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Primer Grupo de Cationes

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  • ANLISIS QUMICO [PRIMER GRUPO DE CATIONES]

    UNI-FIGMM

    1. Introduccin El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos

    analticos y tcnicas de un anlisis qumico cualitativo, que permite la separacin

    e identificacin de los cationes una solucin de plata, plomo y mercurio.

    En esta prctica se atacara el primer grupo de reactivos el cual por motivos de anlisis lo definiremos como el grupo 1. En el grupo 1 se encuentran en solucin diferentes tipos de metales valiosos (el termino valioso se define no conforme al valor monetario, si no conforme al mineral a extraer) entre los cuales destacan: Ag, Pb, Hg Estos metales se encuentran en solucin como, Pb(NO3)2, Ag(NO3) y Hg2(NO3)2 a travs del siguiente proceso se podrn identificar as mismo como identificar cada uno de los metales.

    2. Objetivo

    Observar e identificar las reacciones caractersticas de los tres cationes

    pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb+ y Hg+)

    Determinar si una muestra problema contiene algunos de estos iones.

    3. Fundamento terico Los escasos Kps de los cloruros de los cationes de este grupo (Ag+, Pb2+, Hg2

    2+, Tl+) permite la separacin del resto de los cationes, precipitndolos con Cl-. Esto es debido a que forman compuestos con altos porcentaje de covalencia en su unin (de acuerdo a las reglas de Fajans). No se emplea NH4Cl u otro Cl

    - como precipitante porque debido a la presencia de Bi3+, o Sn4+, o Sb3+, que son cationes cidos, debido a su gran radio inico y posicin en el sistema peridico precipitaran sales bsicas por hidrlisis y necesitan medios cido para que esto no ocurra, y no precipiten compuestos del tipo ClBiO, ClSbO, adems para no introducir nuevos iones(o a sales bsicas insolubles en agua). Debido a este hecho es que se realiza la precipitacin con HCl; y esto trae aparejado que precipiten como xidos hidratados otros elementos como W (VI), Ta (V), Nb (V). El Mo (VI) no precipita debido a que en exceso de cido clorhdrico se solubiliza formando un complejo cido clorado. El As no se hidroliza como el Sb, debido a que es mucho ms cido y reacciona con el agua y da AsO4

    -3. Las relaciones peridicas no son muy importantes en este grupo ya que las clasificaciones se basan en la diferencia de solubilidades de los Cl- formados, lo cual tiende a agrupar cationes de tamao o carga parecida, sin tener en cuenta la similitud de las propiedades generales. El Au+ y el Cu+ no se incluyen debido a que son inestables en medio acuoso y pasan a su estado de oxidacin mayor y por lo tanto entra en el 3 grupo (Au3+) y 2 grupo (Cu2+) respectivamente.

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    4. Materiales y equipo

    Muestra problema, que va contener cationes de diferentes grupos.

    Reactivos:

    o Cromato de Potasio K2CrO4

    o Yoduro de potasio KI

    o Hidrxido de Amonio NH4OH

    o cido Clorhdrico HCl

    o Dicromato de Potasio K2Cr2O7

    o cido Ntrico HNO3

    o cido Sulfrico H2SO4

    Papel de filtro.

    Papel tornasol

    8 Tubos de ensayo

    Pinza

    Embudo

    Bagueta

    Piceta con agua destilada

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    5. Procedimiento 1) Precipitacin total o completa con HCl(ac) 6N bajo la forma de cloruros

    2) Separacin completa del PbCl2 mediante el lavado con agua destilada a 100C

    Llenar hasta del tubo y dividir en

    4 tubos

    + HCl(ac) 6M Gota a gota hasta total o completa

    Filtrado

    Papel filtro con AgCl + PbCl2 +Hg2Cl2

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    3) Reconocimiento del Pb+2(ac)

    NOTA: Volver a lavar el precipitado obtenido al inicio con un poco de agua destilada a 100 C. Hasta reaccin negativa con el Cromato de potasio (K2CrO4(ac)). Verificar que no haya turbidez, ni precipitado de Cromato de plomo (PbCrO4).

    4) Accin del NH3 concentrado sobre el precipitado (AgCl + Hg2Cl2)

    Tubo Reactivo Resultado

    1 K2CrO4(ac) Solucin coloidal con precipitado blanco (PbI)

    2 K2Cr2O7(ac) Solucin coloidal con precipitado negro (PbS)

    3 Na2S(ac) Solucin coloidal con precipitado amarillo intenso (PbCrO4)

    4 KI(ac) Solucin cristalina con precipitado amarillo claro (PbCr2O7)

    Papel filtro con Hg0 + Hg2Cl2 +

    Hg(NH2)

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    Adicionalmente, se nos proporciona una muestra de nitrato de plata, para agregarle el cromato de potasio:

    Tubo Reactivo Resultado

    A HNO3 (ac) Precipitacin blanquecina B K2CrO4(ac) Solucin amarillenta sin precipitado

    C KI(ac) Turbidez precipitado blanco (AgI)

    Solucin con [Ag(NH3)2]

    +(ac)

    dividir en 3 tubos

    Solucin con precipitado rojo ladrillo

    Ag2CrO4

    A B C

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    6. Observaciones

    Tuvimos que repetir muchas veces el procedimiento del lavado de la solucin con agua destilada a 100 C, pues la solucin pasante daba reaccin positiva al aadir el cromato de potasio.

