3.1Pengertian NMRDikembangkan dari hasil studi: NMR (Nuclear Magnetic Resonance) dimana nama yang sebenarnya untuk bidang medis adalah NMRI (Nuclear Magnetic Resonance Imaging). Kata nuclear kemudian dihilangkan untuk menghindari konotasi negatif dari pemeriksaan medis, yaitu mengenai penggunaan pancaran radiasi radioaktif. Istilah NMR sebenarnya serupa dengan MR. MR adalah suatu prosedur yang bertujuan untuk memeriksa karakteristik/ sifat dari inti atom (bisa disebut nuclear).Inti suatu atom mempunyai sifat-sifat tertentu, dapat dikelompokkan ke dalam tiga kelompok:Kelompok pertama:Inti berbentuk bulat, tak berputar, jumlah muatan (proton) genap. Jumlah massa (neutron) genap. Bilangan kuantum spin = 0, ini tak dapat dideteksi oleh NMR, contoh: 12C, 16OKelompok kedua:Bentuk bulat, berputar, salah satu jumlah muatan/ massa ganjil, bilangan kuantum spin = inti ini dapat dideteksi dengan NMR.Contoh = 1H, 19F, 31P, 11B, 13CKelompok ketiga:Bentuk lonjong, salah satu jumlah muatan/ massa ganjil bilangan kuantum spin > sukar mengabsorpsi energi.Contoh: 2H, 14N, 17O, 33S, 35Cl.

3.2Kedudukan spin intiSemua inti bermuatan. Dalam beberapa inti muatan ini berpusing (berspin) pada sumbu inti dan pusingan muatan inti ini menghasilkan suatu dipol magnet sepanjang sumbu dengan momentum inti .Jumlah kedudukan spin adalah tertentu dan ditentukan oleh bilangan kuantum spin inti (I). Bilangan ini tatap untuk setiap inti. Jumlah kedudukan spin sesuai dengan rumus:

Bila tak ada medan magnet yang diberikan, semua kedudukan/ tingkatan spin dari suatu inti mempunyai tenaga yang sama.

3.3Momen Magnet IntiBila magnet digunakan, maka kedudukan spin dalam inti suatu atom tenaganya tidak sama karena inti merupakan partikel yang bermuatan, maka setiap inti yang berputar menghasilkan medan magnet, jadi intinya momen magnet () yang dihasilkan oleh medan dan spinnya inti hidrogen dapat mempunyai spin yang arahnya sesuai dengan arah jarum jam (+ ) atau berkebalikan (-) dan momen magnet () dengan arah baik searah dengan medan atau berlawanan dengannya.Kedudukan spin + mempunyai tenaga rendah karena searah dengan medan dan - mempunyai tenaga tinggi karena berlawanan dengan medan magnet yang digunakan.

3.4Instrumen Spektrometri NMR

Spektrum resonansi magnet proton biasanya dapat diperoleh pada 60 atau 100 MHz yang sesuai dengan kekuatan medan magnet 14.092 atau 23.500 gauss.Diagram skematik spectrometer resonansi magnet inti:a.Magnet yang kuat, stabil dengan medan magnet yang seragam dan dapat diubah-ubah terus menerus dengan seksama pada daerah yang sempit.b.Generator geser yang mengatur variabel arus searah pada magnet sekunder, dengan demikian medan magnet yang digunakan dapat diubah-ubah pada batas yang sempit.c.Sumber frekwensi radio isyarat yang dihasilkan osilator frekwensi radio dialirkan ke sepasang kumparan yang dipasang tegak lurus terhadap medan magnet. Dari sini dihasilkan radiasi yang terpolarisasi. Biasanya digunakan yang tetap memberikan frekwensi 60 MHz.d.Detektor isyarat dan sistem pencatat isyarat frekwensi radio yang dihasilkan inti yang melakukan resonansi dideteksi oleh kumparan yang mengelilingi cuplikan dan tegak lurus terhadap kumparan pusat isyarat listrik ini sangat kecil supaya dapat dicatat perlu diperbesar 105 kali.e.Wadah cuplikan berupa tabung gelas dengan garis tengah 5 mm yang diisi cairan sebanyak 0,4 ml yang mengandung cuplikan antara 5-50 mg.

3.5Pelarut spektrometri NMR dan standar pembandingnyaSpectra NMR biasanya ditentukan dari larutan substansi yang akan dianalisis. Untuk itu pelarut yang digunakan tidak boleh mengandung atom hidrogen karena adanya atom hidrogen pada pelarut akan mengganggu puncak-puncak spektrum.Ada dua cara untuk mencegah gangguan oleh pelarut. Anda dapat menggunakan pelarut seperti tetraklorometana CCL4- yang tidak mengandung hidrogen, atau anda dapat menggunakan pelarut yang atom-atom hidrogennya telah diganti dengan isotopnya, deuterium, sebagai contoh CDCI, sebagai ganti CHCI3. Semua spektrum NMR pada bagian ini menggunakan CDCI sebagai pelarut. Atom-atom deuterium mempunyai sifat-sifat magnetik yang sedikit berbeda dari Hidrogen.Sebelum makna skala pada posisi horisontal, akan dijelaskan dahulu tentang titik nol-pada bagian kanan skala. Nol adalah titik dimana anda akan mendapatkan suatu puncak yang disebabkan oleh atom-atom hidrogen dalam tetrametilsilan-biasanya disebut dengan TMS. Setiap pembacaan spektrum NMR akan dibandingkan dengan TMS ini:

