INTRODUCCINLa destilacin es una operacin unitaria que tiene por objeto separar, mediante vaporizacin, una mezcla de lquidos miscibles y voltiles en sus componentes. Esta separacin se basa en aprovechar las distintas presiones de vapor de los componentes de la mezcla a una cierta temperatura.El proceso de destilacin es una de las operaciones unitarias ms importantes en la industria qumica y del petrleo, aunque en la industria alimentara tambin se utiliza, como es el caso de las industrias alcohlicas entre otras.Cuando existe interaccin entre las fases lquido y vapor, la destilacin recibe el nombre de rectificacin. En caso que no se presente esta interaccin, se la denomina destilacin simple. En la rectificacin, al interaccionar las fases, la gaseosa va enriquecindose en el componente ms voltil, mientras que la lquida lo hace en el ms pesado. Esta interaccin entre las fases puede llevarse a cabo en etapas de equilibrio o mediante un contacto continuo.Otro tipo de destilacin, distintos a los mencionados, son por arrastre de vapor, destilacin azeotrpica y extractiva. (IBARZ, 2005)

I. OBJETIVOS: Estudiar la separacin por destilacin diferencial de la mezcla de etanol agua. Determinar el Balance de Materia diferencial y el balance de Energa en la prctica.II. REVISIN BIBLIOGRFICA:2.1. DESTILACION DIFERENCIAL.Equilibrio lquido-vaporEn el diagrama isbaro o diagrama de punto de ebullicin, a presin constante, se observan dos curvas, una superior que refleja la variacin de la composicin del vapor con la temperatura de ebullicin del lquido. Esta curva es la denominada curva de roco o de condensacin. La curva inferior, llamada curva de burbuja o de ebullicin, muestra la relacin entre la temperatura de ebullicin y la composicin del lquido a presin constante. Las dos curvas delimitan tres zonas en el diagrama. Una primera zona por debajo de la corva del punto de burbuja, en la que cualquier punto representa un sistema que se encuentra en fase lquida. La zona situada por encima de la curva de punto de roco, en la que cualquier punto indica que el sistema que se representa se encuentra en la fase vapor. Entre las dos curvas, de roco y de burbuja, se encuentra encerrada una tercera zona, en la que cada punto representa sistemas que son mezclas de dos fases. As, el punto M del diagrama, que se encuentra en esta tercera zona, representa un estado en el que el sistema est constituido por una mezcla de lquido de composicin XL y de vapor de composicin XN, siendo la composicin global del sistema XM. La recta LN recibe el nombre de recta de reparto. Las cualidades relativas de ambas fases estn relacionadas por los segmentos de unin:

Figura N 1: Diagrama Temperatura-composicinExisten sistemas en los que el diagrama isbaro se desva del comportamiento ideal, de tal forma que presenta curvas del tipo de la figura de abajo. Se observa que existe un mnimo en la curva de evaporacin, que se corresponde a la temperatura de ebullicin de una mezcla de composicin XZ, que es inferior a la del componente voltil puro. Ala mezcla de composicin XZ se le conoce como mezcla azeotrpica. Puede verse que en este tipo de mezclas nunca se podrn obtener los componentes puros en una sola etapa de destilacin, ya que tanto si se parte de mezclas de composicin superior o inferior a XZ, siempre se obtiene azetropo como una de las dos corrientes finales. Como las destilaciones industriales tienen lugar bsicamente a presin constante, resulta ms adecuado representar las composiciones lquido-vapor sobre un diagrama de composicin (y-x), denominado diagrama de equilibrio (figura N3)

Figura N 2: Diagrama T-x para un sistema binario con azetropoLas composiciones se dan en fracciones molares, estando representadas en abscisas las correspondientes a la fase lquida, mientras que en ordenadas se representan las fracciones molares de la fase gaseosa.

Figura N 3. Diagrama de equilibrio y-x.En el diagrama la temperatura de cada punto varia a lo largo de la curva, y las lneas de unin se presentan por puntos. Como el vapor es ms rico en el componente ms voltil, la curva se halla por encima de la diagonal. La facilidad de separacin de los componentes es mayor cuanto mayor es la distancia entre la curva de equilibrio y la diagonal, pues mayor es la diferencia entre las composiciones del lquido y vapor. (IBARZ, 2005)Relaciones de equilibrio y vapor lquido.La ley de Raoult, que es una ley ideal, se puede definir para fases vapor-liquido en equilibrio.

