sistem cenderung netral Kalium kromat

hanya bisa digunakan dalam suasana netral Jika kalium kromat pada reaksi dengan

suasana asam maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi

2 CrO42-

+ 2 H+ harr Cr2O7

2- + H2O

Sedangkan dalam suasana basa ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan

membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi

2 Ag+ + 2OH

- darr harr H2O

Hasil reaksi ini berupa endapan AgCl Ag+ dan AgNO3 dengan Cl

- dari NaCl akan

bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Setelah ion Cl- dalam NaCl

telah bereaksi semua maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO4

2- dari K2CrO4

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 17: Argentometri Fix

(indikator) yang ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah bata

Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl Keadaan tersebut

dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol

grek NaCl Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan Ion Cl- lebih dulu bereaksi

pada ion CrO42-

kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl

- lebih

besar dibandingkan Ag+ dan CrO4

2- (Harizul 1995)

AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3

01 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi

larutan yang lain Dalam titrasi ini titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan

harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang

menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai (Harizul 1995)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 207 mL 189 mL dan 201 mL serta

didapatkan Normalitas AgNO3 pada masing-masing tabung 01032 N 01131 N dan

01063 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0107 N

B Larutan Kalium Tiosianat 01 N

Proses standarisasi K2CNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukan

normalitas dari K2CNS dari volume rata-rata K2CNS yang diperlukan untuk

menstandarisasi AgNO3 AgNO3 yang sudah distandarisasi digunakan untuk

menstandarisasi K2CNS dengan indikator ferri ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2]

Metode ini disebut metode volhard Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh Pada

awal penetesan K2CNS terjadi reaksi yang menyebabkan timbulnya endapan AgCNS

yang berwarna putih dengan persamaan reaksi

K2CNS (aq) + AgNO3 (aq) rarr AgCNS darr (s) + K2NO3 (aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih tetapi larutan masih bening

Sebelum dititrasi tadi larutan AgNO3 01 N ditambah dengan 1 mL HNO3 P dan 1 ml

indikator ferri ammonium sulfat Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit

kelebihan K2CNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe

3+ dari

ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3-

dengan reaksi

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 18: Argentometri Fix

Fe3+

+ 6 CNS rarr [Fe(CNS)6]3-

Reaksi 1M harus terjadi pada pH asam (rendah) Untuk menimbulkan suasana

asam pada sistem ditambahkan asam nitrat P Setelah terjadi perubahan warna kompleks

Fe(CNS)63-

yang memberikan warna merah bata maka titrasi segera dihentikan Pada

percobaan volume K2CNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 dengan didapat

konsentrasi K2CNS normalitas K2CNS sebesar 0088 N

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 305 mL 309 mL dan 299 mL serta

didapatkan Normalitas KSCN pada masing-masing tabung 00877 N 00866 N dan

0895 N dengan Normalitas rata-rata dari ketiga tabung tersebut adalah 0088 N

Penentuan Kadar

A Penentuan Kadar Kalium Klorida (metode Mohr)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang 50 mg sampel

yang kemudian dilarutkan dalam 25 mL aquadest kadar KCl murni yang terkandung

dalam 50 mg sample tadi dapat ditentukan dengan menentukan ion Cl- nya

menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3 sebagai larutan standar Kemudian

larutan sampel yang telah dibuat dititrasi Indikator yang digunakan adalah 05 mL

kalium kromat (K2CrO4)

Pada awal penambahan ion Cl- dalam sampel bereaksi dengan ion Ag

+ yang

ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang berwarna putih Sedangkan larutan

pada awalnya berwarna kuning karena penambahan indikator K2CrO4 Saat terjadi titik

ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat bereaksi dengan ion Ag

+ yang berarti ion Cl

- habis

dalam sistem Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42-

dalam indikator kalium kromat membentuk endapan putih

dengan warna merah bata dalam latar belakan gendapan putih (Harizul 1995)

Selama titrasi mohr larutan harus diaduk dengan baik Bila tidak

maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang menyebabkan indikator

mengendap sebelum titik ekivalen tercapai clan dioklusi oleh endapan AgCI yang

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 19: Argentometri Fix

terbentuk kemudian akibatnya ialah bahwa titik akhir menjadi tidak sharp (Harjadi

1990)

Reaksi-reaksi yang terjadi sebagai berikut

AgNO3 (aq) + KCL (aq) rarr AgCldarr (putih) + KNO3 (aq)

2 Ag+

(aq)+ CrO42-

(aq) rarr Ag2CrO4 (s) darr (endapan putih berwarna merah bata)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel

dan 11638 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 13843 Setelah

di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 121864 atau 156848 Data

ini tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium

Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005 KCl dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan

B

Larutan AgNO3 Larutan KCl Hasil Titrasi

Endapan AgCl

(setelah titrasi)

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 20: Argentometri Fix

B Penentuan Kadar Vitamin B1 Tiamin HCL (metode Volhard)

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat Dengan begitu

suasana harus asam maka pada system ditambah HNO3 01 N Dalam percobaan ini 50

mg sampel setelah diasamkan kemudian direaksikan dengan AgNO3 sebanyak 5 ml

(01N) dan akan menghasilkan endapan AgCl Adanya HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgCl tidak bereaksi denan HNO3 AgNO3 dibuat berlebih lalu dari

AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan K2CNS yang diteteskan

Pada awal penambahan terbentuk endapan putih AgCNS tapi setelah Ag+ sisa

telah habis kelebihan sedikit K2CNS menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+

dari

feri (III) ammonium sulfat membentuk kompleks [Fe(CNS)6]3 yang berwarna orange

Setelah sesaat terjadi perubahan warna berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan (Harizul 1995)

Reaksi-reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut

1 AgNO3 (aq) + HCl (aq) rarr AgCl darr (putih) + HNO3 (aq) (sebelum penampahan K2CNS)

2 AgNO3 sisa (aq) + K2CNS rarr AgCNS darr (putih) + K2NO3 (aq)

3 Fe3+

+ CNS rarr (Fe(CNS))3+

(Saat terjadi titik ekuivalen)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 73 mL 71 mL dan 65 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 3477 4628 dan

751 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 5205 Setelah di

hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 40059 atau 64041 Data ini

tidak sesuai dengan literatur (Anonim 1995) yang menyebutkan bahwa Kalium Klorida

mengandung tidak kurang dari 98 dan tidak lebih dari 102 KCl dihitung terhadap

zat yang telah dikeringkan

C Penentuan Kadar Kalium Iodida (metode Fajans)

Penentuan kadar kalium klorida dilakukan dengan menimbang kurang lebih 50

mg sampel yang kemudian dilarutkan dalam 125 mL air dan ditambahkan 15 mL asam

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 21: Argentometri Fix

asetat 6 Titrasi pada perak perak nitrat 01 N digunakan 2 tetes indicator eosin atau

fluorescein hingga endapan yang terbentuk berubah menjadi merah

Metode ini menggunakan indicator adsorbsi sebagai kenyataan bahwa pada titik

ekuivalen indicator ini tidak memberi warna pada larutan tetapi pada permukaan

endapan Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode ini adalah endapan dijaga

sedapat mungkin dalam bentuk koloid Garam netral dalam jumlah besar ion bervalensi

banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi sedikit sekali dan

mengakibatkan perubahan indicator tidak jelas

Reaksi yang terjadi

1 KI + AgNO3 rarr AgI (endapan putih)

2 AgI + Ag+ + H eosin rarr H

+ + AgI + Ag eosin (endapan merah) (Fatah 1980)

Dari praktikum didapatkan hasil titrasi 41 mL 39 mL dan 375 mL serta

didapatkan kadar Kalium Klorida pada masing-masing sampel 1456484 1385436

dan 133215 dengan kadar rata-rata dari ketiga sampel tersebut adalah 139356

Setelah di hitung kadar Kalium pada sampel tersebut bernilai 1357549 atau

1429571 Data ini tidak sesuai dengan literature (Anonim 1995) yang menyebutkan

bahwa Kalium Klorida mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari 1005

KCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik Selain indikator adsorpsi tersebut terdapat

pula indikator-indikator adsorpsi yang digunakan dalam titrasi pengendapan yaitu turunan

krisodin Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator reduksi oksidasi

danmemberikan perubahan warna yang reversibel dengan brom Indikator ini berwarna

merah pada suasana asam clan kuning pada suasana basa Indikator ini juga digunakan

untuk titrasi ion I- dengan ion Ag

+ Kongo merah adalah indikator asam basa lainnya

(Khopkar 1990)

Selain kelemahan indikator adsorpsi mempunyai beberapa keunggulan Indikator ini

memberikan kesalahan yang kecil pada penentuan titik akhir titrasi Perubahan warna yang

disebabkan adsorpsi indikator biasanya tajam Adsorpsi pada permukaan berjalan baik jika

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta

Page 22: Argentometri Fix

endapan mempunyai luas permukaan yang besar Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika

endapan terkoagulasi Kita tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut Indikator-indikator tersebut bekerja

pada batasandaerah-daerah pH tertentu juga pada konsentrasi tertentu saja yaitu pada

keadaan yang sesuai dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (Vogel 1990)

VI Kesimpulan

Penetapan kadar kalium klorida menggunakan prinsip pengendapan yaitu

mengunakan larutan AgNO3 0107 N sebagai larutan baku dengan indikator kalium

kromat Penetapan kadar kalium klorida ini termasuk titrasi argentometri dengan metode

Mohr Kadar kalium klorida yaitu

VII Daftar Pustaka

Alexeyev V 1969 Quantitative Analysi MIR Publishers Moscow

Anonim 1979 Farmakope Indonesia Edisis III Departemen Kesehatan Republik

Indonesia Jakarta

Anonim 1995 Farmakope Indonesia Edisi IV Departemen Kesehatan Republik Indonesia

Jakarta

Fatah A M 1980 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar I Laboratorium Kimia

Dasar FMIPA UGM Yogyakarta

Harizul R 1995 Asas Pemeriksaan Kimia UI Press Jakarta

Harjadi W 1990 Ilmu Kimia Analitik Dasar PT Gramedia Jakarta

Khopkar 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik Universitas Indonesia Jakarta

Khopkhar SM 1990 Konsep Dasar Kimia Analitik UI Press Jakarta

Skogg 1965 Analytical Chemistry Edisi keenam Sounders College Publishing Florida

Underwood A L 1989 Analisa Kuantitatif Edisi Keempat Erlangga Jakarta

Vogel 1990 Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Kalman

Media Pustaka Jakarta