3.6 Mekanisme KerjaCuplikan dilarutkan dalam pelarut, tempat cuplikan (tabung gelas) diletakkan diantara 2 kutub magnet. Cuplikan diputar sekitar sumbunya agar larutan terkena medan magnet yang sama/ homogen.Pada celah magnet terdapat kumparan yang dihubungkan generator frekwensi (60 MHz). Kumparan ini memberikan tenaga elektromagnetik yang digunakan mengubah orientasi perputaran proton. Kemudian penerima frekwensi, bila cuplikan menyerap tenaga yang diberikan oleh pemancar frekwensi maka menghasilkan sinyal frekwensi media dan alat memberikan respon dengan mencatatnya sebagai sinyal resonansi atau puncak.Mekanisme serapan (resonansi)Tenaga diserap oleh proton karena kenyataan bahwa mereka mulai precess (berputar miring) dalam medan magnet yang digunakan karena pengaruh medan gravitasi bumi, maka gasing mulai bergoyang wobble atau precess sekitar sumbunya dengan frekwensi angular/ sudut itu.Bila frekwensi dengan komponen medan listrik yang bergetar dari radiasi yang datang tepat sama dengan frekwensi dari medan listrik dihasilkan oleh inti yang berputar, dua medan dapat bergabung dan tenaga dapat dipindahkan dari radiasi yang datang dari inti hingga menyebabkan muatan berputar. Keadaan ini disebut resonansi.

Garis vertikal menunjukkan absorbansi, sedang garis horisontal disebut chemical shift atau kekuatan medan magnet. Kekuatan medan magnet makin tinggi ke kanan dan makin rendah ke kiri. Spektrum NMR 1H akan tampak sebagai kelompok puncak-puncak. Kelompok puncak yang terdiri dari satu puncak disebut singlet, dua puncak disebut doublet, tiga puncak disebut triplet, empat puncak disebut kuartet dan lebih dari empat puncak disebut multipet.Dari spektrum NMR 1H pada gambar, puncak triplet disebabkan oleh gugus CH3, puncak kuartet pada 3,5 ppm di sebabkan oleh gugus CH3 dan puncak singlet pada 5,5 ppm disebabkan oleh gugus OH dari etanol puncak proton dari gugus CH3 muncul dari medan magnet yang lebih tinggi dari gugus CH2 atau OH melalui kerapatan elektron, dengan kata lain atom-atom lain yang jadi pasangannya akan mempengaruhi letak puncak pada spektrum NHM 1 kita tahu bahwa inti atom dikelilingi elektron-elektron ini merupakan penghalang bagi energi untuk melakukan transisi inti atom. Makin banyak elektron yang menghalangi masuknya energi, makin pula energi yang di perlukan, akibatnya puncak spektrumnya tampak pada medan magnet yang tinggi. Kerapatan elektron untuk proton-proton yang ada gugus penyusun etanol adalah CH3 > - CH2 - > - OH - gugus-gugus CH3 - CH2 - OH masing-masing mempunyai tiga, dua dan satu elektron mempunyai protonnya. Gugus C H mempunyai kerapatan elektron yang lebih tinggi dari gugus O-H karena atom O lebih elektro negatif dari pada atom c- akibatnya elektron pada atom H lebih ditarik dari atom O daripada oleh C.

NMR Karbon 13

NMR 13C mempunyai beberapa keuntungan dibandingkan dengan NMR 1H dalam hal mendiagnosis bangun molekul senyawa organik dan senyawa biokimia, pertama NMR 13C memberi informasi tentang susunan atom C molekul daripada anggotanya. Selain itu perubahan kimia (channel shift) 13C pada kebanyakan senyawa organik sebagai sekitar 200 ppm dibandingkan dengan 10-15 ppm untuk 1H. akibatnya puncak kurang tumpang tindih. Jadi kita dapat mengamati puncak resonansi tiap atom karbon senyawa organik dengan berat molekul 200-400 juga tidak ada pengaruh atom-atom karbon yang sama terhadap puncak spektrum karena jumlahnya sedikit dalam molekul kemudian atom 12C tidak mempengaruhi puncak spektrum 13C karena bilangan kuantum spin 12C adalah nol, terakhir pengaruh proton terhadap puncak spektrum 13C dapat dihilangkan.

NMR lainFluor 19 mempunyai bilangan kuantum spin dan momen magnet 2,6285 magnetan inti. Jadi, frekwensi resonansi fluor sedikit lebih rendah daripada untuk proton (56,4 MHz, 60 MHz pada 14,092 G untuk proton). Oleh sebab itu, dengan perubahan relatif kecil, spectrometer HMR proton dapat digunakan untuk mempelajari resonansi fluor NMR 19F akan berguna untuk senyawa-senyawa organik fluor.Fosfor -31 dengan bilangan spin juga memperlihatkan puncak NMR yang jelas dengan perubahan kimia hingga 700 ppm, frekwensi resonansi 31P pada 14.092 adalah 24,3 MHz. penyelidikan bidang biokimia yang berhubungan molekul beratom fosfor telah dilakukan.

Spektroskopi magnet inti merupakan salah satu metode canggih untuk mengidentifikasi rumus bangun molekul senyawa organik. NMR bekerja secara spesifik sesuai dengan inti atom yang dipakai NMR 1H paling banyak dipakai karena inti proton paling peka terhadap medan magnet dan paling melimpah diakui teknis radiasi yang dipakai pada pengukuran N11R adalah frekwensi radio spektrum NMR 13C lebih mudah dibaca daripada NMR 1H karena 13C kurang melimpah di alam dan kurang peka terhadap medan magnet luas puncak menunjukkan jumlah inti pada suatu gugus molekul. TMS dipakai standar pada NMR orange mempunyai kerapatan elektrikan paling tinggi.