Donde pA es la presin parcial del componente A en el vapor de Pa, PA es la presin de vapor de A puro en Pa , y xA es la fraccin mol de A en el lquido. Esta ley solo es vlida para soluciones ideales. Muchos sistemas que son soluciones ideales o no ideales siguen la ley de Henry en soluciones diluidas.Diagrama de punto de ebullicin y grafica xyCon frecuencia las relaciones de equilibrio vapor-liquido de una mezcla binaria de A y B se expresan en forma de un diagrama de puntos de ebullicin, como el que se muestra en la figura. La lnea superior es del vapor saturado (lnea de punto de roco) y la lnea inferior es del lquido saturado (lnea de punto de burbuja). La regin de dos fases est localizada en la zona situada entre estas dos lneas.En la figura si se empieza calentado una muestra de lquido fro de xA1=0.318, la ebullicin se inicia a 98C y la composicin del primer vapor en equilibrio es yA1=0.532. A medida que contina la ebullicin, la composicin de xA se desplazara hacia la izquierda, puesto que yA es ms rico en A

Figura N 4. Diagrama de puntos de ebullicin para benceno (A)- tolueno (B) a 101.325 kPa de presin total.

El diagrama de puntos de ebullicin, con la ley de Raoult se puede determinar a partir de los datos de presin del vapor puro, junto con las siguientes ecuaciones.

(GEANKOPLIS, 1999)Destilacin de mezclas binarias.En la prctica existen diferentes mtodos de destilacin de mezclas binarias; como destilacin simple y flash. (IBARZ, 2005)Destilacin simple.En la destilacin simple o diferencial se trabaja de forma discontinua en una sola etapa (figura N 5). El modo de operar es el siguiente: se carga el caldern con la mezcla a destilar, y mediante aporte de calor se van formando vapores, que se retiran continuamente, de forma que no haya retorno de condensado hacia el caldern, los vapores formados contendrn un elevado porcentaje del componentes ms voltil. La composicin del caldern va variando continuamente, elevndose la composicin del componente ms pesado, no existiendo estado estacionario. Como la cantidad de calor que se aporte al caldern se hace a una velocidad constante, la temperatura de ebullicin de la carga ir aumentando a medida que se vaya empobreciendo del componente ms voltil.

Figura N 5. Destilacin simple

Para obtener el modelo matemtico de esta operacin deben realizarse los balances que a continuacin se detallan.Se realiza un balance global molar.

En la que L y V son las cantidades molares de lquido y vapor en el caldern, mientras que D es la cantidad de destilado obtenido. La densidad molar del vapor es muy inferior a la del lquido, y en el caso que V no sea muy elevada, la ecuacin anterior se puede expresar como: dL/dt=-DBalance de componente voltil:

Que para un intervalo de tiempo diferencial se cumple

Ecuacin diferencial en variables separables. Si se parte de L0 moles iniciales de composicin x0, la integracin de esta ecuacin conduce a la expresin:

Esta expresin recibe el nombre de ecuacin de Rayleigh. El trmino integral se puede calcular grficamente o numricamente, si se conoce la relacin de equilibrio entre las composiciones en las fases vapor y lquido, para las temperaturas inicial y final. (IBARZ, 2005)BALANCE DE MATERIA: Por ser por cargas, se tiene un balance entre el material inicial y el final obtenido al culminar la destilacin:Global : F = W + DTMs voltil : FxF = WxW + DTxD Adems se tiene la ecuacin diferencial de desacumulacin evaluada en el destilador para el componente ms voltil, cuya integracin es conocida como la ecuacin de Rayieigh:

Ec. Rayleigh BALANCE DE ENERGA: Es necesario determinar el calor neto total suministrados a travs del hervidor para alcanzar el estado final de la destilacin, basado en los clculos de las entalpias de mezcla, a travs de la siguiente expresin:QR =DTHv + WHw FHFMientras que, el calor neto retirado por el condensador es:Qc = DT (Hv HDT)EL calor real suministrado a travs del calentador elctrico del destilador es:QSUMIN = PDY el calor retirado en el condensador por el flujo de agua de refrigeracin es:QREF = mCp(Ts-Te)III. MATERIALES Y REACTIVOS: Porta muestras Balanza analtica Baldes Cronmetro Probeta Termmetros Agua Alcohol Equipo de destilacin

