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Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 1
Universidade Federal de Juiz de Fora
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Disciplina
Metodologia Analítica QUI102
2 semestre 2013
AULA 01
Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
Download aulas: http://www.ufjf.br/nupis/
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 2
CRONOGRAMA - II semestre/2013
Semana Data
Quarta-feira
Atividades
14 às 16 h 16 às 18 h
1 2-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras)
2 9-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P01 (todos os grupos)
3 16-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P02 (todos os grupos)
4 23-out Semana da Química
5 30-out Prova 1 (Amostragem e tratamento de amostras) 6 6-nov Colóquios das práticas P03, P04, P05, P06 7 13-nov Prática P03 (todos os grupos)
8 20-nov Práticas P04 (G01), P05 (G02), P06 (G03)
9 27-nov Práticas P04 (G02), P05 (G03), P06 (G01)
10 4-dez Práticas P04 (G03), P05 (G01), P06 (G02)
11 11-dez Prova 2 (Práticas P01, P02, P03, P04, P05, P06) 12 18-dez 1ª Apresentação oral dos projetos
13 23-dez a 4-jan Feriados e recessos
14 8-jan Projetos - execução
15 15-jan Projetos - execução
16 22-jan Projetos - execução
17 29-jan Projetos - execução
18 5-fev 2ª Apresentação oral & Relatório do Projeto
19 12-fev
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 3
CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO
PRÁTICAS
EXPERIMENTOS
Prática Experimento Professor
P01 Fotometria de Chama Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.
Tutor PG
(Aparecida e Brenda)
P02 Análise Térmica Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado (CaC2O4.H2O)
Tutor PG
(Douglas)
P03 Espectrometria
UV/Vis
Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro.
Prof. Renato
P04 Espectrometria de
Absorção Atômica Determinação de Cobre em Aguardente.
Tutor PG
(Aparecida)
P05 Eletroforese capilar Determinação de Losartan e Clortalidona em formulações farmacêuticas por eletroforese capilar de zona.
Profa.
Ma. Auxiliadora
P06 HPLC Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC.
Profa.
Ma. Auxiliadora
Nota final=
(valor)
Prova 1
(20)
+ Prova 2
(20)
+ Relatórios
(10)
+ Apresentação
Projeto (15)
+ Apresentação
final projeto (15)
+ Monografia
do projeto (20)
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 4
BIBLIOGRAFIA:
1. Harris, D. C., Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001.
2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4a Edição, Saunders
College Publishing, Fort Worth, 5th edition, 1998.
3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6a ed.,
Saunders, Philadelphia, 1992, ou versão condensada, mesmos autores, Analytical Chemistry, An Introduction, 6a ed., Saunders, Philadelphia, 1994.
4. Bassett J. & Mendham, Vogel: Análise Química Quantitativa, 6ª Edição,
Editora LTC, 2002
5. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas,
Editora UNICAMP, 2004.
6. Leite, F., Validação em análise química, 4 edição, Editora Átomo - Campinas, 2002.
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 5
Medicina
Análise Clinica
Química Medicinal
Farmácia
Toxicologia
Engenharia
Civil
Química
Elétrica
Mecânica
Física
Astrofísica
Astronomia
Biofísica
Química
Bioquímica
Química Inorgânica
Química Orgânica
Físico-Química
Físico-qui
Ciências dos
materiais
Metalurgia
Polimentos
Ciências Sociais
Arqueologia
Antropologia
Forense
Agricultura
Agronomia
Ciências dos animais
Ciências da Produção
Ciência dos
Alimentos
Horticultura
Ciências Sociais
Ciências do meio
Ambiente
Ecologia
Meteorologia
Oceanografia
Geologia
Geofísica
Geoquímica
Paleontologia
Paleobiologia
Biologia
Botânica
Genética
Microbiologia
Biologia Molecular
Zoologia
Química
Analítica
Química Analítica é o ramo da química
que envolve a separação, identificação e
determinação das quantidades relativas
dos componentes de uma amostra.
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 6
1 - Definição do problema analítico
2 - Escolha do método analítico adequado
3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?
