Embed Size (px)
Citation preview
Espectrofotometría Espectrofotometría de de
Absorción AtómicaAbsorción Atómica
Espectrofotometría Espectrofotometría de de
Absorción AtómicaAbsorción Atómica
Page 2
¿Qué es Absorción Atómica?
Es una técnica analítica capaz de analizar metales, Es una técnica analítica capaz de analizar metales, desde trazas hasta algunos porcentajes.desde trazas hasta algunos porcentajes.
Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.Puede analizar hasta 67 metales de la tabla periódica.
Análisis mono elemental.Análisis mono elemental.
Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo Es la técnica analítica mas empleada en todo el mundo para este fin.para este fin.
Page 3
Absorción Atómica
Page 4
Componentes del sistemaComponentes del sistema
Fuente de LuzFuente de Luz Celda de muestraCelda de muestra Dispositivo de separación de la LuzDispositivo de separación de la Luz Dispositivo de medición de la LuzDispositivo de medición de la Luz Procesamiento de la señalProcesamiento de la señal
Page 5
Ley de Beer
io = Intensidad Inicial de la lámpara
i = Intensidad final de la lámpara
ABSORBANCIA: A = log (io /i)
io i
0
0.08
0 1 2 3
Conc
Abs
Page 6
Atomizadores o Técnicas de AA
Flama
Horno de Grafito
Generación de Hidruros, análisis de mercurio
por vapor frío
Page 7
Absorción Atómica
Sólidos
Aleaciones Suelos Metales Fertilizantes
Cabello Tejido Leche en polvo Frutas
Vidrio Cerámica Joyería Plásticos
Líquidos
Crudo Gasolina Lubricantes Petróleo
Sangre Orina Jugo Cerveza
Agua de mar Agua residual Agua potable
Gases
Aire
Aplicaciones
Page 8
¿Cuales son los tipos de muestras para analizar en AA?
Se dividen en dos grupos o tipos de Muestras:
- INORGANICAS ( ACUOSAS )
- ORGANICAS ( LUBRICANTES O DERIVADOS DEL PETROLEO )
Page 9
¿ Que hay que tomar en cuenta en la preparación ?
Para la preparación de las muestras se debe tomar en cuenta la calidad de:
Los reactivos a utilizar en el análisis ( blancos , estándares y muestras )
La cristalería , la cual debe ser exclusiva para el Análisis de Absorción Atómica y no debe mezclarse con otro tipo de análisis.
El Lavado de la cristalería. El correcto funcionamiento de las pipetas . El correcto funcionamiento de equipos de filtración , digestión ,
destrucción ( Muflas ) u otros .
Page 10
¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Blanco o Cero Calibración ( Acuoso ) :
La calidad del agua es muy importante ya que podríamos estar nosotros contaminando con el elemento u otros elementos al analito a determinar , si estamos utilizando agua destilada o desmineralizada de muy baja o mala calidad .
Esto punto es esencial en la determinación de trazas por medio de las técnicas de Horno de Grafito o Generador de Hidruros.
Ya que se ha comprobado que una mala calidad del blanco no permite que el análisis se realice correctamente.
Page 11
¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Estándares o Calibradores ( Acuoso ) :
Los estándares a utilizar en la preparación de las curvas de calibración deben ser de certificados y vigentes (Dependiendo la norma “ISO“ al que este regido el laboratorio)
Esto nos ayudara a garantizar los resultados ya que un mal estándar será una referencia errónea para la comparación de las muestras y esto podría darnos un resultado falso/positivo.
Al igual que el Blanco , la calidad de los estándares es primordial para el análisis de Trazas para las técnicas de Horno de Grafito y Generador de Hidruros.
Para dichas técnicas los estándares y muestras se deben preparar a diario , es decir , el día que se van analizar.
Page 12
Estándares Certificados para Inorgánicos
Page 13
Todos los Estándares de PE vienen Certificados
Page 14
¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Blanco O Cero Calibración ( Lubricantes ):
Este debe ser Xileno / Tolueno o su derivados con el fin de diluir las muestras de aceites .
