NAA a gyakorlatban,

standardizációs módszerekDr. Szentmiklósi László

Laboratóriumvezető

MTA Energiatudományi Kutatóközpont,

Nukleáris Analitikai és Radiográfiai Laboratórium

1121 Budapest, Konkoly-Thege Miklós u. 29-33.

A KFKI története

KFKI: (Központi Fizikai Kutató Intézet ) 1950-ben alakult.

1992-ben a KFKI-t öt akadémiai intézetre osztották és

számos vállalkozás is kivált.

MTA Wigner Fizikai Kutatóközpont MTA Energiatudományi Kutatóközpont

2012-től a KFKI Telephelyen 2 Kutatóközpont dolgozik

Magyar Tudományos Akadémia – Széchenyi István 1821

BKR 1959 óta működik

Első teljesítménynövelés: 1967

Teljes rekonstrukció és 2.

teljesítménynövelés:1986-1993.

Teljesítmény: 10 MW

Termikus neutron fluxus:

2.5 * 1014 n/cm2s

Gyors neutron fluxus:

1 * 1014 n/cm2s

Fűtőelem: VVR-SM(-M2)

Fűtőelem típus váltás

HEU → LEU

Az EK üzemelteti a Budapesti

Kutatóreaktort

A reaktor rövid története

• Atoms for Peace – Genf, 1954 – az atomenergia békés célú felhasználása mindenki számára lehetővé vált

• A reaktor építése a KFKI-ban: 1955-1958

• Üzembe helyezés: 1959. március 25.

• Első szakasz: 1959-1967 – 2 MW hőtelj.

• Második szakasz: 1967-1986 – 5 MW hőtelj.

• Döntés a reaktor-rekonstrukcióról: 1980

• A rekonstrukció: 1986-1992

A reaktor rövid története

• 1992-től fokozott biztonság, 10 MWth teljesítmény

• 2001-től működik a Hidegneutron-forrás

• 2009-2013 HEU-LEU konverzió

• 2023: a reaktor működésének tervezett vége

Budapesti KutatóreaktorReaktor típus Tartály-típusú, berillium reflektorral

Könnyűvízzel moderált és hűtött

Üzemanyag VVR-SZM (-M2)típusú, korábban 36% 235U dúsítás, 2012. November, 19.9 % 235U dúsítás

Fűtőelem Alumínium mátrixba foglalt fémurán ill. UO2

Fűtőkötegek száma 228 (egyensúlyi zóna)

Hőteljesítmény 10 MW

Átlagos teljesítmény

39.7 kW/l (a zónában)

Hűtőrendszer Kétkörös zárt (primer és szekunder kör)

Primer hűtőkör ki és belépő átlaghőmérséklete

Qnominal:1650 m3/h, Tbe: 45 oC, Tki: 50 oC

Maximális neutronfluxus

~2.1 x 1014 n/cm2s (termikus)

~1 x 1014 n/cm2s (gyorsfluxus)

40 besugárzó csatora (anyagvizsgálat, izotópgyártás)NAA célra: függőleges csatornák

8

Magreakciók

jelölés:

A(b,c)D = A + b → c + D ( + Q )

A - kiindulási mag (targetmag)

D - végmag

b - bemenő részecske („lövedék”)

c - kimenő részecske

Q - reakcióenergia (+ exoterm, - endoterm )

A sugárzásos neutronbefogás

Végmag II.

(stabil)

Kiindulási

mag

Compound

magVégmag I.

Végmag II.

(gerjesztett)

Neutron

befogás

Radioaktív

bomlás (T1/2!)

neutron b-részecske

Prompt-

gamma

sugárzás

Bomlási

gamma

sugárzás

A

Z X 1 *A

Z X 1A

Z X

1 *

1

A

Z X

1

1

A

Z X

Tartalom

• A neutron aktivációs analízis (NAA) standardizációs módszerei:abszolút, relatív és komparátor standardizálás.

• A k0-standardizálási módszer.

• k0-NAA módszerrel mérhető elemek, kimutatási határok.

• A k0-módszer elve és paramétereinek meghatározása.

