Lab1_separacion de Cationes Por Grupos

8/11/2019 Lab1_separacion de Cationes Por Grupos

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERAY METALRGICA

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

Alumnos Ramirez Ccencho Luis

Castromonte Pari DiegoCurso Anlisis Qumico

Profesor Tomas Vizarreta

2011-I


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SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

INTRODUCCION

La qumica analtica es una herramienta importante para la ejecucin de las diferentes

ciencias aplicadas relacionadas precisamente con la qumica; ciencias como la medicina,

la biologa, la metalurgia, entre otros. En este aspecto, como estudiantes de Ingeniera

estamos en la necesidad de llevar a cabo este estudio de una manera sistemtica. Pero

para poder aprenderlo de manera eficaz debemos estudiar muy bien la parte terica, ya

que nos servir como base para las prcticas de laboratorio.

De esta manera en el presente laboratorio estudiaremos de manera general lo que se

trata en esta primera parte del curso de AnlisisQumico: El anlisis cualitativo y la

separacin de los cationes en grupos del I al IV.

OBJETIVOS

Analizar y comprender las reacciones que se llevan a cabo en cada uno de los pasos

seguidos por la gua as como reconocer el color de cada precipitado que nos indicar la

presencia de determinado grupo de catin.

FUNDAMENTO TEORICO

PRIMER GRUPO DE CATIONES

Al grupo I de cationes pertenecen , as como algunos otros cationesque forman cloruros poco solubles en agua y cidos diluidos. Esta propiedad de los

cloruros se utiliza en el desarrollo sistemtico del anlisis para la separacin de los

cationes del grupo I de la mezcla comn de todos los cationes.

El comportamiento de los cloruros, con respecto al agua, exceso de, y otros reactivos, tiene esencial importancia para la completa separacin y la divisinulterior de los cationes del grupo I. Por eso prestamos ms atencin a los cloruros de

estos cationes.

El acido clorhdrico diluido (as como las soluciones de cloruros) hace precipitar

y en forma de sedimentos blancos de , porejemplo:


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SEGUNDO GRUPO DE CATIONES

Entre los cationes del grupo 2 tenemos:

Despus de que se han eliminado todos los cloruros insolubles, la disolucin restante,ahora acida, se trata con . Solo pueden precipitar los sulfuros , es decir, .Aquellos iones metlicoscuyos sulfuros son cierta forma ms solubles, por ejemplo el , permanecen enla disolucin.

En trminos generales los iones del grupo 2 forman sulfuros que son insolubles en

solucin acida diluida, este hecho se usa para separar el grupo 2 de los grupos sub

secuentes, cuyos sulfuros son ligeramente ms solubles y no precipitan en una solucin

acida diluida en la cual la concentracin de iones hidronio es de 0,2 a 0,5 molar.

TERCER GRUPO DE CATIONES

Los iones de los metales del grupo 3 forman ya sea sulfuros o hidrxidos (ambos

insolubles), en una solucin que se ha hecho ligeramente alcalina con amoniaco, a la cual

se agregan iones sulfuro. Tambin se adiciona con objeto de bufferizar la solucincontra una concentracin excesivamente alta de iones oxhidrilo provenientes slo del

amoniaco, lo cual podra originar la precipitacin de hidrxidos de elementos de los

grupos subsecuentes.


CUARTO GRUPO DE CATIONES

Como en el grupo 3, el anlisis del grupo 4 puede ser afectado por varios procedimientos

diferentes. El reactivo usual para precipitar los iones del grupo 4 como carbonatos, es el

ms una solucin buffer de y. Los iones amonio limitan laconcentracin de iones oxhidrilo. De esta manera , la concentracin de iones hidronio se

mantiene lo suficientemente grande a modo de que la concentracin de iones carbonato

nunca sea lo bastante grande que exceda la constante del producto de solubilidad del

. Por consiguiente, los iones magnesio precipitan no en el grupo 4 sino en el grupo

5, junto con el

, estando presente este ultimo por haberse agregado en variosprocedimientos anteriores.



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QUINTO GRUPO DE CATIONES

El grupo 5 no es un grupo principal de iones que haya que separar e identificar. En

realidad, algunos autores incluyen el grupo 5 en el grupo 4. Los iones presentes, despus

de que los 4 grupos hayan sido separados, son:

.

Los iones amonio con seguridad estn presentes en este punto del procedimiento porque

han sido agregados en diferentes pasos a lo largo del mismo. Los iones sodio es

probable que tambin se encuentren porque constituyen una impureza comn de muchos

reactivos aadidos en los procedimientos previos.

Es posible separar los iones formando sustancias insolubles que los contengan como

precipitados, pero tales procedimientos no son necesarios.


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INSTRUMENTOS

- Tubos de ensayo: donde echaremos las soluciones filtradas

- Reactivos: HCl, NH4OH, Na2S, NH4Cl y (NH4)2CO2

- Embudo de laboratorio: por donde haremos ingresar la solucin de un tubo a otro

- Papel de filtro: nos permitir quedarnos con la muestra

- Papel tornasol: para que nos indique la alcalinidad de una solucin

- Pipeta con agua destilada

- Vaso de precipitado

- Bagueta

PROCESO

1. Recibe una muestra de de la solucin que contiene cationes del grupo

2. Agregar a la solucin de HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de una

precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del .


