Embed Size (px)
Citation preview
PERCOBAAN 5
KONDUKTOMETRI
ABSTRAK
Percobaan ini bertujuan menentukan konsentrasi Natrium Asetat dengan
Asam Klorida dan menganalisa tablet aspirin dengan cara konduktometri. Penentuan
konsentrasi Natrium Asetat dilakukan dengan cara mengukur daya hantarnya yang
dibuat dalam bentuk gafik. Titik ekivalen tercapai pada saat penambahan volume HCl
yang ke 13,5 mL. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi Natrium Asetat yaitu
0,00135 M. Selanjutnya pada penetuan kadar aspirin diperoleh kadarnya sebesar
4,785%.
51
PERCOBAAN 5
KONDUKTOMETRI
I. PENDAHULUAN
1.1. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan natrium asetat
dengan asam klorida dan kendungan tablet aspirin dalam sampel menggunakan
metode konduktometri.
I.2. Latar Belakang
Berbagai macam metode yang dapat dilakukan untuk menentukan atau
menghitung konsentrasi serta menganalisa suatu sampel salah satunya adalah
dengan metode konduktometri. Sehingga sangat penting bagi kita untuk
mempelajarinya. Konduktansi merupakan merupakan kebalikan dari tahanan.
Piranti konduktivitas termal berisi atau filamen logam yang dipanasi (umunya
platinum, aliase platinum-rodium, atau wolfram) atau suatu termistor, kawat
aliase platinum yang halus dapat memberikan hubungan listrik. Pengukuran
konduktivitas dilakukan setelah setiap penambahan suatu volume kecil reagensia,
dan dengan titik-titik yang diperole, digambarkan grafik yang terdiri dari dua
garis lurus yang berpotongan pada titik ekivalen.
52
II. DASAR TEORI
Menurut hukum ohm I = E.R; dimana I = arus dalam ampere, E =
tegangan dalam volt, R = tahanan dalam ohm. Hukum ini berlaku bila difusi dan
reaksi elektroda tidak terjadi. Konduktometri sendiri didefinisikan sebagai
kebalikan dari tahanan sehingga I = E.L. satuan dari hantaran (konduktansi)
adalah mho (Khopkar, 1990).
Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan
konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan
untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar
sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti
selama pengukuran yang berturut–turut jarak elektroda harus tetap. Hantaran
sebanding dengan konsentrasi larutan pada temperatur tetap, tetapi pengenceran
akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan
konsentrasi (Khopkar, 1990).
Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur hanya
bergantung pada ion–ion yang ada, dan konsentrasi ion–ion tersebut. Bila larutan
suatu elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion
berada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh
antara dua elektrode yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk
mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini
sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek–efek antarionik untuk
elektrolit–elektrolit kuat dan oleh kenaikan derajat ionisasi untuk elektrolit–
elektrolit lemah (Bassett dkk., 1994).
Perbedaan suatu elektrolit pada suatu larutan elektrolit lain pada kondisi–
kondisi yang tak menghasilkan perubahan volume yang berarti akan
memengaruhi konduktans (hantaran) larutan, tergantung apakah ada atau tidak
terjadi reaksi–reaksi ionik. Jika terjadi reaksi ionik, konduktans dapat naik atau
turun; begitulah pada penambahan suatu basa kepada suatu asam kuat, hantaran
53
turun disebabkan oleh pergantian ion hidrogen yang konduktivitasnya tinggi oleh
kation lain yang konduktivitasnya lebih rendah. Ini adalah prinsip yang
mendasari titrasi–titrasi konduktometri yaitu, substitusi ion–ion dengan suatu
konduktivitas oleh ion–ion dengan konduktivitas yang lain (Bassett dkk., 1994).
Titrasi konduktometri sangat berguna bila hantaran sebelum dan sesudah
reaksi cukup banyak berbeda. Metode ini kurang bermanfaat untuk larutan
dengan konsentrasi ionik terlalu tinggi, misalkan titrasi Fe3+ dengan Kmno4, di
mana perubahan hantaran sebelum dan sesudah titik ekivalen terlalu kecil
dibandingkan besarnya konduktansi total (Khopkar, 1990).