• k0-NAA eljárás főbb lépései, mintaelőkészítés és besugárzás.

• Analitikai számítások és korrekciók.

• Minőségbiztosítás (Quality Conrol).

12

Egyszerű aktiválódás kinetikája

Decay correction for NAA

A

t

saturation decay counting

tact td tc

11

c

act d

tt t

c

eS e D e C

t

= ln(2)/T1/2, decay constantPeak area has to be corrected for saturation: A’ = A/SDC

Bateman – Rubinson egyenlet

15

Az NAA-nak két fő módszere alakult ki.

• Az egyes elemeket a már besugárzott mintából kémiailag elválasztjuk(roncsolásos).

• A másik a kémiai elválasztás nélküli (roncsolásmentes) vizsgálat, amikor abesugárzott minta gamma spektrumát mérve, az egyes komponenseket felezésiidejük és jellemző gamma vonalaik energiája alapján azonosítjuk.

A roncsolásmentes módszer nagy előnye, hogy egy “nyomelemképet” ad a mintáról(panorámaanalízis), ami pl. a régészeti alkalmazás területén (festék analízis)sokszor követelmény. A nagy számú összehasonlító standard preparálása ésmérése azonban jelentős többletmunkát igényelt és számos hiba forrása is volt.

A multielemes aktivációs analitikai vizsgálatok megkövetelték a standardizálásegyszerűsítését, erre több próbálkozás történt az abszolút és az “egykomparátoros“ módszerek és az általánosan használható k0-standardizálásimódszer kifejlesztésével.

Előzmények

16

Abszolút standardizálás

th : termikus neutronfluxus, e : epitermikus neutronfluxus,th : termikus hatáskeresztmetszet (2200 m/s neutron sebességnél)I0 : rezonancia integrál (integrális hatáskeresztmetszet epitermikus neutronokra)S= 1-exp(-ti) telítési, D=(exp(-td) bomlási, C= 1-exp(-tm) mérési faktorok : bomlási állandó = ln2/T1/2 ahol T1/2 a felezési időti : besugárzási idő, tm : mérési idő, td : hűtési idő

m : a vizsgálandó elem tömegeM: atomtömegNp : csúcsterületNA : Avogadro szám : izotóp-előfordulásp : teljesenergia-csúcs hatásfok : a mérendő E energiájú gamma-

vonal abszolút intenzitása

Ismeretlen tömeg kiszámítása

m =M

NA p, (Φ𝑡ℎσ𝑡ℎ +Φ𝑒I0 )∙Np/tm

SDC

17

Abszolút standardizálás

Az NAA egyik legegyszerűbb, elvi módja a vizsgálandó elem tömegének számítására. Az Np, ti, tm és td, paraméterek elegendő pontossággal mérhetők.

KövetelményekAz p abszolút detektálási hatásfok nagy pontosságú kisérleti meghatározása. Az M, NA, , és paraméterek megfelelő pontossággal és precizitással ismertek (bizonytalanság 1%), nukleáris adatbázisban hozzáférhetők.

Problémás lehet az aktivációs hatáskeresztmetszet (, I0) és egyes bomlási állandók pontatlansága.A neutrontér paraméterek (th és e) kisérleti meghatározásának bizonytalansága elérheti az 5-20%-ot.

HátrányCsak az adott mérési összeállításra alkalmazható, a mérés összbizonytalansága >20% is lehet.

18

Relatív standardizálásA vizsgálandó mintával közösen, a mérendő elemek ismert tömegű mennyiségét (𝑚𝑠) tartalmazó (kémiai) standardot is aktiválunk azonos körülmények között , homogénnek tekinthető neutrontérben. A meghatározandó 𝑚𝑥 tömeg:

𝑚𝑥 =

𝑁𝑝 𝑡𝑚

𝐷∙𝐶𝑚𝑖𝑛𝑡𝑎

𝑁𝑝 𝑡𝑚

𝐷∙𝐶𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟𝑑

∙ 𝑚𝑠, Sminta =Sstandard

A𝑠𝑝 =Np/tm

S∙D∙C∙melemi standard specifikus számlálási sebessége

MérésA minta és standard mérése külön-külön, de azonos detektorral és mérési geometriában történik, valamint a nuklid ugyanazon energiájú sugárzását használjuk fel a kiértékelésnél.