Page 15
¿ Como Preparar La Curva de Calibración ?
Los estándares deben ser para este análisis especiales , es decir , en ambiente aceite.
Estos deben prepararse según la norma ASTM No. PC-1
2-8 es decir, 2 ml de estándar o muestra con 8 ml de Blanco para hacer un volumen final a leer en el AA de 10 ml .
Este tipo de estándares por lo general los distribuye la compañía CONOSTAN ( USA )
Page 16
¿Como deben Prepararse las Muestras?
Si las muestras son sólidas como por ejemplo :
SUELOS, FERTILIZANTES ,ALIMENTOS ,ETC
Estas deben pasar por una digestión con Acido Perclórico y Nítrico para poder llegar a obtener la muestra liquida.
También puede ser necesario el uso de una Mufla para poder destruir la muestra y luego llevar con agua a volumen para su análisis en el AA. Utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar .
Page 17
¿Como deben Prepararse las Muestras?
Si las muestras son Liquidas :
Es el proceso mas sencillo ya que por lo general solo se necesita filtrarse y ya están listas para leer en el AA , utilizando el método acorde a los limites de detección y calibración del elemento a determinar .
Page 18
¿Como deben Prepararse las Muestras?
Si las muestras son de Aire ( Medio Ambiente )
Al igual que las sólidas deben pasar por un proceso de digestión para poder obtener al final la muestra liquida.
Page 19
¿ QUE IMPLICA TODO LO ANTERIOR ?
El uso de :
- Equipo adicional , cámaras de extracción de gases
- Una buena cantidad de reactivos ( Ácidos )
- Horas del Analista por el cuidado de dicha preparación
- Mayor tiempo para poder realizar y entregar los resultados!
¿Cómo Podemos Solucionar lo Anterior ?
Page 20
Digestión por microondasDigestión por microondas
Page 21
Sistema de digestión de muestras por microondasSistema de digestión de muestras por microondas
Secado de muestras
Digestiones numerosas
Evaporación y preconcentración
Digestiones de alto desempeño
Reacciones con agitación
Extracción de solventes
Page 22
Digestión húmeda abiertaDigestión húmeda abierta
Equipo SimpleEquipo Simple Alto número de muestrasAlto número de muestras Peso de muestra altoPeso de muestra alto
- Alto consumo de reactivos
- Reactivo blanco
- Contaminación (polvo)
- Evaporación del analito
- Se requiere supervisión
- Temperatura limitada
- Tiempo de descomposición largo
Page 23
Calentamiento conductivo de placa calienteCalentamiento conductivo de placa caliente
Muestra y ácido
Corrientes de convección
El calor es transferido de las paredes del recipiente a la solución
Page 24
Convencional vs. MicroondasConvencional vs. Microondas
Calentamiento conductivo Calentamiento por microondas
• Conducción• Convección
• rotación dipolar• conducción iónica
+ rápida, directa
Page 25
¿Por qué microondas ?¿Por qué microondas ?
El tiempo de preparación de las muestras es reducido.El tiempo de preparación de las muestras es reducido.
30 a 45 minutos de digestión30 a 45 minutos de digestión La contaminación es reducida.La contaminación es reducida.
es un recipiente cerradoes un recipiente cerrado Los elementos volátiles son retenidos.Los elementos volátiles son retenidos.
es un recipiente cerradoes un recipiente cerrado Se reduce el consumo de reactivos.Se reduce el consumo de reactivos.
no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de no se evapora el ácido, se requiere máximo 5 ml de
ácido o mezcla de ácidosácido o mezcla de ácidos
Page 26
¿Por qué microondas ? ¿Por qué microondas ?
Los blancos tienen lecturas pequeñas.Los blancos tienen lecturas pequeñas.
No se contamina la muestra es un recipiente cerradoNo se contamina la muestra es un recipiente cerrado La microonda calienta el centro de la muestra.La microonda calienta el centro de la muestra.
Una reacción más eficienteUna reacción más eficiente Resultados reproducibles.Resultados reproducibles.
No se pierden los elementosNo se pierden los elementos Puntos de ebullición altos (supercalentamiento).Puntos de ebullición altos (supercalentamiento).