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Hemos echado 15 gotas de HCl y observamos como se forma un precipitado de color

blanco. Esto nos indica la presencia de cationes del grupo I.

3. Neutralice la solucin filtrada de 2) agregando gotas de 15N (por cada gotade reactivo aadido agite el contenido del tubo), use como indicador papel de

tornasol, hasta observa que el papel adquiera una coloracin lila. Agregue tantas

gotas de como ml. De solucin neutra obtenida (nota1). Aada gota a gota , hasta observar la formacin de una precipitado, que indica la presencia decationes del .Precaucin: la solucin debe mantenerse en todo momento acida.

Filtrar cuando la precipitacin sea completa.

Hemos aadido 10 gotas de y observamos como se torna de color lila nuestrasolucin. De esta manera neutralizamos la solucin.

Al agregar la solucin efervesce y al agregar

so observa en el fondo del tubo unprecipitado con una coloracin marrn. Esto nos indica la presencia de cationes del grupo

II.

4. Agregue a la solucin filtrada de 3) unas gotas (3 - 4) de , no seobservaran cambios significativos, luego alcalinice la solucin con ,aada posteriormente gotas de hasta observar la formacin de unaprecipitado que indica la presencia de cationes del .

En efecto, al aadir 4 gotas de no se observan mayores cambios.A este tubo introducimos un trozo de papel tornasol, de manera que al agregar 6 gotas de


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la solucin se torna de color azul, al igual que el papel, lo que nos indica que lasolucin esta alcalinizada.

Al agregar 10 gotas de la solucin efervesce y se forma un precipitado de colormarron que nos indica la presencia de cationes del grupo III.

5. Hierva la solucin filtrada de 4) para expulsar el enfriar. Aada gotas (3 4)de , deje repasar y observe la lente formacin de un precipitadoblanquecino, indica la presencia de cationes del . Filtrar.

Se aadieron 4 gotas de y la precipitacin nos indica los cationes del grupo IV.En la fotografa se muestra la precipitacin filtrada de esta solucin.

6. La solucin filtrada de 5) debe ser cristalina, contiene cationes del

NOTA: Medir el volumen de la solucin neutra obtenida en probeta y por cada ml de

solucin anadir una gota de HCl 6N.


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En esta ltima parte (que est ligada a la parte 5) solo nos queda observar la

transparencia de la solucin. Esta solucin cristalina obtenida nos indica la presencia de

cationes del grupo V.

OBSEVACIONES

Despus de agregar el HCl al tubo de ensayo que contena la solucin, se empez

a formar un precipitado color blanco, el cual se vio ms claro una vez se filtro.

En la segunda parte de este laboratorio solo basto con echar un gota de Na2S para

que el precipitado se empiece a formar, este precipitado adquiri un color marrn

oscuro y demoro ms tiempo en sedimentar.

El tercer precipitado que se formo fue de color chocolate, luego de filtrarlo y

agregarle a la solucin restante el reactivo correspondiente, se volvi a formar otro

precipitado de color blanco.

Despus de haber filtrado el ltimo precipitado se observo que la solucin que

quedo era cristalina.

RECOMENDACIONES

Al enjuagar los tubos de ensayo para la realizacin de la experiencia dada, se

debe utilizar agua destilada pues el agua corriente contiene iones que afectaran el

resultado.

Debemos asegurarnos de siempre estar trabajando en una solucin en medio

acido, pero con una acidez no muy alta.

Antes de realizar las filtraciones respectivas debemos asegurarnos de que ya no

se sigue dando la formacin de mas precipitado, por eso antes de realizar lo


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mencionado se agregara una gota de reactivo si no se observa ninguna formacin

se proceder a filtrar.

Al momento de agregar un poco ms de reactivo se tendr mucho cuidado ya que

si se hace en forma descuidada podramos pasar a la etapa en la que ya no se

formara un precipitado sino un complejo.

CONCLUSIONES

La muestra se trabaja con solucin produciendo cierta turbidez

o con ningn cambio aparente, esto solo me sirve para preparar el medio de

trabajo. Luego de obtener el medio a trabajar, recin podremos utilizar los

reactivos precipitantes.

El primer precipitado obtenido resulto de color blanco con esto se pudo saber que

la solucin desconocida presentaba cationes del primer grupo.

El segundo precitado obtenido fue de color marrn oscuro casi negro, esto nos

hizo notar que dentro de esta muestra tambin haban cationes del segundo grupo.

Lo mismo sucedi con los dos precipitados restantes, el tercero fue de color

chocolate y por ltimo el cuarto precipitado fue de color blanco, todo esto tambin

indico la presencia del grupo III, IV de cationes.