ElőnyeSzükségtelen a neutrontér jellemzése és a nukleáris konstansok ismerete (th, epi, , I0,... p.) .

HátrányaMunkaigényes (multielemes meghatározások), kedvező esetben 1% körüli pontosság érhető el, amit a standard előkészítési eljárás, a standard kémiai fomája, stabilitása határoz meg. 19

Komparátor standardizálás

A mintával együtt egyetlen, alkalmasan kiválasztott standardot besugározunk, minden elemet egy komparátorra vonatkoztatunk.

A kc faktorok kisérleti meghatározása minden vizsgálandó elemre

Komparátorként leggyakrabban nagytisztaságú Au-, Ir-, Co-, Zn-, Cu-, Ni- vagy Fe elem ismert tömegével együtt sugározzuk be, együtt mérjük.A vizsgálandó mintákat a komparátorral együtt aktiváljuk, a kc faktorok imeretében a mennyiségi analízis elvégezhető.

A kc faktor állandó, ha a mérési körülmények mindig azonosak (pl. új detektor üzembehelyezése a kc -faktorok újramérését eredményezi) és az aktiváló forrás neutrontere, termikus/epitermikus neutronfluxus aránya nem változik (BME Oktató Reaktor).Budapesti Kutatóreaktor: az időben változó neutrontér (10 napos zónaciklus, zónarendezések, izotópgyártás) miatt itt nem alkalmazható.

20

Általánosan használható standardizálási módszer

Követelmények

• Elemi standardok használatának kiküszöbölése

• Minimális nukleáris adat felhasználás

• A besugárzás időtartama alatti neutronfuxus nagy pontosságú mérése (kevés, könnyen kezelhető monitor (fólia, drót))

• A mérő detektorok pontos kalibrálásának kidolgozása

• Pontforrástól eltérő minták mérése

• Teljes hibaanalízis, nyomonkövethetőség

21

A k0 módszer elve és paramétereinek meghatározása I.

Mivel a Budapesti Kutatóreaktornál stabil, jól termalizált és nagy fluxusú (Фs>1013

n/cm2s) besugárzó csatornák vannak, laboratóriumunkban a Genti Egyetemmelvaló együttműködés keretében kidolgozott k0-standardizálási módszert használjuk(Simonits és mtsai., 1975, 1982).

A k0-módszer elve

Egy tetszőleges, meghatározandó elem standardját és egy komparátort (*)besugározva a mért számlálási sebességekre felírható:

𝑁𝑝

𝑡𝑚

𝑁𝑝

𝑡𝑚∗=

𝑤

𝑤∗ ∙𝑆∙ 𝐷∙ 𝐶

𝑆∗∙ 𝐷∗ ∙𝐶∗∙𝑀∗

M∙θ

θ∗∙∗∙σ0

𝜎0∗ ∙

𝑓+𝑄0

𝑓+𝑄0∗ ∙

𝜀𝑝

𝜀𝑝∗

𝑄0 =I0σ𝑡ℎ

22

k0 -tényező

A k0 módszer elve és paramétereinek meghatározása II.

A k0-tényező

• Olyan „nukleáris konstans”, amely két elem specifikus aktivitásainak (Asp)hányadosa tiszta termikus fluxusban (Фe= 0) történő besugárzáskor.

• Besugárzási és mérési geometriától független.• Adott magreakcióban keletkező nuklid, adott gamma-sugárzására jellemző

A k0 tényezők kísérleti meghatározása Au komparátorra.