Piranti konduktivitas termal berisi atau filamen logam yang dipanasi
(umumnya platinum, aliase platinum–radium, atau wolfram). Atau suatu
termistor. Biasanya terdapat lapisan kaca pada permukaan sebagai pelindung, dan
kawat aliase platinum yang halus memberikan hubungan listrik (Underwood dan
Day, 1986).
Selama berjalannya penetralan, pengendapan, dan sebagainya, pada
umumnya dapat diharapkan perubahan dalam konduktivitas, dan karenanya ini
dapat digunakan dalam penetapan titik akhir maupun jalannya reaksi,
konduktivitas ini diukur setelah setiap penambahan suatu volume reagensia, dan
titik–titik yang demikian diperoleh, digambarkan untuk memberi grafik yang
terdiri dari dua garis lurus yang berpotongan pada titik ekivalen. Kontras dengan
metode–metode titrasi potensiometri, tetapi serupa dengan metode–metode
amperometri, pengukuran–pengukuran dekat titik ekivalen tak mempunyai
makna khusus. Sesungguhnya, karena hidrolisis, disosiasi, atau kelarutan dari
produk–produk reaksi, nilai–nilai konduktivitas yang diukur di dekat sekitar titik
ekivalen biasanya tak berharga dalam menyusun grafik, karena satu atau dua
kurva akan menunjukkan bagian yang membulat pada titik ini (Bassett dkk.,
1994).
Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalian tempertur dalam
pengukuran–pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah
54
penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut,
tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktometri, kekonstanan dalam
temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas
itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium. Penambahan
relatif (dari) konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan regensia
dengan berlebih, sangat menentukan ketepatan titrasi; pada kondisi optimum
kira–kira 0,5 %. Elektolit asing dalam jumlah besar, yang tak ambil bagian dalam
reaksi, tak boleh ada, karena zat–zat ini mempunyai efek paling besar pada
ketepatan. Akibatnya, metode konduktometri memeiliki aplikasi yang jauh lebih
terbatas ketimbang prosedur–prosedur visual, potensiometri dan amperometri
(Bassett dkk, 1994).
Asam slisilat adalah golongan khusus dari asam hidroksi. Penggunaan
utama dari asam slisilat adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan
anhidrida asetat mengubah gugus hidroksil fenolik dari asam salisilat menjadi
ester asetil (Hart, 1983).
Aspirin digunakan secara meluas dalam bentuk murni atau campuran
dengan obat lain, baik sebagai obat penghilang rasa nyeri (analgesik) atau obat
demam. Pengaruh sampingnya adalah pendarahan saluran pencernaan, dan dalam
dosis tinggi mengakibatkan kematian (Hart, 1983).
III. METODOLOGI
3.1. Alat
Dalam percobaan ini menggunakan alat–alat yaitu : gelas beker,
penggerus, pipet tetes, pipet volume, buret, pengaduk, erlenmeyer, sel hantaran,
dan magnetic stirrer
55
III.2. Bahan
Dalam percobaan ini menggunakan bahan–bahan yaitu : HCL, Natrium
Asetat, NaOH, etanol, dan tablet aspirin.
III.3. Prosedur Kerja
A. Penentuan Natrium Asetat dengan Asam Klorida
1) Mengambil larutan Natrium Asetat sebanyak 100 mL kemudian
memasukkannya ke dalan beker gelas.
2) Menitrasi larutan dengan HCl 0,01 M sampai dengan 20 mL, mengukur
daya hantarnya setiap penambahan 1 mL, mengaduk dengan magnet
stirrer pada saat penitrasian.
B. Analisa Tablet Aspirin
1) Menimbang tablet aspirin, menggerusnya. Kemudian menimbangnya
kembali.
2) Mengencerkan serbuk tablet aspirin sampai 15 mL dengan aquadest
kemudian menambahkanya dengan etanol sebanyak 30 mL, kemudian
mengencerkannya sampai dengan 250 mL
3) Mengambil larutan yang telah diencerkan sebanyak 100 mL,
memasukkanya ke dalam beker gelas, kemudian menitrasi larutan dengan
NaOH standar hingga volume 10 mL, mengukur daya hantarnya setiap
penambahan 0,5 mL sambil mengaduknya dengan magnetic stirrer.