Mejor calidad de digestiónMejor calidad de digestión
Page 27
Un horno de microondas de cocina NO ES un
horno de microondas de laboratorio !!!
Page 28
Sistema de doble magnetrón
Energía de microondas de 1400 W sin pulsación
Cavidad recubierta de PTFE, con capacidad de 66 litros
Sistema de enfriamiento integrado
Puerta de seguridad
Fácil acceso al panel de control
Horno de microondas
Page 29
Sistema de enfriamientoSistema de enfriamiento
No hay sobrecalentamiento durante la digestión
Reduce el desgaste del material
Enfriamiento en 15 minutos
Extracción segura de los vapores ácidos
Soporta y controla las reacciones exotérmicas
Parte integral de sistema de extracción con solventes
Page 30
Software
Libraría con métodos probados
El usuario puede editar y almacenar los nuevos métodos
Calibración Automática
Page 31
Interacción del material con la microondaInteracción del material con la microonda
Page 32
Cavidad multimodal (horno)Cavidad multimodal (horno)
Magnetrón
Cavidad del horno Rotor Recipientes
Sensor depresión
Page 33
Seguridad en microondasSeguridad en microondas
Page 34
Nuevo Rotor 48MF50
La solución para un carga muy grande de muestras para:
• Muestras ambientales
• Materiales biológicos
• Alimentos
• Aplicaciones clínicas
Características
• 48 recipientes de presión
• Control de presión y temperatura
• Enfriamiento rápido
• Gran facilidad de manejo
Page 35
Rotor 48MF50 campos de aplicación
Muestras ambientales• Agua, agua residual, suelos, sedimentos, métodos USEPA 3051 y
3052
Análisis de agricultura• Forraje, plantas, fertilizantes
Materiales biológicos• Sangre, orina, tejidos, plantas, muestras con bajo contenido de
grasa
Análisis de materiales• Fácil descomposición de metales y aleaciones, por ejemplo: hierro,
bronce• Vidrio, cuarzo, pinturas
Muestras de minería y geoquímicas• Fácil descomposición de rocas y minerales
Page 36
Multiwave 3000T
emp
erat
ura
(°C
)
Presión (bar)
XQ8080
300
Alimentos (alto contenido de grasa)Plásticos, fibrasAceite, grasa, Carbón,Reactivos
XF10060
260
DesechoMezclado,SemiconductoresCerámicos,Minerales,Cenizas, EscoriaRefractarios
HF10040
Material Biológico,Suelos Contaminados,Suelos, Metales, AleacionesMaterial Geológico,Vidrio, Cuarzo
240
MF50 &MF100
20
200
Agua, efluentes,Agua Residual,Material Vegetal,Suelos,Sedimentos,Procedimientos de la EPA
Page 37
Multiwave 3000
La solución La solución clara para la clara para la preparación preparación de muestras!de muestras!
Page 38
AAnalyst 200
Page 39
AAnalyst 400
Mayor flexibilidadMayor flexibilidadMayor flexibilidadMayor flexibilidad
Page 40
AAnalyst 700 y AAnalyst 800
Page 41
Características
Corrector de fondo de arco de deuterio para la flama y el horno de grafito
Tubos de grafito con plataforma de L´vov integrada Tubos de grafito con calentamiento por los extremos
AAnalyst 700AAnalyst 700AAnalyst 700AAnalyst 700
p p
Page 42
Características
AAnalyst 800AAnalyst 800AAnalyst 800AAnalyst 800
p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flamade arco de deuterio para la flama
p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integradaTubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGATubos de grafito con calentamiento transversal THGA
p Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y Corrector de fondo Zeeman longitudinal para el horno de grafito y de arco de deuterio para la flamade arco de deuterio para la flama
p Tubos de grafito con plataforma de L´vov integradaTubos de grafito con plataforma de L´vov integrada
p Tubos de grafito con calentamiento transversal THGATubos de grafito con calentamiento transversal THGA
Page 43
Generador de Hidruros
Page 44
Gracias Gracias