1., Csupasz monitor módszerrel, ha f és Q0 adatok nagy pontossággal ismertek

𝑘0,𝐴𝑢 (𝑥) =𝐴𝑠𝑝,𝑥

𝐴𝑠𝑝,𝐴𝑢∙𝑓+𝑄0,𝑥

𝑓+𝑄0,𝐴𝑢∙𝜀𝑝,𝐴𝑢

𝜀𝑝,𝑥

2., Kadmium-különbség módszer (Cd-árnyékolással és anélkül besugározva)

𝑘0,𝐴𝑢 (𝑥) =𝐴𝑠𝑝,𝑥

𝐴𝑠𝑝,𝐴𝑢

− 𝐴𝑠𝑝,𝑥 𝐶𝑑

− 𝐴𝑠𝑝,𝐴𝑢 𝐶𝑑

∙𝜀𝑝,𝐴𝑢

𝜀𝑝,𝑥23

Az irodalmi k0- tényezőket általában az arany komparátorra adják meg,

egyetlen stabil izotópja és jellemző gamma-sugárzása van, az (n,) magreakció nukleáris adatai (𝑄0, T1/2) jól ismertek.

197Au(n,) 198Au, T1/2= 2.695 nap, E = 411.8 keV, k0,Au≡ 1

Ugyanakkor minden olyan izotóp használható komparátorként, amelyekk0,Au(komp) tényezője pontosan ismert, illetve előzetesen meghatározott:

𝑘0,komp (x) =𝑘0,Au (x)

𝑘0,Au (komp)

,

A k0 - tényezők az irodalomban rendelkezésre állnak 144 (n, ill. (n,f) magreakcióra (k0-database-2015).

A k0 módszer elve és paramétereinek meghatározása III.

24

Az ismeretlen elem koncentrációja a W tömegű mintában a következőösszefüggés alapján számítható:

cx(𝑝𝑝𝑚) =

𝑁𝑝,𝑥

𝑡𝑚 ∙𝑆∙𝐷∙𝐶∙𝑊

𝐴𝑠𝑝,𝐴𝑢∙

1

𝑘0,𝐴𝑢 (𝑥)

∙𝑓+𝑄0,𝐴𝑢 ()𝑓+𝑄0,𝑥 ()

∙𝜀𝑝,𝐴𝑢

𝜀𝑝,𝑥∙106

𝑓 =Φ𝑡ℎ

Φ𝑒, 𝑄0 =

I0

σ𝑡ℎ, 𝐴𝑠𝑝,𝑥 = 𝑁𝑝,𝑥 𝑡𝑚 ∙ 𝑆 ∙ 𝐷 ∙ 𝐶 ∙ 𝑊

: epitermikus alaktényező

Elemi koncentráció számítása I.

25

Elemi koncentráció számítása II.

Bármely (n,) reakció felhasználható analitikai célra, ha a jellemző 𝑘0,Au (x) tényezők, a Q0 és a felezési idő adatok

nagy pontossággal ismertek.

Kisérletileg meg kell határozni :

• az aktiváláskor fennálló 𝑓 fluxusarányt (termikus/epitermikus)

• epitermikus alaktényezőt • a detektor hatásfokának pontos energiakalibrálását

26

A reaktor neutronspektrumának jellemzése

A termikus reaktor neutronspektruma igen széles energiatartományt fogát, melyet önkényesen három csoportra szokás felosztani.

-termikus neutronfluxus (termikus neutronok, amelyek a környezetteltermikus egyensúlyban vannak, energiájuk Maxwell-Bolzmann eloszlástkövet (E<0.5 eV). Az (n,) reakciók hatáskeresztmetszete –neutronsebesség (1/v törvény)-epitermikus neutronfluxus (0,5 <E<100 eV ), ideális esetben 1/E-hasadási /gyorsneutronfluxus (100 eV<E<20 MeV)

A termikus/epitermikus spektrum alakja függa reaktor típusától,teljesítményétől,az aktív zóna kialakításától,a besugárzó hely elhelyezkedésétől.

27

Termikus nukleáris reaktor tipikus neutronfluxus-eloszlása

28

Termikus/epitermikus fluxusarány meghatározása

𝑓 =Φ𝑡ℎ

Φ𝑒fluxusarány meghatározására több kisérleti módszer (Cd arány) ismert,

de legegyszerűbben cirkónium monitor alkalmazásával végezhető el.