    El precipitado a medida que se desarrollaba la prctica se torn liliceo debido a la reaccin del AgCl con la luz.

    El complejo de amoniacal de plata no reaccion con el cromato de potasio, debido a la solubilidad que tiene en esta sustancia.

    7. Cuestionario

    1.- a) Explique brevemente con toda claridad Cmo se separan cuantitativamente los cationes de este grupo?

    Se tendra que tomar en cuenta las cantidades de la muestra, los reactivos y los precipitados obtenidos para ello habra que utilizar instrumentos de gran sensibilidad puesto que trabajamos normalmente con cantidades muy pequeas. Tener en cuenta tambin las reacciones llevadas a cabo para hacer los clculos estequiomtricos adecuados segn el procedimiento: Tomamos 1ml de muestra aadiendo 4 gotas HCl 6M para la precipitacin de estos como cloruros. Luego de filtrar, lavar el precipitado con 1.5 ml de agua a 100C para la separacin completa del PbCl2 luego verificamos si la solucin obtenida contiene el ion Pb+2 tratndola con algunas sales para el reconocimiento del ion Pb+2, una prueba podra ser aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio. Volver a la lavar el precipitado, esta vez con 6 gotas de NH3(ac) y aadir 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan partculas obscuras, el slido era solo AgCl. Si el slido cambia de gris a negro, contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin. La solucin filtrada, aadir 10 gotas de NH3(ac), que puede contener plata, es acidificada con ayuda del tornasol como indicador y gota a gota con HCl 6N. El precipitado, si es de color negro, restante contiene el ion Hg2

    +2 que se presenta bajo la forma de [NH2Hg2]Cl que por su inestabilidad se presenta como NH2HgCl y Hg.

    b) Qu precaucin importante se debe tener? Por qu?

    Se debe obtener la precipitacin total o completa, especialmente del catin plata, para que no quede restos de este y afecte las dems separaciones; los otros dos cationes, plomo y mercurio no nos preocupamos mucho porque estos tambin precipitan en el segundo grupo.

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    c) En qu se fundamenta la separacin del PbCl2 del precipitado obtenido? Se fundamenta en que el PbCl2 es muy soluble en agua caliente, para lo cual lavamos el precipitado con los 3 cloruros con agua a esta temperatura. Cabe resaltar que la solubilidad del PbCl2 en agua fra tambin es bastante notable ( 10g/l a 20 C). Por esta causa el Pb+2 no se separa completamente por el HCl; la parte que queda en la solucin, precipita junto con los cationes del grupo II en forma de PbS.

    2.- Haga un diagrama esquemtico, indicando la separacin e identificacin de los cationes del 1er grupo

    MUESTRA

    Solucin con los dems grupos

    Precipitado AgCl PbCl2 Hg2Cl2

    + HCl diluido

    PbCl2

    + H2O 100C Filtrar

    PbCrO4 + K2CrO4 Precipitado

    amarillo

    PbS + Na2S

    Precipitado negro

    PbCrO4

    + K2Cr2O7 Precipitado amarillo

    PbI2 + KI Precipitado

    amarillo

    intenso

    AgCl - Hg2Cl2

    + NH3(ac) [NH4OH] Filtrar

    Dimerizacin del Hg Hg+ complejo

    (NH2HgCl)

    Complejo amoniacal

    de plata [Ag(NH3)2]

    + + Cl-

    + K2CrO4 Sin precipitado

    AgI + 2 NH4OH

    + KI Ppt

    Amarillo

    AgCl

    + HNO3

    Acidificar 20 gotas

    El ennegrecimiento del ppt ocurri a

    causa del Hg metlico

    Ppt

    Blanco

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    3.- Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas Indique los colores de los precipitados obtenidos

    PARA EL Pb:

    Reaccin con HCl Pb2+(ac) + 2Cl

    -(ac) PbCl2(s)

    Blanco Reaccin con el Cromato de potasio PbCl2(ac) + K2CrO4 (ac) PbCrO4 (s) + 2KCl(ac)

    Amarillo

    Reaccin con el dicromato de potasio Pb2+(ac) + Cr2O7

    2-(ac) 2PbCrO4 (s) + 2H

    +(ac)

    Amarillo

    Reaccin con el ioduro de potasio

    PbCl2(ac) + 2KI(ac) PbI2 (s) + 2KCl(ac)

    Pb2+(ac) + I2-

    (ac) PbI2(s) Amarillo intenso

    Reaccin con el sulfuro de sodio PbCl2(ac) + Na2S(ac) PbS(s) + 2NaCl(ac)

    Pb2+(ac) + S2-

    (ac) PbS(s) Negro

    PARA EL Ag:

    Reaccin con HCl Ag+(ac) + Cl

    -(ac) AgCl(s)

    Blanco

    Reacci