Al ver la solucin obtenida despus de filtrar el cuarto precipitado esta era

cristalina por lo que esto nos indico que es esta solucin tambin haban cationes

del VI grupo.


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1. En la marcha analtica seguida para cada grupo de cationes, es necesarioobtener la precipitacin total de cada grupo.

a) Si no se obtiene eso Qu sucede?

Si no se produjo la precipitacin total o completa de alguno de los grupos decationes, entonces el anlisis cualitativo no ser correcto ya que esto har que loscompuestos no precipiten en la forma correcta y cationes del grupo anteriortambin formen compuestos que pueden dar un color diferente al precipitado.

b) Cmo nos damos cuenta de haber logrado eso?

La precipitacin completa se logra agregando reactivo hasta que ya no se formeprecipitado, para asegurarnos que la precipitacin es completa repetimos en mismoprocedimiento hasta que no se genere turbidez ni precipitado al agregar reactivo.

c) Qu nos indica lo anterior?

Nos indica que podemos continuar con el anlisis de los grupos de cationes quesiguen.

2.a) Para la precipitacin del 2do y 3er grupo de cationes se debera usar elH2S(g) que se produce en el aparato de kipp. Dibuje el aparato y expliquecmo funciona.

Cuando un nmero grande de estudiantes realizan un trabajo simultneo,conviene emplear el GENERADOR DE KIPP para la obtencin de H2S provisto

de un tubo de distribucin con 3 ramificaciones laterales que permiten tomar el gasen varios puntos simultneamente. Para una regulacin cmoda de la corriente degas es imprescindible que el dimetro interior de las ramificaciones seasuficientemente pequeo (tubos semicapilares).

El aparto de Kipp consta de 2 compartimientos de vidrio, los cuales al ser unidosforman 3 ambientes esfricos en el superior se colocara el cido clorhdrico (HCl),el cual descender por gravedad hacia el primer compartimiento, luego volver aascender por capilaridad para reaccionar con el FeS (sulfuro ferroso) que seencuentra en el segundo ambiente , esperando entrar en contacto con el cidopara as poder llevar a cabo la reaccin y formar el sulfuro de hidrogeno (gas) ,que ser llevado a travs de los tubos semicapilares para entrar en solucin con el

agua destilada que se encuentra interconectada con el generador de kipp,formndose as el cido sulfhdrico (H2S(ac)).


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Entonces la solubilidad en trminos de concentracin molar ser:

Ci - -

Cis s s

El producto de solubilidad Kps a una temperatura de 20C es:

4.

a) Calcule el POH del , hidrxido de amonio 6M.

Se sabe que el Hidrxido de amonio es una base dbil por lo que no se ionizara

completamente. Su constante de equilibrio es con unaconcentracin de 6M segn el dato del problema.

Llamando x a la concentracin de Hidrxido de aluminio que se disocia hasta

alcanzar el equilibrio.

0.6 M - -

0.6 M - x x x

De la expresin de la constante de equilibrio de basicidad del hidrxido de

amonio:

[

]

Luego la concentracin con la cual saldra el valor del pOH


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5.

a. Se dispone en el laboratorio el sulfato de cobre

pentahidratado. Se quiere preparar 2.25lts de solucin 0.018N. qucantidad de soluto se debe pesar?

Primero convertimos normalidad a molaridad segn:

Ahora sabemos que:

b. Cmo se identifican los cationes, amonioy magnesio.

Como los dos cationes pertenecen al grupo 5 se realizan los siguientes procesos:

Para el

:

Se agrega una gota de solucin 6M de y 5 gotas de solucin 0,2M de

(fosfato disdico). Se mezcla, se calienta y se deja reposar. Si en 3 4 minutos no hay

formacin de precipitado alguno, el no estaba presente en la solucin problema. Si

se forma un precipitado blanco, posiblemente sea lo cual pude ser

confirmado en una prueba para Mg como sigue.

Se centrifuga, la solucin se descarta y el precipitado se disuelve con una gota de HCl 6M

y 2 3 gotas de agua. Se agregan 2 gotas de reactivo para Mg, un colorante en solucin

que se vuelve azul cuando se adsorbe sobre y una solucin 8M de NaOH, gota

a gota, agitando con una varilla de vidrio. Despus de agregar cada gota de la solucin


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bien agitada, se extrae la varilla sin tocar las paredes del tubo de ensayo y se pone en

contacto con papel tornasol. Una vez que esta prueba indique que la solucin est

alcalina, se aade una gota ms, si se forma un precipitado azul nebuloso, la presencia

de magnesio queda confirmada.

Para el :

Se agrega en el fondo del vaso que contiene la solucin, una lenteja de hidrxido de sodio

(NaOH), el NaOH convierte los en el cual es muy soluble en agua a bajas

temperaturas pero no a temperaturas cercanas a la de ebullicin. El calentamiento

consiguiente propicia la expulsin de como vapor, se sostiene un papel tornasol rojo

hmedo cerca de la solucin en el vaso en el que este se calienta, si hay iones amonio, el

papel de tornasol se pondr azul.

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