A Zr multiizotópos elem, két izotópjának aktiválását nagyon eltérő Q0 érték jellemez, ezek nagy pontossággal ismertek.

A mérhető gamma-vonalak nagy energiájúak (gamma-abszorpció elhanyagolható), koincidenciától mentesek. 94Zr(n, )95Zr Q0=5.31 és 96Zr(n, )97Zr Q0=251.6

𝑓 =

𝑘0,𝐴𝑢 (1)

𝑘0,𝐴𝑢 (2)∙𝜀𝑝,1𝜀𝑝,2

∙ 𝑄0,1 −𝐴𝑠𝑝,1𝐴𝑠𝑝,2

∙ 𝑄0,2

𝐴𝑠𝑝,1𝐴𝑠𝑝,2

−𝑘0,𝐴𝑢 (1)

𝑘0,𝐴𝑢 (2)∙𝜀𝑝,1𝜀𝑝,2

(1) 95Zr (724.2+756.7 keV), (2) 97Zr (743.3 keV)

29

Az paraméter szerepe I.

Az 1/E lefutású epitermikus neutron spektrum csak bizonyos feltételek mellettteljesül. Az epitermikus neutronfluxus jól közelítheő az 1/E1+α függvénnyel,ahol : az epitermikus alaktényező

Az ideálistól való eltérés mérésére és a szükséges korrekciókra módszertdolgoztak , az (n, γ) reakciók többségénél a rezonanciák száma >100

Er effektív rezonanciaenergia fogalmának bevezetése

I0() és Q0() számolása (I0 és 𝑄0 =I0

σ𝑡ℎértékek táblázatokban)

a reakció sebesség számításánál bevezetett Er effektív rezonanciaenergiaértékek alapján (Ryves) történik.

𝑄0 𝛼 =𝑄0 − 0.429

𝐸𝑟𝛼 +

0.429

2𝛼 + 1 (0.55)𝛼

30

Az paraméter szerepe II.

Az értéke általában könnyűvizes moderátoroknál azónához közeli, gyengén termalizált csatornákbannegatív vagy nulla,

Más típusú reaktoroknál (pl. grafit, nehézvíz moderált) értéke elérheti a +0.2-es értéket is.

Egyes, kis teljesítményű reaktoroknál a besugárzócsatornák paraméterei évekig nem változnak,

nagyobb teljesítményűeknél (intenzívebb fűtőelem-kiégés) a gyakori zónaátrendezés miatt a csatornák

paraméterei változnak.

31

Target izotóp

Keletkező izotóp

Felezési idő

E (keV) k0,Au Er (eV) Q0

94Zr 95Zr 64.02 nap724.2 8.90E-5

6260 5.31756.7 1.10E-4

96Zr 97Zr – 97mNb 16.74 óra 743.3 1.24E-5 338 251.6

197Au 198Au 2.7 nap 411.8 1 5.65 15.7

A k0-standardizációs módszer alkalmazása során használt monitorok jellemzőnukleáris adatai

Három különböző módszer• besugárzás Cd-árnyékolásban, • Cd-árnyékolás és csupaszon, • csak árnyékolás nélkül

a hármas csupasz fólia monitorozási módszer a 94Zr 96Zr és 197Au izotópok felhasználásával.

32

Termikus/epitermikus fluxusarány és egyidejű meghatározása

HPGe detektor kalibrált pontforrásokkal mért hatásfokgörbéje (d=25 cm)

33

A detektor kalibrálásához használt izotópstandardok

34

Nuclide Code Supplier

ActivitykBq

Ref. Date(MM-DD-YYYY)

Co-60 2009-1143 PTB 201.0 1.4 06-01-2009 00:00:00

Ba-133 200-1831 PTB 213.4 1.2 06-01-2012 00:00:00

Cs-137 2010-1833 PTB 178.0 1.8 06-01-2012 00:00:00

Eu-152 2008-017 OMH 204.1 2% 05-01-2008 12:00:00

Ra-226 2012 402-84 PTB 159.0 4.0 06-01-2012 00:00:00

Am-241 2008-2128 PTB 112.4 1.2 06-01-2012 00:00:00

Kiegészítő standardok (reaktorban vagy gyorsítóban előállított ) Cr-51, Co-56 Zn-65 Au-198, Ag-110m, Se-75,.....