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:1) Disponer para la prctica de unos 15 litros de mezcla liquida de etanol- agua, con una composicin inicial aproximada de 10 a 15 GL de contenido alcohlico2) Medir la temperatura, tomar unas dos muestras en los Frasquitos portamuestras (cerrar hermticamente), registrar el volumen exacto de la mezcla liquida y cargar en el destilador.3) Registrar la hora de inicio y encender el sistema del calentamiento elctrico del destilador. Reportar la tensin elctrica de servicio y la potencia del sistema resistivo. No olvide registrar al final de la destilacin la hora final, para determinar el tiempo de funcionamiento del sistema resistivo.4) Registrar las temperaturas: (1) calentador, (2) tanque del destilador y (3) zona de vapor del destilador cada 5 min; as como tambin el caudal, temperatura de entrada y salida del agua de refrigeracin circulante por el condensador. Los registros se realizan hasta la finalizacin de la destilacin.5) AL OBSERVARSE LAS PRIMERAS GOTAS DE DESTILADO, registrar la hora, recoger las muestras instantneas de destilado y del lquido de fondo simultneamente en (os frasquitos portamuestras as como la temperatura de la cmara del destilador. Seguidamente recoger 500 mL de destilado en una probeta.6) Cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras (destilado y fondo) en los trasquiles portamuestras y registro de temperatura de la cmara de destilacin. Luego, registrar en el destilado recogido (500 mL) la temperatura y grado alcohlico con el alcoholmetro y acumular en un recipiente cerrado. Repetir ste paso (6) hasta que el ltimo 500 mL de destilado recogido se encuentre entre los 20 a 25 GL,7) Al finalizar la destilacin desconectar el servicio elctrico, cerrar el suministro de agua de refrigeracin, registrar la hora final.8) Tomar unas dos muestras del lquido residual del destilador al igual que del destilado total acumulado, as como las respectivas temperaturas y volmenes finales.Al grupo de prcticas se recomienda organizarse y distribuirse a responsabilidad las diferentes actividades involucradas en el estudio de la destilacin diferencial, a fin de lomar y registrar informacin EN FORMA OPORTUNA.Anlisis de las Muestras:1) El muestreo del destilado y el lquido de fondo que se recogen en el destilador se realizan en forma simultnea. Cuidar de no quemarse con el lquido hirviente del fondo. Las muestras deberan cerrarse hermticamente y enfriarse en agua fra2) Al final de la destilacin, utilizando la balanza analtica, registrar el peso del lastre en el aire. en el agua destilada y en cada unas de las muestras recogidas (a unos 20C), informacin que permite determinar la densidad de las muestras y sus respectivas composiciones en peso de etanol (Usar las Publicaciones). La ecuacin para determinar la densidad de cualquier muestra lquida (x) es:

V. DATOS EXPERIMENTALES:

Figura N6. Equipo de destilacin

Cuadro N 1. Registro de datos de las temperaturas en funcin al tiempotiempo total de destilado (min)t1t2t3tets

022,623,224,721,221,2

549,123,924,721,221,2

1073,125,524,421,221,2

1570,72425,421,221,2

2082,323,825,321,221,2

258128,531,321,221,2

307637,840,321,221,2

3577,851,354,921,221,2

39,3337670,374,321,220,5

50,282,784,286,421,228,5

58,86782,882,287,421,230

67,68383,886,788,321,231

76,58387,48889,121,231,5

85,93387,585,889,921,232,5

promedio73,771428652,514285754,742857121,224,5428571

Tabla N 2: Peso de lastre y solucin de las densidades de la muestra y obtencin %w/wMuestrasW lastre aireW lastre aguaW lastre muestrasden agua 20Densidad de muestra(Kg/m3)%w/w%v/v