56
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Data Hasil Pengamatan
Tabel 5.1. Penentuan Natrium Asetat dengan HCl
No. Keterangan Hasil
1. Memasukkan Na-Asetat ke dalam beaker glass
V Na-Asetat = 200 mL
2. Mentitrasi Na-asetat dengan HCl sambil mengukur daya hantarnya
V HCl ( mL)
Daya HantarSuhu (oC)
0 9,50 31,11 9,72 30,82 9,83 30,93 10,01 30,94 10,19 30,95 10,37 30,96 10,58 30,97 10,78 30,88 11,01 30,89 11,28 30,810 11,56 30,811 11,88 30,812 12,25 30,813 12,74 30,814 13,29 30,815 13,96 30,816 14,87 30,817 15,85 30,818 17,14 30,819 18,84 30,820 20,40 30,8
57
Tabel 5.2. Analisa Tablet Aspirin
No. Keterangan Hasil
1. Massa tablet aspirin m = 0,6 g2. Massa setelah digerus m = 0,47 g3. Mentitrasi dengan NaOH sambil
mengukur daya hantarnyaV NaOH
(mL)Daya Hantar
0,5 0,31,0 0,31,5 0,32,0 0,22,5 0,33,0 0,33,5 0,34,0 0,34,5 0,35,0 0,35,5 0,36,0 0,36,5 0,47,0 0,47,5 0,48,0 0,48,5 0,49,0 0,59,5 0,510 0,5
58
IV.2. Pembahasan
A. Penentuan Natrium Asetat dengan asam Klorida
Berdasarkan data pengamatan yang diperoleh, dapat digambarkan
grafik antara perubahan volume dengan daya hantar (konduktans).
Gambar 5.1. Hubungan Antara Volume HCl terhadap Daya Hantar
Grafik yang diperoleh menunjukkan kenaikkan yang bertahap dan
menunjukkan kemiringan yang bernilai positif karena tidak ada terjadi
penurunan konduktivitas apabila penambahan HCl ditingkatkan.
Berdasarkan grafik ini, sangat sulit untuk menentukan titik ekivalen titrasi.
Hal ini bias disebabkan oleh beberapa kemungkinan yaitu konsentrasi asam
klorida yang digunakan sama dengan konsentrasi cuplikan yaitu 0,01 M,
dengan konsentrasi yang sama akan menyebabkan disosiasi dan HCL sangat
mempengaruhi terjadinya pergantian anion dari garam natrium asetat.
Reaksi yang terjadi saat titrasi adalah
HCl + CH3COONa CH3COOH + NaCl
Masuknya H+ menggantikan Na+ menyebabkan kenaikan
konduktans.
59
CH3COO- + H+ CH3COOH
Namun dengan adanya pembentukan garam (NaCl) pada awal titrasi akan
menurunkan konduktans atau hantaran. Apabila titik ekivalen telah tercapai,
maka kurva pada konduktan akan naik dengan drastis karena asam asetat
yang telah terbentuk semakin banyak dan ion klorida yang berlebih akan
menyebabkan ionisasi asam asetat. Titik ekivalen tercapai saat penambahan
volume HCl sebanyak 13,5 mL. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh
bahwa konsentrasi dari natrium asetat yaitu 0,00135 M, sedangkan secara
teoritis, konsentrasi Na-asetat adalah 0,001 M. Jadi nilai ini sudah mendekati
kebenaran.
B. Analisa Tablet Aspirin
Pada saat mentitrasi aspirin dengan NaOH maka akan terbentuk
garam NaC9H7O4, dimana pada awal titrasi,garam yang terbentuk ini akan
cenderung menekan ionsasi dari asam lemah yang masih ada sehingga nilai
konduktansinya akan cenderung turun. Tetapi konsentrasi garam yang
semakin bertambah akan menghasilkan nilai konduktans yang semakin
meningkat sehingga jika dibuat grafik akan membentuk kurva yang semakin
naik.