A k0-NAA módszerrel mérhető elemek

35

Különböző elemekre INAA-val mért kimutatási határok környezeti mintákban

M. Kubesová, k0 standardization in neutron activation analysis, PhD Thesis, 2012

36

Rövid felezési idejű radionuklidok alapján meghatározható elemek (T1/2 =15s - 5 h )

37

Közepes felezési idejű radionuklidok alapján meghatározható elemek (T1/2 = 5h – 10 nap )

38

Hosszú felezési idejű radionuklidok alapján meghatározható elemek (T1/2 10 nap )

39

k0- NAA eljárás főbb lépései

• Mintaelőkészítés

• Besugárzás

• A radioaktivitás mérése

• A spektrumok kiértékelése

• Analitikai számítások

40

Mintaelőkészítés I.

Minimális mintaelőkészítés (homogenizálás, felületi maratás, mosás, szárítás, szemcseméret szerinti szétválasztás, ..).

Nedvességtartalom (talaj, környezeti, biológiai minták,..), száraz/nedves faktor meghatározása külön mintán, a mintával azonos körülmények mellett (1-3 g minta, 105 °C, súlyállandóságig)Hiteles anyagminták (referenciaanyagok) esetében előírás szerint.

Homogenitás ellenőrzése (5-8 random minta analízise, koncentráció meghatározás 5-6 elemre).

41

Mintaelőkészítés II.

Laboratóriumi eszközök tisztítása, minták tárolása Bemérések (néhány mg – 200 mg)

Minták előkészítése besugárzáshoz

Rövid idejű aktiválás: pasztilla, PE mintatartó, Vespel hordozó tok

Hosszú idejű aktiválás: Heraeus Suprasil , nagytisztaságúkvarc ampulla,6 cm hosszú, 6 mm , zárt kvarc ampulla,Al fólia csomagolás

Speciális besugárzó geometria (Cd –tok, hűtés)42

Mintaelőkészítés, besugárzás és mérés során használt eszközök

43

Kvarc ampullák tisztítása :felületi szennyezés eltávolítása HF, ecetsav, HNO3

marató eleggyel

Szennyező komponensek koncentrációjának ellenőrzése:nagytisztaságú Al fólia, Whatman 41 szűrőpapír, kvarc, PE, teflon (PTFE) csomagoló anyagokban, blank korrekció

A besugárzást követő mintakezelés

44

A várható aktivitás számítása a besugárzandó minta ismert tömege, a korábban meghatározott fluxusparaméterek, mérési geometria, detektor hatásfok alapján.

A besugárzás helyén fennálló hőmérsékleti és sugárzási viszonyok figyelembe vétele (nedvességtartalom, szerves komponensek,..).

A neutrontér inhomogenitás kedvezőtlen hatásának csökkentése (besugárzó tok forgatása a besugárzás ideje alatt).

Besugárzási és mérési időparaméterek megválasztása csoportos optimalizációs számítások és tapasztalati megfontolások alapján

45

Rövid ciklusú besugárzás (20 s -5 perc)

10 elem

Izotópok:

24Na, 27Mg, 28Al, 38Cl,49Ca, 51Ti, 52V, 56Mn, 66Cu,139Ba

Pneumatikus csőposta (Budapesti Kutatóreaktor)

Фth = 5.3∙1013 n/cm2s

f = th/epi = 37,

= 0.010 (az epitermikus neutronfluxus jól közelítheő az 1/E1+α

függvénnyel, ahol : epitermikus alaktényező)

46

Jellemző besugárzási és mérési paraméterek

Besugárzási idő : 2 min

Mérési paraméterek (Geo: detektor - minta távolság, mm)

Minta

1st 2nd

Geo

(mm)

tm

(perc)

td

(perc)

Geo

(mm)

tm

(perc)

td

(óra)