4 - Preparo da amostra
5 - Análise Química : Calibração e medida
6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,
com grau de importância e influência no resultado final da análise:
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 7
AMOSTRAGEM
“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois,
feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista
científico.”
AMOSTRAGEM
Como?
Onde?
Quanto? Preservação Onde e como armazenar?
Método de Análise
Confiabilidade
do resultado
Amostragem
Representativa
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 8
AMOSTRAGEM
A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar
a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de
parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.
As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos
perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,
etc.
Levantamento
em ecossistemas
O universo amostral é especificado pelo pesquisador.
Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia
hidrográfica, estuários, centro urbano, etc..
As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites
arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de
vegetação.
Coleta de matéria Vegetal na Lagoa das Garças, SP (http://ecologia.ib.usp.br)
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 9
AMOSTRAGEM
“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos
também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção
representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse
para que seja realizada a análise.”
É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a
ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.
AMOSTRAR? COLETAR?
A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.
Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de
tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.
Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá
necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível
analiticamente: Tratamento da amostra.
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 10
MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE?
Mét
odos
Clá
ssic
os
• Produzem resultados
usando quantidades
determinadas
experimentalmente,
como massa ou volume,
juntamente com
massas atomicas ou
moléculares e reações
bem definidas.
Méto
dos
Ins
trum
enta
is
• Utiliza um sinal
gerado por um
instrumento para
detectar a presnça
de um analito ou
determinar a
quantiadade de um
analito em uma
amostra.
Mét
odos
de
Sep
araç
ões • Utilizado para
remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa.
Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em
conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).
A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.
Isolar um analito de uma amostra,
Remover substancias interferentes,
Colocar analito em uma matriz apropriada.
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 11
Método clássicos
Análise gravimétrica
Titulações
Métodos Instrumentais
Técnicas de separações
Extrações*
CG, CL, EC
Técnicas espectroscópicas
Espectroscopia molecular,
atômica e RMN
Outras Técnicas EM, Métodos
térmicos, Análise de superfície
Técnicas de eletroquímicas
Potenciometria, Voltametria
QUI094
QUI095
Tratamento das
amostras
Medoto l og i a
Ana l í t i ca
QUI093
QUI110
QUI128
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 12
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado
2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra
Porção do material coletado para análise Amostra • Ideal que amostra seja a mais represntativa possível do restante do material
Conjunto de substancias que compõem uma amostra Matriz
Substância em particular que interessa medir ou estudar Analito
• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final
Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das
amostras de teste, mas tem consciência da matriz.
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 13
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é
um fator imortante para determinaar quiais técnicas
podem ser utilizadas para a análise.
Componente Residual
Refere-se a substancias que compõem menos que
0,01 % da amostra.
Constituintes traços
1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm) (0,01 % m/m).
Constituintes ultra traço
menos que 1 ppb.
Componente Minoritário
Refere-se a substancias que
compõem de 0,01 a 1 % da amostra.
Componente Majoritário
Constituinte principal
Refere-se a substancias que
compõem mais de 1 % da amostra.
1. Nível do Constituinte
Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 14
AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,
Semimicroanálise
Refere-se a amostras com massa de
0,01 a 0,1 g.
Microanálise
Refere-se a amostras com massa
superior a 0,1 g.
2. Classificação quanto à dimensão da amostra
Microanálise
Refere-se a amostras com massa de
10-4 a 10-2 g.
Ultramicroanálise
Refere-se a amostras com massa
menor que 10-4 g.
Metodologia Analítica II sem/2013 – Profa Ma Auxiliadora - 15
A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência
entre valores de RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados
cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de
interesse, matrizes e técnicas analíticas.
Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459
Curva de Horwitz
RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO
Revisão de 150 estudos Inter
laboratoriais, onde analitos
diferentes foram medidos com
diferentes técnicas, sendo
observado que os CV dos valores
médios relatados pelos diferentes
laboratórios aumentavam sempre
quando a concentração diminuía.
CV 2 (1-0,5 logC)