Gambar 5.2. Hubungan antara Volume NaOH terhadap Daya Hantar
60
Pada grafik menunjukkan nilai ekivalen terjadi pada volume 2 mL,
sehingga dari perhitungan didapatkan berat aspirin sebesar 9.10-3 g yaitu berat
yang terkandung daam sampel. Sedangkan berat aspirin dalam tablet sebesar
0,02871 g. Jika dibandingkan antara berat tablet berdasarkan perhitungan
dengan berat tablet yang terkandung yaitu 0,05 g memperlihatkan nilai yang
tidak jauh selisihnya. Selisih nilai ini bisa disebabkan oleh karena adanya
pengenceran dari larutan yang menyebabkan kandungan aspirin dalam
sampel berkurang karena dalam proses pelarutan yang digunakan adalah air
yang dapat menyebabkan terjadinya ikatan dengan aspirin sehingga kadarnya
turun. Kadar aspirin yang diperoleh yaitu 4,785 %.
Reaksi yang terjadi antara Aspirin dengan NaOH dapat dituliskan
sebagai berikut :
O O ║ ║ O―CCH3 O―CCH3
+ NaOH + H2O
COOH COONa
61
V. PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat ditarik
beberapa kesimpulan yaitu :
1. Konsentrasi Natrium Asetat yang diperoleh dari hasil perhitungan yaitu
sebesar 1,35.10-3 M.
2. Berat aspirin dalam tablet berdasarkan hasil perhitungan yaitu sebesar
0,01575 g.
3. Berat aspirin dalam sampel yaitu 0,02871 g.
4. Kadar aspirin yang diperoleh yaitu sebesar 4,785%.
5. Konduktometri adalah suatu metode analisa kuantitatif suatu zat dengan
menggunakan pengukuran konduktans (daya hantar).
62
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J, dkk. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
Buku Kedokteran, EGC. Jakarta. 720-739
Day, R.A dan Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
513
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. 371-377
63
LAMPIRAN
PERCOBAAN 5
KONDUKTOMETRI
Perhitungan
A. Penentuan Natrium Asetat dengan Asam Klorida
1. Konsentrasi HCl Hasil Pengenceran Dik :
M Na Ac = 0,01 M
M HCL = 0,01 M
V HCL = 13,5 mL
V Na Ac = 100 mL
Ditanya :
Jawab :
(M.V) HCl = (M.V) Na-asetat
M Na-asetat
= 1,35. 10-3 M
2. Menentukan Molaritas Na-asetat sebagai cuplikan
M Na-asetat
= 0,001 M
B. Analisa Tablet Aspirin
64
Diketahui: V NaOH = 2 mL = 2 . 10-3 L
M NaOH = 0,1 M
V Sampel = 100 mL = 0,1 L
BM aspirin = 180 g/mol
V Pengenceran= 250 mL = 0,25 L
Fp (factor pengenceran)
Fk (factor koreksi)
Ditanya: a. Kandungan aspirin dalam sampel:….?
b. Kandungan aspirin dalam tablet:….?
Jawab :
o Konsentrasi NaOH setelah pengenceran
Diketahui: M NaOH = 0,1M
V NaOH = 10 mL
V Pengenceran= 100 mL
Ditanya: M NaOH Pengenceran:…?
Jawab :
(M.V) NaOH = (M.V) NaOH pengenceran
0,1 M x 10mL = M x 100 mL
M = 0,01 M
o Massa Aspirin
Dketahui: V pengenceran Aspirin = 100 mL
M NaOH = 0,01 M
V NaOH = 2 mL
Ditanya: Massa Aspirin:….?
Jawab:
(M.V) aspirin = (M.V) NaOH titrasi
M x 100 mL = 0,01 M x 2 mL
65
M = 2 x 10-4 M
a. Kandungan aspirin dalam sampel
Gram aspirin1 = M aspirin x M NaOH x V pengenceran
= 2 . 10-4M x 180 g/mol x 0,25 L
= 9. 10-3 g
b. Kandungan Aspirin dalam Tablet
Gram aspirin 2 = Gram aspirin1 x Fk x Fp
= 9. 10-3 g x 1,276 x 2,5= 0,02871 g
c. Kadar aspirin
% kadar aspirin
66