Növény 100 10 2 100 5-30 2.6 - 4.6

Talaj 200-250 5 15-25 200 5-20 3.3 - 4.5

Monitor Geo

(mm)

tm

(perc)

td

(óra)

Zr 250 900 93

Au 100 10 25

47

Hosszú ciklusú besugárzás (12-24 óra)

Budapesti KutatóreaktorForgó csatorna(No 17, =54 mm)

Фth=2.1∙1013 n/cm2s

f = th/ epi= 47

= 0.010

22 elem (talaj minta)

Izotópok:24Na, 42K, 46Sc, 47Ca, 51Cr, 59Fe, 60Co, 65Zn, 72Ga, 76As, 82Br, 85Sr,86Rb, 99Mo, 122Sb, 124Sb, 131Ba, 134Cs,140La, 141Ce, 187W, 239Np, 233Pa

B” Pneumatikuscsőposta

48

Besugárzási idő: 24 h

Mérési paraméterek(Geo: detektor- minta távolság, mm)

Minta1st 2nd 3rd

Geo

(mm)

tm

(perc)

td

(óra)

Geo(mm)

tmeas

(perc)

td

(nap)

Geo(mm)

tm

(óra)

td

(nap)

Növény 200 30-300 60-100 100 60 7-10 100 1-15 20-25

Talaj 250 5-15 90-120 200 60 10-12 100

200

5-10 25-30

Monitor

Zr 250 10 92

Au 250 2 95

Fe 250 20 280

Jellemző besugárzási és mérési paraméterek

49

Mérés és kiértékelés

•Gamma-spektrométer:Alacsony hátterű vaskamrába telepített

HPGe detektor és gamma spektrométer.

•Gamma-spektrum kiértékelés:–Hypermet-PC (saját fejlesztés), Hyperlab

•Koncentráció-számolás:–k0-IAEA, Kayzero-SOLCOI

k0-módszer

NAA referencia laboratórium

Rendszeres összemérések

51

Geológiai minta gamma-spektrumának egy részlete a HyperLab-programmal illesztve.

Sc-46

Zn-65

Eu-152

Összefoglalás-a módszer analitikai jellemzése

52

Nagy érzékenység (60-70 elem esetében <0.01 μg).

Az atommagokban lejátszódó magreakciókon alapul (izotópspecifikus).

Multielemes eljárás, ami egyidejüleg több elem egymás mellettimeghatározását teszi lehetővé (pl. Ritkaföldfémek), többnyire roncsolásmentes.

A vizsgálatokhoz kis tömegű minta (1mg-100 mg) elegendő.

A mért jel és az elem mennyisége közötti összefüggésgyakorlatilag független a minta összetételétől.

Külső szennyezők nem zavarnak (besugárzás után).

Egyszerűen és igen pontosan lehet standardizálni, ezértelterjedten alkalmazzák standard referencia anyagoknyomelem-koncentrációinak hitelesítésére (Referencia módszer).

Irodalom

1. Szabó E., Simonits A.: Aktivációs analízis. Műszaki Könyvkiadó, Budapest 1973.

2. A. Simonits, F. de Corte, J. Hoste: Zirconium as a multi-isotopic flux ratio monitor and a single comparator in reactor-neutron activation analysis. J. Radioanal. Chem. (1976) 31, 467-486.

3. A. Simonits, F. de Corte, L. Moens, J. Hoste: Status and recent developments int he k0-standardization method. J. Radioanal. Chem.(1982) 72, 209-230.

4. De Corte F.: The k0-standardization method. Doktori értekezés. Rijksuniversiteit Gent, Gent 1987.

5. De Corte F., Simonits A.: Recommended nuclear data for use in the k0

standardization of neutron activation analysis Atomic Data and Nuclear Data Tables 85 (2003) 47–67.

6. Az elemanalitika korszerű módszerei. Akadémiai Kiadó, Budapest, 2006. Szerkesztette Záray Gyula.

7. M. Kubesová, k0- standardization in neutron activation analysis, PhD Thesis, Rez, 2012. 53