F6,58535,59755,6030,99820,992674,071205,08530

Do6,58535,59755,66370,99820,9313342,6614050,36320

Wo6,58535,59755,60040,99820,995302,541103,24930

D16,58535,59755,65460,99820,9405338,1665045,38310

W16,58535,59755,59890,99820,996821,714602,15750

D26,58535,59755,64480,99820,9504332,9159039,50750

W26,58535,59755,59830,99820,997421,385001,76200

D36,58535,59755,63490,99820,9604426,9575031,46180

W36,58535,59755,59780,99820,997931,110401,43250

D46,58535,59755,62650,99820,9689221,0625025,77490

W46,58535,59755,59770,99820,998031,055501,36660

D56,58535,59755,61870,99820,9768115,0503018,56030

W56,58535,59755,59760,99820,998131,000001,30000

D PRO6,58535,59755,63970,99820,9555829,4690236,15070

VI. CALCULOSCLCULOS PARA EL BALANCE DE MATERIA:Global : F = W + DTMs voltil : FxF = WxW + DTxDClculos de Xf, Xd, Xw:Para Xf:

Para Xd:

Para Xw:

CALCULO DEL BALANCE DE ENERGA:

ALCULO DE BALANCE DE MATERIA TERICO:TablaN 3: ECUACIN DE RAYLEIGH, PARA HALLAR EL AREA.XYY-X1/(Y-X)AXF

0,0000000,00000,00000,0000000,00000018,00000000

0,0039370,02760,023742,2600830,00393718,00000000

0,0051770,03630,031132,1304840,00124018,00000000

0,0064170,04500,038625,9180210,00124018,00000000

0,0076570,05370,046021,7186900,00124018,00000000

0,0088970,06240,053518,6904040,00124018,00000000

0,0101370,07110,061016,4032600,00124018,00000000

0,0113760,07980,068414,6148420,00124018,00000000

0,0126160,08850,075913,1780620,00124018,00000000

0,0138560,09720,083311,9984940,00124018,00000000

0,0150960,10590,090811,0127440,00124018,00000000

0,0163360,11460,098310,1766250,00123918,00000000

RaAWDTXDp

0,0000000,0000003,7046440314,295355970,01954870

37,1952830,0461180,046118

29,0242520,0359870,082106

23,8183560,0295320,111638

20,2045470,0250520,136690

17,5468320,0217560,158446

15,5090510,0192300,177676

13,8964520,0172300,194906

12,5882780,0156080,210514

11,5056190,0142660,224780

10,5946850,0131320,237912

1,580785

W= 3.70464403Dt=14.29535597XDt=0.01954870Calculo del balance de energa terico:

Clculos del Hv, hw, hf, hd, Rl.Rl=1Para hf:

para hw:

Para hd:

Para Hv:

Para Qc:

Para Qr:

Cuestionario:VII. Presentar el esquema del equipo de destilacin diferencial utilizado en el laboratorio de operaciones unitarias.

Figura N 12. Esquema de un destilador diferencial

VIII. DISCUSIONES:(IBARZ, 2005), Menciona que la destilacin es una operacin unitaria que tiene por objeto separar, mediante vaporizacin, una mezcla de lquidos miscibles y voltiles en sus componentes. Esta separacin se basa en aprovechar las distintas presiones de vapor de los componentes de la mezcla a una cierta temperatura, experimentalmente trabajamos para la destilacin de una mezcla etanol agua con 11GL inicial, mediante el proceso se observ que la fase destilada se aumentaba mas en concentracin de etanol y el agua q empobreca; tambin nos dice sobre el equilibrio lquido vapor la transferencia de materia alcanza un lmite cuando se llega al equilibrio entre las fases, para que exista una fuerza impulsora de transferencia de materia se debe evitar llegar al equilibrio.

IX. BIBLIOGRAFA: IBARZ A. (2005) Operaciones unitarias en la ingeniera de alimentos. Ediciones Mundi-Prensa. Madrid. Pg: 673, 676, 680-682

TREYBAL. ROBERT, (1968) Operaciones de transferencia de masa.Segunda edicin.McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DEMEXICO, S.A. de C.VPg. 795

C.J.GEANKOPLIS. (1999)Procesos de transporte y operacionesunitarias.Tercera edicin. Compaa Editorial Continental, S.A. De C.V. MXICO. Pg: 712-713